praktikum kali ini bertujuan untuk menentukan kadar kcl dalam suatu sample . Penentuan kadar kcl ini menggunakan metode titrasi argentometri . Argentometri
merupakan analisis volumetri berdasarkan atas reaksi pengendapan dengan menggunakan larutan standar argentum. Atau dapat juga diartikan sebagai cara pengendapan atau pengendapan kadar ion halida atau kadar Ag+ itu sendiri dari reaksi terbentuknya endapan dan zat uji dengan titran AgNO3, tetapi karena agno3 merupakan larutan baku sekunder maka sebelum melakukan titrasi haru dilakukan pembakuan terlebih dahulu terhadap agno3 menggunakan larutan nacl. Karena agno3 sangat mudah terurai terutama dengan adanya cahaya, sehingga konsentrasinya dapat berubah dalam penyimpanan.
Kemudian dilakukan titrasi unt uk menentukan kadar kcl dalam larutan, dalam prosedur ini metode yang digunakan adalah metode mohr, dimana titrasi dilakukan dengan cara langsung menggunakan larutan agno3 dengan analit berupa larutan sample ( kcl) menggunakan indikator k2cro4. Proses identifikasi kadar cl- ini menggunakan metode mohr, karena kelarutan ion cl- yang relative kecil sehingga akan mudah mengendap saat dititrasi selain itu pada titik akhir titrasi perubahan warna dapat terlihat dengan jelas. Pada praktiknya Pertama-tama sample sample digerus agar serbuak menjadi lebih halus dan memudahkan memudahkan dalam proses pelaruan. Kemudian sample ditimbang
sebanyak
250mg sebanyak 3 kali. Setelah itu sample dilarutkan dalam aquades masing-masing 50 ml. proses pelarutan cukup mudah karena kelarutan kcl yang cukup besar dalam air ( 40G/ l ) sehingga tidak ada masalah dalam pelarutan maka langkah selanjutnya adalah proses titrasi.
Dari larutan tersebut kemudian kemudian dipipet dipipet ebanyak 10 ml kedalam
Erlenmeyer baru untuk dititrasi, hal ini dilakukan untuk mencegah penggunaan agno3 yang terlalu banyak dalam titrasi karena secara matematis perbandingan mol antara agno3 dengan kcl adalah 1:1, maka diperkirakan jumlah agno3 yang dibutuhkan untuk mencapai titik akhir titrasi akan sebanding dengan volume analat yang dititrsi. Sehingga pada proses perhitungan kadar digunakan perbandingan 50:10 Sebelum titrasi dilakukan ditambahkan ditambahkan beberapa tetes indikator k2cro4, untuk membantu menunjukkan titik akhir titrasi dan hal yang paling penting dalam proses titrasi ini adalah pengukuran ph sebelum titrasi dilakukan. Indikator menyebabkan terjadinya reaksi pada titik akhir dengan titran, sehingga terbentuk endapan yang berwarna merah-bata, yang menunjukkan titik akhir karena warnanya berbeda dari warna endapan analat dengan Ag+.Pada analisa Cl- mula-mula terjadi reaksi: Ag+(aq) + Cl-(aq) ↔ AgCl(s)↓ Sedang pada titik akhir, titran juga bereaksi menurut reaksi: 2Ag+(aq) + CrO4(aq) ↔ Ag2CrO4(s)↓
Karena
Titrasi Mohr terbatas untuk larutan dengan perak dengan pH
antara6,0 – 10,0. Dalam larutan asam konsentrasi ion kromat akan sangatdikurangi karena HCrO4 hanya terionisasi sedikit sekali. Lagi pula denganhidrogen kromat berada dalam kesetimbangan dengan dikromat terjadireaksi :
2H+ + 2CrO4 ↔ 2HCrO4 ↔ Cr2O72- + 2H2O Mengecilnya konsentrasi ion kromat akan menyebabkan perlunya menambah ion perak dengan sangat berlebih untuk mengendapkan ion kromat dan karenanya menimbulkan galat yang besar. ila pH terlalu rendah, ion CrO4- sebagian akan berubah menjadi Cr2O72- karena reaksi 2H+(aq)
+
2CrO42-(aq)
↔
Cr2O72-
+H2O(l)
Yang mengurangi konsentrasi indikator dan menyebabkan tidak timbul endapannya atau sangat terlambat.
Untuk mengukur ph dalam praktikum ini digunakan kertas lakmua, pada saat kertas lakmus biru dimasukkan kedalam larutan tidak ada perubahan warna dan demikian pula saat kertas lakmus merah dimasukkan sedalam larutan, sehingga disimpulkan bahwa suasana larutan adalah netral. Kemudian larutan langsung dititrasi menggunakan larutan agno3, sebelum titrasi buret harus dilapisi menggunakan plastic hitam karena sifatnya yang fotolisis ( terurai dengan cahaya ), jika perak nitrat terkena cahaya maka ia akan tereduksi dan konsentrsinya dapat berupah dari konsentrasi awal dan hal ini berpengaruh pada perhitungan kadar akhiir Erlemeyer pun dilapisi menggunakan plastic hitam dan titrasi dilakukan di bagian ruangan yang gelap (tidak terpapar cahaya langsung ). Selama titrasi Mohr, larutan harus diaduk dengan baik. Bila tidak, maka secara lokal akan terjadi kelebihan titrant yang menyebabkan indikator mengendap sebelum titik ekivalen tercapai, dan dioklusi oleh endapan AgCl yang terbentuk kemudian; akibatnya ialah, bahwa titik akhir menjadi tidak tajam. Proses titrasi dilakukan sebanyak 3 kali untuk didapatkan volume yang lebih akurat. pada proses titrasi awal didapatkan volume sebesar 4,5 ml , volume kedua sebesar 4,6 ml dan volume ketiga sebesar 4,3 ml. disini tidak terdapat perbedaan yang cukup signifikan dari volume pentiter. Kemudian dilakukan perhitungan kadar kcl dalam sample. Dalam perhitungan ini digunakan perbandingan 50:10, dengan cara pembilangnya dikali lima atau penyebutnya dibagi lima, karena pada proses proses titrasi, volume analat yang dititrasi hanya 10 ml dari 50 ml larutan sample. Dari hasil perhitungan didapatkan kadar kcl dalam sample yaitu 51,1120 %.
Hasil ini terlalu rendah dibandingkan kadar yang seharusnya, walaupun penyimpangannya tidak terlalu besar. Dalam proses titrasi argentometri ini ada beberapa pengganggu yang dapat menyebabkan kesalahan pada titrasi. Diantaranya 1. Kadar larutan yang terlalu asam atau terlalu basa, seperti yang telah dipaparkan diatas keasamamn atau kebasaan pada laruta akan memperlambat pembantukan endapa, sehingga dibutuhkan volume agno3 yang cukup tinggi untuk mencapai titik akhir titrasi 2. adanya paparan cahaya yang mengenai larutan agno3 sehingga menyebabkan larutan menjadi terurai dan mempengaruhi konsentrasi agno3. Tetapi disimpulkan bahwa kesalahan itu bukanlah penyebab dari kesalahana pada praktikum ini karena kesalahan diatas justru akan menimbulkan hasil perhitungan kadar yang lebih besar, sedangkan kesalahan yang terjadi kali ini adalah konsentrasi yang berhasil dihitung justru lebih kecil dari yang seharusnya. Kesalahan terbesar yang mungkin erjadi dalam praktikum ini adalah kesalahan praktikan dalam melihat titik akhir titrasi, dan inilah kesalahan umum yang biasa terjadi dalam beberapa titrasi yang menggunakan metode serupa. Disini titik ekivalen terjadi ketika mulai terdapat endapat berwarna putih, sedangkan titik akhir titrasi justru ditunjukkan oleh adanya perubahan warna endapan yang permanen menjadi warna merah bata. Tetapi untuk menentukan ttitikakhir titrasi ini dibutuhkan ketelitian yang cukup tinggi, karena larutan pun akan berubah warna menjadi kemerahan sehingga terkadan endapan terlihat telah berwarna . padhal pada saat itu endapan masih berwarna putih tetapi terlihat berwarna karena efek perubahan war na larutannya. Kesalahan lainnya kemungkinan terjadi saat penggerusan dan penimbangan, karena penggerusan dilakukan didalam mortar kemungkinan