Rekristalisasi

PENDAHULUAN Kebanyakan materi yang terdapat dibumi tidak murni tetapi berupa campuran dari dari berba berbagai gai kompone komponen. n.

Conto Contoh h paling paling konkret konkret adalah adalah tanah tanah yang yang terdi terdiri ri dari dari

senyaa dan unsure yang bermacam!macam baik dalam u"ud padat# cair# dan gas. $elan tanah# udara "uga mengandung berbagai macam unsure dan senyaa seperti oksigen#nitrogen# oksigen#nitrogen# dan uap air. Untuk memperoleh %at murni# kita perlu memisahkannya dari campuran campurannya. nya. Pemisaha Pemisahan n campuran campuran dapat dapat dilakukan dilakukan dengan cara &isika &isika atau kimia. $alah satu cara memisahkan campuran dengan metode kimia yaitu melalui proses rekristalisasi. 'etode ini sederhana# dimana material terlarut dilarutkan dalam pelarut yang cocok pada suhu tinggi ( dekat titik didih pelarutnya) untuk mendapatkan larutan "enuh atau mendekati "enuh. Ketika larutan panas pelahan didinginkan# kristal akan mengendap karena kelarutan padatan biasanya menurun bila suhu diturunkan. Diharapka Diha rapkan n bah baha a peng pengotor otor tida tidak k akan meng mengkris kristal tal kare karena na kons konsentra entrasiny sinya a dala dalam m larutan tidak terlalu tinggi untuk mencapai "enuh. *ekristal *ekr istalisas isasii meru merupaka pakan n sala salah h satu cara pemu pemurnia rnian n %at pada padatt yang "amak digunakan# dimana %at!%at tersebut atau %at!%at padat tersebut dilarutkan dalam suatu pelarut kemudian dikristalkan kembali. Cara ini bergantung pada kelarutan %at dalam pelarut tertentu di kala suhu diperbesar. Karena konsentrasi total impuriti biasanya lebih kecil dari konsentrasi konsentrasi %at yang dimurnikan# dimurnikan# bila bila dingin maka konsentrasi yang renda ren dah h tet tetapi api dal dalam am lar laruta utan n sem semen entar tara a pro produk duk yan yang g ber berkon konsen sentra trasi si tin tinggi ggi aka akan n mengendap.. 'etode pemurnian kristalisasi bergantung pada perubahan daya larut %at mengendap dan per perub ubaha ahan n suh suhu. u. +er +erdas dasark arkan an pen penya yataa taan!p n!pern ernya yataa taan n di diata atas s mak maka a per perlu lunya nya menget men getahu ahuii teo teori ri ten tentan tang g car cara a pem pemurn urnian ian sec secara ara rek rekris ristal talisa isasi# si# seh sehing ingga ga dap dapat at membedakan proses pemisahan melalui metode rekristalisasi dengan metode lainnya.

PE'+AHA$AN *ekr *e kris ista tali lisa sasi si be bera rasa sall da dari ri ka kata ta re da dan n kr kris ista tali lisa sasi si.. *e ar arti tiny nya a ke kemb mbal alii sedan sed angka gkan n kri krista stalis lisasi asi be berar rarti ti pro proses ses men mengkr gkris istal talkan kan.. ,ad ,adii rek rekris ristal talisa isasi si ada adala lah h pengkristalan kembali dari Kristal %at yang sudah terlarut oleh pelarut dalam suatu campu cam puran ran-la -larut rutan an den dengan gan car cara a pem peman anasa asan n da dan n pe pengu nguap apan. an. De Denga ngan n kat kata a lai lain n kristalisasi merupakan salah satu cara pemisahan atau pemurnian Kristal!kristal yang larut dalam suatu larutan. *ekri *ekrista stalis lisasi asi adala adalah h metode metode pemurn pemurnian ian padat padatan! an!pa padat datan an organ organic ic yang yang mempunyai kecenderungan membentuk kisi!kisi kristal melalui penggabungan molekul yang mempunyai bentuk# ukuran# dan gaya ikatan yang sama. *ekristalisasi "uga

dapat diartikan sebagai suatu proses pemisahan padatan senyaa organik. +iasanya proses ini dilakukan dengan cara &ussion atau melting atau dengan dissolution yang diikuti dengan pengkristalan sehingga pengotor tetap berada di dalam pelarut. Prinsip umum rekristalisasi yaitu "ika ter"adi penurunan temperatur# maka padatan men"adi kurang larut (Korro# /0). Dalam rekristalisasi# padatan yang tidak murni# dilarutkan dalam cairan yang sesui dengan menaikkan temperaturnya# karena sebagian besar padatan lebih cepat larut dalam temperatur tinggi. Larutan panas disaring untuk memisahkan pengotor  padat yang tidak larut. Pada saat larutan didinginkan kelarutan padatan men"adi berkurang dan kristal dari padatan murni terpisah dari larutan. Pengotor yang dapat akan tetap berada di dalam larutan. Kristal dari padatan murni kemudian dikumpulkan dengan cara penyaringan. ,adi# perbedaan kelarutan komponen campuran dalam cairan dapat digunakan untuk memisahkan dan memurnikan komponen tertentu (*ousea1# /23). 4emperatur rekristalisasi yaitu# perubahan struktur kristal akibat pemanasan pada suhu kritis diamana untuk suhu kritis pada ba"a karbon adalah pada 3567C# sehingga dapat diartikan lebih lan"ut baha temperatur rekristalisasi adalah suatu proses dimana butir logam yang terde&ormasi digantikan oleh butiran baru yang tidak terde&ormasi yang intinya tumbuh sampai butiran asli termasuk didalamnya. Pengerolan dingin adalah suatu proses pengerolan yang dilakukan dibaah temperatur rekristalisasi. Pengerolan ini dipergunakan untuk menghasilkan produk yang memiliki kualitas permukaan akhir yang baik. Pengerasan regangan yang diperoleh dari reduksi dingin dapat meningkatkan kekuatan. 'aterial yang diproses dengan pengerolan pada suhu di baah suhu rekristalisasi dikatakan telah mengalamipenger"aan dingin. 'aterial pada umumnya mengalami penger"aan dingin pada temperatur kamar# meskipun perlakuan tersebut mengakibatkan kenaikan suhu. Pengerolan dingin dapat mengakibatkan distorsi pada butir dan meningkatkan kekuatan dan kekerasan# memperbaiki kemampuan pemesinan# meningkatkan ketelitian

dimensi

serta

menghaluskan

permukaan logam.

$eaktu

material

mengalami 6/pengerolan dingin ter"adi perubahan yang mencolok pada struktur butir  seperti perpecahan butir dan pergeseran atom!atom ( 8uad# 595) :at padat umumnya mempunyai titik lebur yang ta"am (rentangan suhunya kecil)# sedangkan %at padat amor& akan melunak dan kemudian melebur dalam rentangan suhu yang besar. Partikel %at padat amor& sulit dipela"ari karena tidak teratur. ;leh sebab itu# pembahasan %at padat hanya membicarakan kristal. $uatu %at mempunyai

bentuk kristal tertentu. Dua %at yang mempunyai struktur kristal yang sama disebut isomor&ik (sama bentuk)# contohnya Na8 dengan 'g;# K 5$;< dengan K5$e;<# dan Cr 5;6 dengan 8e5;6. :at isomor&ik tidak selalu dapat mengkristal bersama secara homogen. Artinya satu partikel tidak dapat menggantikan kedudukan partikel lain. $uatu %at yang mempunyai dua kristal atau lebih disebut polimor&ik (banyak bentuk) ($yukri# ///).  +erikut adalah syarat syarat rekristalisasi. . 5. 6. <.

Perbedaan kelarutan cukup "auh $uhu kelarutan tidak terlalu tinggi Disarankan antara %at terlarut dan pelarut tidak bereaksi Usahakan gunakan pelarut non polar.

$ecara runtut proses rekristalisasi dapat dituliskan sebagai berikut (=ilbert# /3<)> . 'elarutkan padatan ke dalam pelarut yang mendidih 5. ,ika pelarut ditambahkan karbon akti& untuk memisahkan pengotor yang dapat diserap 6. 'enyaring larutan di dalam keadaan panas <. 'endinginkan larutan panas untuk membentuk Kristal ?. 'emisahkan kristal dari pelarut dengan penyaringan dan mencuci kristal dengan pelarut baru untuk menyempurnakan pemisahan pengotor 0. 'engeringkan kristal dengan e1aporasi +eberapa &actor yang mempengaruhi kecepatan pembentukan kristal dalam proses rekristalisasi# antara lain (*oth# /2/)> . Konsentrasi# semakin besar konsentrasi maka %at yang diendapkan semakin banyak dan cepat 5. 4emperatur# semakin besar temperatur maka pelarutannya semakin cepat sehingga kristal akan lebih cepat terbentuk 6. Kadar air# semakin sedikit kadar air maka kelarutan kristal semakin kecil Hal!hal yang harus dilakukan untuk mendapatkan kristal dalam "umlah besar  diantaranya (*osea1# /23)> . Pengendapan

kristal

harus

dilakukan

pada

larutan

encer

untuk

memperkecil kesalahan akibat kontaminasi endapan oleh %at lain 5. Pereaksi dicampur perlahan!lahan dan teratur dengan pengadukan tetap# ini berguna untuk pembentukan kristal yang teatur. Untuk kesempurnaan reaksi pereaksi ditambahkan dengan "umlah yang berlebih 6. Pengendapan dialakukan pada larutan panas# "ika endapan kristal yang terbentuk stabil pada temperatur tinggi <. Endapan dicuci dengan larutan encer dan dapat menekan kelarutan ?. Dilakukan pengendapan ulang untuk menghindari kontaminasi oleh %t asing lain

Keberhasilan rekristalisasi sangat bergantung pada pelarut yang digunakan# sehingga pelarut yang baik harus memenuhi syarat sebagai berikut (Day dan Underood# //9)> . Pelarut harus tidak menimbulkan reaksi (inert) terhadap padatan organic yang dimurnikan 5. Kelarutan padatan cukup tinggi dalam pelarut pada titik didih pelarut# namun kelarutannya relati1e sedikit pada temperatur rendah 6. 'udah dipisahkan dari hasil kristal dengan cara penguapan (titik didihnya relati1e rendah) <. Kelarutan pengotor dalam pelarut sangat kecil# baik pada temperatur tinggi maupun pada temperatur rendah ?. 'urah dan tidak berbahaya $alah satu contoh dari rekristalisasi adalah proses pembuatan Aspirin. Aspirin dibuat

dengan

mereaksikan

asam

salisilat

dengan

anhidrida

asam

asetat

menggunakan katalis H5$;< pekat sebagai %at penghidrasi. Asam salisilat adalah asam bi&ungsional yang mengandung dua gugus @;H dan @C;;H. Karenanya asam salisilat ini dapat mengalami dua "enis reaksi yang berbeda. Dengan anhidrida asam asetat akan menghasilkan aspirin# sedangkan

dengan metanol

ekses

akan

menghasilkan metil salisilat.

 Aspirin yang ter"adi dapat bereaksi dengan NaHC;6 membentuk garam natrium yang larut dalam air# sedangkan hasil samping berupa polimer tidak larut dalam bikarbonat. Perbedaan si&at ini digunakan untuk pemurnian aspirin.

Kita bisa menggunakan besi()klorida untuk mengu"i kemurnian aspirin. +esi()klorida bereaksi dengan gugus &enol membentuk kompleks ungu. Asam salisilat (murni) akan berubah men"adi ungu "ika 8eCl 6  ditambahkan# karena asam salisilat adalah &enol. ,ika tidak ada gugus &enol arna larutan tak berubah (kuning).

+agan *ekristalisi Aspirin Contoh lain dari proses rekristalisasi adalah pada proses pemurnian garam dapur. Pada tahap aal dilakukan proses pelarutan garam dapur yang berbentuk padatan men"adi suatu larutan. Akuades yang digunakan untuk melarutkan garam ini adalah akuades yang panas. Hal ini ditu"ukan agar garam yang dilarutkan dapat melarut dengan sempurna. =aram dapur yang dilarutkan dalam akuades panas tersebut terurai men"adi ion!ionnya yakni# ion natrium (Na B) dan ion klorida (Cl !). =aram dapur yang digunakan dalam percobaan ini merupakan garam yang belum murni. Karena itulah dalam percobaan ini dilakukan pemurnian terhadap garam dapur  tersebut yang bebas dari %at pengotor. =aram dapur yang telah dilarutkan dalam akuades tersebut# dipanaskan sampai mendidih# setelah itu disaring dengan menggunakan kertas saring. 8iltrat hasil penyaringan tersebut akan digunakan untuk proses kristalisasi pada tahap berikutnya. Kristalisasi Melalui Penguapan

8iltrat yang diperoleh dari tahap pertama# ditambahkan 9#5 gram kalsium oksida (Ca;). 8ungsi dari penambahan kalsium oksida ini adalah untuk mengendapkan %at! %at pengotor seperti %at pengotor yang di dalamnya mengandung ion Ca 5B# 8e6B# dan 'g5B yang terdapat dalam garam dapur cap kapal. Cara ker"a kalsium oksida ini pada

prinsipnya sama dengan taas yakni sebagai kougulan. Pada akhirnya nanti diharapkan larutan yang diperoleh lebih murni dari garam yang semulanya belum dimurnikan. $elan"utnya ke dalam &iltrat tadi "uga ditambahkan larutan barium hidroksida +a(;H) 5. Penambahan ini bertu"uan untuk menghilangkan endapan atau mencegah terbentuknya endapan lagi# akibat penambahan kalsium oksida tadi. Pada &iltrat tadi "uga ditambahkan amonium karbonat (NH <)5C;6. Penambahan ini ditu"ukan agar larutan tersebut men"adi "enuh. 4ahap berikutnya adalah dilakukan penyaringan untuk memisahkan endapan yang merupakan %at pengotor yang terdapat dalam larutan tersebut. Kemudian &iltrat yang diperoleh (bersi&at basa)# dinetralisasi dengan larutan yang bersi&at asam yaitu HCl encer. $etelah larutan tersebut netral# maka pada larutan itu dilakukan penguapan atau pemanasan hingga terbentuk kristal garam dapur kembali (rekristalisasi). +entuk kristal garam dapur setelah dilakukannya proses rekristalisasi adalah strukturnya lebih lembut dan arnanya putih bersih. Kristal yang diperoleh ini kemudian ditimbang. Pada dasarnya rekristalisasi dan kristalisasi merupakan suatu teknik pemurnian yang hampir sama. *eksristalisasi merupakan tindak lan"ut dari proses kristalisasi agar  diperoleh hasil pemurnian yang cukup tinggi.