Determinación de sulfatos Introducción Al igual que los cloruros, el contenido en sulfatos de las aguas naturales es muy variable y puede ir desde muy pocos miligramos por litro hasta h asta cientos de miligramos por litros. Los sulfatos pueden tener su origen en que las aguas atraviesen terrenos ricos en yesos o a la contaminación con aguas residuales industriales. El contenido de sulfatos no suele su ele presentar problema de potabilidad a las aguas de consumo pero, en ocasiones, contenidos superiores a 300 mg/l pueden ocasionar trastornos gastrointestinales en los niños. Se sabe que los sulfatos de sodio y magnesio pueden tener acción laxante, por lo que no es deseable un exceso de los mismos en las aguas de bebida. La reglamentación técnico-sanitaria técnico-sanitaria establece como como valor orientador de de calidad 250 mg/l y como límite máximo tolerable 400 mg/l, concentración máxima admisible. Los límites de concentración, arriba de de los cuales se percibe un sabor amargo en el agua son: • •
Para el sulfato de magnesio 400 a 600 ppm Para el sulfato de calcio son de 250 a 400 ppm.
La presencia de sulfatos es ventajosa en la industria cervecera, ya que le confiere un sabor deseable al producto. En los sistemas de agua para uso doméstico, los sulfatos no producen un incremento en la corrosión de los accesorios metálicos, pero cuando las concentraciones son superiores a 200 ppm, se incrementa la cantidad de plomo disuelto proveniente de las tuberías de plomo. La determinación del contenido de sulfatos puede hacerse por diferentes métodos. Uno de ello es el Test rápido de sulfatos.
Marco Teórico Métodos El Método gravimétrico, mediante precipitación con cloruro de bario, es un método muy preciso y aplicable a concentraciones superiores a 10 mg/l. Los
resultados previamente precipitados con cloruro bárico, en medio ácido, son secados a 110ºC y calcinados a 600ºC. El ión sulfato SO42- precipita, en un medio de ácido, con ión Ba2+de modo que forma cristales de sulfato de bario BaSO4 de tamaño uniforme, los que deben mantenerse en suspensión homogénea durante un periodo de tiempo que resulte suficiente para medir la absorbancia que la misma produzca. El contenido de SO4= de cada muestra se obtiene a partir de la curva de calibrado previamente obtenida.
Interferencias En este método las principales interferencias son los sólidos suspendidos, materia orgánica y sílice, las cuales pueden ser eliminadas por filtración antes del análisis de sulfatos.} Otra interferencia es la materia suspendida en gran cantidad. Parte de la materia en suspensión puede ser eliminada por filtración. Interferirá también un exceso de sílice superior a 500 mg/l, y en las aguas con gran cantidad de materia orgánica puede no ser posible precipitar el BaSO4 satisfactoriamente.
El Método nefelométrico, mediante turbidímetro nefelométrico, es menos preciso que el gravimétrico para concentraciones inferiores a 10 mg/l. Se recomienda, preferentemente, para la determinación de sulfatos en aguas con contenidos superiores a 60 mg/l y siempre que se disponga de turbidímetro. Este método no es recomendable para aguas con color, materias en suspensión o con elevado contenido en materias orgánicas. En esta técnica interfieren fundamentalmente el color y la turbidez. Esta puede eliminarse por filtración o centrifugación. La interferencia del color puede soslayarse utilizando la muestra coloreada como testigo, a la que o se le agrega reactivo de la disolución precipitante de bario, o empleando como instrumento de medida un nefelómetro de doble posición de cubeta, con lo que elimina la influencia del color. Pero en nuestro caso no tendremos que hacer de las demás técnicas mencionadas aquí para la purificación del agua ya que la muestra se tomará de un grifo común para servicio doméstico.
El Método volumétrico consiste en la determinación de los iones sulfatos por volumetría en presencia de sulfato de bario y en medio alcohólico. Este método es aplicable para la determinación de sulfatos en concentración inferior a 100 mg/l. El contenido de sulfatos se determina por valoración con sal sódica del EDTA, del cloruro de bario que no se utilizó en la precipitación de los sulfatos.
Este método es recomendable para los casos que no se disponga del equipo necesario para aplicar el método gravimétrico.
Cloruro de Bario
Generalidades Descripción del CLORURO DE BARIO Cristales blancos, inodoro. Usos del CLORURO DE BARIO Se emplea en la purificación de sal, en la manufactura de cloruro e hidróxido de sodio, sulfato de bario y otras sales de bario, como fundente en aleaciones de magnesio, como ablandador de agua en calderas, en preparaciones medicinales y productos fotográficos. Propiedades del CLORURO DE BARIO Es soluble en agua, se descompone al calentarla intensamente produciendo humos tóxicos. Identificadores Químicos del CLORURO DE BARIO NFPA 704 Rombo de seguridad del CLORURO DE BARIO
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Inflamabilidad 0. Materiales que no se queman. Salud 2. Materiales bajo cuya exposición intensa o continua puede sufrirse incapacidad temporal o posibles daños permanentes a menos
que se dé tratamiento médico rápido. Inestabilidad / Reactividad 0. Materiales que por sí son normalmente estables aún en condiciones de incendio y que no reaccionan con el agua. Sinonimias del CLORURO DE BARIO Cloruro de Bario (II), Dicloruro de bario. Peligrosidad del CLORURO DE BARIO Frases de Seguridad Frases numeradas y combinaciones de frases usadas para indicar los consejos de utilización y prudencia básicos para trabajar con sustancias o preparados peligrosos. S2: Manténgase fuera del alcance de los niños. S28: En caso de contacto con la piel, lávese inmediata y abundantemente con ... (productos a especificar por el fabricante). Frases de Riesgo Frases numeradas y combinaciones de frases usadas para describir los riesgos atribuidos a una sustancia o preparado peligroso. R20/22: Nocivo por inhalación y por ingestión. Ojos Síntomas en caso de contacto con ojos: enrojecimiento y dolor. Inhalación Síntomas en caso de inhalación: Calambres abdominales y pérdida del conocimiento. Ingestion Síntomas en caso de ingestión: Calambres abdominales, pesadez y pérdida de conocimiento.
Recomendaciones del CLORURO DE BARIO Primeros Auxilios 1) Inhalación: respirar aire fresco, reposo, de ser necesario respiración artificial y atención médica inmediata. 2) Ingestión: provocar vómito y si la persona está consciente dar a beber agua, llamar a un médico de manera inmediata. 3) Contacto con piel: quitar la ropa contaminada y lavar con abundante agua, pedir asistencia médica si los síntomas persisten. 4) Contacto con los ojos: lave con cuidado (de tener lentes de contacto, quitarlos), no poner ninguna sustancia sin indicación del médico, pedir asistencia médica si los síntomas empereoran. En caso de fuego Utilizar el agente extinguidor indicado para el tipo de fuego circundante. Ropa Protectora Utilice lentes de seguridad, guantes, protección respiratoria o extracción localizada y bata. Propiedades físicas del CLORURO DE BARIO Fórmula molecular del CLORURO DE BARIO BaCl2 Punto de ebullición Temperatura que debe alcanzar una substancia para pasar del estado líquido al estado gaseoso. 1560 °C Punto de fusión Temperatura del momento en el cual una sustancia pasa del estado sólido al estado líquido. 960 °C Densidad del CLORURO DE BARIO
3,86 g/cm 3 Masa molecular UMA Unidad de Masa Atómica, Dalton 208,25 g/mol Propiedades químicas del CLORURO DE BARIO Solubilidad en agua Medida de la capacidad de una determinada sustancia para disolverse en agua. 36 g/100 mL
Procedimiento por medio de gravimetría PROTOCOLO PARA TOMA DE MUESTRA RECIPIENTES PARA ANÁLISIS FISICOQUÍMICO •
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Los recipientes comúnmente usados para análisis fisicoquímico son de vidrio y de plástico con capacidad mínima de 1 L y tapa rosca hermética. El vidrio debe ser neutro para no aumentar la concentración de sílice o sodio y de color marrón para disminuir la actividad fotosensible. Estos se usan para la determinación de compuestos orgánicos y pueden adsorber trazas de metales. Los recipientes de vidrio nuevos se deben limpiar con agua y detergente para eliminar el polvo. Después se limpian con una mezcla de ácido crómico-ácido sulfúrico o en su defecto con un limpiador neutro y se enjuagan con agua destilada. Los recipientes plásticos deben ser de polietileno, policarbonato o teflón. Se usan para determinar sustancias inorgánicas y pueden absorber hidrocarburos. Los recipientes de polietileno se limpian llenándolos con una solución de ácido nítrico al 10% o una solución 1M de ácido clorhídrico durante 30 minutos y enjuagando con agua destilada o des ionizada. No deben usarse detergentes para la limpieza cuando se va a determinar fosfatos, silicatos, boro y surfactantes. Usar recipientes de boca ancha para determinaciones de sólidos o semisólidos.
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Validar el recipiente y el procedimiento de limpieza llevando a cabo la toma, preservación y análisis de una muestra de referencia. Se debe identificar los recipientes de muestreo antes de recolectar la muestra utilizando lapicero, no utilizar lápiz ni lapicero de tinta mojada. Antes de recolectar la muestra, es necesario dejar fluir libremente el líquido durante unos cinco minutos a chorro con el objeto de captar el agua de interés y no aquella que pudiera estar retenida en las tuberías y puntos muertos del sistema. Purgar dos o tres veces el frasco con el agua a analizar. Llenar el frasco hasta el tope con el agua a analizar, evitando dejar aire atrapado en su interior y así, evitando las modificaciones durante el transporte. La cantidad mínima que se debe recoger para el análisis es de 1 L.
TOMA DE MUESTRA La toma de muestra de aguas es una operación delicada, que debe llevarse a cabo con el mayor cuidado, dado que condiciona los resultados analíticos y su interpretación. De una manera general, la muestra debe ser homogénea y representativa y no modificar las características fisicoquímicas o biológicas del agua (gases disueltos, materias en suspensión, etc.). Los tipos de envase a utilizar dependen del tipo de análisis a realizar. Asimismo, dichos envases requieren un tratamiento previo de limpieza, esterilización, etc., en función de los parámetros a determinar. Los equipos o aparatos a utilizar para realizar la operación de toma de muestra serán función de las condiciones físicas del lugar de muestreo y de los parámetros a analizar. Por otra parte, el tipo de muestra a tomar depende del programa de muestreo establecido y de la finalidad requerida. Así, pueden tomarse muestras simples, compuestas, integradas, etc. Existen diversas normativas para realizar correctamente la operación de toma den muestra, teniendo en cuenta todos los aspectos anteriores.
Procedimientos de toma de muestra Directamente en la botella o recipiente que se va a enviar al laboratorio o que se utilice para las determinaciones "in situ". Este procedimiento está recomendado en grifos de redes de distribución, fuentes, canales de riego, arroyos de poca profundidad, pozos dotados de bombas de extracción y casos similares.
Una vez tomada la muestra, ésta sufre una serie de procesos que alteran sus características fisicoquímicas y biológicas. Así, por ejemplo, puede ocurrir: fijación de ciertos elementos sobre las paredes de los recipientes y sobre las partículas suspendidas, pérdida de gases disueltos, precipitaciones secundarias de cambio de valencia, acción de gérmenes presentes, etc. Por ello es necesario, tomar ciertas precauciones con miras a su conservación y estabilización de los constituyentes, durante el tiempo que transcurra entre la toma de muestra y el análisis.
