LAPORAN LENGKAP PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS FARMASI
OLEH KELOMPOK
: I (SATU)
GOLONGAN
: II (DUA)
LABORATORIUM KIMIA FARMASI
JURUSAN FARMASI FIKES UNIVERSITAS ISLAM NEGERI NEGERI ALAUDDIN MAKASSAR MAKASSAR SAMATA – GOWA 2011
BAB I PENDAHULUAN
A. Latar Belakang
Argentometri merupakan salah satu cara untuk menentukan kadar zat dalam suatu larutan yang dilakukan dengan titrasi berdasarkan pembentukan +
endapan ion Ag . Pada titrasi argentometri, zat pemeriksaan yang telah dibubuhi indikator dicampur dengan larutan standar garam perak nitrat (AgNO3). Dengan mengukur volume larutan standar yang digunakan +
sehingga seluruh ion Ag dapat tepat diendapkan, kadar garam dalam larutan pemeriksaan dapat ditentukan. Pada argentometri, ion perak memegang peranan penting dalam pembentukan endapan, cara ini dipakai untuk penetapan kadar ion halida, anion yang dapat membentuk endapan garam perak, atau untuk penetapan kadar perak tersebut. Jika larutan perak nitrat ditambahkan kalium sianida maka mula-mula akan terbentuk endapan putih yang pada pengadukan akan larut membentuk larutan kompleks yang stabil. Jika reaksi telah sempurna maka reaksi akan berlangsung lebih lanjut membentuk senyawa kompleks yang tak larut. Titik akhir ditandai dengan terbentuknya endapan putih yang permanen. Salah satu kesulitan dalam menentukan titik akhir ini terletak pada fakta dimana perak sianida yang diendapkan oleh adanya kelebihan ion perak yang
agak lebih awal dari titik ekuivalen, sangat lambat larut kembai dan titrasi ini makan waktu yang lama. Dalam bidang farmasi, argentometri sering digunakan ntuk menetapkan kadar obat seperti Papaverin HCl. Umumnya zat yang ditetapkan kadarnya adalah zat yang mengandung halogen karena halogen mudah bereaksi dengan +
ion Ag dan membentuk endapan. Namun selain dari halogen, ada juga zat bukan halogen yang biasa ditetapkan kadarnya yaitu kalium tiosianat.
B. Maksud dan Tujuan
1. Maksud Percobaan Mengetahui dan memahami cara penentuan kadar suatu senyawa dengan metode volumetri. 2. Tujuan Percobaan Menentukuan kadar papaverin HCl dengan metode argentometri.
C. Prinsip Percobaan
Penentuan kadar papaverin HCl secara volumetri dengan metode argentometri berdasarkan reaksi pengendapan dengan indikator K 2CrO4 dan titran AgNO3 dan titik akhir titrasi ditandai dengan adanya perubahan warna dari kuning ke merah bata.
BAB II TINJAUAN PUSTAKA
A. Teori Umum
Reaksi pengendapan ialah apakah reaksi ini dapat terjadi pada suatu keadaan tertentu. Jika Q adalah nilai hasil kali ion-ion yang ditentukan dalam larutan, maka kesimpulan yang lebih umum mengenai pengendapan dasar larutan adalah: 1. Pengendapan terjadi jika Q > K sp 2. Pengendapan tak terjadi jika Q < K sp 3. Larutan tepat jenuh jika Q = K sp (Petrucci, 1989; 104) Pada titrasi argentometri, endapan perak klorida (AgCl) yang terbentuk dari larutan perak nitrat dan natrium klorida dapat digunakan dalam menentukan titik akhir dalam titrasi volumetri. Titik akhir tersebut ditandai dengan habisnya semua klorida diendapkan menjadi perak klorida. Reaksi tersebut merupakan reaksi penetapan kadar secara volumetri, penetapan kadar dari suatu obat yang mengandung natrium bromida atau kalium iodida dapat dilakukan dengan argentometri dan juga dapat dilakukan untuk penetapan kadar ion-ion halida. (Abdul Rahman. 2007: 128)
Argentometri merupakan titrasi pengandapan sampel yang dianalisis dengan menggunakan ion perak. Biasanya, ion-ion yang ditentukan dalam -
-
-
titrasi ini adalah ion halida (Cl , Br , I ). (Khopkar. 1965; 82) Salah satu cara untuk menentukan kadar asam-basa dalam suatu larutan adalah dengan volumetri (titrasi). Volumetri (titrasi) merupakan cara penentuan kadar suatu zat dalam larutannya didasarkan pada pengukuran volumenya. Kelarutan endapan, banyak sekali reaksi yang digunakan dalam analisis anorganik kuantitatif melibatkan pembentukan endapan. Endapan adalah zat yang memisahkan diri sebagai suatu fase padat keluar dari larutan. Endapan mungkin berupa kristal atau koloid, dan dapat dikeluarkan dari larutan dengan penyaringan atau pemusingan (centrifuge). Endapan terbentuk jika larutan menjadi terlalu jenuh dengan zat yang bersangkutan. Kelarutan suatu endapan menurut definisi adalah sama dengan konsentrasi molar dari larutan jenuhnya. (Khopkar. 2008: 62) Berdasarkan pada jenis reaksinya, volumetri dibedakan atas: 1. Asidimetri dan alkalimetri Volumetri jenis ini berdasar atas reaksi netralisasi asam-basa 2. Oksidimetri Volumetri jenis ini berdasar atas reaksi oksidasi-reduksi.
3. Argentometri Volumetri jenis ini berdasar atas reaksi kresipilasi (pengendapan dari ion +
Ag ). Istilah argentometri diturunkan dari bahasa latin argentum, yang berarti perak. Jadi, argentometri merupakan salah satu cara untuk menentukan kadar zat dalam suatu larutan yang dilakukan dengan titrasi berdasar pembentukan endapan dengan ion Ag
+
(Underwood. 2002; 202) Titik akhir titrasi ditandai dengan terbentuknya endapan putih yang permanen. Salah satu kesulitan dalam menentukan titik akhir ini terletak pada fakta dimana perak sianida yang diendapkan oleh adanya kelebihan ion perak, yang agak lebih awal dari titik ekuivalen, sangat lambat larut kembali dan titrasi ini menggunakan waktu yang lama. Kelemahan dari titrasi pengendapan, antara lain : 1. Jumlah metode tidak sebanyak titrasi asam-basa atau titrasi reduksioksidasi (redoks) 2. Kesulitan mencari indikator yang sesuai 3. Komposisi endapan seringkali tidak diketahui pasti terutama jika ada efek kopresipitasi. Pada tahap-tahap pertama dalam titrasi, endapan terdapat dalam lingkungan dimana masih ada kelebihan ion X endapan menyerap ion-ion X
-
-
+
disbanding Ag , maka
sehingga butiran-butiran koloid menjadi -
-
bermuatan negatif. Karena muatan FI juga negatif, maka FI tidak dapat
ditarik atau diserap oleh butiran-butiran koloid tersebut. Makin lanjut titrasi -
dilakukan, makin kurang kelebihan ion X , menjelang titik ekuivalen, ion X
-
yang terserap endapan akan lepas kembali karena bereaksi dengan titran yang ditambah pada saat itu., sehingga muatan koloid makin berkurang negatif. +
+
Setetes titran kemudian menyebabkan kelebihan Ag . Ion-ion Ag ini diserap oleh koloid yang menyebabkan warna endapan berubah mendadak menjadi merah muda. Pada waktu bersamaan sering juga terjadi penggumpalan koloid, maka larutan yang tadinya berwarna keruh juga menjadi jernih atau lebih jernih. Fluoresein sendiri dalam larutan berwarna hijau kuning, sehingga titik akhir dalam titrasi ini diketahui berdasarkan tiga macam perubahan, yakni : 1. Endapan yang semula putih menjadi merah muda dan endapan kelihatan menggumpal 2. Larutan yang semula keruh menjadi lebih jernih. 3. Larutan yang semula kuning hijau hampir-hampir tidak berwarna lagi. (Harjadi, W. 1990: 180) Titrasi argentometri adalah titrasi dengan menggunakan perak nitrat sebagai titran diman akan terbentuk garam perak yang sukar larut. Jika larutan perak nitrat ditambahkan pada larutan kalium sianida maka mulamula akan terbentuk endapan putih dan pada pengadukan akan larut membentuk larutan kompleks yang stabil. AgNO3 + 2KCN
K[Ag(CN)2] + KNO3
Jika reaksi telah sempurna maka reaksi akan berlangsung lebih lanjut membentuk senyawa kompleks yang tidak larut. +
Ag
+ [Ag(CN)2]
Ag [Ag(CN)2] (Svehla. 1985: 216)
Dalam menentukan titik akhir titrasi, ada beberapa metode yang dapat digunakan, diantaranya yaitu : a.
Metode Mohr Metode ini dapat digunakan untuk menetapkan kadar klorida dan bromida dalam suasana netral, dengan larutan baku perak nitrat dengan penambahan larutan kalium kromat sebagai indikator.
b. Metode Volhard Metode ini didasari oleh pengendapan dari perak tiosianat dalam larutan asam nitrit, dengan ion besi (III) dipergunakan untuk mendeteksi kelebihan ion tiosianat. Titrasi Volhard ini dilakukan dalam suasana asam. c. Metode fajans Pada metode ini, digunakan indikator adsorbsi, yang mana pada titik ekuivalen indikator teradsorbsi oleh endapan. Indikator ini tidak memberikan perubahan warna pada larutan, tetapi pada permukaan endapan. d. Metode Liebig Pada metode ini, titik akhir titrasinya tidak ditentukan dengan indikator, tetapi dengan terjadi kekeruhan. Ketika larutan AgNO 3 ditambahkan pada larutan alkali sianida akan terbentuk endapan putih, tetapi pada
penggolongan akan larut kembali karena terbentuk kompleks sianida yang stabil dan larut. (Alexayev. 1969: 406-410) Dalam titrasi argentometri adalah pembentukan endapan yang tidak mudah larut dalam antara titran dan analit. Sebagai contoh titrasi penentuan +
-
NaCl dimana ion Ag dari titran akan bereaksi dengan ion Cl dari analit membentuk garam yang mudah larut AgCl. (AgNO3) (aq) + NaCl (aq)
AgCl
Setelah semua ion klorida dalam analit habis maka kelebihan ion perak akan bereaksi dengan indikator. Indikator yang dipakai biasanya adalah ion kromat 2+
(CrO4 ) dimana dengan indikator ini ion perak akan membentuk endapan berwarna coklat kemerahan sehingga titik akhir titrasi dapat diamati. Indikator lain yang biasa dipakai adalah tiosianida, dan indikator adsorbsi. Jika AgNO3 ditambahkan ke NaCl yang zat berpendar fluor, titik akhir ditentukan dengan berubahnya warna dari kuning menjadi merah jingga. Jika didiamkan, tampak endapan berwarna, sedangkan larutan tidak berwarna disebabkan adanya adsorbs indikator pada endapan AgCl. Warna zat yang terbentuk dapat berubah akibat adsorbsi pada permukaan. (Khopkar. 1992; 65) Reaksi yang menghasilkan endapan dapat digunakan untuk analisis dapat dideteksi. Beberapa reaksi pengendapan berlangsung lambat dan mengalami
keadaan
lewat
jenuh.
Tidak
seperti
gravimetri,
titrasi
pengendapan tidak dapat menunggu sampai pengendapan berlangsung
sempurna. Hal yang penting juga adalah hasil kali kelarutan harus cukup kecil sehingga pengendapan bersifat kuantitatif dalam batas kesalahan eksperimen. Reaksi samping tidak boleh terjadi, demikian juga kopresipitasi. Keterbatasan cara pemakaian ini disebabkan sedikit sekali indikator yang sesuai. Semua jenis reaksi diklasifikasi berdasarkan tipe indikator yang digunakan untuk melihat titik akhir. (Underwood. 1999: 429) Titrasi-titrasi yang melibatkan reaksi pengendapan tidak berjumlah banyak dalam analisis titrimetrik seperti titrasi-titrasi yang terlibat dalam reaksi asam-basa. Salah satu alasan terbatasnya penggunaan reaksi macam ini adalah kurangnya indikator yang cocok. Ketika mendekati titik ekuivalen dan titran ditambahkan secara perlahan, penjenuhan yang luar biasa tidak terjadi dan tingkat pengendapan menjadi amat lambat. Kesulitan lainnya adalah bahwa komposisi dari endapan pada umumnya tidak diketahui karena efek-efek pengendapan pengiring. Meskipun efek ini dapat di minimalisir atau sebagian ferkoreksi melalui proses-proses seperti menyimpan pengendapan cukup lama. (Abdul Rahman. 2007: 127)
B. Uraian Bahan
1. Air suling (Dirjen POM. 1979: 96) Nama resmi
: AQUA DESTILLATA
Nama lain
: Air suling, Aquadest
Rumus molekul
: H 2O
Berat molekul
: 18,02
Pemerian
: Cairan jernih, tidak berwarna, tidak berbau dan tidak mempunyai rasa
Penyimpanan
: Dalam wadah tertutup baik
Kegunaan
: Sebagai pelarut
2. AgNO3 (Dirjen POM. 1979: 97) Nama resmi
: ARGENTI NITRAS
Nama lain
: Perak nitrat
Rumus molekul
: AgNO3
Berat molekul
: 169,87
Pemerian
: Hablur transparan atau serbuk hablur berwarna putih, menjadi gelap jika kena cahaya.
Kelarutan
: Sangat mudah larut dalam air, larut dalam etanol (95 %) P.
Penyimpanan
: Dalam wadah tertutup baik, terlindung dari cahaya.
Kegunaan
: Sebagai titran
3. K2CrO4 (Dirjen POM. 1979: 690) Nama resmi
: KALII CRHOMAT
Nama lain
: Kalium kromat
Rumus molekul
: K2CrO4
Berat molekul
: 64,74
Pemerian
: Hablur, kuning
Kelarutan
: Sangat mudah larut dalam air, larutan jernih.
Penyimpanan
: Dalam wadah tertutup baik
Kegunaan
: Sebagai indikator
4. Papaverin HCl (Dirjen POM. 1979: 472) Nama resmi
: PAPAVERINI HYDROCHLORIDUM
Nama lain
: Papaverina hidroklorida
Rumus molekul
: C20H21NO4. HCl
Rumus bangun
: CH2
CH2O
N
OCH3
CH2O
OCH3
Berat molekul
: 375,86
Pemerian
: Hablur atau serbuk hablur, putih, kemudian pedas.
Kelarutan
: Larut dalam lebih kurang 40 bagian air dan dalam lebih kurang 120 bagian etanol (95%)P.
Penyimpanan
: Dalam wadah tertutup baik, terlindung dari cahaya.
Kegunaan
: Sebagai sampel
C. Prosedur Kerja (Haeria. 2011 : 8-9)
1. Pembuatan larutan baku AgNO 3 0,1 N Timbang seksama kurang lebih 11-12 g AgNO 3 murni dalam o
cawan. Panaskan dalam oven pada suhu 100-110 C selama kurang lebih 1 jam. Kemudian dinginkan dalam desikator. Timbang AgNO 3 yang telah didinginkan sebanyak 8,5 g dalam botol timbang, pindahkan ke dalam gelas piala dan larutkan dengan air suling sebanyak 50 ml, aduk hingga homogen. Pindahkan ke dalam labu tentukur 500 ml, cukupkan volumenya hingga 500 ml, pindahkan ke dalam botol yang bersih dan bubuhi label. 2. Standarisasi larutan AgNO3 0,1 N Ditimbang ± 4 gram NaCl murni dalam gelas arloji, keringkan o
pada suhu 105-110 C selama ± 2 jam dalam oven, kemudian dinginkan dalam desikator. Timbang seksama 2,92 g NaCl yang telah didinginkan. Pindahkan kedalam labu tentukur 500 ml melalui corong. Bilas botol timbang dengan air suling hingga bersih dan air bilasan dimasukkan kedalam
labu
tentukur.
Cukupkan
volumenya
hingga
500
ml,
homogenkan. Pipet sebanyak 25 ml kemudian pindahkan kedalam Erlenmeyer, tambahkan 0,5-1 ml larutan K 2CrO4 5 %. Titrasi dengan larutan AgNO3 melalui buret hingga terjadi perubahan warna dari kuning menjadi cokelat merah. Ulangi perlakuan dua kali lagi. Hitung normalitas larutan AgNO3. Tiap ml AgNO 3 0,1 N setara dengan 5,85 mg NaCl.
3. Penetapan kadar papaverin HCl Timbang seksama sampel papaverin HCl yang setara dengan 10 ml AgNO3 0,1 N, larutkan dengan 100 ml air suling. Tambahkan indikator K2CrO4 0,005 M dan titrasi dengan AgNO 3 0,1 N. Titik akhir titrasi ditandai dengan perubahan warna dari kuning menjadi merah coklat. Ulangi perlakuan dua kali lagi.
BAB III METODE KERJA
A. Alat dan Bahan
1. Alat yang digunakan Alat-alat yang digunakan dalam percobaan ini yaitu buret, erlenmeyer, gelas kimia, gelas ukur, kertas timbang, klem, labu ukur, neraca analitik, pipet tetes, sendok tanduk, dan statif.
2. Bahan yang digunakan Bahan-bahan yang digunakan dalam percobaan ini antara lain air suling, kalium kromat, papaverin HCl, dan perak nit rat 0,1035 N.
B. Cara Kerja
Penatapan kadar papaverin HCl 1. Disiapkan alat dan bahan yang akan digunakan. 2. Diisi buret dengan larutan baku AgNO 3. 3. Ditimbang sampel papaverin HCl sebanyak 250 mg dengan menggunakan neraca analitik. Kemudian dimasukkan kedalam erlenmeyer. 4.
Ditambahkan 50 ml air suling. Dikocok hingga larut.
5. Ditambahkan indikator kalium kromat 5%. 6. Dititrasi dengan larutan baku AgNO 3 hingga terbentuk endapan yang berwarna merah bata. 7. Dicatat volume titrasi dan dihitung kadarnya.
BAB IV HASIL PENGAMATAN
A. Tabel Pengamatan
Sampel
Massa (g)
Volume titran
Perubahan warna
Papaverin HCl
0,2521 g
5 ml
Kuning → merah bata
Papaverin HCl
0,2554 g
7 ml
Kuning → merah bata
B. Reaksi
CH2
CH2O
N
. HCL + AgNO 3 OCH3
CH2O
OCH3
CH2
CH2O
N
OCH3
CH2O
. HNO3 + AgCl
OCH3
2AgNO3 + K2CrO4 → ↓ Ag2CrO4 + 2KNO3
C. Perhitungan
Sampel I Mgrek sampel (Papaverin HCl)
mg
~
Mgrek larutan baku (AgNO 3)
= V.N = V . N . BE =5
0,1035
375,86
= 194,50 mg = 0,1945 g Kadar Praktik % Kadar I
=
x 100%
Kadar teori 0,1945 g
=
x 100%
0,2521 g 77,15 %
= Sampel II Mgrek sampel (H2O2)
mg
~
Mgrek larutan baku (KMnO 4)
=V.N = V . N . BE =7
0,1035
= 272,31 mg = 0,2723 g
375,86
Kadar Praktik % Kadar I
=
x 100%
Kadar teori = = % Kadar rata-rata
=
0,2723 g 0,2524 g 107,8843 %
77,15 % + 107,8843 % 2
=
x 100%
92,5171 %
BAB V PEMBAHASAN
Argentometri merupakan metode umum untuk menetapkan kadar halogenida dan senyawa-senyawa lain yang membentuk endapan dengan reaksi nitrat (AgNO3) pada suasana tertentu. Metode argentometri disebut juga metode pengendapan karena pada metode ini diperlukan pembentukan senyawa relatif tidak larut atau endapan. Jika larutan perak nitrat ditambahkan pada larutan kalium sianida, maka mula-mula akan terbentuk endapan putih dan pada pengadukan akan larut membentuk larutan kompleks yang stabil. AgNO3 + 2KCN
K[Ag(CN)2] + KNO3
Jika reaksi telah sempurna maka reaksi akan berlangsung lebih lanjut membentuk senyawa kompleks yang tidak larut. +
Ag
+ [Ag(CN)2]
Ag [Ag(CN)2]
Metode-metode dalam titrasi argentometri, diantaranya : 1.
Metode Mohr Pada prinsipnya adalah pembentukan endapan berwarna dari kalium kromat yang ditambahkan sebagai indikator. Kemunculan awal endapan perak kromat berwarna kemerah-merahan diambil sebagai titik akhir titraasi. Metode ini digunakan untuk penetapan klorida, bromida, dan ion sianida.
2.
Metode Volhard Didasarkan pada pengendapan perak tiosoanat dalam larutan asam nitrat dengan menggunakan ion besi untuk mendeteksi kelebihan ion tiosianat.
3.
Metode Fajans -
+
Metode Fajans yaitu dalam titrasi Cl dengan Ag , sebelum titik ekuivalen partikel-partikel koloid dari AgCl bermuatan negatif akibat adsorbsi ion Cl
-
dari larutan adsorbsi dari sebuah komponen organik berwarna pada permukaan sebuah endapan dapat menyebabkan pergeseran elektronik dalam molekul yang mengubah warnanya. Fenomena ini dapat dipergunakan untuk mendeteksi titik akhir titrasi pengendapan garam perak. Senyawa organik yang dipergunakan untuk hal ini disebut sabagai indikator adsorbsi. Adapun cara kerja pada percobaan ini yaitu pertama-tama disiapkan alat dan bahan yang akan digunakan, lalu ditimbang sampel papaverin HCl sebanyak 250 mg menggunakan neraca analitik dimana neraca analitik digunakan untuk menimbang sampel dengan tingkat ketelitian yang tinggi. Sampel yang digunakan -
pada percobaan ini papaverin HCl karena mengandung ion Cl (yang merupakan +
golongan halogenida) yang dapat berikatan dengan ion Ag sehingga membentuk garam yang berupa endapan putih. Kemudian sampel dimasukkan ke dalam Erlenmeyer, dimana Erlenmeyer digunakan untuk mempermudah mengaduk larutan pada saat titrasi berlangsung dengan cara memegang leher Erlenmeyer dan memutarnya. Setelah itu ditambahkan 50 ml aquadest sebagai pelarut dengan menggunakan gelas ukur yang berfungsi untuk mengukur volume aquadest yang digunakan sebagai pelarut. Lalu ditambahkan lagi indikator K 2CrO4 5 % dengan menggunakan pipet tetes, dimana pipet tetes digunakan untuk mengambil bahan tambahan atau indicator dalam jumlah yang sedikit. Alasan digunakannya K 2CrO4 karena metode yang digunakan adalah metode Mohr, yang mana pada metode
Mohr K2CrO4 digunakan sebagai indikator dan sampel yang digunakana adalah -
Cl . K2CrO4 memberikan warna yang spesifik yaitu kuning pada larutan papaverin HCl. Warna larutan kemudia menjadi warna merah bata. Selanjutnya, larutan dititrasi dengan AgNO 3 0,1035 N dengan menggunakan buret karena buret digunakan sebagai wadah titran yang membantu proses titrasi agar volume titran dapat diamati dengan baik dan dalam waktu yang efisien dengan skala terkecil untuk mengurangi kesalahan. Statif dan klem digunakan untuk menyangga buret agar buret tetap tegak lurus sehingga lebih mudah melihat volume titran. Titik ekuivalen terjadi ketika terlihat endapan perak kromat sekilas, kemudian terurai kembali secara lambat dan titrasi dihentikan saat terjadi perubahan warna dari kuning menjadi merah bata yang mana perubahan warna ini menunjukkan terjadinya titik akhir titrasi. Mekanisme reaksi yang terjadi pada indikator K 2CrO4 dimana ion CrO4 akan bereaksi dengan ion Ag
+
2-
yang setelah ditetesi secara berlebih akan
membentuk endapan merah bata. Selanjutnya sampel yang digunakan yakni papaverin HCl karena mengandung ion Cl
-
halogenida) yang dapat berikatan dengan ion Ag
(yang merupakan golongan +
sehingga membentuk garam
yang berupa endapan putih dimana titran yang digunakan yakni AgNO 3 (perak nitrat). Adapun reaksinya dapat dilihat sebagai berikut: HCl + AgNO3 → AgCl ↓ putih + HNO3 2AgNO3 + K2CrO4 → Ag2CrO4 ↓ merah bata + 2KNO3 Perubahan warna yang terjadi karena terbentuknya ikatan Ag 2CrO4, saat hampir mencapai titik ekuivalen yang berwarna merah coklat.
Adapun hasil yang didapatkan yakni pada berat sampel 0,2521 g didapatkan volume titrannya sebanyak 5 ml dan pada berat sampel 0,2524 g didapatkan volume titrannya sebanyak 7 ml. Sehingga kadar yang didapatkan adalah 92,5171 %. Hasil yang diperoleh tidak sesuai dengan literature yang menyatakan bahwa kadar papaverin HCl adalah 99,0%. Faktor kesalahan saat praktikum yaitu alat yang digunakan tidak steril, kurang cermatnya praktikan dalam menitrasi, bahan-bahan yang digunakan sudah tidak murni lagi karena sudah terkontaminasi dengan zat lain, ketidakpastian praktikan dalam menentukan titik akhir titrasi. Adapun hubungan dengan dunia farmasi adalah pada sediaan obat-obatan, khususnya dalam penetapan kadar senyawa yang sukar larut, misalnya seperti yang terdapat pada Farmakope Indonesia, titrasi argentometri digunakan untuk menentukan kadar ammonium klorida, fenoterol, kalium klorida dan natrium klorida.
BAB VI PENUTUP
A. Kesimpulan
Dari percobaan yang dilakukan, dapat disimpulkan bahwa kadar papaverin HCl sebesar 92,5171 %. Hasil yang diperoleh tidak sesuai dengan literatur yang menyatakan bahwa kadar papaverin HCl adalah tidak kurang dari 99,0%.
B. Saran
1. Untuk laboratorium Alat dan bahan lebih dilengkapi lagi agar praktikum berjalan lancar. 3. Untuk asisten Pertahankan bimbingannya kepada praktikan.
DAFTAR PUSTAKA
Alexeyev, V. Quantitative Analysis. Moscow: MIR publisher. 1969
Dirjen POM. Farmakope Indonesia Edisi III . Jakarta: Depkes RI. 1979
Harjadi, W. Ilmu Kimia Analitik Dasar . Jakarta: PT Gramedia. 1986
Khopkar, J.M. Konsep Dasar Kimia Analit . Jakarta: UI Press. 1990
Petrucci, R. H. Kimia Dasar Prinsip dan Terapan Modern. Jakarta: Erlangga. 1989
Rahman, Abdul. Kimia Farmasi Analisis. Yogyakarta: Pustaka Pelajar. 2007
Svehla, G. Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro Edisi V . Jakarta: PT kalman Media Pustaka. 1985
Underwood, & AL. Analisis Kimia Kuantitatif . Jakarta: Erlangga. 2002
SKEMA KERJA
1. Pembuatan larutan baku AgNO 3 0,1 N Timbang seksama 11-12 g AgNO 3 o
Panaskan dalam oven 100-110 C
Dinginkan dalam desikator
Timbang AgNO3 kering 8,5 g
Pindahkan dalam gelas piala
Larutkan 50 ml air suling
homogenkan
Pindahkan ke labu tentukur 500 ml
Add volume sampai 500 ml
Pindahkan ke dalam botol
Bubuhi label
2. Standarisasi Larutan AgNO3
Timbang 4 g AgNO3
o
Keringkan dalam oven suhu 105-110 C
Dinginkan dalam desikator
Timbang 2,92 g NaCl
Pindahkan ke labu tentuku 500 ml
Add volume sampai 500 ml
Pipet 25 ml
Masukkan ke erlenmeyer
Tambahkan 0,5-1 ml K2CrO4
Titrasi dengan AgNO3
3. Penetapan kadar papaverin HCl
250 mg papaverin HCl
+ 50 ml aquadest
+ indikator K2CrO4 5%
Titrasi dengan AgNO3
Catat volume titrasi
