LAPORAN RESMI PRAKTIKUM KIMIA ANORGANIK 1
PEMURNIAN BAHAN MELALUI REKRISTALISASI
Oleh : Nama NIM Jurusan Asisten Kelompok Hari/Tanggal
: Ika Nurul Khotimah : 09/283533/PA/12594 09/283533/PA/12594 : Kimia : Adhi Dwi Hatmanto : 17 : Selasa, 22 November 2011
LABORATORIUM KIMIA ANORGANIK FAKULTA S MIPA U N I V E R S I T A S G A D J A H MA D A YOGYAKARTA 2011
PEMURNIAN BAHAN MELALUI REKRISTALISASI Ika Nurul Khotimah 09/283533/PA/12594
INTISARI
Telah dilakukan percobaan Pemurnian Bahan Melalui Rekristalisasi yang bertujuan untuk mempelajari salah satu metode pemurnian yaitu rekristalisasi dan penerapannya pada pemurnian garam dapur. Pemurnian ini dilakukan dengan metode rekristalisasi melalui penguapan dan pengendapan. Prinsip yang digunakan untuk metode penguapan yaitu perbedaan titik didih pelarut yang lebih kecil dibanding titik leleh p adatan yang bertujuan supaya zat yang dilarutkan tidak terurai. Sedangkan pada metode pengendapan menggunakan prinsip penambahan ion sejenis yang mengakibatkan kelarutan semakin kecil sehingga membentuk endapan. Berdasarkan hasil percobaan didapatkan massa kristal garam dapur murni melalui metode penguapan sebesar 14,03 gram dengan rendemen sebesar 35,075% dan massa kristal garam dapur murni melalui metode pengendapan sebesar 11,85 gram dengan rendemen sebesar 29,625%.
Kata kunci
: rekristalisasi penguapan, rekristalisasi pengendapan, garam dapur, pemurnian bahan
PEMURNIAN BAHAN MELALUI REKRISTALISASI
I.
TUJUAN
Mempelajari salah satu metode pemurnian yaitu rekristalisasi dan penerapannya pada pemurnian garam dapur
II.
DASAR TEORI Kelarutan Endapan Endapan Endapan
adalah zat yang memisahkan diri sebagai suatu fase padat keluar dari larutan.
mungkin berupa kristal (kristalin) atau koloid, dan dapat dikeluarkan dari larutan
dengan penyaringan atau pemusingan (centrifuge). Endapan terbentuk jika larutan menjadi terlalu jenuh dengan zat yang bersangkutan. Kelarutan suatu endapan, menurut definisi adalah sama dengan konsentrasi molar dari larutan jenuhnya. Kelarutan bergantung pada berbagai kondisi seperti suhu, tekanan, konsentrasi bahan-bahan lain dalam larutan itu, dan komposisi pelarutnya (Svehla, 1990). Proses pengendapan sangat erat kaitannya dengan kelarutan. Beberapa sifat yang mempengaruhi kelarutan antara lain : a.
Temperatur Kelarutan bertambah dengan naiknya temperatur. Kadangkala endapan yang baik terbentuk pada larutan panas, tetapi jangan melakukan penyaringan terhadap larutan panas karena pengendapan dipengaruhi faktor temperatur.
b.
Sifat pelarut Garam-garam anorganik lebih larut dalam air. Berkurangnya kelarutan di dalam pelarut organik dapat digunakan sebagai dasar pemisahan dua zat.
c.
Efek
ion sejenis
Kelarutan endapan dalam air berkurang jika larutan tersebut mengandung satu dari ion-ion penyusun endapan karena pembatasan Ksp. Kation maupun anion yang ditambahkan akan mengurangi konsentrasi ion penyusun endapan sehingga endapan garam b ertambah. Pada analisis kualitatif, ion sejenis ini digunakan untuk mencuci larutan selama penyaringan. d.
Efek
ion-ion lain
Beberapa endapan bertambah kelarutannya bila d alam larutan terdapat garam-garam yang berbeda dengan endapan. Hal ini disebut sebagai efek garam netral atau efek aktivitas. e.
Pengaruh pH +
Kelarutan garam dari asam lemah bergantung dari pH larutan, misal ion H bereaksi dengan 2-
ion C2O4 membentuk H2C2O4, sehingga menambah kelarutan garamnya. f.
Pengaruh hidrolisis +
Jika garam dari asam lemah dilarutkan d alam air, akan menghasilkan perubahan [H ]. Ktion dari spesies garam mengalami hidrolisis sehingga menambah kelarutannya. g.
Pengaruh kompleks Kelarutan garam yang sedikit larut merupakan fungsi konsentrasi zat lain yang membentuk kompleks dengan kation garam tersebut (Khopkar, 1990).
Garam Dapur Atau NaCl
Natrium klorida adalah garam dapur yang merupakan suatu senyawa dalam bentuk ion. Jika kristal garam dapur ditaburkan di atas sepotong kertas dan kemudian dilihat melalui kaca pembesar, akan terlihat bahwa natrium klorida merupakan kristal yang berwarna putih. Kristal ini setelah digerus bersifat rapuh dan mudah pecah jika dibandingkan dengan bubuk. Juga dikenal bahwa natrium klorida mudah larut dalam air dan m encair pada temperatur tinggi. NaCl meleleh pada temperatur 800oC dan mendidih pada temperatur lebih tinggi dari 1400oC (Brady, 1999). Garam natrium klorida untuk keperluan memasak biasanya diperkaya dengan unsur iodin (dengan menambahkan 5 gram NaI per kg NaCl), berasa asin, tidak higroskopis, bila mengandung MgCl2 menjadi berasa agak pahit dan higroskopis. Digunakan terutama sebagai bumbu penting untuk makanan, sebagai zat pengawet, bahan baku pembuatan Na dan NaOH, bahan untuk pembuatan keramik, kaca, d an pupuk (Manan, 2009).
Rekristalisasi
Rekristalisasi digunakan untuk memisahkan dua campuran senyawa atas dasar perbedaan kelarutan pada suhu yang berbeda. Pertama, larutan dipanaskan terlebih dahulu sampai mendidih. Kemudian larutan disaring dengan penyaring Buchner dalam keadaan panas. Kemudian filtrat didinginkan sampai terbentuk endapan di dasar tabung (erlenmeyer). Setelah terbentuk endapan, endapan dapat dipisahkan dengan cara disaring menggunakan kertas saring. Selanjutnya endapan dapat dikeringkan menggunakan oven (Khamidinal, 2009).
III.
ALAT DAN BAHAN III.1. ALAT
Alat-alat yang digunakan dalam percobaan adalah 1 set timbangan, 1 buah gelas beker 250 mL, 1 buah gelas ukur 50 mL, 1 set pemanas listrik, 1 buah corong gelas, dan 1 buah pengaduk gelas.
III.2. BAHAN
Bahan-bahan yang digunakan dalam percobaan ini adalah krsital garam dapur pasaran 80 gram, serbuk kapur (CaO) 1 gram, larutan Ba(OH)2 encer secukupnya, larutan (NH4)2CO3 secukupnya, larutan HCl encer secukupnya, asam sulfat pekat, kertas saring, dan akuades 150 mL.
IV. CARA KERJA Perlakuan Awal
Gelas beker
Diisi 250 mL akuades
ditimbang
Diaduk
Dipanaskan hingga mendidih
80 gram garam
Dipanaskan hingga
dapur
mendidih
Larutan dibagi menjadi dua bagian untuk rekristalisasi
Rekristalisasi Melalui Penguapan
Ditambahkan larutan Satu bagian larutan garam dapur
1 gram CaO
Ba(OH)2 encer bertetes-tetes sampai tetes terakhir tidak terbentuk endapan lagi
Disaring dan filtratnya dinetralkan dengan larutan HCl encer
Larutan 30 gram per liter (NH4)2CO3
Diuapkan sampai kering
Kristal ditimbang
Rekristalisasi Melalui Pengendapan
Satu bagian larutan dijenuhkan
Penambahan gas dihentikan setelah
dengan gas HCl yg dibuat dg cara
penambahan gelembung gas
mereaksikan garam dapur dg
terakhir tidak terjadi pembentukan
H2SO4 pekat
kristal
Kristal ditimbang dan dihitung rendemennya, diamati dan dibandingkan dengan metode sebelumnya
V.
HASIL DAN PEMBAHASAN V.1.
V.2.
HASIL PERCOBAAN
Garam Dapur
Rekristalisasi Penguapan
Rekristalisasi Pengendapan
Berat
14,03 gram
11,85 gram
Rendemen
35,075%
29,625%
PEMBAHASAN
Percobaan
Pemurnian
Bahan
Melalui
Rekristalisasi
ini
bertujuan
untuk
mempelajari salah satu metode pemurnian yaitu rekristalisasi dan penerapannya pada pemurnian garam dapur. Pemisahan endapan dari larutan tidak selalu menghasilkan zat murni. Kontaminasi endapan oleh zat lain yang larut dalam pelarut disebut kopresipitasi. Hal ini berhubungan dengan adsorpsi pada permukaan partikel dan terperangkapnya (oklusi) zat asing selama proses pertumbuhan kristal dari partikel primernya. Begitu pula pada proses pembuatan garam dapur yang mungkin masih banyak mengandung pengotor. Pengotor-pengotor tersebut biasanya berasal dari ion-ion Ca2+, Mg2+, Al 3+, Fe3+, SO42-, I dan Br. Sehingga perlu dilakukan pemurnian untuk menghilangkan pengotorpengotor tersebut dari garam dapur. Dua metode pemurnian yang dilakukan dalam percobaan ini adalah rekristalisasi penguapan dan rekristalisasi pengendapan.
a) Perlakuan Awal
Perlakuan awal garam dapur dilakukan untuk melarutkan garam dapur untuk kemudian dimurnikan pada tahap selanjutnya. Perlakuan awal ini juga dilakukan untuk menghilangkan sebagian pengotor garam dapur yang dapat terlihat secara kasat mata (terlihat keruh kecoklatan jika dilarutkan). Pengotor ini dipisahkan berdasarkan perbedaan kelarutan. Kelarutan meningkat ketika dalam suhu yang lebih tinggi karena ion-ionnya semakin dapat bergerak dengan bebas, sehingga ketika dalam suhu tinggi garam dapur dapat melarut dengan sempurna namun pengotornya tidak larut. Oleh karena itu dapat dipisahkan dengan penyaringan ketika masih dalam keadaan panas. Larutan yang telah dipisahkan dengan sebagian pengotornya kemudian dimurnikan lebih lanjut dengan 2 metode, rekristalisasi penguapan dan rekristalisasi pengendapan.
b)
Rekristalisasi Melalui Penguapan
Prinsip yang digunakan dalam metode r ekristalisasi penguapan yaitu perbedaan titik didih pelarut yang lebih kecil dibanding titik leleh padatan yang bertujuan supaya zat yang dilarutkan tidak terurai. Dimana pelarut yang digunakan adalah air yang memiliki titik didih 100 oC, sedangkan garam dapur (NaCl) memiliki titik leleh diatas 800oC. Sehingga ketika dilakukan penguapan, tidak akan terjadi kehilangan NaCl (garam dapur). Sebelum dilakukan penguapan, mula-mula sebagian pengotor yang masih terikat dalam larutan garam dapur dihilangkan terlebih dahulu dengan cara pengendapan. Pengendapan ini dilakukan dengan penambahan beberapa senyawa kimia yaitu, kristal CaO, larutan Ba(OH)2 , dan larutan (NH4)2CO3. 2+
Senyawa CaO akan terurai menjadi Ca
2-
2+
dan O . Sehingga ion Ca
akan bereaksi
2-
dengan ion-ion pengotor yang ada pada garam dapur, seperti ion SO4 . CaO(s)
2+ (aq)
Ca
2+ (aq)
Ca
2-
+O
24 (aq)
+ SO
(aq)
CaSO4(s)
Reaksi tersebut akan menimbulkan endapan putih, CaSO4 mengendap karena memiliki Ksp -4
= 2,3 x 10 (Brady, 1999). Namun senyawa ini masih cukup larut dalam air. 2+
Sedangkan larutan Ba(OH)2 akan terurai menjadi Ba -
2+
3+
-
dan OH yang kemudian ion
3+
OH akan bereaksi dengan ion Mg , Al , dan Fe . 2+ (aq)
Ba(OH)2(aq) Ba 2+ (aq)
Mg Al
-
+ 2OH (aq)
-
+ 2OH (aq) Mg(OH)2(s)
3+ (aq)
+ 3OH (aq) Al(OH)3(s)
3+ (aq)
+ 3OH (aq) Fe(OH)3(s)
Fe
-12
(Ksp = 7,1 x 10 )
-
(Ksp = 2 x 10 )
-22
-
(Ksp = 1,1 x 10 )
-34
(Brady, 1999)
Endapan
putih magnesium hidroksida yang terbentuk, tak larut dalam reagensia
berlebihan. Namun endapan putih alumunium hidroksida dapat melarut dalam reagensia -
berlebih, dimana ion-ion tetrahidroksisoaluminat terbentuk, [Al(OH) 4] . Sedangkan endapan Fe(OH)3 kecil kemungkinan untuk terbentuk karena sebagian besar endapan yang dihasilkan adalah berwarna putih, sedangkan Fe(OH)3 adalah berwarna coklat 2+
kemerahan. Disamping itu, ion Ba
juga dapat bereaksi dengan ion SO4
2-
membentuk
endapan BaSO4. 2+
Ba + SO4
2-
-9
BaSO 4(s)
(Ksp = 1,5 x 10 )
(Brady, 1999) +
2-
Kemudian larutan (NH4)2CO3 akan terurai menjadi NH4 dan CO3 yang kemudian ion 2-
CO3 akan bereaksi dengan ion-ion seperti Ba
2+
2+
dari hasil penguraian Ba(OH)2, ion Mg
2+
dan Ca . +
2-
(NH4 )2CO3 2NH4 + CO3 2+
Ca + CO3 2+
2-
Mg + CO3
2-
CaCO3(s)
-9
(Ksp = 9 x 10 ) -8
MgCO3(s) (Ksp = 3,5 x 10 )
Ba2+ + CO32- BaCO3(s)
(Ksp = 8,9 x 10-9)
(Brady, 1999)
Jadi secara keseluruhan, endapan yang mungkin terbentuk adalah CaSO4, Mg(OH)2, Al(OH)3, Fe(OH)3, BaSO4, CaCO3, MgCO3, dan BaCO3 . Endapan-endapan yang merupakan pengotor tersebut kemudian dipisahkan dari larutan garam dapur dengan cara penyaringan dengan kertas saring. Filtrat garam dapur yang sudah lebih murni kemudian akan diuapkan untuk dipisahkan dari pelarutnya untuk mendapatkan kristal garam dapur. +
Namun oleh karena adanya ion NH4 dalam larutan yang menyebabkan larutan bersifat basa, maka larutan dinetralkan terlebih dahulu dengan larutan HCl encer. Penghentian penambahan larutan HCl adalah ketika kertas lakmus merah yang diteteskan larutan tidak lagi berubah menjadi warna biru (tetap berwarna merah), yang artinya larutan telah tidak lagi bersifat basa (netral). Pada penguapan larutan garam dapur ini, perlu dilakukan pengadukan secara terusmenerus. Hal ini dikarenakan jika pelarutnya mulai berkurang maka larutan garam dapur akan semakin pekat dan kristal garam dapur akan mulai terbentuk, sehingga kristal tersebut akan meletup jika terkena panas. Pengadukan dilakukan untuk mengurangi letupan yang terjadi. Pembentukan kristal garam dapur ini dipercepat dengan pendinginan. Kristal yang terbentuk kemudian disaring dengan menggunakan penyaring Buchner. Kristal mungkin masih mengandung air akibat adsorpsi, oklusi, penyerapan dan hidrasi. Sehingga perlu dilakukan pemanasan di dalam oven agar kristal yang didapatkan lebih kering.
Kristal garam dapur yang didapatkan setelah dilakukan rekristalisasi penguapan lebih putih daripada awalnya, sehingga dapat disimpulkan bahwa kristal garam dapur tersebut lebih murni dari awalnya. Berat kristal garam dapur setelah perlakuan adalah sebesar 14,03 gram dan rendemennya sebesar 35,075%. Hasil yang kecil tersebut dimungkinkan karena penguapan tidak dilakukan sampai kering (pelarut benar-benar +
-
habis) sehingga kemungkinan masih ada ion Na dan Cl dalam filtrat yang dapat membentuk kristal NaCl atau kurang lamanya proses pendinginan.
c)
Rekristalisasi Melalui Pengendapan
Prinsip
yang
digunakan
pada
metode
rekristalisasi
pengendapan
adalah
penambahan ion sejenis yang mengakibatkan kelarutan semakin kecil sehingga membentuk endapan. Penambahan ion sejenis ini berasal dari gas hidrogen yang terbentuk dari hasil reaksi antara garam dapur dengan asam sulfat pekat. Gas HCl yang terbentuk kemudian dialirkan ke dalam larutan garam dapur dengan menggunakan selang. 2NaCl(s) + H2SO4(aq) 2HCl(g) + Na2SO4(aq) Proses rekristalisasi pengendapan ini berhubungan dengan pergeseran kesetimbangan. Dimana azas Le Chatelier menyatakan bila pada sistem kesetimbangan diadakan aksi, maka sistem akan mengadakan reaksi sedemikian rupa sehingga pengaruh aksi itu menjadi sekecil-kecilnya. Perubahan dari keadaan kesetimbangan semula ke keadaan kesetimbangan yang baru akibat adanya aksi atau pengaruh dari luar itu dikenal dengan pergeseran kesetimbangan. Apabila dalam sistem kesetimbangan homogen, konsentrasi salah satu zat diperbesar, maka kesetimbangan akan bergeser ke arah yang berlawanan dari zat tersebut. Sebaliknya, jika konsentrasi salah satu zat diperkecil, maka kesetimbangan akan bergeser ke pihak z at tersebut. NaCl (s) Na
+ (aq)
-
+ Cl (aq) -
Jika pada sistem ini ditambahkan gas HCl, maka konsentrasi ion Cl akan bertambah akibat penambahan ion sejenis. Oleh karena itu, kesetimbangan akan bergeser ke arah kiri atau kearah pembentukan kristal NaCl. Metode rekristalisasi pengendapan ini jauh lebih cepat dan lebih sederhana dibandingkan dengan metode rekristalisasi penguapan. Namun, berat hasil kristal garam dapur murni yang didapatkan jauh lebih kecil daripada melalui proses rekristalisasi penguapan yaitu 11,85 gram atau sebesar 29,625% dari berat awal garam dapur. Hal ini dimungkinkan karena kurang maksimalnya pembentukan kristal garam dapur murni,
pengaliran gas HCl yang kurang lama. Namun melalui metode rekristalisasi pengendapan, kristal garam dapur yang dihasilkan akan lebih murni dibandingkan dengan kristal garam dapur yang dihasilkan melalui rekristalisasi penguapan. Hal ini disebabkan karena kristal garam dapur melalui metode rekristalisasi pengendapan tidak terkontaminasi oleh zat-zat 2+
2+
pengotor (seperti Ba ,Ca , dll), karena pengotor pengotor tersebut tidak terendapkan atau masih dalam bentuk ion ionnya. Sedangkan pada metode rekristalisasi penguapan dimungkinkan kristal garam dapur masih mengandung pengotor hasil pengendapan dengan beberapa senyawa kimia lain yang tidak sempat tersaring oleh kertas saring sehingga ikut mengkristal.
VI. KESIMPULAN
Pemurnian garam dapur dapat dilakukan dengan metode rekristalisasi melalui penguapan dan pengendapan. Prinsip yang digunakan untuk metode penguapan yaitu perbedaan titik didih pelarut yang lebih kecil dibanding titik leleh padatan yang bertujuan supaya zat yang dilarutkan tidak terurai. Sedangkan pada metode pengendapan menggunakan prinsip penambahan ion sejenis yang mengakibatkan kelarutan semakin kecil sehingga membentuk endapan. Berdasarkan hasil percobaan didapatkan massa kristal garam dapur murni melalui metode penguapan sebesar 14,03 gram dengan rendemen sebesar 35,075% dan massa kristal garam dapur murni melalui metode pengendapan sebesar 11,85 gram dengan rendemen sebesar 29,625%.
VII. DAFTAR PUSTAKA
Brady, James E., 1999, Kimia Universitas Asas & Struktur , Jilid 1, Edisi Kelima, Binarupa Aksara, Jakarta, hal 143. Khamidinal, 2009, Teknik Laboratorium Kimia, Pustaka Pelajar, Yogyakarta, hal 137-138. Khopkar, S.M., 1990, Konsep Dasar Kimia Analitik , Cetakan Pertama, UI-Press, Jakarta, hal 6364. Manan, Mulyono H. Abdul, 2009, Kamus Kimia, Cetakan Keempat, PT. Bumi Aksara, Jakarta, hal 142. Svehla, G., 1990, Vogel Buku Teks Analisis Kualitatif Makro dan Semimikro , Bagian I, Cetakan
Kedua, PT. Kalman Media Pusaka, Jakarta, hal 72.
VIII. LAMPIRAN
-
Laporan Sementara
-
Perhitungan
Mengetahui, Asisten
Adhi Dwi Hatmanto
Yogyakarta, 22 November 2011 Praktikan,
Ika Nurul Khotimah
PERHITUNGAN
Massa NaCl awal
: 80 gram
Rekristalisasi Melalui Penguapan
Massa NaCl akhir
: 14,03 gram
Rendemen
:
:
: 35,075%
Rekristalisasi Melalui Penguapan
Massa NaCl akhir
: 11,85 gram
Rendemen
:
:
: 29,625%
