Proses Rekristalisas Rekristalisasii 10:33
Susilo Tri Atmojo
No comments
Pengertian Kristal Bahan padat dengan susunan atom atau molekul yang teratur (kisi kristal). Adapun faktor-faktor yang mempengaruhi faktor-faktor yang mempengaruhi kecepatan pembentukan kristal antara lain adalah: 1. Derajat lewat jenuh 2. Jumlah inti yang ada atau luas permukaan total dari kristal yang ada. 3. Viskositas larutan 4. Jenis dan banyaknya pengotor 5. Pergerakan antara larutan dan kristal k ristal
Pengertian Kristalisasi pemisahan bahan padat berbentuk kristal dari suatu larutan atau suatu lelehan. Disamping untuk pemisahan bahan padat dari larutan, kristalisasi juga sering digunakan untuk memurnikan bahan padat yang sudah bebbentuk kristal. Proses pemurnian ini disebut kristalisasi ulang atau rekristalisasi (Willbraham, 1992) Rekristalisasi adalah pemisahan bahan padat berbentuk kristalin. Seringkali senyawa yang diperoleh dari hasil suatu sintesis kimia memiliki kemurnian yang tidak terlalu tinggi. Untuk memurnikan senyawa tersebut perlu dilakukan rekristalisasi.
Untuk merekristalisasi suatu senyawa kita harus memilih pelarut yang cocok dengan senyawa tersebut. Setelah senyawa tersebut dilarutkan kedalam pelarut yang sesuai kemudian dipanaskan (direfluks) sampai semua senyawanya larut sempurna. Apabila pada temperatur kamar, senyawa tersebut telah larut sempurna di dalam pelarut, maka tidak perlu lagi dilakukan pemanasan. Pemanasan hanya dilakukan apabila senyawa tersebut belum atau tidak larut sempurna pada keadaan suhu kamar. Salah satu faktor penentu keberhasilan proses kristalisasi dan rekristalisasi adalah pemilihan zat pelarut.
Pelarut yang digunakan dalam proses kristalisasi dan rekristalisasi sebaiknya memenuhi persyaratan sebagai berikut:
1. Memiliki gradient temperatur yang besar dalam sifat kelarutannya. 2. Titik didih pelarut harus dibawah titik lebur senyawa yang akan dikristalkan. 3. Titik didih pelarut yang rendah sangat menguntungkan saat pengeringan. 4. Bersifat inert (tidak bereaksi) terhadap senyawa yang akan dikristalkan atau direkristalisasi.
Apabila zat atau senyawa yang akan kita kristalisasi atau rekristalisasi tidak dikenal secara pasti, maka kita setidaknya harus mengenal komponen penting dari senyawa tersebut. Jika senyawa tersebut adalah senyawa organik, maka yang kita ketahui sebaiknya adalah gugus fungsional senyawa tersebut. Dengan kata lain, kita minimal harus mengetahui polaritas senyawa yang akan kita kristalisasi atau rekristalisasi.
PEMURNIAN BAHAN MELALUI REKRISTALISASI Abstract The purpose of this att empt is study one of purification method that is the recrystallization and applying at purification of ordinary cooking salt. This recrystallization method based on difference of solubility between matters purified with dirt in a certain solvent. On trial this studied way is purifying sodium chloride coming from cooking salt by using water as the solvent. That solubility between sodium chloride with pollutant enough big, hence need to be done addition of certain matters. The addition matters will form compound, especially salt, which is difficult dissolved in water. Besides, crystallization can be done by the way of making saturated solution by adding conspecific ion into condensation of matter which will be dissociated. Purification of salt at this attempt made with two steps that is initial tre atment, and crystallization through evaporation. Results will be presented rendement equal to 102,81%. Keywords: recrystallization, solubility, sodium chloride, salt, contaminant. Abstrak Tujuan dari percobaan ini adalah mempelajari salah satu metoda pemurnian yaitu rekristalisasi dan penerapannya pada pemurnian garam dapur biasa. Metode rekristalisasi ini berdasarkan perbedaan daya larut antara zat yang dimurnikan dengan kotoran dalam suatu pelarut tertentu. Dalam percobaan ini dipelajari cara memurnikan natrium klorida yang berasal dari garam dapur dengan menggunakan air sebagai pelarutnya. Agar daya larut antara NaCl dengan pengotor cukup besar, maka perlu dilakukan penambahan zat-zat tertentu. Zat-zat tambahan itu akan membentuk senyawa, terutama garam, yang sukar larut dalam air. Selain itu, kristalisasi dapat dilakukan dengan cara membuat larutan jenuh dengan menambah ion sejenis ke dalam larutan zat yang akan dipisahkan. Pemurnian garam pada percobaan ini dibuat dengan dua tahapan yaitu perlakuan awal, dan kristalisasi melalui penguapan. Hasilnya didapatkan rendemen sebesar 102,81%. Kata Kunci : rekristalisasi, daya larut, natrium klorida, garam, zat pengotor. PENDAHULUAN Jika kita gunakan definisi konvensional yang menyatakan bahwa hablur atau kristal adalah padatan homogen yang dibatasi oleh bidang muka rata yang terbentuk secara alamiah, maka adalah benar bahwa kebanyakan padatan yang kita jumpai dalam hidup sehari-hari tidak nampak sebagai kristal. Hal ini pada umumnya disebabkan oleh salah satu dari dua hal berikut : pada satu pihak, banyak padatan merupakan campuran dari berbagai senyawa yang biasanya terdiri dari banyak molekul besar dengan berbagai ukuran. Tetapi kalau bahan tersebut dipisah-pisahkan untuk menghasilkan senyawa murni, maka cenderung terjadi struktur kristal. Misalnya, beberapa
jenis protein dan selulosa, yang keduanya adalah bahan penyusun padatan yang terjadi secara alamiah telah diperoleh dalam tahanan kristal, walaupun kedua zat tersebut tidak ditemukan di alam dalam tahanan kristal [1]. Kristal adalah benda padat yang mempunyai permukaanpermukaan datar. Karena banyak zat padat seperti garam, kuarsa, dan salju ada dalam bentukbentuk yang jelas simetris, telah lama para ilmuwan menduga bahwa atom, ion ataupun molekul zat padat ini juga tersusun secara simetris [2]. Kita tak boleh menyimpulkan begitu saja penataan partikel dalam sebuah kristal besar, semata-mata dari penampilan luarnya. Bila suatu zat dalam keadaan cair atau larutan mengkristal, kristal dapat terbentuk dengan tumbuh lebih ke satu arah daripada ke lain arah. Sebagaimana sebuah kubus kecil dapat berkembang menjadi salah satu dari tiga bentuk yang mungkin sebuah kubs besar, sebuah lempeng datar atau struktur panjang mirip jarum. Ketiga zat padat ini mempunyai struktur kristal kubik yang sama, namun bentuk keseluruhannya berbeda [2]. Struktur kristal ditentukan oleh gaya antar atom dan ukuran atom yang terdapat dalam kristal. Untuk menyederhanakan persoalan, kita dapat menganggap ion atau atom sebagai bola padat berjari-jari r. Struktur ada yang hexagonal close packing. Cara penyusunan bola dalam kristal tidak dapat sesederhana pada kristal logam, karena kristal ionic terdiri dari ion-ion yang bermuatan dan memiliki jenis yang berbeda [3]. Dua senyawa santon telah berhasil diisolasi dari fraksi etil asetat kayu batang Mundu Garcinia dulcis (Roxb.) Kurz., yaitu 1,3,4,5,8-pentahidroksisanton (1) dan 1,4,5,8-tetrahidroksisanton (2). Senyawa (1) menunjukkan aktivitas yang tinggi sebagai antioksidan terhadap radikal bebas 1,1 -difenil-2pikrilhidrazil (DPPH). Isolasi senyawa-senyawa dilakukan dengan cara maserasi menggunakan pelarut etil asetat, pemisahan komponen-komponen menggunakan berbagai cara kromatografi. Pemurnian dilakukan dengan metode rekristalisasi menggunakan campuran dua pelarut Etil asetat dan aseton menghasilkan 59 fraksi kemudian digabung menghasilkan enam fraksi gabungan yaitu fraksi X1, X2, X3, X4, X5 dan X6. Padatan pada fra ksi gabungan X5 sama dengan fraksi X6 sehingga dapat digabung yang selanjutnya direkristalisasi. Rekristalisasi dilakukan sebanyak tiga kali dengan menggunakan campuran pelarut etil asetat pa dan n- heksana pa menghasilkan padatan kuning (250 mg) dengan titik leleh 231 – 232oC yang kemudian disebut senyawa (1) Fraksi gabungan Y6 (144mg) direkristalisasi menggunakan campuran pelarut etil asetat pa dan nheksana pa menghasilkan padatan kuning (84 mg) dengan titik leleh 223 –224oC yang kemudian disebut senyawa (2) [4]. Rekristalisasi merupakan salah satu cara pemurnian zat padat yang jamak digunakan, dimana zat-zat tersebut dilarutkan dalam suatu pelarut kemudian dikristalkan kembali. Cara ini bergantung pada kelarutan zat dalam pelarut tertentu di kala suhu diperbesar. Karena konsentrasi total impuriti biasanya lebih kecil dari konsentrasi zat yang dimurnikan, bila dingin, maka konsentrasi impuriti yang rendah tetapi dalam larutan sementara produk yang berkonsentrasi tinggi akan mengendap [5]. Kemudahan suatu endapan dapat disaring dan dicuci tergantung sebagian besar pada struktur morfologi endapan, yaitu bentuk dan ukuran-ukuran kristalnya. Semakin besar kristal-kristal yang terbentuk selamaberlangsungnya pengendapan, makin mudah mereka dapat disaring dan mungkin sekali (meski tak harus) makin cepat kristalkristal itu akan turun keluar dari larutan, yang lagi-lagi akan membantu penyaringan. Bentuk kristal juga penting. Struktur yang sederhana seperti kubus, oktahedron, atau jarum-jarum sangat menguntungkan, karena mudah dicuci setelah disaring. Kristal dengan struktur yang lebih kompleks, yang mengandung lekuk-lekuk dan lubang-lubang, akan menahan cairan induk (mother liquid), bahkan setelah dicuci dengan seksama. Dengan endapan yang terdiri dari kristal-kristal demikian, pemisahan kuantitatif lebih kecil kemungkinannya bisa tercapai [6]. Peristiwa rekristalisasi berhubungan dengan reaksi pengendapan. Endapan merupakan zat yang memisah dari satu fase padat dan keluar ke dalam larutannya. Endapan terbentuk jika larutan bersifat terlalu jenuh dengan zat yang bersangkutan. Kelarutan suatu endapan merupakan konsentrasi molal dari larutan jenuhnya. Kelarutan bergantung dari suhu, tekanan, konsentrasi bahan lain
yang terkandung dalam larutan dan komposisi pelarutnya [6]. Dua zat yang me mpunyai struktur kristal yang sama disebut isomorfik (sama bentuk), contohnya NaF dengan MgO, K2SO4 dengan K2SeO4, dan Cr2O3 dengan Fe2O3. Zat isomorfik tidak selalu dapat mengkristal bersama secara homogen. Artinya satu partikel tidak dapat menggantikan kedudukan partikel lain. Contohnya, Na+ tidak dapat menggantikan K+ dalam KCl, walaupun bentuk kristal NaCl sama dengan KCl. Suatu zat yang mempunyai dua kristal atau lebih disebut polimorfik (banyak bentuk), contohnya karbon dan belerang. Karbon mempunyai struktur grafit dan intan, belerang dapat berstruktur rombohedarl dan monoklin [2]. Selama pengendapan ukuran kristal yang terbentuk, tergantung terutama pada dua faktor penting yaitu laju pembentukan inti (nukleasi) dan laju pertumbuhan kristal. Jika laju pembentukan inti tinggi, banyak sekali kristal akan t erbentuk, dan terbentuk endapan yang terdiri dari partikel-partikel kecil. Laju pembentukan inti tergantung pada derajat lewat jenuh dari larutan. Makin tinggi derajat lewat jenuh, makin besarlah kemungkinan untuk membentuk inti baru, jadi makin besarlah laju pembentukan inti [6]. Garam dapur atau natrium klorida atau NaCl. Zat padat berwarna putih yang dapat diperoleh dengan menguapkan dan memurnikan air laut. Juga dapat dengan netralisasi HCl dengan NaOH berair. NaCl nyaris tak dapat larut dalam alkohol , tetapi larut dalam air sambil menyedot panas, perubahan kelarutannya sangat kecil dengan suhu. Garam normal, suatu garam yang tak mengandung hidrogen atau gugus hidroksida yang dapat digusur. Larutan-larutan berair dari garam normal tidak selalu netral terhadap indikator semisal lakmus. Garam rangkap; yang terbentuk lewat kristalisasi dari larutan campuran sejumlah ekivalen dua atau lebih garam tertentu. Misalnya: FeSO4(NH4)2SO4.6H2O dan K2SO4Al4(SO4)3.24H2O. Dalam larutan, garam ini merupakan campuran rupa-rupa ion sederhana yang akan mengion jika dilarutkan lagi. Jadi, jelas berbeda dengan garam kompleks yang menghasilkan ion-ion kompleks dalam larutan[5]. METODE PERCOBAAN A. Alat dan Bahan Alat-alat yang digunakan adalah beaker glass, gelas arloji, kertas saring, corong, pipet tetes, kertas lakmus, pemanas listrik, labu takar dan pengaduk gelas, neraca analitik, dan botol semprot. Bahan-bahan yang digunakan adalah garam dapur, HCl encer, CaO, Ba(OH)2, amonium karbonat, dan akuades. B. Prosedur Kerja 1. Perlakuan Awal 250 ml aquades dipanaskan (diukur dengan labu ukur) dalam gelas beaker yang telah ditimbang terlebih dahulu, sampai mendidih untuk beberapa saat. 80 gram garam dapur ditimbang. Dimasukkan kedalam air panas sambil diaduk, dan dipanaskan lagi sampai mendidih, kemudian disaring. Larutan dibagi menjadi dua bagian untuk dilakukan kristalisasi menurut prosedur dibawah ini. 2. Kristalisasi melalui penguapan Sekitar 1 gram kalsium oksida (CaO) ditambahkan ke dalam bagian larutan garam dapur diatas. Larutan Ba(OH)2 encer ditambahkan tetes demi tetes sampai tetes berakhir tidak membentuk endapan lagi. Secara terus menerus tetes demi tetes ditambahkan sambil diaduk larutan 30 gram per liter (NH4)2CO3. Larutan tersebut disaring dan dinetralkan filtratnya dengan HCl encer, d ites kenetralan larutan dengan kertas lakmus. Larutan diuapkan sampai kering, sehingga akan diperoleh kristal NaCl yang berwarna lebih putih dari pada garam dapur asal. Kristal tersebut ditimbang dan dihitung rendeman rekristalisasi NaCl yang telah dilakukan. V. HASIL DAN PEMBAHASAN A. Hasil 1. Prosedur Awal No Prosedur Percobaan Hasil Pengamatan 1. 2. 3. Diambil 50 mL akuades yang telah dipanaskan dan dimasukkan ke dalam gelas beker Dimasukkan 16 gram garam dapur ke dalam gelas beker tersebut, sambil diaduk dan dipanaskan kembali. Disaring dengan kertas saring
Larutan bening Massa gelas beker = 101,88 gram Garam melarut dan sedikit mengendap. Filtrat bening. 2. Kristalisasi Melalui Penguapan No Prosedur Percobaan Hasil Pengamatan 1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. Ditambahkan dengan 0,2 g CaO pada filtrat dari hasil percobaan. Ditambahkan Ba(OH)2 encer sampai tidak ada endapan lagi. Ditambahkan (NH4)2CO3. Disaring dengan kertas saring Dinetralkan filtrat dengan menambahkan HCl. Diuapkan larutan sampai kering Ditimbang berat kristal yang diperoleh Larutan menjadi putih keruh atau putih susu. Diperlukan sekitar 50 tetes Ba(OH)2 sampai tidak ada endapan V = 5 mL Larutan menjadi jernih. Diperlukan beberapa mL HCl sampai filtrat menjadi netral. Terbentuk kristal NaCl yang berwarna putih bersih. m gelas beker + kristal = 116,03 g m kristal NaCl = 14,15 g Perhitungan Diketahui : masssa kristal = 14,15 g massa garam dapur = 16 g Ditanya : rendemen …? Jawab : = 88,43 % B. Pembahasan 1.
Perlakuan Awal Dalam tahap ini dilakukan proses pelarutan garam dapur ‘cap kapal’ yang berbentuk padatan menjadi suatu larutan. Akuades yang digunakan untuk melarutkan garam ini adalah akuades yang panas. Hal ini ditujukan agar g aram yang dilarutkan dapat melarut dengan sempurna. Garam dapur yang dilarutkan dalam akuades panas tersebut t erurai menjadi ion-ionnya yakni, ion natrium (Na+) dan ion klorida (Cl-). Garam dapur yang digunakan dalam percobaan ini merupakan garam yang belum murni. Karena itulah dalam percobaan ini dilakukan pemurnian terhadap garam dapur tersebut yang bebas dari zat pengotor. Garam dapur yang telah dilarutkan dalam akuades tersebut, dipanaskan sampai mendidih, setelah itu disaring dengan menggunakan kertas saring. Filtrat hasil penyaringan tersebut akan digunakan untuk proses kristalisasi pada tahap berikutnya. 2. Kristalisasi Melalui Penguapan Filtrat yang diperoleh dari tahap pertama, ditambahkan 0,2 gram kalsium oksida (CaO). Fungsi dari penambahan kalsium oksida ini adalah untuk mengendapkan zat-zat pengotor seperti zat pengotor yang di dalamnya mengandung ion Ca2+, Fe3+, dan Mg2+ yang terdapat dalam garam dapur ‘cap kapal’. Cara kerja kalsium oksida
ini pada prinsipnya sama dengan tawas yakni sebagai kougulan. Pada akhirnya nanti diharapkan larutan yang diperoleh lebih murni dari garam yang semulanya belum dimurnikan. Selanjutnya ke dalam filtrat tadi juga ditambahkan larutan barium hidroksida Ba(OH)2. Penambahan ini bertujuan untuk menghilangkan endapan atau mencegah terbentuknya endapan lagi, akibat penambahan kalsium oksida tadi. Pada filtrat tadi juga ditambahkan amonium karbonat (NH4)2CO3. Penambahan ini ditujukan agar larutan tersebut menjadi jenuh. Tahap berikutnya adalah dilakukan penyaringan untuk memisahkan endapan yang merupakan zat pengotor yang terdapat dalam larutan tersebut. Kemudian filtrat yang diperoleh (bersifat basa), dinetralisasi dengan larutan yang bersifat asam yaitu HCl encer. Setelah larutan tersebut netral, maka pada larutan itu dilakukan penguapan atau pemanasan hingga terbentuk kristal garam dapur kembali (rekristalisasi). Bentuk kristal garam dapur setelah dilakukannya proses rekristalisasi adalah strukturnya lebih lembut dan warnanya putih bersih. Kristal yang diperoleh ini kemudian ditimbang. Dari hasil penimbangan diperoleh berat kristal sebesar 14,15 gram. Sedangkan rendemen yang diperoleh dari percobaan ini memiliki nilai sebesar 88,43 %. KESIMPULAN Kesimpulan dari percobaan ini adalah bahwa garam dapur yang dimurnikan pada percobaan ini, menggunakan prinsip rekristalisasi dengan penguapan, rekristalisasi adalah metode pemurnian bahan dalam hal ini adalah garam dapur dengan pembentukan kristal kembali guna menghilangkan zat pengotor, daya larut dari zat yang akan dimurnikan dengan pelarutnya akan mempengaruhi proses rekristalisasi ketika suhu dinaikkan atau ditambahkan kalor/panas, garam dapur ‘cap kapal’ yang direkristalisasi menghasilkan kristal yang berwarna putih bersih dan strukturnya lebih halus/lembut dari semula, garam dapur ‘cap kapal’ hasil rekristalisasi yang
diperoleh sebesar 14,15 gram dan rendemennya sebesar 88,43 %. REFERENSI
1. Day, R.A dan Underwood. 1987. Analisis Kimia Kuantitatif. Erlangga. Jakarta. 2. Keenan, C.W. 1999. Kimia untuk Universitas Jilid 2. Erlangga. Jakarta. 3. Bird, Tony. 1987. Kimia Fisika untuk Universitas. Gramedia. Jakarta. 4. Sukamat dan Ersam. 2006. Dua Senyawa Santon Dari Kayu Batang Mundu Garcinia Dulcis (Roxb.) Kurz. Sebagai Antioksidan. ITS. Surabaya. 5. Arsyad, M.N. 2001. Kamus Kimia Arti dan Penjelasan Istilah. Gramedia. Jakarta. Svehla, S. 1985. Buku Ajar Vogel: Analisis Anorganik Kuantitatif Makro dan Semimikro. Jilid I. PT Kalman Media Pusaka. Jakarta.
