Penentuan Kadar Teoflin Dengan Agentometri dan Spektrootometer UV-Visible Natasya Fauziah, Saftri Yuniasih, Wisnu Kongga Putra, Rika Fitri M, Priska Aryani Fakultas Farmasi Universitas Pa!a!aran "alan Raya #anung$Sumeang #anung$Sumeang K KM M %& "atinangor Sumeang Sumeang 'nonesia ()*+* itengteng-gmail./om
ABSTRAK
Telah dila dilaku kukan kan pene penetap tapan an kada kadarr teofil teofilin in deng dengan an meng menggu guna naka kan n meto metode de titra titrasi si dan dan spektr spektrofo ofotom tometri etri ultrav ultraviol iolet. et. Metode Metode titrasi titrasi yang yang diguna digunakan kan adalah adalah titrasi titrasi argent argentome ometri tri Volhard dan alkalimetri. Penetapan kadar teofilin dengan metode titrasi argentometri Volhard dan alkalimetri dilakukan berdasarkan ketentuan yang tercantum dalam farmakope indonesia, dima dimana na sampe sampell sebany sebanyak ak 250 250 mg dila dilarut rutka kan n dalam dalam 00 00 ml a!ua a!uade dest st yang yang kemud kemudia ian n ditambahkan larutan perak nitrat. Titrasi dilakukan dengan larutan natrium hidroksida 0, " dengan fenol merah sebagai indikator. Titrasi dihentikan sampai batas e!uivalen diketahui dengan dengan ter#adiny ter#adinyaa peruba perubahan han $arna $arna laruta larutan n dari dari kuning kuning men#adi men#adi rosa, sehing sehingga ga dapat dapat diketah diketahui ui kadar kadar teofili teofilin. n. Penetap Penetapan an kadar kadar teofili teofilin n dengan dengan spektr spektrofo ofotom tometri etri ultravi ultraviole olett dilaku dilakukan kan dengan dengan pelarut pelarut a!uade a!uades. s. Pan#an Pan#ang g gelom gelomban bang g maksim maksimum um ditent ditentuka ukan n dengan dengan menggunakan menggunakan larutan baku teofilin dengan dengan a!uades a!uades sebagai blanko. Pan#ang gelombang gelombang maksimum dihasilkan pada 2%& nm. 'urva baku dibuat dari pengukuran absorbansi variasi konsentrasi larutan baku yaitu & ppm, 2 ppm, dan 20 ppm sehingga diperoleh persamaan regresi linier. (arutan sampel dibuat dengan konsentrasi 0) ppm sebanyak 00 m(, lalu diencerkan men#adi 2,%2 ppm kemudian diukur pada pan#ang gelombang 2%& nm. "ilai absorbansi larutan sampel disubstitusikan ke dalam persamaan. *asil penelitian menun#ukkan kadar kadar teofili teofilin n memilik memilikii persen persentase tase 0,)+ 0,)+ dengan dengan metode metode titrasi titrasi dan 0),% 0),% dengan dengan spektrofoto spektrofotometri metri ultraviolet. ultraviolet. *asil penentuan penentuan kadar menggunakan menggunakan metode metode titrasi memenuhi memenuhi syarat dimana rentang kadar teofilin dalam farmakope tidak kurang dari -%,0 dan tidak lebih dari 02,0, sedangkan menggunakan spektrofotometri ultraviolet tidak memenuhi syarat karena tidak berada dalam rentang kadar teofilin dalam farmakope.
'ata 'unci Teofilin, Teofilin, Penetapan kadar, /rgentometri, /rgentometri, Volhard, Volhard, /lkalimetri, pektrofotometri ultravioleet
ABSTRACT The determination levels of theophylline using titration and ultraviolet spectrophotometry method has been carried out. The titration method used
is
Volhard-argentometry
titration
and
alkalimetry.
Assay
of
theophylline ith Volhard-argentometry titration and alkalimetry method is based on provision in !ndonesian pharmacopoeia" here #$% mg of sample dissolved in &%% ml of distilled ater then the silver nitrate solution as added. The Titration performed using %.& ' sodium hydro(ide solution ith phenol red as indicator. The titration process is stopped until e)uivalent is knon by the color of the solution changes from yello to rose" so that the theophylline levels can be determined. Assay of theophylline ith ultraviolet spectrophotometry done by using distilled ater as the solvent. The ma(imum avelength is determined by using a standard solution of theophylline ith distilled ater as a blank. The result is ma(imum avelength at #*+ nm. Standard curve created from absorbance measurements of standard solution ith + ppm" &# ppm" and #% ppm as a variation of the concentration in order to obtain the linear regression e)uation. ,repared sample solution ith a concentration of &% ppm as much as &%% m" and then diluted into &#.*# ppm after that measured at a avelength of #*+ nm. Absorbance value of the sample solution is substituted into the e)uation. The results shoed levels of theophylline have a percentage of &%&./0 ith titration method and &%"*0 ith ultraviolet spectrophotometry. Results are eligible range theophylline levels in the pharmacopoeia of hich no less than 1*.%0 and not more than &%#.%0. The assay results using titration methods is )ualify here the range of theophylline levels in pharmacopoeia is not less than 1*.%0 and not more
than &%#.%0" hile
the use of ultraviolet
spectrophotometry not )ualify because it is not ithin the range of theophylline levels in pharmacopoeia.
Keywords 2 Theophylline" Assay" Argentometry" Volhard" Alkalimetry" 3ltraviolet Spectrophotometry
endapan dengan ion /g>. Pada titrasi atgentometri,
dapat tepat diendapkan, kadar garam dalam larutan pemeriksaan dapat ditentukan 8@nder$ood, --2;.
PENDAHULUAN
Theofilin monohidrat 15-)%3&04 %*3"&62 7M -3,3 Theofilin anhihdrat %*3"&62. *26 7M 30,%
15355-4
89armakope :ndonesia :V, --5;. Teofilin mengandung satu molekul air hidrat atau anhidrat mengandung tidak kurang dari -%,0 dan tidak lebih dari 02,0 %*3"&62 dihitung terhadap
/rgentometri merupakan metode umum untuk menetapkan kadar halogenida dan senya$asenya$a lain yang membentuk endapan dengan perak nitrat 8/g"6+; pada suasana tertentu. Metode argentometri disebut #uga dengan metode pengendapan karena pada argentometri memerlukan pembentukan senya$a yang relatif tidak larut atau endapan. Aeaksi yang mendasari argentometri adalah /g"6+ > l "6+ 8Band#ar, 200%;.
/gl8s; >
Titrasi pengendapan adalah golongan titrasi dimana hasil reaksi titrasinya merupakan endapan atau garam yang sukar larut. Prinsip dasarnya adalah reaksi pengendapan yang cepat mencapai kesetimbangan pada setiap penambahan titran, tidak ada pengotor yang mengganggu dan diperlukan indikator untuk melihat titik akhir titrasi 8'hopkar, --0;. Metodemetode dalam titrasi argentometri antara lain metode Mohr, Valhard, '. 9a#ans dan liebieg. Metode mohr yaitu metode yang digunakan untuk menetapkan kadar klorida dan bromide
dalam suasana netral dengan larutan baku perak nitrat dengan penambahan larutan kalium kromat sebagai indikator. Metode volhard yaitu metode yang digunakan untuk menetapkan kadar klorida, bromida dan iodida dalam suasana asam. Metode '. 9a#ans merupan metode yang menggunakan indikator adsorbsi, sebagai kenyataan bah$a pada titik ekuivalen indikator teradsorbsi oleh endapan. Metode liebig merupan metode yang titik akhir titrasi tidak di tentukan dengan indikator, akan tetapi ditun#ukkan dengan ter#adinya kekeruhan 89atah, -32;. /da tiga tipe titik akhir yang digunakan untuk titrasi dengan /g"6+ yaituPotensiometri, /mperometri, dan :ndikator kimia. Titik akhir potensiometri didasarkan pada potensial elektrode perak yang dicelupkan kedalam larutan analit. Titik akhir amperometri melibatkan penentuan arus yang diteruskan antara sepasang mikroelektrode perak dalam larutan analit 8kogg,-)5;. Titik akhir yang dihasilkan indikator kimia, biasanya terdiri dari perubahan $arnaCmuncul tidaknya kekeruhan dalam larutan yang dititrasi. yarat indikator untuk titrasi pengendapan analog dengan indikator titrasi netralisasi,yaitu D Perubahan $arna harus ter#adi terbatas dalam range pada pfunction darireagen Canalit. D Perubahan Earna harus ter#adi dalam bagian dari kurva titrasi untuk analit 8kogg, -)5;.
7erdasarkan pada indikator yang digunakan, argentometri dapat dibedakan atas . Metode Mohr 8Pembentukan Fndapan 7er$arna;
Metode Mohr dapat digunakan untuk menetapkan kadar klorida dan bromida dalam suasana netral dengan larutan standar /g"6+ dan penambahan '2r6& sebagai indikator. Titrasi dengan cara ini harus dilakukan dalam suasana netral atau dengan sedikit alkalis, p* ),5 G -,0. ?alam suasana asam, perak kromat larut karena terbentuk dikromat dan dalam suasana basa akan terbentuk endapan perak hidroksida. Aeaksi yang ter#adi adalah /sam 2r6&2 > 2* H r6%2 > *26 7asa
2 /g> > 2 6* H 2/g6*
2/g6* H 8'hopkar, --0;.
/g26
>
*26
2. Metode Valhard 8Penentu Iat Earna Jang Mudah (arut; Metode ini digunakan dalam penentuan ion l>, 7r , dan : dengan penambahan larutan standar /g"6+. :ndikator yang dipakai adalah 9e+> dengan titran "*&", untuk menentralkan kadar garam perak dengan titrasi kembali setelah ditambah larutan standar berlebih. 'elebihan /g"6+ dititrasi dengan larutan standar '", sedangkan indikator yang digunakan adalah ion 9e+> dimana kelebihan larutan '" akan diikat oleh ion 9e+> membentuk $arna merah darah dari 9e" 8'hopkar, --0;. +. absorbsi;
Metode
9a#ans
8:ndikator
Titrasi argenometri dengan cara fa#ans adalah sama seperti pada cara Mohr, hanya terdapat perbedaan pada #enis indikator yang digunakan. :ndikator yang digunakan dalam cara ini adalah indikator adsorbsi seperti eosine atau fluonescein menurut macam anion yang diendapkan oleh /g>. Titrannya adalah /g"6+ hingga
suspensi violet men#adi merah. p* tergantung pada macam anion dan indikator yang dipakai. :ndikator adsorbsi adalah sehingga ion l akan berada pada lapisan sekunder 8Band#ar, 200%;. 'esulitan dalam menggunakan indicator absorbs ialah banyak diantara
/rgenti "itras
"ama lain
Perak "itrat
Aumus Molekul /g"6+
larut dalam eter. Eadah dan penyimpanan dalam $adah tertutup rapat, tidak tembus cahaya 89armakope :ndonesia :V, --5;. "atrium 'lorida 8 "atrii hloridum ; Aumus Molekul "al 7erat Molekul 53,&& "atrium klorida mengandungtidak kurang dari --,0, dan tidak lebih dari 0, "al dihitung terhadap 2* H r6%2 > *26
7erat Molekul )-,3% Perak nitrat yang telah diserbukkan dan dikeringkan dalam gelap diatas silika gel P selama & #am, mengandung tidak kurang dari --,3 dan tidak lebih dari 00,5 /g"6+. Pemerian hablur, tidak ber$arna atau putih, bila dibiarkan terpapar cahaya dengan adanya
7asa
2 /g> > 2 6* H 2
/g6* 2/g6* H /g26 > *26 @ntuk titik akhir yang dihasilkan indikator kimia, biasanya terdiri dari perubahan $arnaCmuncul tidaknya kekeruhan dalam larutan yang dititrasi. yarat indikator untuk titrasi pengendapan analog dengan indikator titrasi netralisasi, yaitu
. Perubahan $arna harus ter#adi terbatas dalam range pada pfunction dari reagen Canalit.
tersebut ditransmisikan, direfleksikan atau diemisikan sebagai fungsi dari pan#ang gelombang 8'hopkar, 200+;.
2. Perubahan Earna harus ter#adi dalam bagian dari kurva titrasi untuk analit 8kogg, -)5;.
'euntungan dari spektrofotometer adalah sebagai berikut
pektroskopi adalah mengukur mengenai seberapa banyak aksi energi radiasi yang diserap oleh materi senya$a organik maupun non organik sebagai fungsi pan#ang gelombang dari radiasi tersebut 8*ar#adi, 33&;. pektrofotometri inar Tampak 8@VVis; adalah pengukuran energi cahaya oleh suatu sistem kimia pada pan#ang gelombang tertentu maupun pengukuran absorpsi terisolasi pada pan#ang gelombang tertentu 8?ay dan @nder$ood, ---;. inar ultraviolet 8@V; mempunyai pan#ang gelombang antara 200&00 nm, dan sinar tampak 8visible; mempunyai pan#ang gelombang &00%50 nm. Pengukuran spektrofotometri menggunakan alat spektrofotometer yang melibatkan energi elektronik yang cukup besar pada molekul yang dianalisis, sehingga spektrofotometer @VVis lebih banyak dipakai untuk analisis kuantitatif dibandingkan kualitatif. pektrum @VVis sangat berguna untuk pengukuran secara kuantitatif. 'onsentrasi dari analit di dalam larutan bisa ditentukan dengan mengukur absorban pada pan#ang gelombang tertentu dengan menggunakan hukum (ambert7eer 8Band#ar dan /bdul, 200%;. pektrofotometri sesuai dengan namanya adalah alat yang terdiri dari spectrometer yang menghasilkan sinar dari spektrum dengan pan#ang gelombang tertentu dan fotometer yang merupakan alat pengukur intensitas cahaya yang ditransmisikan atau yang diabsorpsi. pektrofotometer digunakan untuk mengukur energi secara relatif #ika energi
. Pertama penggunaannya luas, dapat digunakan untuk senya$a anorganik, organik dan biokimia yang diabsorpsi di daerah ultra lembayung atau daerah tampak. 2. ensitivitasnya tinggi, batas deteksi untuk mengabsorpsi pada #arak 0& sampai 05 M. =arak ini dapat diperpan#ang men#adi 0) sampai 0% M dengan prosedur modifikasi yang pasti. +. elektivitasnya sedang sampai tinggi, #ika pan#ang gelombang dapat ditemukan dimana analit mengabsorpsi sendiri, persiapan pemisahan men#adi tidak perlu. &. 'etelitiannya baik, kesalahan relatif pada konsentrasi yang ditemui dengan tipe spektrofotometer @VVis ada pada #arak dari sampai 5. 'esalahan tersebut dapat diperkecil hingga beberapa puluh persen dengan perlakuan yang khusus. ?an yang terakhir mudah, spektrofotometer mengukur dengan mudah dan kiner#anya cepat dengan instrumen modern, daerah pembacaannya otomatis 8koog, ?/, --);. aracara ini didasarkan pada pengukuran fraksi cahaya yang diserap analat. Prinsipnya seberkas sinar dile$atkan pada analat, setelah mele$ati analat, intensitas cahaya berkurang sebanding dengan banyaknya molekul analat yang menyerap cahaya itu. :ntensitas cahaya sebelum dan sesudah mele$ati bahan diukur dan dari situ dapat ditentukan #umlah bahan yang bersangkutan 8*ar#adi, --+;. 7ila cahaya 8monokromatik maupun campuran; #atuh pada suatu
medium homogen, sebagian dari sinar masuk akan dipantulkan, sebagian diserap oleh medium itu, dan sisanya diteruskan. =ika intensitas sinar masuk dinyatakan oleh :o, :a intensitas sinar yang diserap, :t intensitas sinar diteruskan, :r intensitas sinar terpantulkan, maka :o K :a > :r > :t @ntuk antar muka udarakaca sebagai akibat penggunaan sel kaca, dapatlah dinyatakan bah$a & cahaya masuk akan dipantulkan. :r biasanya terhapus dengan penggunaan suatu control, seperti misalnya sel pembanding, #adi :o K :a > :t 87asset dkk, --&;. Pada umumnya terdapat dua tipe instrumen spektrofotometer, yaitu .
inglebeam :nstrument
inglebeam instrument dapat digunakan untuk kuantitatif dengan mengukur absorbansi pada pan#ang gelombang tunggal. inglebeam instrument mempunyai beberapa keuntungan yaitu sederhana, harganya murah, dan mengurangi biaya yang ada merupakan keuntungan yang nyata. 7eberapa instrumen menghasilkan single beam instrument untuk pengukuran sinar ultra violet dan sinar tampak. Pan#ang gelombang paling rendah adalah -0 sampai 20 nm dan paling tinggi adalah 300 sampai 000 nm 8koog, ?/, --);. 2.
?oublebeam :nstrument
?oublebeam dibuat untuk digunakan pada pan#ang gelombang -0 sampai %50 nm. ?oublebeam instrument dimana mempunyai dua sinar yang dibentuk oleh potongan cermin yang berbentuk V yang disebut pemecah sinar. inar pertama mele$ati larutan blangko dan sinar kedua secara serentak mele$ati sampel, mencocokkan foto detektor yang keluar men#elaskan perbandingan yang
ditetapkan secara elektronik dan ditun#ukkan oleh alat pembaca 8koog, ?/, --);.
METODE 1. Metode Menggunakan Argentometri
Titrasi
Aat
Timbangan
/nalitik,
'ertas
Perkamen, patel, (abu Frlenmeyer 250 m(, Belas @kur, Belas 'imia, 7uret 50 m(, tatif, Pipet, 7ulb Pipet dan Volume Pipet. Ba!an
7ahan
yang
digunakan
adalah
/!uades, ampel Teofilin 250 mg, (arutan Perak "itrat 8/g"6+; 0, " 00 m(, (arutan "atrium 'lorida 8"al; 0, " 50 m(, (arutan "atrium *idroksida 8"a6*; 0, " 00 m(, larutan /sam 6ksalat 82*26&;
0, "
50 m(, :ndikator
9enolftalein, :ndikator 9enol Merah dan :ndikator 'alium ?ikromat 5. Prosedur 1. Pem"uatan
Larutan
Perak
Nitrat #$1 N 1## m Perak nitrat
ditimbang
sebanyak
kemudian
,%
gram
dimasukkan kedalam gelas kimia 00 m(. (arutkan perak nitrat dengan sebagian a!uades diaduk sampai homogen dan di add sampai
00 m(, di aduk kembali sampai larut sempurna. %. Pem"uatan Larutan
dikromat 5 sebanyak m(. "aku
Natrium Korida #$1 N &# m ?itimbang "al sebanyak
0,+ gram. 'emudian dimasukkan ke
dalam
labu
ukur
ditambahkan indikator kalium
50
m(,
ditambahkan a!uades sebanyak 50 m(. labu ukur kemudian dikocok sampai "al larut sempurna. '. Pem"uatan Larutan Natrium Hidroksida #$1 N 1## mL ?itimbang "a6* sebanyak
kemudian larutan
dititrasi
perak
Titrasi dilakukan secara triplo. elan#utnya dihitung "ormalitas (arutan
Perak
"itrat
yang
ebenarnya.
0.3
larut sempurna. (. Pem"uatan Larutan Baku Asam
"
perak nitrat yang diperlukan.
dipanaskan 87ebas 62; sebanyak 00 m(, diaduk sampai "a6*
0,
merah. ?icatat volume larutan
larutkan dengan a!uades yang telah
gelas kimia 00 m(. 'emudian di
"itrat
sampai terbentuk endapan $arna
V /g"6+ 8ml; 0.3 0.% 0.V ratarata K
0,& gram. ?imasukkan ke dalam
dengan
V "al 8ml; 0 0 0 V ratarata K 0
" . V 8/g"6 +; K "2 . V2
2*26&
8"al; " . 0,3 ml K 0, . 0 ml N AgNO' ) #$#*%& Pem"akuan Larutan Natrium
sebanyak 0,+ gram. ?imasukkan
Hidroksida #$1 N oe! Larutan
kedalam
Asam Oksaat #$1 N 0 m( larutan
Oksaat #$1 N &# mL ?itimbang
labu
kemudian
ukur
50
ditambahkan
m(.
a!uades
/sam
sebanyak 50 m(. labu ukur di
6ksalat 0, " dipipet kedalam
kocok
labu
samapai
sempurna. &. Pem"uatan Pentiter Pem"akuan
2*26&
larut
Larutan Larutan
Baku Perak
Natrium Korida #$1 N 0 m( larutan "al 0, "
Frlenmeyer
250
ditambahkan
Nitrat #$1 N oe! Larutan
dipipet
Frlenmeyer
m(,
indikator
9enolftalei
sebanyak +
tetes. kemudian dititrasi dengan larutan "atrium *idroksida 0, " sampai larutan tepat berubah $arna men#adi $arna merah
kedalam
labu
muda. ?icatat volume larutan
250
m(,
"atrium diperlukan.
*idroksida Titrasi
yang
dilakukan
secara
triplo.
dihitung
"ormalitas
"atrium
elan#utnya (arutan
*idroksida
yang
ebenarnya.
ml a!uades, diaduk samapai larut. (alu ditambahkan larutan perak nitrat 0.0-2 " sebanyak 20 m( diaduk sampai terbentuk endapan
V "a6* 8ml;
V 2*26&
putih. indikator
fenol
0.2 0 0. V ratarata K
8ml; 0 0 0 V ratarata
sampai
homogen.
0.
K 0
?itambahkan
dititrasi
dengan
+
merah,
tetes diaduk
'emudian
larutan
"a6*
0.0-- " sampai ter#adi perubahan $arna, dimana larutan men#adi
" . V 8"a6*; K "2 . V2
$arna pink muda. ?icatat volume
82*26&; " . 0, ml K 0, . 0 ml N +%H%O( ) #$#** ,. Peneta-an Kadar Sam-e
larutan "atrium *idroksida yang
Teoiin ampel Teofilin ditimbang
Teofilin. Kadar sam-e ) / NaOH 0 Mr Teoiin 0 N
sebanyak 250 mg. lalu dimasukkan kedalam labu Frlenmeyer 250 ml.
diperlukan. Titrasi dilakukan secara triplo.
Menggunakan
S-ektrootometri U/2/3S
Timbangan
/nalitik,
'ertas
Perkamen, patel, (abu ukur 20 ml, (abu ukur 50 ml, (abu ukur 00 ml, Belas 'imia, Pipet tetes, 7ulb Pipet, botol a!uades dan Volume Pipet. Ba!an
4. Pem"uatan
yang
Larutan
digunakan
adalah /!uades, ampel Teofilin 0 mg,
5Sto6k
Baku Standard
Soution7 ?itimbang 0 mg Teofilin
standar
7P9:.
kedalam
labu
kemudian
ditambahkan
sampai
tanda
didapat
larutan
konsentrasi 7ahanbahan
ampel
Massa Sam-e Teoiin
Pem"anding
Aat
kadar
NaOH 0 1##
kemudian dilarutkan dengan 00 %. Metode
*itung
200
?imasukkan ukur
batas, stock
50
ml.
a!uades sehingga dengan
ppm. ?ikocok
sampai homogen. 8. Peneta-an Pan9ang :eom"ang
dan 7aku Teofilin 7P9: 0 mg.
Maksimum 5; ma<7 ?ipipet .2 ml larutan stock
Prosedur
yang telah dibuat. ?imasukkan
kedalam
labu
ukur
20
ml.
ditambahkan a!uades hingga tanda batas, sehingga didapat konsentrasi larutan stock 2 ppm. ?ikocok sampai homogen. @kur absorbansi terhadap blanko a!uades. ehingga di dapat L maksimum dengan menun#ukkan
nilai
/bsorbansi
maksimum. @ntuk larutan yang tidak
ber$arna
alat
spektrofotometri
@V
terlebih
dahulu
mode
dengan
di
scan
pan#ang gelombang -0++0 nm. *. Pem"uatan Kur=a Baku Teoiin ?ipipet 80.&, .2, dan 2.0; ml larutan baku stock. 'emudian dimasukkan kedalam labu ukur 20 ml. ditambahkan a!uades hingga tanda
batas,
sehingga
didapat
larutan stock dengan konsentrasi & ppm,
2
ppm,
?ikocok
dan
sampai
20
ppm.
homogen.
Masingmasing konsentrasi diukur absorbansinya dengan instrument spektrofotometri @V pada pan#ang
1#. Peneta-an
Kadar
Teoiin
Sam-e ?itimbang 0 mg teofilin
sampel. ?imasukkan kedalam labu ukur 00 ml. kemudian dilarutkan dengan
a!uades
sampai
tanda
batas, sehingga didapat konsentrasi sampel 00 ppm. ?ikocok sampai homogen.
'emudian
dilakukan
pengenceran sampel men#adi 2 ppm.
?ipipet
2.&
ml
larutan
sampel, dimasukkan kedalam labu ukur 20 ml. kemudian ditambahkan a!uades
hingga
?ikocok elan#utnya
tanda
sampai diukur
batas.
homogen. absorbansi
sampel pada pan#ang gelombang maksimumnya.
=ika
absorbansi
terlalu besar larutan diencerkan kembali.
/bsorbansi
hasil
pengukuran dimasukkan ke dalam persamaan
regresi
menentukan sehingga
linier
untuk
konsentrasinya, diketahui
kadar
Teofilin sampel.
gelombang maksimum yang telah didapat. ?ibuat kurva kalibrasi antara
konsentrasi
absorbansi,
terhadap
sehingga linier
didapat
persamaan
regresi
untuk
penetapan
konsentrasi
sampel
Teofilin.
?itimbang
"a6*
sebanyak 0,& gram. ?imasukkan ke dalam gelas kimia 00 m(.
Per!itungan > Per!itungan
-en?ia-an
sam-e dan arutan sto6k . & ppm K V " K V2 "2 20 ml & ppm K
200 ppm V2 V2 K 30C200 K 0.& ml 2. 2 ppm K V " K V2 "2
20 ml 2 ppm K
y K 0.0&2- > 0.05%& 0.)+-3 K 0.0&2-
200 ppm V2 V2 K 2&0C200 K .2
0.05%& K 0.)+-30.05%&C0.0&2-
ml +. 20 ppm K V " K V2 "2 20 ml 20 ppm K
K +.5% ppm +.5% ppm
200 ppm V2 V2 K &00C200 K 2
m &. Sam-e 1#, --m ) /1 N1 ) /% N% --m %.( m N1 ) 1%.4% --m *asil /bsorbansi • . & ppm K /bsorbansi K
0.230>0.230>0.230C+ K 0.230 2. 2 ppm K
ppm
K
+.03++ ppm +.03++ ppm
K
+.03++ NgCml O 00 ml K +03.++ Ng K •
11.'#8'' mg Perhitungan kadar sampel
Teofilin 'adar Teofilin K .+03++
/bsorbansi K
0.5-&& +. 20 ppm K /bsorbansi K 0.-053>0.-0&->0.-02-C+ K 0.-0&5 (. 1% --m
1#,$4 0 m( larutan "al 0, "
dipipet
kedalam
labu
250
m(,
Frlenmeyer
ditambahkan indikator kalium dikromat 5 sebanyak m(.
0.5-&5>0.5-&5>0.5-&&C+ K
kemudian larutan
dititrasi
perak
dengan
"itrat
0,
"
sampai terbentuk endapan $arna merah. ?icatat volume larutan perak nitrat yang diperlukan.
5Sam-e7
A"sor"ansi
)
Titrasi dilakukan secara triplo.
)
elan#utnya dihitung "ormalitas
#.,(###.,'*,#.,'*8@' )
(arutan
#.,'*8 Persamaan Aegresi (inier ?idapat persamaan regresi
ebenarnya.
linier ? ) #.#(%* 0 •
0)
mgC 0.) mg 00 K %# m 0 N1 ) 1#,
•
ppmC2.%2
ml (. Sam-e 1## --m 1% --m ) /1 N1 ) /% N% %# m 0 1% --m ) 1## --m 0 /% /% ) %(#@%## ) %.(
>
#.#&4( Perhitungan
sampel Teofilin
'onsentrasi
Perak
V /g"6+ 8ml;
"itrat
yang
V
"al
8ml; 0.3 0.% 0.V ratarata K 0.3
0 0 0 V ratarata
K 0 " . V 8/g"6 +; K "2 . V2
" . V 8"a6*; K "2 . V2
8"al; " . 0,3 ml K 0, . 0 ml N AgNO' ) #$#*%& Pem"akuan Larutan Natrium
82*26&; " . 0, ml K 0, . 0 ml N +%H%O( ) #$#** 11. Peneta-an Kadar Sam-e
Hidroksida #$1 N oe! Larutan
Teoiin ampel Teofilin ditimbang
Asam Oksaat #$1 N 0 m( larutan
/sam
sebanyak 250 mg. lalu dimasukkan
6ksalat 0, " dipipet kedalam
kedalam labu Frlenmeyer 250 ml.
labu
kemudian dilarutkan dengan 00
Frlenmeyer
250
ditambahkan
m(,
indikator
9enolftalei
sebanyak +
ml a!uades, diaduk samapai larut. (alu ditambahkan larutan perak
tetes. kemudian dititrasi dengan
nitrat 0.0-2 " sebanyak 20 m(
larutan "atrium *idroksida 0,
diaduk sampai terbentuk endapan
" sampai larutan tepat berubah
putih.
$arna men#adi $arna merah
indikator
fenol
muda. ?icatat volume larutan
sampai
homogen.
"atrium
dititrasi
*idroksida
diperlukan.
yang
?itambahkan
dengan
+
merah,
tetes diaduk
'emudian
larutan
"a6*
dilakukan
0.0-- " sampai ter#adi perubahan
elan#utnya
$arna, dimana larutan men#adi
Titrasi
secara
triplo.
dihitung
"ormalitas
"atrium
*idroksida
(arutan
$arna pink muda. ?icatat volume
yang
larutan "atrium *idroksida yang diperlukan. Titrasi dilakukan secara
ebenarnya.
.
K 0
V "a6* 8ml;
V 2*26&
triplo.
*itung
kadar
ampel
0.2 0 0. V ratarata K 0.
8ml; 0 0 0 V ratarata
Teofilin. Kadar sam-e ) / NaOH 0 Mr Teoiin 0 N NaOH 0 1## Massa Sam-e Teoiin
Kurva Baku Teoflin & 2345 6 0.0(4 7 0.0+ R8 6 &
0.1
a9sor9ansi
0.+
:inear 3a9sor9ansi5
Absorbansi 0.( 0.% 0 0
) &0 &) %0 %)
Konsentrasi (ppm
:raik 1 'urva 'alibrasi (arutan Teofilintandar
*/:( ?/" PFM7/*//"
dalam titrasi argentometri adalah titrasi
Teofilin merupakan bronkodilator golongan
derivat
Oantin
yang
cukup
banyak digunakan dan mempunyai lingkup terapi
sempit.Teofilin,
kofein,
aminofilin
dan
masingmasing adalah turunan
Oantin yang dapat menstimulasi ter#adinya lipolisis
sehingga banyak digunakan
sebagai obat antiselulit. Praktikum analisis bahan
kali
ini
dengan terbentuk
teofilin
sebagai
endapan
argentometri
yang
titran
stabil.
dan
Metode
digunakan
dalam
penetapan kadar teofilin dalah metode volhard atau titrasi tidak langsung. ampel teofilin
ditambahkan
dengan
/g"6+
berlebih kemudian kelebihannya dititrasi dengan "a6*.
dilakukan
baku senya$a
/g"6+
ebelum kadar
dilakukan
menggunakan
penetapan argentometri,
dengan u#i kuantitatif meliputi volumetri
dilakukan pembakuan terhadap /g"6+
dan spektrofotometri uv. @#i kuantitatif
dan "a6* terlebih dahulu. ?ilakukan
diperlukan untuk mengetahui kadar teofilin
pembakuan karena /g"6+ dan "a6*
dalam
merupakan larutan baku sekunder yang
suatu
sampel
yang
kemudian
dibandingkan dengan teofilin 7P9:. Menurut
9armakope
:ndonesia
Fdisi +, penetapan kadar teofilin dilakukan dengan titrasi argentometri. Prinsip reaksi
konsentrasinya belum diketahui dengan pasti. @ntuk /g"6+
0, " dibakukan
dengan "al 0, ". Pembakuan /g"6 + dilakukan dengan metode Mohr atau titrasi
langsung dengan /g"6 + sebagai pentiter dan
"al
sebagai
analit
dengan
menggunakan indikator ' 2r 26&. 7erikut adalah hasil pembakuan /g"6+
?ari hasil tersebut didapatkan ratarata
/oume AgNO' 5m7 0,3 0.% 0,Tabel pembakuan /g"6 +
kadar sampel teofilin adalah 0,)+. *asil ini memenuhi syarat 9armakope :ndonesia yaitu masih dalam rentang -2
?ari hasil pembakuan tersebut didapatkan konsentrasi
/g"6+
edangkan
untuk
dilakukan "a6*
dengan
sebagai
oksalat
sebesar
02.
0,0-2)".
pembakuan
"a6*
elan#utnya dilakukan penentuan kadar
sampel
metode
alkalimetri,
menggunakan
pentiternya
dan asam
pektrofotometri
sebagai
menggunakan
7erat sampel 8mg; Volume "a6* 0, " 8ml; 250,+ 25,& ), 25,) ),5 Tabel + hasil penetapan kadar teofilin
analit
indikator
dengan fenolftalein.
7erikut adalah hasil pembakuan "a6*
analisis
teofilin
dengan
spektrofotometri adalah
yang
@V.
suatu metode
berdasarkan
pada
pengukuran serapan sinar monokromatis oleh suatu la#ur larutan ber$arna pada pan#ang gelombang yang spesifik dengan
Volume "a6* 8ml; 0,2 0 0,2 Tabel 2 pembakuan "a6*
menggunakan monokromator prisma atau kisi
difraksi
phototube
dan
atau
detektor
tabung
foton
vacuum hampa.
pektrofotometri @V dapat digunakan ?ari hasil pembakuan tersebut didapatkan
untuk mengukur kadar konsentrasi dari
konsentrasi "a6* sebesar 0,0--". etelah
suatu
didapatkan konsentrasi /g"6 + dan "a6*
kadarnya. 'onsentrasi analit di dalam
kemudian
kadar
larutan bisa ditentukan dengan mengukur
teofilin. Pertamatama ditimbang se#umlah
absorban pada pan#ang gelombang tertentu
sampel teofilin dan dilarutkan dalam 00
dengan menggunakan *ukum (ambert
ml air kemudian ditamhahkan /g"6 +
7eer. Aadiasi ultraviolet dan sinar tampak
berlebih lalu dititrasi dengan menggunakan
diabsorpsi oleh molekul organik aromatik,
"a6*. :ndikator yang digunakan adalah
molekul
fenol
terkon#ugasi
red.
dilakukan
7erikut
penetapan
ini
penetapan kadar teofilin
adalah
hasil
sampel
yang
belum
diketahui
yang mengandung elektron dan
atau
atom
dengan
elektronn yang menyebabkan transisi elektron di orbital terluarnya dari tingkat
energi dasar ke tingkat energi tereksitasi. 7esarnya
serapan
radiasi
sebanding dengan banyaknya
tersebut molekul
analit yang mengabsorpsi sehingga dapat digunakan untuk analisis kuantitatif.
"o.
'onsentrasi 8ppm;
2 +
& Aatarata
(arutantanda 'onsentrasi /bso
/bsorbansi 8/; 0,230 0,230 0,230 0,230
8ppm; 2
@ntuk analisis bahan baku teofilin menggunakan
spektrofotometri
@V
Tabel & nilai absorbansi larutan baku
dilakukan dengan metode kurva kalibrasi.
pembanding teofilin dengan konsentrasi
Metode ini digunakan ketika dalam suatu
0, 2 dan 0 ppm pada L 2%& nm
analisis melibatkan #umlah sampel yang besar
dalam
sebuah
matriO
dengan
komposisi umum yang telah diketahui. Pada metode ini dibuat seri larutan baku dengan
berbagai
absorbansinya
konsentrasi
diukur
dan
menggunakan
spektrofotometri @V. (arutan stock dibuat degan konsentrasi 200 ppm dengan cara melarutkan 0mg teofilin 7P9: kedalam 50 ml a!uades. ?ari larutan stock tersebut dibuat
larutan
baku dengan berbagai
konsentrasi yaitu & ppm, 2 ppm dan 20 ppm. @ntuk menentukan L maksimum digunakan larutan baku dengan konsentrasi 2 ppm kemudian dilakukan pengukuran L maksimal dari teofilin dengan proses scan mode pada rentang -0+30 nm dan didapatkan L maksimum teofilin pada 2%& nm. elan#utnya dibuat kurva kalibrasi berdasarkan
nilai
absorbansi
terhadap
konnsentrasi larutan baku 8&ppm, 2 ppm dan 20 ppm;. 7erikut ini adalah nilai absorbansi
larutan
kallibrasinya
baku
dan
kurva
'urva kurva kalibrasi baku teofilin 7erdasarkan nilai
absorbansi terhadap
konsentrasi diperoleh
persamaan garis
yaitu y K 0,0&2O > 0,05% dengan A 2 K 0.--). A 2 menyatakan nilai korelasi yang erat dan linieritas konsentrasi
yang
larutan
baik
antara
baku
dan
absorbansinya. *al ini dikarenakan nilai kisaran A2 berada pada rentang 0,-QA2Q. /bsorbansi
berbanding
lurus
dengan
konsentrasi artinya semakin besar nilai konsentrasi larutan, maka $arna yang
8 0,5-& 0,5-& 0,5-& 0,5-&
dihasilkan
akan
semakin
pekat
dan
?ari
hasil
tersebut
kemudian
intensitas cahaya yang diserap oleh larutan
dimasukkan dalam persamaan y K 0,0&2O
ber$arna akan semakin besar sehingga
> 0,05% dan diperoleh konsentrasi teofilin
absrobansinya
pun
dalam sampel sebesar +,5% ppm. Pada
Pernyataan
sesuai dengan hukum
ini
semakin
besar.
perhitungan
konsentrasi
a$alsampel
(ambert beer dimana / K R b c. alah satu
adalah 2ppm, sehingga didapat kadar
syarat sampel yang dapat diukur oleh
teofilin dalam sampel sebesar 0),% .
spektrofotometer @VVis adalah berbentuk
*al ini tidak sesuai dengan 9armakope
li!uid 8cair;, dan tidak keruh sehingga
:ndonesia :V, yang menyatakan teofilin
dapat ditembus oleh cahaya.
mengandung tidak kurang dari -2 dan
(arutan sampel teofilin dibuat 00 ppm dengan melarutkan 00 mg sampel dengan 00 ml a!uades dalam labu ukur kemudian diencerkan men#adi 2 ppm. ampel
tersebut
kemudian
diukur
absorbansinya pada pan#ang gelombang maksimum
yaitu
2%&
nm
untuk
menentukan konsentrasi larutan sampel tersebut, dengan memplotkannya pada kurva
kalibrasi
yang
sudah
tidak lebih dari 02,0 teofilina, dihitung terhadap
yang
dikeringkan.
*al
tersebut mungkin sa#a disebabkan oleh adanya
matriks
atau
pengotor
dalam
sampel sehingga mengganggu pengukuran absorbansi teofilin. elain itu dapat pula dikarenakan ter#adinya kesalahan pada saat penimbangan sampel maupun preparasi sampel.
dibuat.
'emudian dapat dilakukan perhitungan kadar dari sampel berdasarkan persamaan garis
larutan
baku
pembanding.
/bsorbansi yang diperoleh yaitu
"o.
(arutanampel 'onsentrasi /bsorbansi 8ppm;
8/; 0,)&00 2 2 0,))+-) + 0,)+-3 Aatarata 0,)+-3 Tabel 5 hasil pengukuran absorbansi sampel teofilin di LmaO 2%& nm
pektrum
pengukuran
teofilin dengan konsentrasi 2 ppm.
sampel
'esimpulan
sebesar 0),% dengan LmaO 2%&
. ?ari hasil penelitian menggunakan titrasi
argentometri
volhard; besarnya
dapat kadar
8metode disimpulkan
teofilin
dalam
sampel adalah sebesar 0, )+. *al ini sesuai dengan 9armakope :ndonesia :V, yang menyatakan teofilin mengandung tidak kurang dari -2 dan tidak lebih dari 02,0 teofilina, dihitung terhadap
@V, besarnya
nm. *al ini tidak sesuai dengan 9armakope :ndonesia :V, yang menyatakan teofilin mengandung tidak kurang dari -2 dan tidak lebih
dari
dihitung
02,0
terhadap
sa#a
disebabkan
matriks
atau
sampel
sehingga
pengukuran
oleh
adanya
pengotor
dalam
mengganggu teofilin.
elain itu dapat pula dikarenakan
kadar
penimbangan
Mendham =. --&. Kimia Analisis
yang
absorbansi
ter#adinya
DATAR PUSTAKA 7asset =, ?enney A , =effrey B * dan
dikeringkan. *al tersebut mungkin
dapat
teofilin didalam sampel adalah
teofilina,
kesalahan sampel
pada
saat
maupun
preparasi sampel.
Band#ar, :bnu B dan Aahman /. 200%. Kimia
Farmasi
Analisis.
Jogyakarta Pustaka Pela#ar.
Kuantitatif Anorganik . =akarta 7uku 'edokteranFB. ?ay A / dan @nder$ood / (. ---.
*ar#adi,E. -3). Ilmu Kimia Analitik Dasar . =akarta Bramedia.
Analisa Kimia Kuantitatif . =akarta 'athleen, Parfit. Martindale The Complete
Frlangga. ?epartemen 'esehatan :ndonesia.
--5.
Aepublik Farmakope
Indonesia Edisi IV . =akarta ?irektorat
=enderal
?e$an
Drug Reference. !th edition. (ondon The Pharmaceutical Press. *al 02+. 'hopkar M. 200+. Konsep Dasar Kimia Analitik . =akarta @:Press.
Penga$asan 6bat dan Makanan. *al &3), )0-.
Aohman, /bdul. 200%. Kimia Farmasi Analisis. Jogyakarta Pustaka Pela#ar.
koog,
?./.
--).
Instrumental
"rinciples anal#sis
$th
aunders ollege Publisihing.
of ed .
@nder$ood, /. (., ?ay, A. /. --2. Analisis
Kimia
Kuantitatif .
Pener#emah /loysius *adyana P. =akarta Frlangga. *al +32+3-
