LAPORAN PRAKTIKUM 4 KIMIA FARMASI ANALITIK II Penetapan Kadar Teofilin Dalam Sediaan Tablet Dengan Metode Volhard (Rabu, 7 Maret 2012)
Disusun oleh : Anggi Klamentina
31109039
Datu Wage R
31109042
Susanti
31109062
Taufik Fajar
31109065 Kelompok 2
PRODI S-1 FARMASI STIKes BAKTI TUNAS HUSADA TASIKMALAYA 2012
BAB I PENDAHULUAN
A. Tujuan Praktikum Untuk mengetahui kadar Teofilin dalam sediaan tablet dengan menggunakan Argentometri metode Volhard
B. Dasar Teori 1. Argentometri Argentometri merupakan metode umum untuk menetapkan kadar halogenida dan senyawa-senyawa lain yang membentuk endapan dengan perak nitrat (AgNO3) pada suasana tertentu. Metode argentometri disebut juga dengan metode pengendapan karena pada argentometri memerlukan pembentukan senyawa yang relatif tidak larut atau endapan. Reaksi yang mendasari titrasi argentometri adalah: AgNO3 +Cl- → AgCl(s) + NO3Sebagai indikator , dapat digunakan kalium kromat yang menghasilkan warna merah dengan adanya kelebihan ion Ag+. Metode argentometri yang lebih luas lagi digunakan adalah metode titrasi kembali. Perak nitrat (AgNO3) berlebihan ditambahkan ke sampel yang mengandung ion klorida atau bromida. Sisa AgNO3 selanjutnya dititrasi kembali dengan amonium tiosianat menggunakan indikator besi(II) amonium sulfat. Reaksi yang terjadi pada penentuan ion klorida dengan cara titrasi kembali adalah sebagai berikut: AgNO3 berlebih + Cl- → AgCl(s) + NO3Sisa AgNO3 + NH4SCN → AgSCN(s) + NH4NO3 3NH4SCN + FeNH4(SO4)2 → Fe(SCN)3 merah + 2(NH4)2SO4
Sebelum dilakukan titrasi kembali, endapan AgCl harus disaring terlebih dahulu atau dilapisi dengan penambahan dietilftalat untuk mencegah disosiasi AgCl oleh ion tiosianat. Halogen yang terikat dengan cincin aromatis tidak dapat dibebaskan dengan hidrolisis sehingga harus dibakar dengan labu oksigen untuk melepaskan halogen sebelum dititrasi (Gandjar dan Abdul, 2007). Ada beberapa metode dalam titrasi argentometri yaitu metode Mohr, metode Volhard, metode Fajans dan metode Leibig. a. Metode Mohr Metode ini dapat digunakan untuk menetapkan kadar klorida dan bromida dalam suasana netral dengan larutan baku perak nitrat dengan penambahan larutan kalium kromat sebagai indikator. b. Metode Volhard Metoda Volhard dapat digunakan untuk menetapkan kadar klorida, bromida, dan iodida dalam suasana asam. Caranya dengan menambahkan larutan baku perak nitrat berlebihan, kemudian kelebihan larutan baku perak nitrat dititrasi kembali dengan larutan baku tiosianat. c. Metode Fajans Pada metoda ini digunakan indikator adsorpsi, yang mana pada titik ekivalen, indikator teradsorpsi oleh endapan. Indikator ini tidak memberikan perubahan warna kepada larutan, tetapi pada permukaan endapan. d. Metode Leibig Pada metode ini, titik akhir titrasinya tidak ditentukan dengan indikator, akan tetapi ditunjukkan dengan terjadinya kekeruhan. Ketika larutan perak nitrat ditambahkan kepada larutan alkali sianida akan terbentuk endapan putih, tetapi pada
penggojogan akan larut kembali karena terbentuk kompleks sianida yang stabil dan larut. 2. Teofilin
Teofilin [(3,7-dihidro-1,3-di-metilpurin-2,6-(1H)-dion] atau 1,3-dimetilxantin Teofilin adalah bronkodilator yang digunakan untuk pasien asma dan penyakit paru obstruktif yang kronik, namun tidak efektif untuk reaksi akut pada penyakit paru obstruktif kronik. Teofilin merupakan serbuk hablur putih, tidak berbau, rasa pahit danmantap di udara. Teofilin mengandung tidak kurang dari 98,5 % dan tidak lebih dari 101,5% C7H8N4O2, dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan. Kelarutan dari teofilin yaitu larut dalam lebih kurang 180 bagian air, lebih mudah larut dalam air panas, larut dalam lebih kurang 120 bagian etanol (95%), mudah larut dalam larutan alkali hidroksida dan dalam ammonia encer (FI III, 1979). Kadar teofilin dapat ditentukan dengan argentometri, karena pada strukturnya terdapat atom hidrogen yang dapat lepas, sehingga dapat bereaksi dengan AgNO3 membentuk endapan (Riadi, 2007).
C. Prinsip Percobaan Prinsip dari titrasi teofilin dengan metode Volhard adalah penambahan AgNO3 berlebih ke dalam sampel. Setelah terbentuk endapan, sisa AgNO3 yang tidak bereaksi dengan analit dititrasi dengan larutan tiosianat membentuk endapan AgSCN, dan kelebihan SCN bereaksi dengan ion Fe3+ dari indikator ferialuin membentuk warna merah cokelat.
D. Reaksi Kimia Reaksi kimia yang terjadi pada titrasi penetapan kadar teofilin dengan metode Volhard adalah sebagai berikut: Ag
AgNO3 + AgNO berlebih
→
Sisa AgNO3 + SCN- → AgSCN ↓ + NO3SCN- + Fe3+ → Fe(SCN)3 merah
+ HNO3 + AgNO3
BAB II PROSEDUR DAN DATA HASIL PENGAMATAN
A. Alat dan Bahan 1. Alat -
Buret
- Alat Sentrifuge
-
Statif
- Water Bath
-
Labu Erlenmeyer
- Pipet Tetes
-
Pipet Volume
- Gelas Ukur
-
Corong
- Kertas Saring
2. Bahan -
Larutan KCNS 0,1 N
-
Larutan AgNO3 0,1 N
-
Larutan Indikator Ferialuin
-
HNO3 6N
-
Larutan NaCl 0,1 N
-
Indikator K2CrO4
-
Aqua DM
-
Larutan NaOH encer
-
Sampel Tablet Teofilin
B. Cara Kerja
ISOLASI TEOFILIN
1. Sampel ditimbang 1 gram
2. Dilarutkan dalam 10 ml larutan alkali hidroksida
3. Larutan sampel disentrifuge selama 10 menit.
4. Hasil sentrifuge didekantasi.
• Pembakuan Larutan AgNO3 0,1 N
1.
2. 3.
• 10 ml larutan NaCl dipipet ke dalam labu Erlenmeyer • Tambahkan 1 ml indikator K2CrO4 • Titrasi dengan larutan AgNO3 0,1 N sampai terbentuk endapan berwarna merah coklat.
Pembakuan Larutan KCNS 0,1 N. 1. Pipet 10 ml larutan AgNO3 0,1 N ke dalam labu Erlenmeyer
2. Tambahkan 5 mL HNO3 6N dan 1 mL indikator Ferialuin. 3. Titrasi dengan larutan KCNS 0,1 N sampai terjadi endapan berwarna merah coklat.
C. Hasil Pengamatan dan Perhitungan 1. Pembakuan larutan AgNO3 V NaCl
V AgNO3
10 mL
10,1 mL
10 mL
10,2 mL
N AgNO3 (1) =
= 0,099 N
N AgNO3 (2) =
= 0,098 N
N AgNO3 rata-rata =
= 0,098 N
2. Pembakuan Larutan Tiosianat oleh AgNO3 V AgNO3
V Tiosianat
10 mL
10,7 mL
10 mL
10,5 mL
Rumus: N Tiosianat
N Tiosianat (1) =
N Tiosianat (2) =
= 0,091 N
= 0,093 N
N Tiosianat rata – rata :
= 0,092 N
3. Penetapan Kadar Teofilin dengan metode Volhard
Kadar sampel =
(
mg Sampel
V Tiosianat
1000 mg
17,5 mL
1000 mg
17,8 mL
) (
)
=
(
) (
)
= 0,0125 N Berat analit
= N sampel x BE analit = 0,0125 N x 180,17 = 2, 25 gram
% b/b
= = = 45 %
BAB III PEMBAHASAN
Teofilin adalah salah satu alkaloid turunan xantin. Teofilin menurut farmakope Indonesia edisi III, kelarutannya larut dalam air panas dan larutan alkali hidroksida. Oleh karena itu dalam proses isolasi analit teofilin dari tablet teofilin dipilih dengan cara melarutkannya dengan larutan NaOH encer. Air panas sebagai pelarut teofilin tidak dipilih karena kecenderungan adanya amilum dalam tablet tersebut sangat diperhitungkan, mengingat amilum pun larut dalam air panas. Setelah ditambah larutan alkali, kemudian disentrifuge dengan tujuan memisahkan analit dengan matriks-nya. Kadar teofilin dapat ditetapkan dengan metode argentometri karena memiliki atom hidrogen dalam strukturnya, di mana atom hidrogen tersebut dapat lepas, sehingga teofilin dapat bereaksi dengan perak nitrat (AgNO3) membentuk endapan. Argentometri memiliki banyak macam metode, di antaranya metode Mohr, Volhard, Fajans, Leibig dan Budde. Namun yang dipilih dalam penentuan kadar teofilin ini adalah metode Volhard. Alasan pemilihan metode volhard ini, jika dibandingkan dengan metode Mohr, metode volhard lebih baik dari sisi pengamatan titik akhir titrasi, meskipun langkahlangkah percobaannya lebih panjang. Titrasi pengendapan metode Volhard dilakukan dalam suasana asam, oleh karena itu dalam tahapan sebelum titrasi ditambahkan larutan HNO3 pekat. Bila suasana dalam labu Erlenmeyer basa, ion Fe3+ dari indikator ferialuin akan diendapkan menjadi endapan Fe(OH)3, sehingga titik akhir titrasi akan kacau. Sebelum dilakukan titrasi penetapan kadar, terlebih dahulu dilakukan pembakuan AgNO3 oleh NaCl dan pembakuan KCNS oleh AgNO3. NaCl sebenarnya bersifat
higroskopis, namun dapat dijadikan baku primer setelah melalui proses pemanasan untuk menghilangkan kelembaban. Reaksi Kimia dalam pembakuan AgNO3: AgNO3 + NaCl → ↓ AgCl + NaNO3 Ag+ bereaksi dengan Cl- menghasilkan endapan warna putih AgCl, dan setelah semua Cl- habis bereaksi dengan Ag+, kelebihan Ag+ dalam sistem akan bereaksi dengan indikator kromat membentuk warna merah coklat, warna merah coklat ini menunjukkan titik akhir titrasi: AgNO3 + K2CrO4 → Ag2CrO4 (merah coklat) + KNO3 Reaksi Kimia dalam pembakuan KCNS: AgNO3 + KCNS → ↓ AgCNS + KNO3 Ag+ bereaksi dengan CNS- menghasilkan endapan warna putih AgCNS, dan setelah semua Ag+ habis bereaksi dengan CNS-, kelebihan CNS- dalam sistem akan bereaksi dengan indikator ferialuin membentuk warna merah coklat, warna merah coklat ini menunjukkan titik akhir titrasi Fe3+ + 6CNS → [Fe(CNS)6]3Seperti yang telah diketahui bahwa metode Volhard prinsipnya adalah penambahan AgNO3 berlebih. Pada saat sampel ditambahkan AgNO3, terbentuk endapan perak-teofilin. Untuk menyempurnakan dan mempercepat pengendapan dilakukan pemanasan, dalam percobaan ini dilakukan pemanasan di atas water bath. Hasil endapan yang terbentuk adalah endapan berwarna putih agak abu-abu dan berbentuk gumpalan kecil-kecil. Kemudian endapan disaring dan dicuci untuk memisahkan sisa AgNO3 yang tidak bereaksi dengan teofilin. Setelah itu dilakukan titrasi terhadap filtrat menggunakan pentiter KCNS dan indikator ferialuin dalam suasana asam sampai terbentuk endapan berwarna merah coklat.
Sisa perak yang tidak bereaksi dengan analit akan bereaksi dengan SCN- membentuk endapan AgSCN. Kemudian setelah semua Ag+ bereaksi dengan SCN-, SCN- akan bereaksi dengan indikator ferialuin, dimana Fe3+ bereaksi dengan SCN- menghasilkan Fe(SCN)3 berwarna merah. Ag
AgNO3 + AgNO berlebih
→
+ HNO3 + AgNO3
Sisa AgNO3 + SCN- → AgSCN ↓ + NO3SCN- + Fe3+ → Fe(SCN)3 merah
Hasil dari titrasi pengendapan didapatkan % b/b adalah sebesar 45%. Sedangkan kadar sebenarnya adalah sebesar 35 %. Maka persentase kesalahannya adalah sebesar: :
Kesalahan dalam analisis dikarenakan kurang tepatnya dalam proses treatment sampel. Artinya pada saat isolasi analit dari matriksnya tidak sempurna. Tidak semua analit terisolasi, sehingga mengacaukan analisis data.
BAB IV KESIMPULAN
Dari uraian pada bab sebelumnya dan merujuk pada tujuan percobaan, dapat disimpulkan bahwa: -
Kadar teofilin berdasarkan hasil titrasi iodimetri adalah sebesar 45 %.
-
Kadar teofilin yang sebenarnya adalah 35 %
-
Persentase kesalahannya adalah sebesar 28,57 %.
LITERATUR
Day, R.A., Underwood, A.L. 1998. Analisis Kimia Kuantitatif. Jakarta: Erlangga. Departemen Kesehatan Republik Indonesia. 1979. Farmakope Indonesia ed 3.Jakarta: Kopri Sub Unit Direktorat Jenderal Pengawasan Obat dan Makanan Gandjar, Ibnu Gholib., Rohman, Abdul. 2007. Kimia Farmasi Analisis. Yogyakarta: Pustaka Pelajar. Khopkar, S. M. 2008. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta: UI-Press. English Wikipedia. 2012. Theophylinum.[Online].Tersedia: http://en.wikipedia.org/wiki/Theophylinum [ 5 Maret 2012 : 15.30]
