Í
NORMA NORMA TÉCNI TÉCNICA CA PERUANA
NTP 400 400.04 .0455 2008
Comisión de Normalización y de Fiscalización de Barreras Comerciales No Arancelarias - INDECOPI Calle de La Prosa 138, San Borja (Lima 41) Apartado 145 Lima, Perú
AGREGADOS. Método de ensayo normalizado para sulfato acuo-soluble en suelos AGGREGATES. Standard test method for water-soluble sulfate in soil
2008-12-12 1ª Edición
R.0042-2008/INDECOPI-CNB. R.0042-2008/INDECOPI-CNB. Publicada el 2009-01-11 Precio basado en 09 páginas I.C.S.: 91.100.30 ESTA NORMA ES RECOMENDABLE Descriptore Descriptores: s: Agregados, método de ensayo normalizado, sulfato acuo-soluble, suelos
ÍNDICE página ÍNDICE
i
PREFACIO
ii
1.
OBJETO
1
2.
REFERENCIAS NORMATIVAS
1
3.
CAMPO DE APLICACIÓN
2
4.
SIGNIFICADO Y USO
2
5.
APARATOS
3
6.
REACTIVOS Y MATERIALES
4
7.
VARIACIONES PERMISIBLES
5
8.
CALIBRACIÓN Y ESTANDARIZACIÓN
5
9.
PROCEDIMIENTO
5
10.
CÁLCULOS E INTERPRETACIÓN DE RESULTADOS
6
11.
INFORME
7
12.
PRECISIÓN Y SESGO
8
13.
ANTECEDENTE
8
ANEXO A
9
i
PREFACIO
A.
RESEÑA HISTÓRICA
A.1 La presente Norma Técnica Peruana ha sido elaborada por el Comité Técnico de Normalización de Agregados, Hormigón (Concreto), Hormigón Armado, Hormigón Pretensado, mediante el Sistema 2 u Ordinario, durante los meses de mayo a septiembre del 2008, utilizando como antecedente a la norma ASTM C 1580:2005 Standard Test Method for water-soluble sulfate in soil. A.2 El Comité Técnico de Normalización de Agregados, Hormigón (Concreto), Hormigón Armado, Hormigón Pretensado, presentó a la Comisión de Normalización y de Fiscalización de Barreras Comerciales No Arancelarias -CNB-, con fecha 2008-09-11, el PNTP 400.045:2008 , para su revisión y aprobación, siendo sometido a la etapa de Discusión Pública el 2008-10-07. No habiéndose presentado observaciones fue oficializado como Norma Técnica Peruana NTP 400.045:2008 AGREGADOS. Método de ensayo normalizado para sulfato acuo-soluble en suelos, 1ª Edición, el 11 de enero de 2009 . A.3 Esta Norma Técnica Peruana ha sido tomada en su totalidad de la ASTM C 1580:2005. La presente Norma Técnica Peruana presenta cambios editoriales referidos principalmente a terminología empleada propia del idioma español y ha sido estructurada de acuerdo a las Guías Peruanas GP 001:1995 y GP 002:1995.
B. INSTITUCIONES QUE PARTICIPARON EN LA ELABORACIÓN DE LA NORMA TÉCNICA PERUANA Secretaría
Asociación de Productores de Cemento - ASOCEM
Presidente
Manuel Gonzáles de la Cotera Scheirmüller - ASOCEM
Secretaria
Vanna Guffanti Parra
ENTIDAD
REPRESENTANTE
CORPORACIÓN ACEROS AREQUIPA S.A.
Víctor Granados Ricardo Gutiérrez ii
CEMENTOS PACASMAYO S.A.A.
Rosaura Vásquez
DURACRETO S.A.
Manuel Tami Puell Manuel Tami Olivares
FIRTH INDUSTRIES PERU S.A.
Violeta Noriega Juan Harman
PREMIX S.A.
Carlos Forero
QUÍMICA SUIZA S.A.
Milan Pejnovic
UNICON
José Alvarez
SIKA PERÚ S.A.
David Quispe
CONSULTOR
Juan Ávalo
CONSULTOR
Ana Biondi
MTC Dirección de Estudios Especiales
Mario Gamarra
MVCS
Daniel Carrión
ARPL TECNOLOGÍA INDUSTRIAL S.A.
Wilfredo Quintana
CIP-CAPÍTULO DE CIVILES
Enrique Rivva
PUCP
Gladys Villa García
Universidad Nacional de Ingeniería
Ana Torre Rafael Cachay
Universidad Ricardo Palma
Enriqueta Pereyra Liliana Chavarría
---oooOooo---
iii
NORMA TÉCNICA PERUANA
NTP 400.045 1 de 9
AGREGADOS. Método de ensayo normalizado para sulfato acuo-soluble en suelos 1.
OBJETO
1.1 Esta Norma Técnica Peruana establece el método de ensayo para la determinación de sulfato acuo-soluble en suelos. 1.2 Este método de ensayo fue desarrollado para concentraciones de entre 0,02 y 3,33 % en masa de sulfato acuo-soluble en suelos. 1.3 Este método de ensayo no determina azufre en cualquier forma excepto como sulfato. 1.4 Algunos cuerpos gubernamentales regulan el movimiento de los suelos de un área a otra. Les toca al muestreador y al laboratorio cumplir con todas las regulaciones.
2.
REFERENCIAS NORMATIVAS
Las siguientes normas contienen disposiciones que al ser citadas en este texto constituyen requisitos de esta Norma Técnica Peruana. Las ediciones indicadas estaban en vigencia en el momento de esta publicación. Como toda Norma está sujeta a revisión, se recomienda a aquellos que realicen acuerdos en base a ellas, que analicen la conveniencia de usar las ediciones recientes de las normas citadas seguidamente. El Organismo Peruano de Normalización posee la información de las Normas Técnicas Peruanas en vigencia en todo momento.
NORMA TÉCNICA PERUANA
NTP 400.045 2 de 9
2.1
Normas Técnicas Peruanas
2.1.1
NTP 334.086:2008
CEMENTOS. Método para el análisis químico del cemento
2.1.2
NTP 334.170:2008 1
CEMENTOS. Especificaciones normalizado para tamices con mallas tejidas de alambre y mallas electro-soldadas para pruebas de tamizado
2.2
Normas Técnicas de Asociación
2.2.1
ASTM D 1193:2006
Standard Specification for reagent water
2.2.2
ASTM E 60:(1998)2004
Standard Practice for analysis of metals, ores, and related materials by molecular absorption spectrometry
2.2.3
ASTM E 275:2001
Standard Practice for describing and measuring performance of ultraviolet, visible, and near infrared spectrophotometers
3.
CAMPO DE APLICACIÓN
Esta Norma Técnica Peruana se aplica al sulfato acuo-soluble en suelos.
4.
SIGNIFICADO Y USO
Esta Norma Técnica Peruana de ensayo puede ser usado para determinar si los suelos podrían tener una reacción adversa con el concreto de cemento hidráulico. 1
En etapa de estudio por el CTN.
NORMA TÉCNICA PERUANA
NTP 400.045 3 de 9
5.
APARATOS
5.1
Fotómetro: Uno de los siguientes mencionados en orden de preferencia:
5.1.1
Nefelómetro o turbidímetro.
5.1.2
Espectrofotómetro para uso a 420 nm con ancho de celda de 4 cm a 5 cm, y
5.1.3 Fotómetro a filtros con filtro violeta que tenga un máximo de absorción cerca de 420 nm y celda de 4 cm a 5 cm de ancho. Los fotómetros a filtros y prácticas fotométricas presentes en este método de ensayo se ajustarán a la ASTM E 60; los requerimientos de los espectrofotómetros serán de acuerdo a la ASTM E 275. 5.2
Cronómetro, adecuado para lecturas de 0,1 minutos.
5.3
Cucharilla medidora, capacidad de 0,2 a 0,3 mL .
5.4
Horno de secado, para calentamiento continuo a 110 ºC ± 5 ºC .
5.5 Balanza, capaz de reproducir resultados dentro de 0,0002 g con una exactitud de ± 0,0002 g . Las balanzas de lectura directa tendrán una sensibilidad que no exceda 0,0001 g. Las balanzas convencionales de dos platillos tendrán una sensibilidad recíproca de 0,0003 g como máximo. Cualquier dispositivo de pesadas rápidas que pueda ser provisto tal como una cadena, movimiento amortiguado o pesas corredizas, no incrementarán la inexactitud básica en más de 0,0001 g en cualquier lectura y carga dentro de la capacidad nominal de la balanza. 5.6 Agitador, magnético de velocidad variable, con barra de agitación magnética recubierta de fluorocarbono TFE o agitador mecánico a propulsor.
NORMA TÉCNICA PERUANA
6.
NTP 400.045 4 de 9
REACTIVOS Y MATERIALES
Pureza de reactivo: todos los reactivos se ajustarán a las especificaciones 6.1 del Comité de Reactivos analíticos de la Sociedad Química Americana. Pureza del agua: A menos se indique otra cosa, toda referencia al agua se 6.2 entenderá como agua reactiva Tipo I, de acuerdo a la ASTM D 1193. Se pueden usar otros tipos de agua reactiva (Véase nota 1) siempre que se haya comprobado previamente que el agua es de suficiente alta pureza que permite su uso sin afectar adversamente la precisión y sesgo del método de ensayo. NOTA 1: Se especificó el tipo II de agua para los ensayos de round robin de este método de ensayo.
Cloruro de bario: Cristales de cloruro de bario (BaCl 2.2H2O) tamizado 6.3 entre 850 um y 600 um. Para preparar en el laboratorio, extender los cristales sobre una luna de reloj grande, desecar por 24 horas, tamizar para separar los cristales que no sean de 850 a 600 um, guardar en un tarro limpio y seco. Reactivo acondicionante: En un recipiente colocar 30 mL de ácido 6.4 clorhídrico concentrado (HCl, gravedad específica de 1.19), 300 ml de agua reactiva, 100 mL de etanol de 95 % o isopropanol y 75 g de cloruro de sodio (NaCl). Añadir 50 mL de glicerol y mezclar. 6.5 Solución estándar de sulfato (1 mL = 0,100 mg SO 4): Disolver 0,1479 g de sulfato de sodio anhidro (Na 2SO4) en agua, y diluir con agua a 1 L en un frasco volumétrico. 6.6
Papel indicador de pH, cuya escala sea al menos de 0,5 unidades de pH.
Hidróxido de sodio (0,1 N): Disolver 4 g de hidróxido de sodio (NaOH) en 6.7 agua y diluir a 1L. Acido clorhídrico (0,1 N): Diluir 8,6 mL de acido clorhídrico concentrado 6.8 (HCl, gravedad específica de 1,19) a 1 L con agua.
NORMA TÉCNICA PERUANA
7.
NTP 400.045 5 de 9
VARIACIONES PERMISIBLES
7.1 El método arbitral y otros métodos calificados como se describen en la NTP 334.086 son permisibles como alternativos al procedimiento turbidímetro.
8.
CALIBRACIÓN Y ESTANDARIZACIÓN
8.1 Se prepara una serie de estándares por dilución de 0,0; 2,0; 5,0; 10,0; 15,0; 20,0; 30,0 y 40,0 ml de la solución estándar de sulfato diluidos con agua a 100 ml en frascos volumétricos. Estas soluciones tendrán una concentración de ion sulfato de 0,0; 2,0; 5,0; 10,0; 15,0; 20,0; 30,0 y 40,0 mg/L respectivamente. Seguir el procedimiento dado en el capítulo 9 usando cantidades apropiadas de solución estándar de sulfato preparadas de acuerdo con el apartado 6.5 y preparar una curva de calibración mostrando contenido de ion sulfato en mg/L graficado contra las lecturas correspondientes en el fotómetro. 8.2 Se debe preparar una curva de calibración separada para cada fotómetro y se debe preparar nuevamente la curva en caso de cambiar la celda, lámpara o filtro y en caso de cualquier alteración del instrumento o reactivos. Verificar la curva en cada serie de ensayos controlando una o más soluciones de concentraciones de sulfato conocidas en el rango de 5 mg a 40 mg SO 4/L . NOTA 2: En este método la pendiente de la curva puede no ser lineal por debajo de 5 o por encima de 40 mg SO4/L .
9.
PROCEDIMIENTO
9.1 Coleccionar al menos 100 g de muestra representativa de suelo para el análisis. Secar la muestra por 18 a 24 h a 110 oC . Triturar hasta pasar el tamiz de 600 um . En un vaso de 400 mL rotulado como muestra A, poner una muestra de aproximadamente 30 g . En un segundo vaso de 400 ml rotulado como muestra B, poner una muestra de aproximadamente 3 g . Registrar la masa de cada muestra con aproximación de 0,001 g . Añadir 250 ml de agua desionizada a cada vaso y poner en agitación magnética por 1 h . filtrar la extracción a través de dos filtros de papel secos de textura media bajo succión. No lavar el residuo. Si la solución filtrada no es clara repetir la filtración. Verificar el pH del
NORMA TÉCNICA PERUANA
NTP 400.045 6 de 9
filtrado usando papel indicador de pH y, de ser necesario, neutralizar cada filtrado a pH de 7 ± 1 mediante HCl 0,1 N o NaOH 0,1 N. 9.2 Acondicionar la temperatura de las soluciones en los frascos volumétricos entre 20 ºC y 25 o C (68 a 77 oF). 9.3 Usar una alícuota de 10 ml para el espécimen A1, 20 ml para el espécimen A2, 10 ml para el espécimen B1 y 20 ml para el espécimen B2. Diluir a un volumen de 100 ml en un frasco volumétrico y seguir el procedimiento siguiente o el método de ensayo descrito en la NTP 334.086. Verter los 100 ml a un vaso de 250 ml . Añadir 5 ml de reactivo acondicionante. Mezclar por agitación en agitador magnético. Añadir 0,3 g de BaCl 2 en cristales preparados utilizando una cucharilla medidora e iniciar el cronómetro. 9.4 Agitar exactamente 1,0 minuto, a la misma velocidad constante para todas las determinaciones. 9.5 Retirar el vaso del agitador, verter solución en la celda y colocarla en el fotómetro. Registrar la turbidez a los 4,0 minutos de cargar la celda con la solución. 9.6
Determinar los mg de SO4 desde la curva de calibración.
10.
CÁLCULOS E INTERPRETACIÓN DE RESULTADOS
10.1 sigue:
Calcular el contenido de sulfato (% en masa) para cada espécimen como
P
Donde: P =
% de SO4 en suelo secado
=
2.5 * M A * W
NORMA TÉCNICA PERUANA
M = W = A = 10.2
NTP 400.045 7 de 9
mg/l de SO4 calculado en la curva de calibración Masa de suelo colocado en el vaso de 400 ml , en g volumen de la alícuota espécimen, en ml Límites de valores para que los resultados sean válidos (véase nota 3).
Espécimen A1 A2 B1 B2
Límite inferior 0,04 % 0,02 % 0,41 % 0,21 %
Límite superior 0,33 % 0,17 % 3,33 % 1,67 %
1. Determinar cuales de los resultados caen dentro de los límites antes mencionados. 2. Descartar aquellos que no encajan entre los límites. 3. Promediar todos los resultados que están acordes. NOTA 3: Estos valores fueron derivados de los límites en el ensayo de sulfato de 5 a 40 mg/l , y una solubilidad de sulfato de 1.6 g/l a pH 7 en presencia de sulfatos de calcio. El método no es aplicable para suelos fuera de este rango. Para aquellas muestras véase el anexo.
11.
INFORME
11.1 Reportar el promedio obtenido de sulfato como porcentaje en masa de la muestra. Si se desea en miligramos de sulfato por kilogramo de suelo (mg SO 4/kg suelo), multiplicando el porcentaje de sulfato por 10 000. Reportar los resultados con aproximación de 0,01 % o de 100 mg/kg .
NORMA TÉCNICA PERUANA
12.
NTP 400.045 8 de 9
PRECISIÓN Y SESGO
12.1 Precisión: Se encontró que la desviación estándar varía con la concentración, por lo que se usó un coeficiente de variación para la aceleración de precisión. Para un solo operador el coeficiente de variación que se encontró es de 4,4 % . Por consiguiente, los resultados de dos ensayos propiamente ejecutados por el mismo operador sobre el mismo material no deberían diferir en más 12,4 % de su promedio. El coeficiente de variación multilaboratorio que se encontró es de 21,2 % . En consecuencia, los resultados de dos laboratorios distintos sobre la misma muestra de material no deberían diferir (entre uno y otro), en más de 60 % de su promedio. 12.2 Sesgo: Dado que no hay un material de referencia aceptado adecuado para la determinación de sesgo, este no se puede determinar.
13.
ANTECEDENTE ASTM C 1580:2005
Standard test method for water-soluble sulfate in soil
NORMA TÉCNICA PERUANA
NTP 400.045 9 de 9
ANEXO A (NORMATIVO)
REDUCCIÓN DEL NÚMERO DE SUB MUESTRAS Y MUESTRAS FUERA DE RANGO A.1 Este procedimiento fue escrito para acomodar a laboratorios que no están iniciados en el ensayo de suelos. Si se dispone de conocimiento previo, se puede usar un menor número de sub-muestras, y/o diluciones. A.2 Si una muestra cae por encima de 3,33 % de sulfato, entonces se puede usar masas de muestras distintas y/o diluciones. Si se sigue este procedimiento los mg de SO 4 de las lecturas del turbidímetro se mantendrán en el rango de 5 a 40 mg/l . Si se usa otro procedimiento se proporcionará una validación demostrando que los resultados están dentro del rango lineal de la calibración.
