LABORATORIUM TEKNIK KIMIA FAKULTAS TEKNOLOGI INDUSTRI UPN “VETERAN” JAWA TIMUR
Nama NPM/Semester Romb./Grup NPM/Teman Praktek
: KIMIA ANALISA : ARGENTOMETRI – PERMANGANOMETRI Tanggal : 21 NOVEMBER 2012 Pembimbing : IR. NURUL WIDJI TRIANA, MT
: BAYU PRIMA PRATAMA : 1131010059/III : IV/A : 1131010008 / ATIKA
Praktikum Percobaan
DRAFT
BAB I PENDAHULUAN I.1
LATAR BELAKANG Kimia Analisa adalah percabangan studi ilmiah dari ilmu kimia yang mempelajari analisa kualitatif dan analisa kuantitatif. Dalam kimia analisa juga dipelajari bagaimana cara menganalisa kualitatif dan kuantitatif tersebut lewat Praktikum Kimia Analisa. Dalam Praktikum Kimia Analisa Kuantitatif tersebut mahasiswa melakukan percobaan menganalisa kadar senyawa dalam suatu bahan. Argentometri merupakan salah satu cara untuk menentukan kadar zat
dalam suatu larutan yang dilakukan dengan titrasi berdasar pembentukan endapan dengan ion Ag+. Salah satu cara untuk menentukan kadar asam-basa dalam suatu larutan adalah dengan volumetri (titrasi). Volumetri (titrasi) merupakan cara penentuan kadar suatu zat dalam larutannya didasarkan pada pengukuran volumenya. Permanganometri merupakan titrasi yang dilakukan berdasarkan reaksi oleh kalium permanganat (KMnO4). Reaksi ini difokuskan pada reaksi oksidasi dan reduksi yang terjadi antara KMnO4 dengan bahan baku tertentu. Kebanyakan titrasi dilakukan dengan cara langsung atas alat yang dapat dioksidasi seperti Fe+, asam atau garam oksalat yang dapat larut dan sebagainya. Beberapa ion logam yang tidak dioksidasi dapat dititrasi secara tidak langsung dengan permanganometri Secara khusus Teknik titrasi untuk Argentometri dan permanganometri biasa digunakan untuk menentukan kadar oksalat atau besi dalam suatu sample. Kalium permanganat adalah oksidator yang paling baik untuk menentukan kadar besi yang terdapat dalam sampel dalam suasana asam menggunakan larutan asam
sulfat (H2SO4). Permanganometri juga bisa digunakan untuk menentukan kadar belerang, nitrit, fosfit, dan sebagainya. Cara titrasi permanganometri ini banyak digunakan dalam menganalisa zat-zat organik. Pada Praktikum Kimia Analisa ini mahasiswa melakukan percobaan menganalisa kadar halida Cl- dengan metode Mohr dan Volhard dalam sampel dengan Argentometri serta menganalisa kadar Fe dalam sampel dengan Permanganometri. Dengan adanya percobaanini, mahasiswa diharapkan dapat mengetahui cara-cara menganalisa kadar senyawa tersebut dalam bahan dengan menggunakan Argentometri dan Permanganometri sert amempelajari reaksi-reaksi yang terja didalam percobaan tersebut. I.2
I.3
TUJUAN •
Untuk menentukan kadar halida Cl- dengan metode Mohr.
•
Untuk menentukan kadar halida Cl- dengan metode Volhard.
•
Untuk menentukan kadar Fe dalam sampel dengan Permanganometri.
•
Untuk mempelajari reaksi-reaksi yang terjadi pada saat percobaan.
MANFAAT 1. Mahasiswa/praktikan Dapat mengetahui bagaimana cara menentukan kadar halida Cl- dengan metode Mohr danVolhard dalam Argentometri. 2. Mahasiswa/praktikan Dapat mengetahui bagaimana cara menentukan kadar Fe dalam sampel dengan Permanganometri. 3. Mahasiswa/praktikan Dapat menuliskan reaksi-reaksi yang terjadi pada proses praktikum
BAB II TINJAUAN PUSTAKA
II.1
Secara Umum
ARGENTOMETRI Istilah Argentometri diturunkan dari bahasa latin Argentum, yang berarti perak. Jadi, Argentometri merupakan salah satu cara untuk menentukan kadar zat dalam suatu larutan yang dilakukan dengan titrasi berdasar pembentukan endapan dengan ion Ag+. Salah satu cara untuk menentukan kadar asam-basa dalam suatu larutan adalah dengan volumetri (titrasi). Volumetri (titrasi) merupakan cara penentuan kadar suatu zat dalam larutannya didasarkan pada pengukuran volumenya. Titrasi Pengendapan • Jumlah metode tidak sebanyak titrasi asam-basa ataupun titrasi reduksioksidasi (redoks) • Kesulitan mencari indikator yang sesuai • Komposisi endapan seringkali tidak diketahui pasti terutama jika ada efek kopresipitasi Faktor yg mempengaruhi kelarutan : 1. Suhu 2. Sifat Pelarut 3. Ion Sejenis 4. Aktivitas Ion 5. Ph 6. Hidrolisis 7. Hidroksida Logam 8. Pembentukan Senyawa Kompleks
A.
Metode Mohr Metode Mohr biasanya digunakan untuk menitrasi ion halida seperti NaCl,
dengan AgNO3 sebagai titran dan K2CrO4¬ sebagai indikator. Titik akhir titrasi ditandai dengan adanya perubahan warna suspensi dari kuning menjadi kuning coklat. Perubahan warna tersebut terjadi karena timbulnya Ag2CrO4, saat hamper mencapai titik ekivalen, semua ion Cl- hamper berikatan menjadi AgCl. Larutan standar yang digunakan dalam metode ini, yaitu AgNO3, memiliki normalitas 0,1 N atau 0,05 N. (Alexeyev,V,1969) Indikator menyebabkan terjadinya reaksi pada titik akhir dengan titran, sehingga terbentuk endapan yang berwarna merah-bata, yang menunjukkan titik akhir karena warnanya berbeda dari warna endapan analat dengan Ag+. Pada analisa Cl- mula-mula terjadi reaksi: Yang mengurangi konsentrasi indikator dan menyebabkan tidak timbul endapannya atau sangat terlambat. Selama titrasi Mohr, larutan harus diaduk dengan baik. Bila tidak, maka secara lokal akan terjadi kelebihan titrant yang menyebabkan indikator mengendap sebelum titik ekivalen tercapai, dan dioklusi oleh endapan AgCl yang terbentuk kemudian; akibatnya ialah, bahwa titik akhir menjadi tidak tajam. B. Metode Volhard Metode Volhard menggunakan NH4SCN atau KSCN sebagai titrant, dan larutan Fe3+ sebagai indikator. Sampai dengan titik ekivalen harus terjadi reaksi antara titrant dan Ag, membentuk endapan putih. Ag+(aq) + SCN-(aq) ↔ AgSCN(s)↓ (putih) Sedikit kelebihan titrant kemudian bereaksi dengan indikator, membentuk ion kompleks yang sangat kuat warnanya (merah) SCN-(aq) + Fe3+(aq) ↔ FeSCN2+(aq) Yang larut dan mewarnai larutan yang semula tidak berwarna.
Karena titrantnya SCN- dan reaksinya berlangsung dengan Ag+, maka dengan cara Volhard, titrasi langsung hanya dapat digunakan untuk penentuan Ag+ dan SCN- sedang untuk anion-anion lain harus ditempuh cara titrasi kembali: pada larutan X- ditambahkan Ag+ berlebih yang diketahui pasti jumlah seluruhnya, lalu dititrasi untuk menentukan kelebihan Ag+. Maka titrant selain bereaksi dengan Ag+ tersebut, mungkin bereaksi pula dengan endapan AgX : Ag+(aq) (berlebih) + X- (aq) ↔ AgX(s) ↓ Ag+(aq) (kelebihan) + SCN- (aq) (titrant) ↔ AgSCN(s) ↓ SCN-(aq) + AgX (s) ↔ X-(aq) + AgSCN(aq) ↓ Bila hal ini terjadi, tentu saja terdapat kelebihan titrant yang bereaksi dan juga titik akhirnya melemah (warna berkurang). Konsentrasi indikator dalam titrasi Volhard juga tidak boleh sembarang, karena titrant bereaksi dengan titrat maupun dengan indikator, sehingga kedua reaksi itu saling mempengaruhi. C.
Metode Fajans Dalam titrasi Fajans digunakan indikator adsorpsi. Indikator adsorpsi ialah
zat yang dapat diserap pada permukaan endapan (diadsorpsi) dan menyebabkan timbulnya warna. Penyerapan ini dapat diatur agar terjadi pada titik ekivalen, antara lain dengan memilih macam indikator yang dipakai dan pH. Cara kerja indikator adsorpsi ialah sebagai berikut: indikator ini ialah asam lemah atau basa lemah organik yang dapat membentuk endapan dengan ion perak. Misalnya fluoresein yang digunakan dalam titrasi ion klorida. Dalam larutan, fluoresein akan mengion (untuk mudahnya ditulis HFl saja). HFl(aq) ↔ H+(aq) +Fl-(aq) Ion Fl- inilah yang diserap oleh endapan AgX dan menyebabkan endapan berwarna merah muda. Karena penyerapan terjadi pada permukaan, dalam titrasi
ini diusahakan agar permukaan endapan itu seluas mungkin supaya perubahan warna yang tampak sejelas mungkin, maka endapan harus berukuran koloid. Penyerapan terjadi apabila endapan yang koloid itu bermuatan positif, dengan perkataan lain setelah sedikit kelebihan titrant (ion Ag+). Pada tahap-tahap pertama dalam titrasi, endapan terdapat dalam lingkungan dimana masih ada kelebihan ion X- dibanding dengan Ag+; maka endapan menyerap ion-ion X- sehingga butiran-butiran koloid menjadi bermuatan negatif. Karena muatan Fl- juga negatif, maka Fl- tidak dapat ditarik atau diserap oleh butiran-butiran koloid tersebut. Makin lanjut titrasi dilakukan, makin kurang kelebihan ion X-; menjelang titik ekivalen, ion X- yang terserap endapan akan lepas kembali karena bereaksi dengan titrant yang ditambah saat itu, sehingga muatan koloid makin berkurang negatif. Pada titik ekivalen tidak ada kelebihan X- maupun Ag+; jadi koloid menjadi netral. Setetes titrant kemudian menyebabkan kelebihan Ag+. Ion-ion Ag+ ini diserap oleh koloid yang menjadi positif dan selanjutnya dapat menarik ion Fl- dan menyebabkan warna endapan berubah mendadak menjadi merah muda. Pada waktu bersamaan sering juga terjadi penggumpalan koloid, maka larutan yang tadinya berwarna keruh juga menjadi jernih atau lebih jernih. Fluoresein sendiri dalam larutan berwarna hijau kuning, sehingga titik akhir dalam titrasi ini diketahui berdasar ketiga macam perubahan diatas, yakni : (i) Endapan yang semula putih menjadi merah muda dan endapan kelihatan menggumpal (ii) Larutan yang semula keruh menjadi lebih jernih (iii) Larutan yang semula kuning hijau hampir-hampir tidak berwarna lagi.
Suatu kesulitan dalam menggunakan indikator adsorpsi ialah, bahwa banyak diantara zat warna tersebut membuat endapan perak menjadi peka terhadap cahaya (fotosensifitasi) dan menyebabkan endapan terurai.
Titrasi menggunakan indikator adsorpsi biasanya cepat, akurat dan terpercaya. Sebaliknya penerapannya agak terbatas karena memerlukan endapan berbentuk koloid yang juga harus dengan cepat. PERMANGANOMETRI Permanganometri merupakan titrasi yang dilakukan berdasarkan reaksi oleh kalium permanganat (KMnO4). Reaksi ini difokuskan pada reaksi oksidasi dan reduksi yang terjadi antara KMnO 4 dengan bahan baku tertentu. Titrasi dengan KMnO4 sudah dikenal lebih dari seratus tahun. Kebanyakan titrasi dilakukan dengan cara langsung atas alat yang dapat dioksidasi seperti Fe+, asam atau garam oksalat yang dapat larut dan sebagainya. Beberapa ion logam yang tidak dioksidasi dapat dititrasi secara tidak langsung dengan permanganometri seperti: (1) ion-ion Ca, Ba, Sr, Pb, Zn, dan Hg (I) yang dapat diendapkan sebagai oksalat. Setelah endapan disaring dan dicuci, dilarutkan dalam H 2SO4 berlebih sehingga terbentuk asam oksalat secara kuantitatif. Asam oksalat inilah yang akhirnya dititrasi dan hasil titrasi dapat dihitung banyaknya ion logam yang bersangkutan. (2) ion-ion Ba dan Pb dapat pula diendapkan sebagai garam khromat. Setelah disaring, dicuci, dan dilarutkan dengan asam, ditambahkan pula larutan baku FeSO4 berlebih. Sebagian Fe2+ dioksidasi oleh khromat tersebut dan sisanya dapat ditentukan banyaknya dengan menitrasinya dengan KMnO 4. Sumber-sumber kesalahan pada titrasi permanganometri, antara lain terletak pada: Larutan pentiter KMnO4 pada buret Apabila percobaan dilakukan dalam waktu yang lama, larutan KMnO4 pada buret yang terkena sinar akan terurai menjadi MnO2 sehingga pada titik akhir titrasi akan diperoleh pembentukan presipitat coklat yang seharusnya adalah larutan berwarna merah rosa. Penambahan KMnO 4 yang terlalu cepat pada larutan seperti H2C2O4 Pemberian KMnO4 yang terlalu cepat pada larutan H2C2O4 yang telah ditambahkan H2SO4 dan telah dipanaskan cenderung menyebabkan reaksi antara MnO4- dengan Mn2+. MnO4- + 3Mn2+ + 2H2O ↔ 5MnO2 + 4H+ Penambahan KMnO4 yang terlalu lambat pada larutan seperti H2C2O4 Pemberian KMnO4 yang terlalu lambat pada larutan H2C2O4 yang telah ditambahkan H2SO4 dan telah dipanaskan mungkin akan terjadi kehilangan
oksalat karena membentuk peroksida yang kemudian terurai menjadi air. H2C2O4 + O2 ↔ H2O2 + 2CO2.
II.2 Sifat-sifat bahan AgNO3 ( Argenti Nitras / Perak Nitrat ) − BM
: 169,87
− Kelarutan : sangat mudah larut dalam air, larut dalam etanol 95 %. − Kegunaan : Sebagai indicator − Bebas larut dalam air, alcohol, ammonia air. − Sedikit larut dalam eter. − Memiliki kemurnian 99,9 % yang berbentuk cairan pekat. − Sangat peka terhadap matahari − Hablur transparan atau serbuk hablur berwarna putih, tidak berbau. [Anonim.2010.PerakNitrat.http//www.chemistry.com/content.php? id=910] K2CrO4
- Berbau - Berwarna kuning - Berbentuk bubuk - Larut dalam alkohol - Beracun - Mudah terbakar
[/wikipedia.org/K2CrO4/] HCl − Massa molar
: 36,4606 g/mol
− Penampilan : Gas tak berwarna, higroskopik. − Densitas
: 1,477 g/l, gas (25 °C)
− Titik lebur : -114,2 °C (158.8 K) − Titik didih : -85,1 °C (187.9 K) − Kelarutan dalam air − Keasaman (pKa)
: 72 g/100 ml (20 °C)
: -4
[http://id.wikipedia.org/wiki/HCl]
H2O (Aquadest) − Rumus molekul
: H2O
− Massa molar
: 18.0153 g/mol
− Densitas dan fase : 0.998 g/cm³ (cariran pada 20 °C) 0.92 g/cm³ (padatan) − Titik lebur : 0 °C (273.15 K) (32 °F) − Titik didih : 100 °C (373.15 K) (212 °F) − Kalor jenis : 4184 J/(kg·K) (cairan pada 20 °C) [http://id.wikipedia.org/wiki/H2O] H2SO4 − Massa molar
: 98,08 g/mol
− Penampilan : cairan bening, tak berwarna, tak berbau − Densitas
: 1,84 g/cm3, cair
− Kelarutan dalam air
: tercampur penuh
− Keasaman (pKa)
: −3
− Viskositas : 26,7 cP (20 °C) [http://id.wikipedia.org/wiki/Asam_sulfat] NaCl ( Natrium Chloridum / Natrium Klorida ) − BM
: 58,44
− Kelarutan
: Larut dalam 2,8 bagian air, dalam 2,7 bagian air
mendidih, dalam kurang lebih 10 bagian gliserol P, sukar larut dalam ethanol (95 %). − Kegunaan
: Sebagai sample.
− Merupakan elektrolit kuat. − Kelarutan naik bila temperature atau suhu dinaikkan − Menguntungkan dalam proses pembuatan titrasi. [Anonim.2010.NatriumKlorida.http//www.chemistry.com] HNO3 − Transparan atau kekuningan merah − Higroskopik − Cairan korosif − Larut dalam air − Titik didih 83oC − Beracun, mudah terbakar dan dapat meledak [http://id/lycos.com/HNO3/] Indikator Fluorescein − Rumus molekul C20H12O5 − Titik leleh 314-316 0C − Berat molekul 332.31 g/mol
[http://en.wikipedia.org/wiki/Fluorescein] SnCl2 − Berbentuk kristal solid − Berwarna putih − Larut dalam metanol, aseton, eterdan xylene [http://id.wikipedia.org/wiki/SnCl2/] KMnO4
− NamaResmi
: KALIUM PERMANGAS
− Nama Lain
: Kalium Permangat
− RM
: KMnO4
− BM
: 158,03
− Kelarutan
: Larut dalam 16 bagian air, mudah larut dalam air
mendidih. − Hablur mengkilap, ungu tua/ hampir hitam, tidak berbau − Rasa manis/sepat. − Merupakan pereaksi oksida − Mudah diperoleh, tidak mahal dan tidak memerlukan suatu indicator dalam proses titrasi [http://id.wikipedia.org/wiki/ KMnO4/] Na2C2O4 − Massa jenis 2.34 g/cm3 − Berat molekul 134 g/mol [http://en.wikipedia.org/wiki/Sodium_oxalate] NH4CNS −
Fase
−
Densitas
: uapnya kuning kejinggaan. : - g/ml
−
Kelarutan dalam air : dapat larut Bahaya utama Racun NFPA 704 [Anonim.2011. NH4CNS.http//www.chemistry.com/]
HgCl2 Transparan atau kekuningan merah Higroskopik Cairan korosif Larut dalam air Titik didih 83oC Beracun, mudah terbakar dan dapat meledak
BAB III PELAKSANAAN PRAKTIKUM III.1. Bahan Yang Digunakan - AgNO3
- H2SO4
- SnCl2
- K2CrO4
- NaCl
- KMnO4
- HCl
- HNO3
- H2O (Aquadest)
- Fluorescein
- HgCl2 III.2. Alat Yang Digunakan
- Erlenmeyer
- Corong
- beaker glass
- Labu ukur
- Na2C2O4 - NH4CNS
- gelas ukur
- Buret + Statif
- pipet tetes
- Neraca Analitik
- spatula
-
kertas saring
- water bath
III.3. Gambar Alat Pipet Tetes
Spatula
Gelas
Beaker Glass
Ukur
Labu Ukur
Erlenmeyer
Corong
Buret + Statif
Neraca Analitik
Kaca Arloji
kertas saring
water bath
III.4. Prosedur Percobaan
• Argentometri 1.
Standarisasi AgNO3 0,1 N dengan NaCl 0,1 N − Mengambil 10 ml larutan standar NaCl 0,1 N, masukkan dalam erlenmeyer − Tambahkan 0,4 ml K2CrO4 5% − Dititrasi dengan AgNO3 sampai timbul warna merah pertama yang tidak hilang pada pengocokan. Catat kebutuhan titran AgNO3.
2.
Standarisasi larutan NH4CNS dengan AgNO3 − ambil 10 ml larutan AgNO3 yang sudah distandarisasi. Masukkan dalam erlenmeyer − tambahkan 2 ml HNO3 6 N dan 0,4 ml ferri amonium sulfat − titrasi dengan NH4CNS sampai timbul warna merah kecoklatan pertama
yang tidak hilang pada pengocokan. Catat kebutuhan titran.
3.
Menetapkan kadar Cl- dengan “Metode Mohr”. − masukkan 10 ml larutan sampel keadaan erlenmeyer − tambahkan 0,4 ml K2CrO4 − titrasi dengan AgNO3 sampai timbul warna merah muda pertama yang tidak hilang pada pengocokan. Catat kebutuhan titran.
fp = faktor pengenceran 4.
Menetapkan kadar Cl- dengan “Metode Fajans” − masukkan 10 ml larutan sampel kedalam erlenmeyer − tambahkan 10 tetes indikator fluorescein, atur pH 7-8, panaskan 80o. − Titrasi dengan AgNO3 sampai timbul warna merah muda pertama yang tidak hilang pada pengocokan. Catat kebutuhan titran.
fp = faktor pengenceran 5.
Menetapkan kadar Cl- dengan “Metode Volhard” − Mengambil 10 ml sampel, ditambah 2 ml HNO3 6 N dan AgNO3 berlebih (± 12 ml), dikocok, saring dan cuci dengan air beberapa kali, air cucian dijadikan satu dengan filtrat.
− Tambahkan 0,4 ml feri amonium sulfat − Titrasi dengan NH4CNS sampai timbul warna merah kecoklatan pertama yang tidak hilang pada pengocokan. Catat kebutuhan titran.
fp = faktor pengenceran • PERMANGANOMETRI 1.
Standarisasi KMnO4 dengan Na2C2O4 − Ambil 10ml larutan Na2C2O4 0,1N, masuk dalam Erlenmeyer. − Tambahkan 6ml larutan H2SO4 6N − Panaskan 70°-80° C. − Titrasi dalam keadaan panas dengan KMnO4 − Titik akhir titrasi ditandai dengan munculnya warna merah muda yang tidak hilang dalam pengocokan. − Catat kebutuhan KMnO4 :
2.
Menentukan kadar Fe dalam sample − Sample dilarutkan dengan HCl pekat 10 ml dalam Erlenmeyer. − Panaskan hingga warna kekuningan − Tambahkan 100ml aquadest. − Saring, tamping filtrate dalam erlenmeyer 250 ml. − Cuci endapan dengan HCl encer ( larutan jadikan satu dengan filtrate ),
− Encerkan filtrat sampai tanda batas. − Ambil 10ml filtrat, masukkan ke Erlenmeyer. − Panaskan hingga mendidih. − Tambahkan 4ml HCl encer, panaskan sampai mendidih lagi. − Tambahkan tetes demi tetes SnCl2 sampai warna kuning hilang ( sambil diaduk ) jika berubah menjadi kehijauan tambah 2 tetes SnCl2 dan tutup dengan gelas arloji. − Dinginkan larutan sampai suhu kamar. − Tambahkan 40ml aquadest dan 8ml HgCl2 5%. − Setelah terbentuk endapan putih tambahkan 80ml air panas dan 6-8ml larutan preventive. − Titrasi dengan KMnO4 pada 70°-80°C. − Catat kebutuhan KMnO4 : −
DAFTAR PUSTAKA Day, R.A dan Underwood A.L, 1986, Analisis Kimia Kuantitatif, Erlangga, Jakarta Vogel, A.I. “ Mikro dan Semimikro Analisis Kuantitatif”, 5th ed, Longman Group, Ltd London. 1979. [Anonim.2010.PerakNitrat.http//www.chemistry.com/content.php?id=910] [/wikipedia.org/K2CrO4/] [http://id.wikipedia.org/wiki/HCl] [http://id.wikipedia.org/wiki/H2O] [http://id.wikipedia.org/wiki/Asam_sulfat] [Anonim.2010.NatriumKlorida.http//www.chemistry.com] [http://id/lycos.com/HNO3/] [http://en.wikipedia.org/wiki/Fluorescein] [http://id.wikipedia.org/wiki/SnCl2/] [http://id.wikipedia.org/wiki/ KMnO4/] [http://en.wikipedia.org/wiki/Sodium_oxalate] [Anonim.2011. NH4CNS.http//www.chemistry.com/] [http://id/wikipedia.org/HgCl2/] [http://majalahkimia.blogspot.com]
