LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK (KI-2051)
PERCOBAAN 1
PEMISAHAN DAN PEMURNIAN ZAT CAIR & PADAT : Disi!"si# Tii$ Di%i# R'$is"!is"si %" Tii$ L'!'
Nama
: Vina Vina Alpiani Alpiani
NIM
: 10613023
Kelompok
: II I
Asisten
: Raissa
Tanggal Tanggal Praktikum
: Kamis, Kamis , 2 !eptem"er 201#
Tanggal Tanggal Pengumpulan : Kamis, 02 $kto"er 201# 201#
PROGRAM STUDI BIOLOGI SEKOLAH ILMU DAN TEKNOLOGI HA*A HA*ATI INSTITUT TEKNOLOGI BANDUNG BANDUNG 201+
PERCOBAAN I & II PEMISAHAN DAN PEMURNIAN ZAT CAIR & PADAT : Disi!"si# Tii$ Di%i# Tii$ L'!'# %" R'$is"!is"si
I,
T." P'/"" Tu%uan &ari per'o"aaan ini (aitu : 1) Menentukan titik &i&i* aseton &an metanol (ang &i&apat &ari proses pemisa*an
&an pemurniaan +at 'air melalui &istilasi) 2) Menentukan titik lele* asam "en+oat &an kamper (ang tela* melalui proses rekristalisasi &an su"limasi) 3) Mem"an&ingkan *asil pengukuran in&eks "ias sen(aa organik II,
T'i D"s" -istilasi merupakan proses pemisa*an &an pemurnian +at 'air "er&asarkan
per"e&aan titik &i&i*) -istilasi ter"agi men%a&i "e"erapa %enis (aitu : 1. -istilasi se&er*ana -istilasi se&er*ana (aitu meto&e pemisa*an &an pemurnian +at 'air "er&asarkan per"e&aan titk &i&i* (ang sangat tinggi, &istilasi ini "ertu%uan untuk men&apatkan sen(aa (ang murni) sen(aa (ang ter &apat &alam 'ampuran akan menguap saat men'apai titik &i&i* masing / masing) 2. -itilasi ertingkat -istilasi "ertingkat a&ala* meto&e pemisa*an &an pmurnian +at 'air "er&asarkan titik &i&i* (ang "er&ekatan) 3. -istilasi a+eotrop A&ala* proses pemisa*an &an pemurnian +at 'air (ang memiliki titik &i&i* konstan) Rekristalisasi a&ala* 'ara untuk memurnikan suatu +at pa&at &ari 'ampurann(a (ang &ilakukan melalui pengkristalan kem"ai +at terse"ut setela* &ilarutkan &alam pelarut tertentu) Prinsip &ari rekristalisasi ini a&ala* per"e&aan kelarutan antara +at (ang akan &imurnikan &engan kelarutan +at pen'ampurpengotor) !u"limasi a&ala* peru"a*an u%u& +at pa&at men%a&i gas namun tanpa melele* terle"i* &a*ulu) Ta"el 2)1 -ata Titik -i&i* &an Titik ele* e"erapa !en(aa
Nama at Air 472$.
Massa Molekul
Titik &i&i*
Titik ele*
4gmol.
4$5.
4$5.
18,02
100
0
!iat Ti&ak "erarna, ti&ak "er"au, ti&ak "erasa, polat
Ti&ak "erarna, mu&a*
Aseton
8,08
6
9
Metanol
32
6
98
Toluena
2,1#
111
93
ter"akar, &an ti&ak larut &alam
6 122,# 80,2
air Ti&ak "erarna, mu&a* Ter"akar, karsinogen er"au
en+ena Asam en+oat Kamper
;8)1 122,12
80 2#
ter"akar Ti&ak "erarna, ringan, mu&a* menguap, &an mu&a* ter"akar) Ti&ak "erarna, sangat mu&a*
Ta"el 2)1 -ata iteratur in&eks "ias pa&a 20 o5
III,
Nama at
In&eks ias Relati
Metanol
1,328
Toluena
1,360
Aseton
1,36
Air
1,333
D"" P'"3"" A) -istilasi &an Titik -i&i* 1. -istilasi !e&er*ana Pemisa*an 'ampuran aseton / air 41:1. #0 ml !u*u Tetesan Aal < 6 $5
Volume m ke 1 2 3 #
!u*u 4 $5. 8 0 3,
In&eks ias 4n. 1,316 1,36 1,36; 1,3
2. -istilasi ertingkat Pemisa*an 'ampuran aseton / air 41:1. #0 ml !u*u Tetesan Aal < 6 $5 Volume m ke 1 2 3
!u*u 4 $5. 8 2 3
In&eks ias 4n. 1,380 1,38# 1,386
3. -istilasi A+eotrop Pemisa*an 'ampuran metanol / air 41:1. 2 ml !u*u Tetesan Aal < 8 o5 !u*u 4 $5. 8 63, 68
ml ke 1 2 3
In&eks ias 4n. 1,3# 1,361 1,3#3
) Rekristalisasi &an Titik ele* 1. Kristalisasi Asam en+oat &alam Air -ari *asil per'o"aan ini &i&apat titik lele* asam "en+oat pa&a tra(ek su*u
I4,
122 $5 / 12# $5) 2. !u"limasi Kamper Massa kamper su"limasi < 0,8 gram Titik lele* kamper 100 o5 P'!"" D"" Per*itungan persen kesala*an : |nilai dari literatur − nilaidari percobaan| = kesala*an < nilai dari literatur
(
)
> 100
1. Persentase Kesala*an Pa&a -istilasi !e&er*ana = kesala*an <
(
)
|1,36−1,316| 1,36
> 100
= Kesala*an < 3,23 Volume m ke !u*u 4 $5. 1 8 2 0 3 3, # Rata / rata
In&eks ias 4n. 1,316 1,36 1,36; 1,3 1,3#
Kesala*an 4=. 3,23 0,2# 0,1#; 0,0;3 1,02
2. Persentase Kesala*an Pa&a -istilasi ertingkat In&eks "ias aseton "er&asarkan literatur < 1,36 = kesala*an <
(
|1,36− 1,380| 1,380
)
> 100
= Kesala*an < 1,##
Volume m ke !u*u 4 $5. 1 8 2 2 3 3 Rata / rata
In&eks ias 4n. 1,380 1,38# 1,386 1,383
Kesala*an 4=. 1,## 1,;6# 0,01 1,00;;3
3. Persentase Kesala*an Pa&a -istilasi A+eotrop In&eks "ias metanol "er&asarkan literatur < 1,328 = kesala*an <
(
|1,328− 1,345| 1,328
)
> 100
= Kesala*an < 1,280
ml ke 1 2 3
4,
!u*u 4$5. 8 63, 68 Rata / rata
In&eks ias 4n. 1,3# 1,361 1,3#3
Kesala*an 4=. 1,280 1,#8# 1,12 1,2;
P'3""s" Pa&a praktikum ini &ilakukan per'o"aan pemisa*an &an pemurniaan +at 'air
melalui proses &istilasi &an titik &i&i* serta pemurniaan &an pemisa*an +at pa&at melalui proses rekristalisasi &an titik lele*) !e"elum melakukan per'o"aan, alat &istilasi *arus &irangkai &engan "enar) Prinsip ker%a &ari &istilasi a&ala* &engan &asar per"e&aan titik &i&i*) Per"e&aan titik &i&i* &an tekanan uap mem"uat ke&ua 'ampuran &apat "erpisa*) !emakin tinggi tekanan uap maka titik &i&i* 'airan terse"ut semakin tinggi) Penguapan &ipengaru*i ole* titik 'airan terse"ut) 5airan (ang memiliki titik &i&i* tere&a*, maka le"i* 'epat untuk men&i&i*) Pa&a rangkaian alat &istilasi ter&apat kon&ensor) Kon&ensor "erungsi se"agai pen&ingin &an tempat ter%a&in(a peru"a*an asa, &ari asa uap 4gas. men%a&i asa 'air) !elain itu &igunakan "atang penga&uk magnetik 4stirrer. (ang "erungsi untuk melakukan penga&ukan 'airan kimia se*ingga mem"antu proses *omogenisasi) Pa&a proses &istilasi se&er*ana &an "ertingkat ini &iperole* &ata titik &i&i* aseton (aitu se"esar 6 o5 &an pa&a &istilasi a+eotrop &iperole* titik &i&i* metanol se"esar 8 o5 (ang &i&apat ketika tetesan pertama pa&a proses &istilasi) Titik &i&i* aseton ini sesuai &engan (ang a&a &i literatur se&angkan pa&a metanol ter&apat per"e&aan &engan literatur) Pa&a literatur, titik &i&i* metanol se"esar 6 o5) Titik &i&i* suatu +at &ipengaru*i su*u &an tekanan, "erat molekul, ?iskositas, massa %enis, serta a&an(a ikatan *i&rogen &an pengaru* +at terlarut) Titik &i&i* metanol pa&a per'o"aan men%a&i penurun *al ini &ikarenakan a&an(a pengurangan tekanan &iatasa permukaan 'airan) Apa"ila 'airan men&apat tekanan (ang tinggi, maka ?olume 'aairan akan men%a&i le"i* ke'il se*ingga 'airan sulit
men&i&i* aki"atn(a titik &i&i* men%a&i le"i* tinggi) !e&angkan apa"ila tekanan &ikurangi maka 'airan akan le"i* mu&a* men&i&i* aki"atn(a titik &i&i* men%a&i le"i* ren&a*) -alam per'o"aan ini &i&apatkan in&eks "ias rata / rata aseton pa&a &i&tilasi se&er*ana se"esar 1,3# &engan persentase kesala*an 1,02= se&angkan pa&a &istilasi "ertingkat in&eksi "ias se"esar 1,383 &engan persentase kesala*n 1,00;;3 = serta in&eks "ias metanol se"esar 1,3# &engan persentase kesala*an 1,2; =) -ata ini ti&ak %au* "er"e&a &engan literatur) Pa&a literatur in&eks "ias aseton 1,36 &an metanol 1,328) In&eks "ias &ipengaru*i ole* &ensitas larutan, (aitu semakin tinggi &ensitas larutan maka in&eks "iasn(a semakin tinggi) Per'o"aan ke&ua (aitu rekristalisasi &an su"limasi) Prinsip &asar &ari rekristalisasi a&ala* per"e&aan kelarutan antara +at (ang &imurnikan &engan +at pengotorn(a se&angkan prinsip &asar &ari su"limasi (aitu memisa*kan komponen +at (ang &apat men(u"lim &ari 'ampurann(a (ang ti&ak &apat men(u"lim) Pa&a per'o"aan rekristalisasi &an su"limasi, &igunakan asam "en+oat &an kamper se"agai +at sampel) Pa&a proses kristaslisasi asam "en+oat, &itam"a*kan norit pa&a 'ampuran(a (ang "ertu%uan untuk mengikat +at pengotor (ang a&a &i &alam asam "en+oat, se*ingga (ang &i&apat "enar / "enar asam "en+oat murni)
Pada proses sublimasi, senyawa padat bila dipanaskan akan menyublim, langsung terjadi perubahan dari padat menjadi uap tanpa melalui fasa cair dahulu. Kemudian uap senyawa tersebut, bila didinginkan akan langsung berubah menjadi fasa padat kembali. Untuk proses pendinginan ini digunakan es batu yang mempunyai fungsi seperti kondensor yaitu untuk pendinginan. Senyawa padat yang dihasilkan akan lebih murni dari pada senyawa padat semula, karena pada waktu dipanaskan hanya senyawa tersebut yang menyublim sedangkan pengotornya tetap tertinggal dalam cawan. -ari *asil per'o"aan &iperole* &ata titik lele* asam "en+oat &engan inter?al antara 122912# o5 &an titik lele* kamper se"esar 100 o5) Titik lele* asam "en+oat pa&a literatur se"esar 122,# o5, *al ini sesuai &engan &ata (ang &iperole* pa&a per'o"aan) !e&angkan titik lele* kamper pa&a literatur se"esar 80,2 o5) Ter&apat per"e&aan &engan &ata per'o"aan, *al ini &ise"a"kan karena pa&a saat melakukan peng*itungan titik lele*, su*u aal (ang &igunakan mele"i*i su*u normal untuk melele*n(a kamper, se*ingga pa&a saat pipa kapiler &imasukkan ke &alam alat
melting point, kamper (ang ter&apat &alam pipa kapiler terse"ut langsung melele* (aitu pa&a su*u 100 o5) 7al ini tentun(a men(e"a"kan kurangn(a keakuratan &alam penentuan titik lele* ini) !e*arusn(a su*u aal (ang &igunakan &alam penentuan titik lele* "era&a pa&a su*u (ang le"i* ren&a* terle"i* &a*ulu untuk memu&a*kan pengamatan, karena kita "elum mengeta*ui titik lele* &ari +at terse"ut , selain itu agar &apat &iketa*ui titik lele* (ang tepat suatu pa&atan itu &apat men'air) Pa&a penentuan titik lele* &ari suatu sampel, &ili*at &ari pertama kali sampel terse"ut men'air "era&a pa&a su*u "erapa, "ukan pa&a saat su*u semua sampel men'air) Per"e&aan titik lele* ini &ipengaru*i pula ole* aktor / aktor "erikut) a) @kuran kristal, (aitu semakin "esar ukuran partikel (ang &igunakan, maka semakin sulit untuk ter%a&in(a pelele*an) ") an(akn(a sampel) an(akn(a sampel pa&a suatu +at &apat mempengaru*i ke'epatan pelele*an) !emakin se&ikit sampel (ang &igunakan maka semakin 'epat proses pelele*ann(a, "egitu pula se"alikn(a) !emakin "an(ak sampel (ang &igunakan maka semakin lama proses pelele*ann(a) ') Pengemasan &alam kapiler, (aitu %ika ter&apat sen(aa lain &i &alam 4I,
kapiler maka &apat mempengaru*i inter?al &ari titik lele*n(a) K'si3!" 1) er&asarkan per'o"aan &istilasi se&er*ana &an &istilasi "ertingkat, &iperole* titik &i&i* aseton se"esar 6o5 &an titik &i&i* metanol se"esar 8 o5) 2) 7asil &ari proses rekristalisasi &an su"limasi &iperole* &ata titik lele* asam "en+oat &engan inter?al antara 122 / 12# o5) 3) In&eks "ias (ang &iperole* &ari *asil per'o"aan (aitu pa&a aseton &an metanol memiliki in&eks "ias rata / rata se"esar 1,3# &engan persentase kesala*an se"esar 1,02 = untuk aseton &an 1,2; untuk metanol)
4II,
D"6" Ps"$" M'5a"e, arren ), Bulian 5) !mit*, Peter 7arriot) 200) C Unit Operating of
Chemical Engineering Seventh EditionD) Ne Eork : M')Fra 7ill international G&ition, p: 6639;36,2966 Pasto, -), Bo*nson, 5), Miller, M), C Experiments and Techniques in Organic ChemistryD, Prenti'e 7all In'), Ne Berse(, 12, p) #;9H 36938) *ttp:)'*em9is9tr()orgmaterikimiakimia9kese*atanpemisa*an9kimia9 &ananalisis&estilasi 4&iakses tanggal 30 !eptem"er 201#. *ttp:"isakimia)'om2013020#pemisa*an9'ampuran9&istilasi 4&iakses tanggal 30 !eptem"er 201#.
