UNIVERSIDAD NACIONAL DE SAN ANTONIO ABAD DEL CUSCO INFORMME DE LABORATORIO DE ANALISIS POR INSTRUMENTACION PRACTICA 02 REFRACTOMETRIA DETERMINACION DE CONCENTRACION DE SACAROSA . I.- OBJETIVO
Aprender el manejo del refractómetro de Inmersión y realizar una determinación cualitativa y cuantitativa de una muestra problema.
II.- FUNDAMENTO TEORICO Según la ley de SNELLIUS, cuando una luz de longitud de onda λ pasa del vacío a otro medio, a la temperatura 0, se verifica que: θ
nλ =
C v
=
senα senβ
Donde: θ
nλ
= índice de refracción (número de refracción, cociente de refracción) C = velocidad de la luz en el vacío v = velocidad de la luz en el otro otro medio α = ángulo de incidencia β = ángulo de refracción
Como el índice de refracción es característico para cada sustancia o mezcla de sust sustan ancia cias, s, pued puede e apli aplica cars rse e en el anál anális isis is cual cualit itat ativ ivo o y cuan cuanti tita tati tivo vo de sustancias transparentes. No se comete gran error operando en el aire, en lugar del vacío (índice de refracción del aire frente al vacío: 10003). Para la medi medida da de índi índice ces s de refr refrac acci ción ón se hace hace uso uso de refr refrac actó tóme metr tros os,, cuyo cuyo fund fundam amen ento to pued puede e ser ser dive divers rso: o: refl reflex exió ión n tota totall (ref (refra ract ctóm ómet etro ro de ABBE ABBE,, butirrefract butirrefractómetr ómetro, o, refractómet refractómetro ro para mantequil mantequilla, la, refractómet refractómetro ro de mano para para azúc azúcar ar,, refra refract ctóm ómet etro ro de PULF PULFRI RICH CH,, refr refrac actó tóme metr tro o de inme inmers rsió ión) n),, desvia desviació ción n del rayo rayo de luz (micro (micro-- refrac refractóm tómetr etro o de JELLEY JELLEY,, refract refractóme ómetro tro diferen diferencia cial, l, de HILGE HILGER-C R-CHAN HANGE, GE, micros microscóp cópico icos), s), reflex reflexión ión o interf interferen erencia cia (interferómetro, especialmente para gases, gran exactitud). Los aparatos más empleados en el análisis de alimentos son los pertenecientes al primer grupo.
III.- MATERIALES • • • • •
Refractómetro de Inmersión. Solución al 40% p/v de sacarosa Muestra problema Bureta de 50ml 5 matraces aforados de 50ml
•
Bagueta
IV.- PROCEDIMIENTO Medición de las soluciones y muestra problema
Preparar las soluciones de sacarosa a diferentes concentraciones. Calibrar el equipo midiendo el índice de refracción del agua destilada. Agregar una muestra de las soluciones preparadas y medir el índice de refracción, midiendo siempre de menor a mayor concentración. Medir el índice de refracción de las muestras.
V.- CUESTIONARIO. Hallando las concentraciones 39 .9524
•
100 ml g →
→5ml Xg
X
=1.99762
g
1.99762 g 50 ml →
Xg 1ml → X
=
0.039524
39 .9524
•
g ml
g → 100 ml
10 ml Xg →
X
= 3.99524
3.99524
g
→50 ml g
→ 1ml Xg
X
39 .9524
•
g ml
= 0.07990
g → 100 ml
15 ml Xg →
X
= 5.99524
5.99524
g
→50 ml g
Xg → 1ml X
39 .9524
•
g ml
= 0.11866
→ 100 ml g
Xg →20 ml X
= 7.99048
7.99048
g
g →50 ml
→ 1ml Xg
X
= 0.15981
g ml
39 .9524
•
100 ml g →
Xg →25 ml X
= 9.9881
g
→ 9.9881 g 50 ml
Xg → 1ml X
1.
=
0.19976 g ml
τ Elaborar una Grafica C vs η λ .
X=C (g/ml) 0 0.03945 0.0799 0.11866 0.15981 0.19976
Y=η 15 30 45.2 61 76.2 92
C vs η 100 ) η ( n o i c c a r f e r e d e c i d n I
80 60 40 20 0 0
0.05
0.1
0.15
0.2
0.25
Concentracion (C)
2.
τ Con los datos originales ( C y η λ ), calibrar la curva de solución de sacarosa a las distintas concentraciones usando la ecuación de regresión lineal, luego calcular: a) El término de la constante; b) El coeficiente de regresión; y c) El coeficiente de correlación.
Y
a
=
n
= aX + b
∑( XY ) − ∑ X ∑Y n ∑ X − ( ∑ X ) 2
2
∑ X ∑Y − ∑ X ∑( XY ) b= n∑ X − ( ∑ X ) 2
2
2
1
2
r
a
=
∑( ∑ − (∑
X
n
n
X
2
X
n
= 386 .0556342
b
− X )(Y − Y )
) 2
n
2
∑
Y
2
− ( ∑Y ) n 2
2
= 14 .75130772
r
2
= 0.0.999874699
3. Establecer la recta de regresión. Y
Donde:
= aX + b
X
= C
y
Y
=η
Entonces: η = 386 .0556342 C +14 .75130772 4.
τ Con los datos hallados en 2 graficar C vs η λ .
X=C (g/ml) 0 0.03945 0.0799 0.11866 0.15981 0.19976
Y=η 14.75131 30.17923 45.59718 60.56067 76.44686 91.86978
C vs η 100 ) η ( n o i c c a r f e r
e d e c i d n I
80 60 40 20 0 0
0.05
0.1
0.15
0.2
0.25
Concentracion (C)
Usando la ecuación de regresión para los nuevos valores de Y se tiene: a
= 386 .0556279
b
= 14 .75130835
2
r
=1
η = 386 .0556279 C +14 .75130835 5.
Con el valor de η λ τ de la muestra, determinar la concentración de sacarosa.
C para el jarabe
28.6
= 386 .0556279
C + 14 .75130835
C = 0.03587 g ml
VI.- CONCLUSIONES. El índice de refracción aumenta al pasar de un medio menos denso a un medio más denso. La medición del índice de refracción es una herramienta útil para medirla concentración de una mezcla binaria. El hecho de que la relación entre el índice de refracción y la concentración en % p/ V de una mezcla binaria no sea una línea recta, no es limitativo para el análisis ya que puede realizarse un ajuste de curva por el método de los mínimos cuadrados que nos permite realizar la interpolación correspondiente. La gráfica índice de refracción VS concentración obtuvo un comportamiento lineal. A mayor concentración, mayor es el índice de refracción. Son directamente proporcional. Las concentraciones de sacarosa para la muestra problema de jarabe en 0.03587 g/ml.