Kristalisasi merupakan sebuah peristiwa pembentukan partikelpartikel zat padat didalam suatu fase homogen. Kristalisasi dapat terjadi sebagai pembentukan partikel padat dalam uap, seperti dalam pembentukan salju sebagai pembekuan (Solidifcation (Solidifcation)) didalam lelehan cair. Pada prinsipnya kristalisasi terbentuk melalui dua tahap yaitu, nukleasi atau pembentukan inti Kristal dan pertumbuhan Kristal. actor actor pendorong untuk laju nukleasi dan laju pertumbuhan Kristal ialah supersaturasi. !aik nukleasi maupun pertumbuhan tidak dapat berlangsung didalam larutan jenuh atau tak jenuh. "nti Kristal dapat dapa t terbentuk dari berbagai jenis partikel, molekul, atom atau ion. Karena adanya gerakan dari partikel-partikel partikel-partikel tersebut, beberapa partikel mungkin membentuk suatu gerombol atau klaster, klaster yang cukup banyak membentuk embrio pada kondisi leat leat jenuh jenuh yang tinggi embrio tersebut membentuk inti Kristal (Pinalia, #$%%). Kristalisasi dikatagorikan dikatagorikan sebagai salah satu proses pemisahan yang e&sien. Pada umumnya tujuan dari proses kristalisasi adalah untuk pemisahan dan pemurnian. 'dapun sasaran dari proses kristalisasi adalah menghasilkan produk kristal yang mempunyai kualitas seperti yang diinginkan. Kualitas Kualitas kristal antara lain dapat ditentukan dari tiga parameter berikut yaitu distribusi ukuran kristal (Crystal (Crystal Size Distribution, Distribution , CSD), CSD), kemurnian kemurnian kristal (rystal purity) dan da n bentuk Kristal. Pada proses kristalisasi kristal dapat diperoleh dari lelehan (Melt ( Melt crystallization crystallization)) atau larutan (Crystallization rom solution). solution ). *ari kedua proses ini yang paling banyak dijumpai di industri adalah kristalisasi dari larutan (+etyopratomo, #$$).
Pada kristalisasi bahan pengikat pengotor yang ditambahkan berariasi konsentrasinya. Penambahan Penambahan dilakukan secara bertetes-tetes bertetes-tetes hingga tidak terbentuk endapan. Pemurnian ini diharapkan dapat mengurangi kadar air yang terkandung dalam garam hasil pemurnian sehingga garam tidak mudah mencair. mencair. Pada tahap kristalisasi menggunakan bahan pengikat
pengotor yaitu larutan a##/0, a#/ dan a1/. !ahan-bahan ini ditambahkan untuk mengikat pengotor yang ada pada garam dapur sesuai hasil analisis zat-zat pengotor garam dapur yang telah dilakukan sebelumnya. Pengotor ion e2 akan membentuk senyawa e(/1) sedangkan pengotor dari 3g#2 dan a#2 akan membentuk senyawa 3g/ dan a/. +emua senyawa yang terbentuk tersebut akan mengendap sehingga dapat dipisahkan dengan penyaringan biasa (4riastuti, #$%$). 5enis pelarut berperan penting pada proses kristalisasi karena pelarutan merupakan faktor penting pada proses kristalisasi. Kelarutan suatu komponen dalam pelarut ditentukan oleh polaritas masing-masing. Pelarut polar akan melarutkan senyawa polar dan pelarut non polar akan melarutkan senyawa non polar. *iduga ada sedikit perbedaan polaritas dari komponenkomponen yang ada dalam fraksi tidak tersabunkan *'63+, termasuk perbedaan polaritas tokoferol dan tokotrienol serta masing-masing isomernya. /leh karena itu, penentuan jenis pelarut yang tepat penting dilakukan pada pembuatan konsentrat itamin 7. Pada proses kristalisasi, pelarut mempengaruhi kecepatan nukleasi dan morfologi Kristal ('hmadi, #$%$). Pada tahap sublimasi masalah tingginya konsumsi energy pada pengeringan beku tersebut dipecahkan dengan penerapan pemanasan terbalik, yaitu merambatkan panas melalui lapisan beku untuk meningkatkan laju perpindahan panas. Pemanasan terbalik yang dilakukan pada penelitian adalah dengan harapan panas akan berkonduksi melalui lapisan beku bahan yang mempunyai nilai kondukti&tas panas lebih tinggi dibandingkan dengan lapisan bahan kering brongga, sehingga waktu yang dibutuhkan akan lebih cepat (+iregar, dkk., #$$8). !erdasarkan pelarut yang digunakan metode rekristalisasi terbagi menjadi dua yaitu rekristalisasi dengan pelarut tunggal dan rekristalisasi dengan multi pelarut. +edangkan berdasarkan tekniknya, metode rekristalisasi dibagi menjadi tiga yaitu rekristalisasi dengan penyaringan panas, rekristalisasi dengan nukleasi spontan dan rekristalisasi
menggunakan seeding dari <rat. 3eski sedikit masih dimungkinkan senyawa pengotor terikut dalam Kristal. Pelakasanaan proses pemurnian ini yang berulang-ulang akan mengakibatkan hilangnya sejumlah Kristal karena terbatasnya kelarutan senyawa yang akan dimurnikan. Pada dasarnya peristiwa rekristalisasi berhubungan dengan reaksi pengendapan. 7ndapan merupakan zat yang memisah dari satu fase padat keluar ke dalam larutannya. 7ndapan terbentuk jika larutan bersifat terlalu jenuh dengan zat yang bersangkutan (Pinalia, #$%%).
artikel kristalisasi
Pengertian kristalisasi Kristalisasi merupakan peristiwa pembentukan kristal-kristal padat dalam suatu fase hmogen. Baik itu dalam pembuatan partikel padat di dalam uap seperti dalam pembuatan salju atau pembuatan partikel padat di dalam lelehan cair sebagaimana dalam pembuatan kristal tunggal yang besr maupun kristalisasi dari larutan cair misalnya pembuatan garam. Peristiwa kristalisasi di tandai dengan terbentuknya kristal padat. Agar kristal kristal dapat terbentuk dalam suatu larutan harus dalam keadaan lewat jenuh. Keadaan lewat jenuh dapat dicapai dengan cara berbeda –beda. Pemilihan metode tergantung pada apakah kelarutan dari bahan yang akan di kristalisasi berubah sedikit atau banyak dangan suhunya . yang biasa digunakan adalah metode metode barikut ini ; . pendinginan !. penguapan ". penguapan pendinginan #. penambahan bahan lain Kristal merupakan suatu benda mati yang terorganisasi dan di bentuk oleh partikelpartkelyang bisa berupa atom $ molekul atau ion tersususn dalam suatu sususnan tiga dimensi yang beraturan Berdasarkan sudut sudut yang terbentuk kristal di bagi menjadi % kelas yaitu . kubus !. trigonal ". tetragonal
#. heksagonal &. ortorombik '. monoklin %. triklin (uatu bahan tertentu dapat terkristalisasi di dalam dua kelas yang berbeda atau lebih tergantung pada kondisi kristalisasi . pertumbuhan kristal merupakan suatu proses difusi $ yang dimodifikasi oleh pengaruh permukaan padat tempat pertumbuhan itu berl)*(+)*.
,enis jenis kristalisator Alat alat kristalisasi disebut kristalisator. Penggunaan alat kristalisasi harus memenuhi persyaratan misalnya konsentrasi $ suhu$ dan gerakan untuk menunjang pertumbuhan inti atau benih kristal. Kristalisator biasanya dilengkapi dengan alat pemisah yang dipasang di belakang alat kristalisasi dan alat pengering. aktor yang menjadi dasar pemilihan sebuah alat kristalisasi adalah ; . unjuk kerja kristalisasi yang di inginkan !. cara operasi ". kondisi bahan baku #. ukuran kristal yang diinginkan &. bentuk krital yang di inginkan '. kemurnian kristalisat %. kecenderungan produk untuk membentuk kerak ,enis jenis kristalisator antara lain . draft tube baffel crystali/er !. colling kristali/er ". e0aporati0e crystali/ers #. dlll Dasar Teori
:
Rekristalisasi merupakan salah satu cara pemurnian zat padat dari campuran padatannya, dimana zat-zat tersebut dilarutkan dalam suatu pelarut kemudian dikristalkan kembali. Prinsipnya proses ini mengacu pada perbedaan kelarutan antara zat yang akan dimurnikan dengan kelarutan zat pencampurnya. Larutan zat yang diinginkan dilarutkan dalam suatu pelarut kemudian dikristalkan kembali dengan cara menjenuhkannya. Untuk pelarutnya yang cocok dapat dipilih pelarut yang titik didihnya rendah untuk dapat mempermudah proses pengeringan kristal yang terbentuk kemudian titik didih pelarut hendaknya lebih rendah daripada titik leleh zat padat yang dilarutkan supaya zat yang akan diuraikan tidak terdisosiasi dan yang paling penting pelarut tidak bereaksi dengam zat yang akan dilarutkan (biner), untuk lebih umumnya pelarut harus ekonomis dan mudah didapat. dapun syarat dari proses rekristalisasi diantaranya adalah !
•
Perbedaan kelarutan cukup jauh.
•
"uhu kelarutan tidak terlalu tinggi.
•
ntara zat terlarut dan pelarut diusahakan tidak bereaksi, karena jika bereaksi masingmasing komponen tidak dapat dipisahkan..
•
#unakan pelarut non-polar.
$alam rekristalisasi pasti sebelumnya terjadi proses kristalisasi dimana dilakukann ya pemisahan zat padat dari larutannya dengan jalan menguapkan pelarutnya, zat padat tersebut dalam keadaan le%at jenuh akan berbentuk kristal. "elama proses kristalisasi ini hanya partikel murni yang akan mengkristal sedangkan zat-zat yang tidak kita inginkan akan tetap ber%ujud cair. "emakin besar kristal-kristal yang terbentuk selama berlangsungnya pengendapan, makin mudah mereka dapat disaring dan mungkin sekali (meski tak harus) makin cep at kristal-kristal itu akan turun keluar dari larutan, yang lagi-lagi akan membantu penyaringan. &ristal dengan struktur yang lebih kompleks, yang mengandung lekuk-lekuk dan lubang-lubang, akan menahan cairan induk (mother li'uid), bahkan setelah dicuci dengan seksama. $engan endapan yang terdiri dari kristalkristal demikian, pemisahan kuantitati lebih kecil kemungkinannya bisa tercapai. Peristi%a rekristalisasi berhubungan dengan reaksi pengendapan. ndapan merupakan zat yang memisah dari satu ase padat dan keluar ke dalam larutannya. ndapan terbentuk jika larutan bersiat terlalu jenuh dengan zat yang bersangkutan. &elarutan suatu endapan merupakan konsentrasi molal dari larutan jenuhnya. &elarutan bergantung dari suhu, tekanan, konsentrasi bahan lain yang terkandung dalam larutan dan komposisi pelarutnya. "elama pengendapan ukuran kristal yang terbentuk, tergantung terutama pada dua aktor penting yaitu laju pembentukan inti (nukleasi) dan laju pertumbuhan kristal. *ika laju pembentukan inti tinggi, banyak sekali kristal akan terbentuk, dan terbentuk endapan yang terdiri dari partikel-partikel kecil. Laju pembentukan inti tergantung pada derajat le%at jenuh dari larutan. +akin tinggi derajat le%at jenuh, makin besarlah kemungkinan untuk membentuk inti baru, jadi makin besarlah laju pembentukan inti. $alam pembentukan kristal pun, akor yang mempengaruhi adalah olume larutannya dan pada saat proses pendinginan. $alam proses pendinginan yang mempengaruhi suhu jika pada saat pemanasan suhu terlalu tinggi maka kristal yang terbentuk saat pen dinginan berupa serbuk sedangkan jika suhunya lebih kecil dari / maka kristal yang terbentuk berupa bongkahan seperti kristal es. 0itik leleh suatu zat padat adalah suatu temperatur dimana terjadinya kead aan setimbang antara asa padat dan asa cair pada tekanan satu atmoser, prinsipnya suatu zat bisa meleleh karena ikatan antarmolekul terputus dimana putusnya molekul itu yang memerlukan suhu berbeda-beda tergantung pada kekuatan ikatan tersebut, semakin kuat ikatannya maka semakin tinggi suhu yang dibutuhkan untuk memutuskan ikatan tersebut. $engan adanya zat pengotor, ikatan yang terputus akan lebih banyak atau intinya tergantung pada zat pengotornya. 0itik leleh juga bisa untuk mengukur gaya intermolekul antar senya%a dimana makin tinggi titik leleh maka makin besar gaya intermolekulernya, beberapa molekul dengan berat molekul sama, maka molekul yang lebih polar dan struktur molekul yang lebih simetris akan lebih tinggi. ngka titik leleh dan kisarannya tergantung pada kecepatan pemanasan, keakuratan pada thermometer yang digunakan
dan siat padatan senya%a yang terdapat pada suatu padatan yang telah diisolasi, rentang lelehannya harus ditentukan untuk memastikan identitas dan kemurniannya.
