INDICE Práctica 1: Preparación de la muestra y determinación del porcentaje de elementos finos. Práctica 2: Determinación de pH en suelos. Práctica 3: Materia orgánica en suelos. Práctica 4: Calcimetría. (Método de Bernard). Práctica 5: Caliza activa en suelos. (Método de Drouineau). Práctica 6: Determinación de Nitrógeno total en suelos. Práctica 7: Determinación de cloruros. Volumetría de precipitación. Práctica 8: Pasta saturada del suelo y separación del extracto. Práctica 9: Determinación de Ca en suelos. Práctica 10: Determinación de Mg en suelos. Práctica 11: Determinación de la conductividad eléctrica de suelos. Práctica 12: Determinación de P en suelos. (Ohlsen). Práctica 13: Determinación de Na y K en suelos. PRACTICA 1. PREPARACION DE LA MUESTRA Y DETERMINACION DEL PORCENTAJE DE ELEMENTOS FINOS FUNDAMENTO: Se denominan "elementos gruesos" a las particulas de tierra que no pueden pasar a traves de un tamiz de agujeros redondos de de diametro. La mayor parte de las determinaciones se hacen sobre las particulas que pasan, cuyo conjunto se denomina "tierra fina". METODO: −La muestra de tierra se deseca al aire, extendiendola sobre una bandeja en capa de poco espesor y de vez en cuando se revuelve con una espatula, a fin de que paulatinamente toda ella quede en la parte superior de la masa. −Cuando se haya perdido el apelmazamiento, si las muestras se toman estando muy humedas las tierras se desmenuzan los agregados a mano y con un rulo de madera o rodando una botella, para facilitar la separacion de llos "elementos finos". −Bien gomogeneizada la muestra se pesan unos 500gr de la misma y se tamizan con una criba de 2mm de luz, recogiendo la fraccion fina que pasa por el tamiz y pesandola.
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−La tierra fina se guarda en un frasco de boca ancha bien tapado. CALCULOS:
− F = peso de tierra fina P = peso total. −Cogemos 500gr de suelo A4. −Pesamos el tamiz 515,09gr. −Tamizamos la muestra. −Pesamos el tamiz con las particulas gruesas 793,61. −Tierra gruesa = 793,61−515,09 = 278,52gr, −Tierra fina = 500 − 278,52 = 221,48gr. −% de tierra fina =
−% de tierra gruesa = 100 − 44,3 = 55,7% −500gr de suelo B4 . −Pesamos el tamiz 515,09gr. −Tamizamos la muestra. −Pesamos el tamiz con las particulas gruesas 734,10gr. −Tierra gruesa = 734,10 − 515,09 = 219,01gr. −Tierra fina = 500 − 219,01 -= 280,99gr. −% tierra fina =
−% tierra gruesa = 100 − 56,2 = 43,8% PRACTICA 2. DETERMINACION DEL pH EN SUELOS. FUNDAMENTO: Dispersion del suelo en agua o solucion salina acuosa y medida del pH con un pHmetro. METODO: 2
−Agua + muestra de suelo. −10gr de muestra de suelo + 25ml de agua destilada. −Agitamos durante 10 minutos en el agitador magnetico. −En el pHmetro: Ponemos una solucion 7,02 pH y luego otra 4 pH. −Ponemos nuestra muestra de suelo. −La muestra C60 nos da un pH 8,25 a un tª de 24ºC. −La muestra C30 nos da un pH 8,16 a una tª de 37ºC. ( Nuestro aparato nos da ya corregido el pH a diferentes tª, va de puta madre). PRACTICA 3. MATERIA ORGANICA EN SUELOS. FUNDAMENTO: Se basa en la oxidacion de la materia organica vediante un agente oxidante añadido en exceso (dicromato potasico), y posteriormente el dicromato que no ha reaccionado se valora con la sal de Mohr. METODO: −Pesamos 2gr de tierra tamizada de las dos muestras que hicimos. −Realizamos otra muestra en un matraz a la que llamaremos BLANCO. − Se introduce la muestra pesada en el matraz, y se agregan 10ml de la sol. de dicromato. −Agitar suavemente hasta que todo el suelo se haya empapado en esta solucion. −Agregar 20ml de H2SO4, agitando suavemente durante 30", dejar reposar durante 30min. −Agregar 200ml de agua destilada, dejar enfriar hasta tª ambiente. −Agregar 10ml de PO4H3, seguidos por 1ml de la sol. de difenilamina, nuevamente se deja enfriar. −Valorar mediante la sol. de sal de Mohr 0,5N. PRACTICA 4. CALCIMETRIA (Metodo de BERNARD). FUNDAMENTO: Se comparan los volumenes de CO2 desprendidos por pesos conocidos de la tierra que se analiza y de carbonato calcico, en las mismas condiciones de Tª y P. METODO: −Pesamos 1gr de tierra fina en un matraz erlenmeyer de 100ml
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−Introducimos en el erlenmeyer el tubito de vidrio lleno de HCl 1:1. −Tapar el matraz con el tapon de goma conectado al calcimetro. −Agitar el matrzaz para que el HCl se ponga en contacto con la tierra. −Descolgar la ampolla del calcimetro siguiendo con su nivel el que se produce por la P de CO2 en la columna. −Agitar el matraz hasta que se logre el cese de la reaccion por agotamiento de los carbonatos (el nivel de agua del tubo permanece estacionario). −Igualar a la misma altura los meniscos y leer en la columna el volumen de CO2 desprendido (V). −Repetir la prueba con 0,2gr de CO3Ca, y leer el volumen (V"). Para que el resultado sea correcto, V y V" deben ser del mismo order de magnitud. CALCULOS: % de CO3Ca en la tierra =
P = peso de la muestra P" = peso de CO3Ca puro. V = volumen de CO2 desprendido por la muestra. V" = volumen de CO2 desprendiso por CO3Ca patron. P = 1,0002gr P" = 0,2010gr 0,2010gr.......34,7ml V = 21,2ml x ........21,2ml X= 0,1228gr de V" = 34,7ml CO3Ca en la tierra % de CO3Ca de la tierra =
PRACTICA 5. CALIZA ACTIVA EN SUELOS (Metodo de Drouineau). METODO: −Colocar en una botella de 1l. 10gr de suelo A4 y agregar 150cc de agua. −Añadir 100cc de la solucion de oxalato amonico 0,5n. −Agitar 2h en agitador de volteo. −Filtrar, despreciando las primeras porciones.
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−Tomar 20cc de filtrado claro, agregar 150cc de agua destilada y 10cc de H2SO4 concentrado. − Calentar sin llegar a ebullicion y valorar con sol. de MnO4K. −Llevar en cada serie de determinaciones una prueba en blanco 8cc de la sol. de oxalato amonico 0,5n, y añadiendo 150cc de agua destilada y 10cc ded H2SO4. Calentar sin llegar a ebullicion y vvalorar con MnO4K 0,1n. CALCULOS: gr de CO3Ca activo /100gr suelo = (V−V") x 0,625 V = cc de MnO4K consumidos por el blanco. . V" = cc de MnO4K en valorar 20cc de extracto. gr de CO3Ca activo/100gr suelo = (41,5 − 31) x 0,625= 6,56gr PRACTICA 6. DETERMINACION DE NITROGENO TOTAL EN SUELOS. METODO: DIGESTION. −Poner 5gr de suelo en un matraz Kjeldahl, arrastrar la muestra con 20ml de agua destilada. −Añadir 20ml de H2SO4 2 pastillas de catalizador Kjeldahl y unas bolitas de veedrio (para evitar que la ebullicion sea violenta), para proceder al ataque de la muestra. −Calcular hasta que la disolucion quede blanca, el nitrogeno se transforman en sulfato amonico. DESTILACION: −Enfriar la disolucion y añadir 25ml de agua destilada , y unas gotas de fenolftaleina. −Agregar solucion concentrada de Na OH hasta que el contenido del matraz tome color rosa persistente, es decir, hasta que se neutralice, con cuidado de que no haya perdidas de amonio por evaporacion. −Destilar, recogiendo los gases desprendidos, sobre un erlenmeyer de 500ml que contenga 15cc de HCl 0,1n y 5 gotas de indicador shiro−tashiro, hasta obtener unos 300ml de disolucion. −Valorar por retroceso la disolucion obtenida, con NaOH 0,1n exactamente valorada, hasta viraje del indicador de violetta a verde, anotando los ml. gastados (V). CALCULOS: % N2 total = (V"−V) x 0,028 V = ml de NaOH gastados por la muestra. V" = " " " " " el blanco
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% N2 total = (14,5 − 13) x 0,028 = 0,042% PRACTICA 7. DETERMINACION DE CLORUROS (Mohr). VOLUMETRIA DE PRECIPITACION. FUNDAMENTO: La determinacion de cloruros por este metodo se basa en las distintas solubilidades del AgCl y el Ag2CrO4. METODO: PREPARACION DE LA MUESTRA: −Se toma una muestra de tierra B4 de 10gr pesada exactamente en balanza analitica. −Se trata con agua fria, previamente hervida, en la cual se disolveran los cloruros. −Se filtra y se lava repetidas veces levando la disolucion de un volumen de 200ml. METODO DE ANALISIS −Se toma con pipeta una muestra de 50ml. de la disolucion de los cloruros, se pone en un matraz erlenmeyer de 250ml. −Se ajusta el pH entre 6 y 10,3 con CaCO3 ó CH3COOH, segun convenga. −Añadir 5 ó 6 gotas de indicador (cromato potasico), y valorar con la disolucion de NO3Ag 0,001n hasta la aparicion de precipitado rojo. El punto final se observa mejor con luz difusa. CALCULOS: Cl en ppm = V x n x 35,5 x
siendo V y n, el volumen en ml. de NO3Ag consumido en la valoracion y la concentracion del mismo, respectivamente. Cl en ppm = 0,1 x 0,5 x 35,5 x
PRACTICA 8. PASTA SATURADA DEL SUELO Y SEPARACION DEL EXTRACTO. FUNDAMENTO: Se prepara la pasta saturada añadiendo agua destilada a la muestra de suelo y agitando con una espatula hasta alcanzar un punto de humedad caracteristico. El extracto saturado se separa por filtracion al vacio. METODO: Preparacion de la pasta saturada: −Colocar en el recipiente de 500ml una cantidad de suelo A4 de 200gr.
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−Añadir agua destilada a la muestra hasta alcanzar la saturacion. −Cuando la pasta brilla, fluye ligeramente si se inclina el recipiente y se desliza facilmente la espatula se considera saturada.Ahora se anotan los ml.de agua destilada utilizados. −Se deja la muestra en reposo durante una hora y se comprueba el estado de saturacion,que debe corresponder con el que tenia antes del reposo. Separacion del extracto: −La pasta saturada del suelo se transfiere a un embudo Buchner con papel de filtro y se aplica vacio.El extracto se recoge en el recipiente adecuado colocando dentro el Kitasato. −El filtrado debe salir casi incoloro. −Se debe agregar una gota de solucion de hexametafosfato sodico por cada 25 ml. de extracto,asi evitamos precipitados de Carbonato calcico. PRACTICA 9. DETERMINACION DE CALCIO EN SUELO FUNDAMENTO: Extraccion del calcio y determinacion por espectrofotometria de absorcion atomica. METODO: EXTRACCION : −Pesar 5 gr de suelo,introducirlo en un matraz de 250 ml. agregar 50 ml. de solucion de CH3COONH4. −Agitar 30 minutos y filtrar seguidamente. CURVA PATRON: −Tomar 5 ml. de cada una de las disoluciones preparadas y llevarlas a25 ml. de Lantano. −Como Blanco utilizar 5 ml. de solucion extractora enrasada a 25 ml. con la solucion de Lantano. Prepatrones: 20 ppm.............................5 ml
50 ppm............................12,5 ml 100 ppm.............................25 ml 200 ppm...............................50 ml Eso lo llevamos a matraces aforados de 50 ml. y echaremos Acetato amonico hasta enrasar.A partir de esto prepararemos : 4 ppm...............................5 ml de 20 ppm . 10 ppm.................................5 ml de 50 ppm
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20 ppm.................................5 ml de 100 ppm 40 ppm................................5 ml de 200 ppm Blanco.................................5 ml de Acetato amonico Todo ello lo llevaremos a 25 ml. en un matraz con la solucion de Lantano. PRACTICA 10. DETERMINACION DE MAGNESIO EN SUELOS. FUNDAMENTO: Extraccion del Magnesio y determinacion por Espectrofotometria de absorcion atomica. METODO: EXTRACCION : −Pesar 5,08 gr de suelo B4, e introducirlos en un matraz de 250 ml. Agregar 50 ml.de CH3COONH4. −Agitar durante 30 minutos y filtrar. CURVA PATRON: −Preparar las soluciones necesarias a partir de la solucion patron de Magnesio de 1000 ppm.,mediante diluciones realizadas con la solucion extractora. −Tomar 5 ml. de cada una de ellas y llevarlas a 25 ml. con la solucion de Lantano. −Como Blanco utilizar 5 ml. de solucion extractora y enrasar a 25 ml. con la solucion de Lantano. RESULTADO: −Lectura directa de la Absorbancia que nos da 4 ppm. PRACTICA 11. DETERMINACION DE LA CONDUCTIVIDAD ELECTRICA DE SUELOS. METODO: −Conectar los cables del electrodo al conductivimetro y encender este. −Medir la temperatura de la solucion problema con un termometro y poner esa temperatura en la escala del aparato. −Poner la escala de unidades de conductividad en la prevista para la muestra(mmhos). −Colocar la solucion a determinar en un vaso de precipitados e introducir en ella el electrodo. CALCULOS: Por medio de la tabla siguiente calcular la conductividad electrica de la solucion a 25 º C de acuerdo con la formula.
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t= temperatura de la muestra.
= factor de correccion de tª encontrado en la tabla DETERMINACION DE C.E. en el extracto de saturacion : Se coloca el extracto de saturacion en un vaso de precipitados de 50 ml. y se mide directamente la conductividad.
= 202 x 1,020(24ºC)= 206 PRACTICA 12. DETERMINACION DE FOSFORO EN SUELOS (Olsen). METODO: −Patrón de 120 ppm. de P: diluir 6 ml. de la solución anterior a 50 ml. usando CO3HNa 0,5n. −Patrón de 12 ppm de P: diluir la solución anterior 10 veces usando CO3HNa. −Los patrones contienen 0,15, 0,30, 0,45, 0,6 ppm. de P. −Tomar 5 ml. de filtrado, colocarlos en un erlenmeyer de 50 ml. Añadir 15 ml. de reactivo (Molibdato antimónico). Agitar para expulsar el CO2. −Leer al cabo de 15 min. en Espectrofotómetro visible a 880 nm. CALCULOS: V x C = V' x C' 100 x 12 = 120 x V' V' = 10 ml. 0...................0 0,15..............0,109 0,30..............0,277 0,45...............0,327 0,6.................0,494 A1................0,647 PRACTICA 13. DETERMINACION DE Na Y K EN SUELOS. FUNDAMENTO: Extracción de Na y K y determinación por espectrofotometría de absorción atómica. 9
METODO: EXTRACCION: −Pesar 5 gr. de suelo B4 e introducirlos en un matraz de 250 ml. Agregar 50 ml. de solución de CH3−COONH4. −Agitar la mezcla durante 30 min. y filtrar o centrifugar seguidamente. DETERMINACION: Efectuar la lectura directamente en la absorbancia.
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