DETERMINACIÓN DE SULFATOS POR GRAVIMETRÍA OBJETIVOS • • •
Determinar experimentalmente los sulfatos que presenta el agua de pozo Observar de manera experimental la cantidad de sulfato que presenta el agua de pozo Determinar la cantidad de sulfatos, utilizando como agente precipitante el cloruro de bario (BaCl2)
MARCO TEÓRICO ANÁLISIS GRAVIMÉTRICO El an anl lis isis is gr gravi avim!t m!tri rico co es un uno o de los m! m!to todo doss m mss ex exac acto toss par para a ef efec ectu tuar ar an anl lis isis is ma macr cro o cuantitativos" #unque es una m!todo de anlisis se efect$a una separaci%n, & por esos sus t!cnicas se usan para 'acer separaciones preliminares" a substancia que se va analizar se convierte select sel ectiva ivament mente e a una for forma ma ins insolu oluble ble con el fin de sep separar ararla" la" Des Despu! pu!ss de otr otras as ope operac racion iones es necesarias, necesa rias, el precipitado precipitado separado se seca o se calci calcina, na, posiblemente posiblemente a otra forma, & se pesa con exactitud" Conociendo el peso del precipitado & su composici%n qumica, el peso de la substancia que se est utilizando se calcula en la forma que se desee"
Pasos a segui e! e" a!#"isis ga$i%&'i(o) Pe*aa(i+! ,e "a so"u(i+!* as condiciones de la soluci%n deben a+ustarse para mantener una ba+a solubilidad del precipitado & obtenerlo en una forma apropiada para filtraci%n" #lgunos factores que 'a& que considerar son el volumen de la soluci%n durante la precipitaci%n, la concentraci%n de la substancia de prueba, la presencia & concentraci%n de otros constitu&entes, la temperatura & el -"
Pe(i*i'a(i+!) Es necesario que el precipitado sea suficientemente insoluble para que la cantidad perdida por solubilidad sea despreciable, preferentemente, estar formado por cristales de gran tama.o para que pueda filtrarse con facilidad"
Diges'i+!) /e sabe que los cristales mu& peque.os con gran superficie de contacto tienen ms energa de superficie & una solubilidad aparente ms elevada que los cristales de ma&or tama.o, cuando se permite que el precipitado repose en presencia del licor madre (la soluci%n de la cual precipito), los cristales de ma&or tama.o crecen a expensar de los ms peque.os" os precipitados tiende tie nden n a lle llevar var con consig sigo o otr otros os cons constit titu&e u&entes ntes de la sol soluci uci%n %n que norm normalm alment ente e son sol solubl ubles es & contaminan dic'os precipitados"
Fi"'a(i+! - "a$a,o) as impurezas coprecipitadas, especialmente las que se encuentran en la superficie, pueden removerse lavando el precipitado despu!s de ser filtrado"
Se(a,o o (a"(i! (a"(i!a,o) a,o) cuando el precipitado recogido se encuentra en una apropiada para pesarlo, debe calentarse para remover el agua & remover el electrolito adsorbido del liquido que se empleo para lavarlo"
PRINCIPIOS GENERALES 0n m!todo de anlisis gravim!trico por lo general se basa en una reacci%n qumica como esta* a# 1 r 33333333333333333 #ar D%nde* a4 son las mol!culas del analito #, que reaccionan con r mol!culas de reactivo " El producto, #ar, es por regla general una sustancia d!bilmente soluble que se puede pesar como tal despu!s de
secarla,
o
que
se
puede
calcinar
para
formar
otro
compuesto
de composici%n conocida & despu!s pesarlo" ara disminuir la solubilidad del precipitado normalmente se a.ade un exceso de reactivo " ara que un m!todo gravim!trico sea satisfactorio, debe cumplir los siguientes requisitos* 56 El proceso de separaci%n debe ser completo, para que la cantidad de analito que no precipite no sea detectable analticamente" 26 a substancia que se pesa debe tener una composici%n definida & debe ser pura o casi pura" /i esto no se cumple, se pueden obtener resultados err%neos" 789ODO DE EC::9#C:;<
algunas
propiedades
de
los
precipitados
para
ser
aplicados
como
base
de m!todos de precipitaci%n cuantitativa son* /O0B::D#D) 0n precipitado para gravimetra tiene que ser lo suficientemente insoluble para que las p!rdidas por solubilidad no afecten seriamente el resultado del anlisis" 0E=#) 0n precipitado gravim!trico debe ser de naturaleza tal que se pueda liberar fcilmente, por alg$n tratamiento simple, de todas las impurezas normalmente solubles que puedan contaminarse" 9odos los precipitados, durante su formaci%n arrastran consigo algunos constitu&entes solubles presentes en la soluci%n" >:9#B::D#D . 9iene que ser posible separar cuantitativamente el precipitado solido de la fase liquida por m!todos de filtraci%n razonables sencillos & rpidos" Depende fundamentalmente del tama.o de sus partculas el que un precipitado cumpla o no esta condici%n" CO7O/:C:;< ?0@7:C# ) 0n precipitado gravim!trico tiene que poseer una composici%n qumica definida, o bien ser fcilmente convertible en un compuesto de composici%n conocida" /olo en estos casos se puede calcular la composici%n de la muestra inicial a partir del peso del precipitado El efecto de la sobresaturaci%n relativa sobre el tama.o de la partcula puede explicarse si se asume que los precipitados se forman por dos procesos distintos*
9:O/ DE EC::9#DO/* C:/9#:
impurezas
presentes
en
la
superficie
de
las
partculas min$sculas se
pueden
eliminar lavndose el precipitado, debido a que las partculas no estn unidas con firmeza & el liquido de lavado puede penetrar en todas las paredes del precipitado coagulado" AE#9:
compuesto de composici%n conocida" Este nuevo compuesto se determina con frecuencia de forma pesable" Este se debe calentar para remover el agua & electrolitos adsorbidos del agua de lavado" 7#/# DE EC::9#DO a masa de una sustancia se puede convertir en otra al usar las masas molares & la estequiometria de la reacci%n"
MATERIALES 0 REACTIVOS MATERIAL)
REACTIVOS
Equipo
aso de precipitado ipeta volum!trica 7atraz aforado de GH ml" robeta iceta arilla de vidrio arrilla el!ctrica idrio relo+ apel filtro
-C 5 a 5 FBaC2, al GI en 5HH ml de agua" F-2O destilada o+o de metilo
Campana de absorcion
FLUJO GRAMA
OBSERVACIONES Paa "os ea('i$os El cloruro de bario es un compuesto qumico de formula BaC2solida presenta una coloraci%n blanca" Es una sal soluble en agua que al ser disuelta nos da una soluci%n cristalina" #C:DO CO-:D:CO (-C)* es una disoluci%n acuosa del gas cloruro de 'idr%geno (-Cl)" Es mu& corrosivo & acido /e emplea com$nmente como reactivo qumico & se trata de un acido fuerte que se disocia completamente en disoluci%n acuosa" resenta una #pariencia* liquido incoloro o levemente amar illenta" /0>#9O DE B#:O (B#/OJ)* es un s%lido cristalino blanco con f%rmula qumica Ba/OJ" Es insoluble en agua Dua!'e e" *o(e,i%ie!'o Durante la realizaci%n de la prctica se pudo observar distintas situaciones como fueron* #l mezclar la muestra el agua destilada & el cido clor'drico, solo se not% el aumento de volumen adems solo se observ% una soluci%n cristalina, #l a.adir ro+o de metilo observamos que la soluci%n llega a colorearse de una coloraci%n ro+a3violeta" #l colocar en la parrilla 'asta ebullici%n, la soluci%n mantuvo su aspecto" #l agregarle BaC2 a la soluci%n caliente, cambio totalmente su aspecto, puesto que se form% un precipitado color blanquecino en suspensi%n en el seno de la soluci%n esta formaci%n fue casi inmediato" uego del reposo de dos semanas observamos que la soluci%n se separ% en dos fases una fase solida blanca en la parte inferior del vaso que adems presenta unos peque.os ra&itos que parecen cabellitos, una fase liquida cristalina en la parte superior del vaso" #l filtrar obtuvimos un filtrado blanquecino (sulfato de bario)" REACCIONES 0 CÁLCULOS
CONCLUCI1N KDe acuerdo a los resultados obtenidos podemos concluir que efectivamente el agua de pozo presenta sulfatos" Kos resultados obtenidos fueron* eso del crisol con el precipitado contenido es de 2L"GMJN g & el peso de nuestro precipitado fue H"H55el cual nos demuestra que el agua de pozo contiene sulfatos pero en peque.a cantidad" K#l lavar el precipitado llegamos a la conclusi%n que los sulfatos son insolubles en agua" K/e recomienda tener muc'o cuidado durante toda la realizaci%n de la prctica &a que un error nos dar datos equvocos como resultado" Ka cantidad de sulfatos es directamente proporcional a la dureza del agua" BIBLIOGRAF2A) KD# "#" Pr" & 0nderood la G9# ED:C:;< ?0@7:C# #<#@9:C# C0#<9:9#9:# 7EQ:CO Editorial E<9:CE3-# -:/#"Pames -oller?0W7:C# #<#W9:C# 7cA#T3-:X:<9E#7E:C#<# DE 7EQ:CO /"# de C"" 7!xico 5G" KC'istian, A"D" qumica analtica 2da edi" P'on ile& Y /ons, :nc esp35H (5) C0E/9:O<#:O