Dispersión de radiación: Turbidimetría
Práctica 12
PRÁCTICA 12
DISPERSIÓN DE RADIACIÓN
DETERMINACIÓN TURBIDIMÉTRICA DE SULFATOS 1. Introducción Las técnicas analíticas ópticas se clasifican en espectroscópicas espectroscópicas y no espectroscópicas. En las primeras ocurre ocurre interacción interacción de los fotones de la radiación radiación con con los átomos átomos o moléculas moléculas del analito analito y generan transiciones energéticas. Las técnicas no espectroscópicas son aquellas en las que no hay intercambio de energía, sino que se basan en una interacción entre la radiación electromagnética y la materia que da como resultado result ado cambios en la dirección o en las propiedades físicas de dicha radiación. Los principales mecanismos de interacción que intervienen en estas técnicas son la dispersión, la refracción, la difracción y la polarización. Ejemplos de técnicas no espectroscópicas son la turbidimetría, la nefelometría, la refractometría, la polarimetría y la difracción de rayos X, entre otras. En este ensayo se aplica la turbidimetría, técnica basa en la dispersión de radiación. Se aplica a mezclas heterogéneas. Por ejemplo partículas suspendidas en aguas naturales o residuales. También se puede aplicar en la determinación de ciertos iones disueltos como el anión sulfato pero previamente se hace precipitar con ion bario, Ba 2+ dado la baja solubilidad del producto generando generando una dispersión, enturbiando el medio; medio; a mayor mayor contenido contenido de sulfatos, sulfatos, mayor mayor turbidez.
2. Propósito de la práctica Al final de la sesión, el alumno tiene competencia para: 2.1. Conocer el fundamento de la turbidimetría y sus aplicaciones. 2.2. Determinar sulfatos en muestras acuosas por turbidimetría
3. Hipótesis 3.1. La presencia de partículas suspendidas en medio acuoso desvía la dirección de un haz de radiación que incide sobre ellas. 3.2. El sulfato precipita en presencia del ion bario enturbiando el medio lo que permite determinar su concentración concentración por turbidimetría. turbidimetría.
Palma, Juan Juan Carlos
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4. Marco teórico/revisión de literatura La dispersión de la radiación es un fenómeno físico mediante el cual la radiación electromagnética al incidir sobre una suspensión de partículas es desviada en su dirección de propagación de forma aparentemente caótica en cada uno de los núcleos de dispersión dando como resultado radiación dispersada en todas las direcciones del espacio. La radiación dispersada, si es de la misma longitud de onda que la fuente primaria, se denomina dispersión elástica y es la base de las técnicas analíticas turbidimetría y nefelometría.
Determinación de la concentración por turbidimetría En turbidimetría se mide la transmitancia, T, que es el cociente entre la intensidad de la fuente de radiación transmitida por la muestra, IT, y la intensidad de la radiación de la fuente trasmitida por el blanco, Io: IT T = -------Io La transmitancia es proporcional a la concentración de partículas dispersantes, C, mediante una relación similar a la ley de Lambert-Beer: -log T = k.b.C Donde b es la longitud del camino óptico y k una constante que depende de varios factores, como el tamaño y la forma de las partículas y la longitud de onda de la fuente de radiación. La concentración se expresa como masa por unidad de volumen. La relación exacta entre la transmitancia y la concentración se establece mediante una curva de calibración que se prepara usando un conjunto de patrones de concentración conocida.
Figura 1. Diferencia entre Nefelometría y turbidimetría.
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Figura 2. Otra forma de la diferencia entre nefelometría y turbidimetría. 5. Requerimientos para la práctica 12 5.1. De materiales/reactivos/equipos. Un laboratorio de química con suministros de energía, agua, desagüe, materiales y equipos de laboratorio.
Materiales y equipos.
De los materiales por mesa
Gradilla con 10 tubos de prueba e 15 mL Pipetas volumétricas de 1, 2, 5 y 10 mL; Pipetas graduadas de 10 mL Propipetas Matraz volumétrico o fiolas de 25, 50 y 100 mL (06 de cada uno) Vaso de precipitados de 100 1 piceta con agua destilada
De los reactivos o
o
o
Solución madre de 1000 mg/L de sulfatos, SO42-. Pesar 1.4792 g de sulfato de sodio anhidro, Na2SO4 y diluir con agua destilada en un matraz volumétrico de 1 L. Solución acondicionadora de sulfato. Preparación: En u n vaso de 500 mL mezclar en orden: 300 mL de agua destilada con probeta; 30 mL de HCl concentrada; 100 mL de 2-propanol (alcohol isopropílico); 75 gramos de NaCl y mezclar bien; finalmente agregar 50 mL de glicerol: agitar y enrazar a 500 mL. Cloruro de Bario, en cristales.
De los equipos o o o
Balanza analítica; Espectrofotómetro UV-VIS; Cubetas de plástico o vidrio y cuarzo
5.2. De buenas prácticas de laboratorio: para asegurar exactitud y precisión de resultados.
La práctica de laboratorio debe ser desarrollada siguiendo los lineamientos establecidos en el Manual de Buenas Prácticas de Laboratorio.
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El trabajo en el laboratorio demanda orden y concentración en el desarrollo de los diferentes procesos para asegurar exactitud y precisión en los resultados.
5.3. De gestión ambiental: ecoeficiencia, reciclaje, segregación, disposición. Es obligatorio desarrollar la práctica en el laboratorio considerando los lineamientos establecido en el Manual de Gestión de Residuos de Laboratorio y lo estipulado en los elementos de la norma ISO 14001, con la finalidad de cumplir con un procedimiento ecoeficiente, reciclaje, segregación y disposición correspondiente. Aplicar los lineamientos del Manual de Gestión de Residuos de Laboratorio.
Manejar las instrucciones de tratamiento y disposición de residuos sólidos, efluentes y/o emisiones en área de trabajo. Referencia: elementos de la norma ISO 14001. Utilizar los recipientes para disposición de residuos sólidos. Utilizar los recipientes para disposición de residuos líquidos.
5.4. De seguridad y salud de las personas. Protectores, incendios, derrames, accidentes, Manual de gestión de seguridad y salud ocupacional.
Identificación/Investigación de Peligros y Evaluación de Riesgos. Factores de Riesgos: Físicos, Químicos, Biológicos, Psicosociales, Ergonómicos. Referencia: elementos de la norma OSHA 18001. MSDS (Material Safaty Data Sheet: ficha de datos de seguridad de materiales) cartillas de seguridad de cada uno de los reactivos usados, considerando los pictogramas correspondientes. Material y equipo de protección personal que la práctica lo exija: guantes para calor; protector de ojos; mandil o guardapolvo. Campana de extracción de gasas cuando lo requiera.
6. Metodología y procedimiento experimental. 6.1. Actividad 1. Calibración del nefelómetro o del turbidímetro Calibrar el equipo según instrucciones del manual del equipo e indicaciones del profesor.
6.2. Actividad 2. Construcción de una curva de calibración de SO42Preparar 100 mL de cada uno de los estándares según datos de la siguiente tabla
Calcular el volumen de solución madre de 1000 ppm de sulfato para preparar 100 mL de solución estándar según tabla 1. Enrazar con agua destilada
Tabla 1. Preparación de soluciones estándar: 5, 10, 20, 40 y 80 ppm de SO42 ppm SO42a preparar Volumen a preparar Vol. 1000 ppm SO42- a tomar mL de agua destilada
Blanco (0)
5 ppm
10 ppm
20 ppm
40 ppm
80 ppm
100 mL
100 mL
100 mL
100 mL
100 mL
100 mL
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0.0 mL
100
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Tabla 2. Generación de precipitado de BaSO 4 (Ba2+ + SO42-) de los estándares Usar tubos de prueba de 15 mL en gradillas. Vol de cada estánd. a tomar mL de solución acondicionadora Cristales de sal de BaCl2 Mezcla
10 mL
10 mL
10 mL
10 mL
10 mL
10 mL
1 mL
1 mL
1 mL
1 mL
1 mL
1 mL
1 pizca En vortex 10 segund
1 pizca En vortex 10 segund
1 pizca En vortex 10 segund
1 pizca En vortex 10 segund
1 pizca En vortex 10 segund
1 pizca En vortex 10 segund
6.3. Actividad 3. Generación de precipitado en muestras de agua Asegurarse que las muestras no tengan concentraciones mayores a 80 ppm de sulfatos que es el máximo del estándar. Si se excediera deberá diluirse hasta que se encuentre en el rango de concentraciones del estándar.
Tabla 3. Generación de principados en muestras acuosas de SO42-
mL de muestra de o dilución de muestra mL de solución acondicionadora Factor dilución si se realizó. Cristales de sal de BaCl2 Mezcla
Código muestra 1
Código muestra 2
…………………………………
…………………………………..
Rept 1
Rept 2
Rept 3
R1
R2
R3
10 mL
10 mL
10 mL
10 mL
10 mL
10 mL
1
1
1
1
1
1
1 pizca En vortex 10 segund
1 pizca En vortex 10 segund
1 pizca En vortex 10 segund
1 pizca En vortex 10 segund
1 pizca En vortex 10 segund
1 pizca En vortex 10 segund
6.4. Lectura de transmitancia o dispersión de radiación con el equipo designado. Si es un nefelómetro leer directamente la turbidez y construir su curva de calibración con los estándares. Si es un turbidímetro, leer transmitancia y pasar – log T para construir la curva de calibración.
6.5. Actividad 4. Balance de masa de entradas y salidas de materiales. Cualitativo. Identificar y clasificar los residuos generados y disponerlos en los recipientes que corresponden. Elaborar un esquema de elementos de entrada y salida para cada experimento o ensayo realizado usando como modelo el esquema 2.
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7. Resultados Para obtener los resultados se deben tabular los datos de las actividades indicadas en el numeral 6 en cada una delas tablas correspondientes:
Tabla 4. Resultados de lectura de turbidez/transmitancia de estándares. ppm de SO42Turbidez del nefelómetro Lectura de pT = - log T del turbidímetro Curva calibrac Y=mX + b
0.0
5 ppm
10 ppm
20 ppm
40 ppm
80 ppm
0.0
Tabla 5. Lecturas de muestras y concentración. Muestra 1
Muestra 2
…………………………………
…………………………………..
R1 Turbidez o -logT ppm SO 42- en la dilución Factor de dilución ppm SO 42- en la muestra ppm promedio mg SO42-/L Palma, Juan Carlos
R2
R3
R1
R2
R3
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8. Discusión de resultados. Realizar una discusión crítica comparativa entre los resultados obtenidos (datos prácticos) y los obtenidos en fuentes bibliográficas (datos teóricos), también debe considerar las observaciones en el laboratorio identificando infraestructura calidad de materiales, equipos y cualquier deficiencia que restringe el desarrollo de los experimentos.
9. Conclusiones ¿El laboratorio permite el logro de la competencia mencionada en el numeral 2 de la Práctica 8? Las conclusiones corresponden a la síntesis de todas las actividades desarrolladas en la práctica de laboratorio con la finalidad de obtener los datos para realizar la evaluación final: ¿qué obtuve?; ¿qué logré?; ¿cuáles son esos resultados?, todas estas preguntas están vinculadas con el numeral 2, donde las buenas prácticas de laboratorio permiten el logro de las competencias esperadas. Las conclusiones pueden o no confirmar la hipótesis planteada en el marco teórico.
10. Bibliografía/referencias bibliográficas:
Manual de Buenas Prácticas de Laboratorio. 2007. Servicio de Prevención de Riesgos Laborales. Consejo Superior de Investigaciones Científicas. Ministerio de Educación y Ciencia. Sevilla, España. http://www.icv.csic.es/prevencion/Documentos/manuales/bpl_csic.pdf Buenas Prácticas de Laboratorio. http://aulavirtual.usal.es/aulavirtual/demos/microbiologia/unidades/documen/uni_02/44/GLP.ht m
http://conductimetria.blogspot.pe/2012_05_01_archive.html .
http://catedras.quimica.unlp.edu.ar/qa2/guias/2010-TP-08-Titulaciones_Conductimetricas.pdf
http://hydroenv.com.mx/catalogo/index.php?main_page=page&id=35&chapter=2
http://conductimetro.atwebpages.com/images/manual_calibracion.pdf
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EVALUACIÓN DE ENTRADA – PRÁCTICA 12 FECHA: …………………..………
NOTA……….…….
Apellidos y nombres …………………..…………………………… Firma…………………....… Grupo de Teoría…………………………….. Grupo de práctica: ……………………….………..
Título de la Práctica 11……………………………………………………………………………… …………………………………………………………………………………………………………
BALOTARIO DE PREGUNTAS 1. ¿Cuál es el título, propósito, hipótesis de la práctica 12? 2. ¿Cuál es la diferencia entre nefelometría y turbidimetría?; dibuje un esquema con las diferencias 3. ¿Cuáles son las técnicas ópticas llamadas espectroscópicas y las no espectroscópicas y en que se diferencian? 4. Si se desea preparar 100 mL de soluciones estándar de 5, 10, 20, 40 y 80 ppm de sulfatos, Qué volumen de solución madre de 1000 ppm se requerirá en cada caso y cuantos mL de diluyente agua se aumentará? ppm estánd a preparar Blanco 5 ppm 10 ppm 20 ppm 40 ppm 80 ppm mL de 1000 ppm SO42- 0.0 mL de agua destilada 100 Volumen 100 mL 100 mL 100 mL 100 mL 100 mL 100 mL final 5. En una determinación espectrofotométrica se encontró la siguiente información de lecturas de absorbancia y concentración de P en g/L estándar y muestra. La absorbancia de una dilución de 5 en 50 mL de muestra dio una absorbancia de 0.137. ¿Cuál es la concentración del analito en la muestra original en g/L? P (g/L) Absorbancia
Palma, Juan Carlos
2.13 0.048
4.26 0.110
6.40 0.173
8.53 0.230
X g/L 0.137
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CUESTIONARIO PARA EL INFORME 12 1. ¿Cuál es el título, propósito, hipótesis de la práctica 12? 2. ¿Cuál es la diferencia entre nefelometría y turbidimetría?; dibuje un esquema con las diferencias 3. ¿Cuáles son las técnicas ópticas llamadas espectroscópicas y las no espectroscópicas y en que se diferencian? 4. Si se desea preparar 100 mL de soluciones estándar de 5, 10, 20, 40 y 80 ppm de sulfatos, Qué volumen de solución madre de 1000 ppm se requerirá en cada caso y cuantos mL de diluyente agua se aumentará? ppm estánd a preparar Blanco 5 ppm 10 ppm 20 ppm 40 ppm 80 ppm mL de 1000 ppm SO42- 0.0 mL de agua destilada 100 Volumen 100 mL 100 mL 100 mL 100 mL 100 mL 100 mL final 5. En una determinación espectrofotométrica se encontró la siguiente información de lecturas de absorbancia y concentración de P en g/L estándar y muestra. La absorbancia de una dilución de 5 en 50 mL de muestra dio una absorbancia de 0.137. ¿Cuál es la concentración del analito en la muestra original en g/L? P (g/L) Absorbancia
2.13 0.048
4.26 0.110
6.40 0.173
8.53 0.230
X g/L 0.137
6. ¿Cuas la diferencia entre turbidez y opacidad? 7. ¿Qué es un opacímetro? Describa su fundamento. Muestre un esquema o un dibujo de sus componentes.
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REPORTE DE SALIDA – PRÁCTICA 12 FECHA: …………………..………
Alumno
Código
NOTA……….…….
Firma
Grupo de Teoría…………………………….. Grupo de práctica: …………………………….… Título de la Práctica: …………………..………………..………………………………………….. ……….……………………………………………………………………………………………….. Propósito de la Práctica…………………..………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………………………… …………………...…………………………………………………………………………………….
Hipótesis de trabajo ……………………...…………………………………………………………………………………. ………………………………………………………………………………………………………… …………………...…………………………………………………………………………………….
RESULTADOS Para obtener los resultados se deben tabular los datos de las actividades indicadas en el numeral 6 en cada una delas tablas correspondientes:
Tabla 4. Datos de la calibración del nefelómetro Patrones de calibración …………..NTU
…………….. NTU
…………. NTU
pT = - log T
Tabla 5. Resultados de lectura de turbidez/transmitancia de estándares. ppm de SO42Turbidez del nefelómetro Lectura de pT = - log T del turbidímetro Palma, Juan Carlos
0.0
0.0
5 ppm
10 ppm
20 ppm
40 ppm
80 ppm
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Curva calibrac Y=mX + b
Tabla 6. Lecturas de muestras y concentración. Muestra 1
Muestra 2
…………………………………
…………………………………..
R1
R2
R3
R1
R2
R3
Turbidez o -logT ppm SO 42- en la dilución Factor de dilución ppm SO 42- en la muestra ppm promedio mg SO42-/L
Elaborar un esquema cualitativo de elementos materiales consumibles y desechables de laboratorio de entrada y salida para cada experimento o ensayo realizado usando como modelo el esquema 1.
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