Determinación de cloruros y sulfatos
Procedimiento A. Cloruros Colocar 50 ml de muestras de agua potable, agua residual y un blanco, por separado en matraces Erlenmeyer de 125 ml. (para cada muestra hacerlo por duplicado). ota! "i la muestra presenta color anadir 1.5 ml. de suspensi#n Al($%)& al 12.5', meclar, sedimentar y iltrar. *e+isar el p% ue se encuentre entre -10. /e no ser as, austar con soluci#n de a$% 0.1. gota a gota. Agregar 0.5 0.5 ml. o gotas de 32Cr$ al al 10'. 4itular con una soluci#n de Ag$ & 0.011 ., hasta +ire de amarillo a narana (ladrillo). El gasto del blanco es de 0.20.& ml.
Clculos
6. "ulatos Preparaci#n de soluciones! /isoluci#n buer A. /isol+er &0 g de cloruro de magnesio (7gCl 2 ∙ 8%2$), 5 g de acetato de sodio (C%&C$$a ∙ &%2$), 1 gr de nitrato de potasio (3$ &) o 0,- g de nitrato de sodio (a$&) y 20 ml de cido ac9tico (:: ') (C% &C$$%), en 500 ml de agua destilada y lle+ar al aoro a 1000 ml. /isoluci#n buer 6. (Esta disoluci#n es reuerida cuando las muestras de sulatos tienen concentraciones menores a 10 mg;< de "$ 2 ). /isol+er &0 g de cloruro de magnesio (7gCl 2 ∙ 8%2$), 5 g de acetato de sodio (C%&C$$a ∙ &%2$), 1,0 g de nitrato de potasio (3$ &) o 0,- g de nitrato de sodio (a$&), 0,111 g de sulato de sodio (a 2"$) y 20 ml de cido ac9tico (:: ') (C%&C$$%), en 500 ml de agua destilada y lle+ar al aoro a 1 000 ml. Cloruro de bario (6aCl 2 ∙ 2%2$) en cristales de 20 a &0 mallas (o de tama=o de partculas similar, de manera ue se pueda medir de 0.2 g a 0.& g de orma uniorme utiliando una esptula). /isoluci#n de reerencia de concentraci#n de masa de ion sulato de >("$ 2) ? 100 mg;< de "$ 2. Preparada como se describe en a), # en b)! a) /isol+er en agua 1@.: 1@.: mg de sulato de sodio anhidro anhidro y lle+ar lle+ar al aoro aoro a 1000 ml. Este estndar puede aduirirse comercialmente. b) 7edir 10. 10. ml de disoluci#n disoluci#n de de reerencia reerencia +alorada +alorada de cido sulrico 0.0100 0.0100 mol;< mol;< y lle+ar a un +olumen de 100 ml con agua.
Cur+a de calibraci#n
Empleando la disoluci#n de reerencia de concentraci#n de masa de >("$ 2) ? 100 mg;< de "$ 2, preparar las disoluciones de calibraci#n, segn reuiera, dentro del inter+alo de concentraci#n de masa de 0 mg;< a 0 mg;< de "$ 2. Arriba de 0 mg;<, decrece la eBactitud del m9todo y pierden estabilidad las suspensiones de sulato de bario. "eguir el procedimiento ue se describe para las muestras para el desarrollo de la turbiedad. ncluir un blanco de reacti+o. Para cur+a de calibraci#n con inter+alo de concentraci#n de masa de 0 mg;< a 0 mg;< de "$ 2, utiliar celdas de paso #ptico de lu de 1 cm o mayor. Construir una cur+a de calibraci#n con un mnimo de 5 puntos adems del blanco, dentro del inter+alo de 0 mg;< a 0 mg;< de "$ 2. Procedimiento Dormaci#n de turbiedad de sulato de bario! 4ranserir a un matra Erlenmeyer de 250 m< una muestra de 100 m<, o una porci#n con+eniente lle+ada al aoro con agua a 100 m<. A=adir 20 m< del reacti+o buer A o 6 segn sea el caso y meclar en el aparato agitador. 7ientras la disoluci#n se est agitando, a=adir el contenido de una cucharilla llena de cristales de cloruro de bario y empear a medir el tiempo inmediatamente. Agitar durante un minuto a una +elocidad constante (+9ase nota 1). $4A 1!
7edici#n de la turbide del sulato de bario na +e concluida la agitaci#n +aciar a la celda y medir la turbiedad en unidades de absorbancia o neelom9tricas despu9s de 5 min F 0,5 min.
Clculos
"i se us# la disoluci#n buer A, calcular la concentraci#n de la muestra directamente. "i se us# la disoluci#n buer 6, se debe restar la concentraci#n del blanco, de la concentraci#n de la muestra, esto debido a ue la cur+a de calibraci#n no es un lnea recta y por lo tanto no es eui+alente a restar la absorbancia del blanco a la absorbancia de la muestra. Calcular la concentraci#n de masa de >("$ 2) eBpresada en mg;< de "$ 2, utiliando la siguiente ecuaci#n!
γ(SO42-) = [α(λ) -
]/b
a
/onde! b es la pendiente a es la ordenada al origenG H(I) es la absorbancia del ion sulato a la longitud de onda I, >("$ 2) es la concentraci#n de masa del ion sulato eBpresada en mg;< de "$
2
.
/onde!
Vol. de A
? ml. Jastados de Ag$ & o a2"2$¶ la muestra. Vol. de B ? ml. Jastados de Ag$ & o a2"2$¶ el blanco. N ? normalidad de Ag$ & o a2"2$&
