UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS FACULTAD DE QUÍMICA E ING. QUÍMICA ESCUELA ACADÉMICA PROFESIONAL ING. AGROINDUSTRIAL DEPARTAMENTO ACADÉMICO DE FISICOQUÍMICA
LABORATORIO DE FISICOQUÍMICA
TEMA
REFRACTOMETRIA
PROFESORA ALUMNA
ROJAS PEREZ , NORA NIETO UGARTE , KATHERINE KATHERINE
FECHA DE REALIZADO FECHA DE ENTREGA
22/09/2014 29/09/2014
Ciudad Universitaria
13070063
PRACTICA Nº 4: REFRACTOMETRIA
TABLA DE CONTENIDO
1) RESUMEN………………………………………………………………………….………3 2) INTRODUCCIÓN…………………………………………...………..……………………4 3) MARCO TEORICOS………………………..………………….……………………5 4) Detallas
expri..................................…………………………………….………………….….....10
Datos experimentales………………………………………………………………11
Datos teóricos……………………………………………….……………………..12
Resultados………………………………………………………………………….12
5) EJEMPLO DE CÁLCULOS………………………..……………………………………14 6) ANÁLISIS Y DISCUSIÓN DE RESULTADOS…………………………..……………25 7) CONCLUSIONES…………………………….…………………………………………..25 8) RECOMENDACIONES………………………...………………………………………..26 9) BIBLIOGRAFIA…………………………………………………………………………26 10) APENDICE………………………………………………………………………………..27
2
PRACTICA Nº 4: REFRACTOMETRIA
RESUMEN
La práctica desarrollada en el Laboratorio de Fisicoquímica es Refractometría, el cual tiene como objetivo determinar el índice de refracción de diversas sustancias. Las condiciones en las cuales se trabajo en el laboratorio es a 20⁰C, a una presión de 756 mmHg y 96% de humedad relativa. El primer desarrollo en la práctica fue la medición del índice de refracción de soluciones a diferentes porcentajes en volúmenes, en total fueron 10 soluciones; se empleo como liquido orgánico el Alcohol agua destilada. Estas diluciones se colocaron en tubos de ensayos tapados con un corcho para evitar que se volatilice el Alcohol. Posteriormente se pasó a medir con ayuda del Refractómetro de Abbe. El otro procedimiento importante fue la determinación del índice de refracción de soluciones de sacarosa diluida en agua destilada. Se trabajo con 1% y 2% en peso. A partir de la medición con el refractómetro se obtuvo el índice, los cuales fueron 1,3348 y 1,3336 respectivamente. Otra medición significativa que también se realizo es la medición del grado Brix, el cual mide el porcentaje de azúcar en una muestra. Para las pruebas realizadas se obtuvo 01,3 y 02,3. Es recomendable tener cuidado al trabajar con el refractómetro, limpiar con mucho cuidado el prisma y esperar hasta que la acetona se seque.
3
PRACTICA Nº 4: REFRACTOMETRIA
INTRODUCCION
Imagínese que usted pierde la llave de su puerta en la piscina. En la parte llana de la piscina la ve sobre el suelo, quiere recogerla pero su mano no alcanza la llave, sino que se desvía y toca al lado de la misma. Con este sencillo ejemplo se puede explicar la refracción de la luz en las superficies límite de dos materiales diferentes. La luz se mueve a velocidades diferentes en materiales de diferente densidad. Si un rayo de luz de una determinada longitud de onda y con un ángulo predeterminado alcanza una superficie límite entre dos materiales diferentes, el ángulo del rayo cambiará dependiendo del índice de refracción de los medios entre sí. La refractometría se basa en la medición del índice de refracción de sustancias líquidas o sólidas; Se utiliza en determinaciones cualitativas para la identificación de compuestos, o bien cuantitativas para conocer la concentración. El instrumento utilizado en esta técnica es el refractómetro, que puede ser de diferente tipo según el uso y el método de medición, existen en el mercado una gran variedad de marcas y modelos. En la experiencia realizada en el laboratorio se halló los índices de refracción de diferentes muestras de Alcohol con agua, posteriormente se halló en índice de refracción y los grados brix de las muestras de sacarosa al 1 y 2 %. En cuanto a la AGROINDUSTRIA existe un refractómetro de procesos, el cual ha sido desarrollado para su montaje directo en tuberías y calderas y es ideal para la supervisión de procesos, el control y la separación de productos en la industria química, de bebidas, alimenticia, así como en la industria de la celulosa y del papel, y en la del azúcar. Debido a que no se requiere bypass, se simplifica considerablemente el montaje del refractómetro de procesos en la tubería o en un depósito. El montaje del refractómetro de procesos se realizará de un modo sencillo y rápido, gracias a las conexiones normalizadas. Dependiendo del diámetro, se inserta una pieza en T en la tubería o se suelda un adaptador, como en el depósito.
4
PRACTICA Nº 4: REFRACTOMETRIA
MARCO TEÓRICOS A. Refracción La refracción es el cambio de dirección que experimenta una onda al pasar de un medio a otro. Sólo se produce si la onda incide oblicuamente sobre la superficie de separación de los d o s m e d i o s y s i é s t o s t i e n e n índices de refracción distintos. La refracción se origina en el cambio de velocidad que experimenta la onda.
B. Índice de refracción Es la relación entre la velocidad de la onda en un medio de referencia (el vacío para las ondas electromagnéticas) y su velocidad en el medio de que se trate. Un ejemplo de este fenómeno se ve cuando se sumerge un lápiz en un vaso con agua: el lápiz parece quebrado. También se produce cuando la luz atraviesa capas de aire a distinta temperatura, de la que depende el índice de refracción. Los espejismos son producidos un caso extremo de refracción, denominado reflexión total.
C. Índice de refracción relativo Cuando la luz pasa de un medo 1 a un medio 2, el cociente entre el seno del ángulo de incidencia y el seno del ángulo de refracción, que es constante se llama índice de refracción relativo del segundo medio respecto al primer medio ( se simboliza n ). ₂ ₁
n
₂ ₁
= Sen Өᵢ / Sen Өᵣ ó
también n = V /V ₂ ₁
₁
₂
El índice de refracción relativo de un medio 2 respecto a un medio 1 es igual al cociente entre las velocidades.
D. Relación entre el índice de refracción relativo y el índice de refracción absoluto De acuerdo con la ley de Snell, sabemos que cuando la luz pasa de un medio 1 a un medio 2, el cociente entre el seno del ángulo de incidencia y el seno del ángulo de refracción es constante. Este cociente se llama índice de refracción relativo del segundo medio respecto al primero y es igual al cociente de las velocidades. Sen Өᵢ / Sen Өᵣ =
n y Sen Ө ₂ ₁
ᵢ
/ Sen Ө ᵣ =
V /V ,luego ₁
₂
n = V /V ₂ ₁
₁
₂
5
PRACTICA Nº 4: REFRACTOMETRIA
De acuerdo con la definición de índice de refracción absoluto; si el primer medio es el aire o el vacío, tenemos:
n₁ = C/ V₁ y n₂ = C/V2, al despejar en cada caso la velocidad de la luz en el medio. V₁ = C/n₁ y V₂= C/n₂ y al reemplazar en la ley de Snell nos queda: Sen Өᵢ / Sen Өᵣ = V₁/V₂ ; Sen Өᵢ / Sen Өᵣ = C/n₁/ C/n₂ , cancelando C, tenemos: Sen Өᵢ / Sen Өᵣ = n₂/n₁ , por lo tanto,
n₂ ₁ = n₂/n₁.
E. Refracción en un prisma
El prisma junto con los espejos y lentes es uno de los elementos más importantes en la construcción de aparatos ópticos. los prismas están hechos de un medio transparente limitado por superficies planas que se cortan formando un ángulo diedro Ө. Consideremos un rayo luminoso que incide en una de las caras del prisma de índice de refracción n, con un ángulo i. Supongamos que el medio situado a ambos lados del prisma es aire y encontremos el ángulo de desviación que forma el rayo incidente y refractado. Para resolver este problema se debe aplicar la ley de Snell en la primera superficie, calcular el ángulo de refracción, encontrar después geométrica mente al ángulo de incidencia en la segunda superficie y por medio de una nueva aplicación de la ley de Snell calcular el ángulo de refracción en la segunda superficie: 6
PRACTICA Nº 4: REFRACTOMETRIA
Llamamos: Ө = ángulo refringente del prisma. i₁ = ángulo de incidencia en el prisma. i₂ = ángulo de incidencia en la segunda cara. r ₁ = refracción inicial en el prisma. r ₂ = ángulo de emergencia ᵟ = ángulo de
desviación entre dirección inicial y final. n = índice de refracción del prisma.
F. Dispersión de la luz La refracción también es responsable de la dispersión de la luz, debido a su dependencia de la longitud de la onda electromagnética, más exactamente, debido a la dependencia del índice de refracción respecto a la frecuencia o longitud de onda de la luz, por lo cual al observar el espectro electromagnético visible mediante un prisma, lo que estamos presenciando es la refracción simultánea de las ondas de diferente longitud de onda componentes de la luz blanca con ángulos de transmisión diferentes. El experimento de dispersión de la luz de Newton, como se aprecia en la figura, es uno de los más famosos y espectaculares de los realizados por el padre de la Física Clásica. La dependencia del índice de refracción de un material con la longitud de onda, y por tanto con la frecuencia, recibe el nombre de dispersión. Para la mayoría de los vidrios ópticos y sustancias transparentes, n disminuye con la longitud de onda según la fórmula de Cauchy:
7
PRACTICA Nº 4: REFRACTOMETRIA
Donde A y B son constantes a determinar experimentalmente. Cuando un haz de luz blanca incide formando un cierto ángulo sobre un prisma de vidrio, el ángulo de refracción correspondiente a las longitudes de onda más cortas es ligeramente mayor que el correspondiente a las longitudes de onda más largas. Por consiguiente, las longitudes de onda más cortas (violeta) se desvían más que las largas (rojo) dando lugar a la dispersión del haz de luz blanca en sus colores ó longitudes de onda constituyentes.
G. Grados brix Los grados Brix (símbolo °Bx) miden el cociente total de sacarosa disuelta en un líquido. Una solución de 25 °Bx tiene 25 gramos de azúcar (sacarosa) por 100gramos de líquido o, dicho de otro modo, hay 25 gramos de sacarosa y 75 gramos de agua en los 100 gramos de la solución. Los grados Brix se miden con un sacarímetro, que mide la gravedad específica de un líquido, o, más fácilmente, con un refractómetro.
8
PRACTICA Nº 4: REFRACTOMETRIA
ANALISIS DE DISCUSION DE RESULTADOS -Los porcentajes de error en cuanto a los índices de refracción se deben a que la sustancia utilizada fue el ALCOHOL, el cual es muy volátil así que al momento de colocar la muestra en el refractómetro se pudo haber volatilizado. -En cuanto a las muestras de sacarosa preparadas al 1 y 2 % en peso, se indicó los grados brix mediante el refractómetro, el cual indica el porcentaje de sacarosa en las soluciones.
CONCLUSIONES -El índice de refracción de una mezcla varía de acuerdo a la cantidad de cada componente presente en la mezcla y a la temperatura que interviene cuando identificamos al componente más volátil de la mezcla. -El índice de refracción disminuirá conforme aumenta el porcentaje en peso del componente más volátil en una mezcla. -El índice de refracción de una mezcla siempre se encuentra entre los valores del índice de refracción de las sustancias componentes puras -Se demostró que la refracción molar es una propiedad aditiva de las mezclas, es decir todos los elementos presentes contribuyen a obtener un nuevo valor de refracción molar dependiendo de la concentración en la que se encuentran (utilizando la fracción molar). -Se demostró que es posible determinar la concentración de sacarosa en una solución, utilizando para ello el índice de refracción, y concluimos que esta propiedad puede ser utilizada para determinar valores de pureza de las sustancias.
RECOMENDACIONES 9
PRACTICA Nº 4: REFRACTOMETRIA
-Se recomienda tener sumo cuidado al momento de preparar las soluciones de ALCOHOL con agua, ya que bastará el mínimo descuido en los volúmenes para que el porcentaje de error se incremente. -De igual manera, cuando se empieza a preparar las soluciones de sacarosa al 1 y 2 % en peso, pesar de manera adecuada la sacarosa para evitar posibles errores en la medición de los índices de refracción y los grados brix. -En el caso de la adecuada utilización del refractómetro, para eso se debe de limpiar con ACETONA que es lo más recomendable ya que es lo más volátil y puede secar más rápido. -Calibrar semestralmente los refractómetros. -Utilizar todos los tubos de ensayo correctamente y limpios. -Cuando se realice la práctica con la sacarosa y el ALCOHOL al refractómetro, ubicar bien para medir los datos expectados.
BIBLIOGRAFIA
David R. Lide, “Handbook of Chemistry”, 84va ed., CRC, 2003 -2004
Castellan, “Fisico -Química”
Pons Muzzo, Gastón, “Fisico -química
http://www.metas.com.mx/guiametas/La-Guia-MetAs-08-12-refraccion.pdf
http://www.semquimicos.pt/upload/2+12+13.pdf
http://fisica201111.blogspot.com/2011/11/refraccion-de-la-luz.html
http://dungun.ufro.cl/~explora/index_archivos/refractometro.pdf
10
PRACTICA Nº 4: REFRACTOMETRIA
APENDICE 1. Indique los tipos de refractómetros. Describa en forma breve el refractómetro Abbe (partes esenciales, escala, tipo de luz). Hay 3 tipos de refractómetros el Abbe, el de inmersión y el de Pulfrich.
Refractómetro de Abbe El refractómetro, como pieza fundamental, consta de un prisma recto de flint. Este vidrio posee un elevado poder dispersivo, propiedad que mide la separación angular relativa producida en los colores extremos del espectro. La sustancia líquida a ensayar se coloca en forma de gota sobre la cara pulimentada y libre del prisma; se aprisiona mediante otro prisma de igual forma, pero que posee esmerilada su cara externa. Ambos primas están unidos mediante una bisagra que permite el libre giro de uno de ellos .
2. ¿Cuál es el efecto de la variación de la temperatura y de la presión en la refracción específica y en la refracción molar de los líquidos?
Efecto de la variación de la temperatura y la presión en las mediciones de índice de refracción:
La variación de “n” (índice de refracción) con la temperatura es una función bastante complicada, y
aunque se han llegado a deducir fórmulas a partir de la teoría electromagnética clásica, éstas no tienen aplicación práctica, y por lo tanto nos limitaremos a dar a continuación una noción general de la variación de “n” a partir de datos observados.
Para la mayoría de los líquidos orgánicos, un incremento de un grado centígrado causa una disminución de “n” que varía entre 3,5 y 5,5. 10 -4. Disminuye aproximadamente 0,00045 al aumentar 1 ºC. 11
PRACTICA Nº 4: REFRACTOMETRIA
Mientras que en los sólidos disminuye únicamente 0,00001 por cada 1 ºC. El valor en sólidos siempre es menor que la de los líquidos. Por ejemplo el agua disminuye 0,00010 por cada 1 ºC. Para los líquidos se puede utilizar la siguiente fórmula con la que se obtienen valores aproximados: Donde tº es la temperatura de calibración del aparato y t la temperatura a la que se realizó la medición. La corrección por temperatura, se realiza en algunos casos, de acuerdo con tablas que vienen con los propios instrumentos. En general la disminución del índice de refracción con el aumento de temperatura se debe a la disminución de la densidad y constante dieléctrica del medio. La presión atmosférica no influye apreciablemente sobre el “n” (índice de refracción).
Efecto de la variación de la temperatura y la presión en las mediciones de índice de refracción molar:
Las especulaciones teóricas de H. A. Lorentz (1880) y L. V. Lorenz (1880) indicaron que la refracción molar de un compuesto, definida por:
Donde M es el peso molecular (g/mol) y d la densidad (g/cm3), es una propiedad característica de cada sustancia, independiente de la temperatura. El valor es casi igual en los estados gaseoso y líquido.
Relación índice de refracción - fracción en masa de sacarosa.
Los refractómetros tienen dos escalas: La escala de índice de refracción y la escala de fracción (concentración) en masa de sucrosa, existe una relación entre ambas, publicada en tablas por ICUMSA (International Commission for Uniform Methods of Sugar Analysis) válidas para una temperatura de 20 ºC y una longitud de onda de 589,3 nm; las cuales se pueden consultar en la publicación de la OIML R 108 (Organisation Internationale de Métrologie Légale), refractómetros para la medición de contenido de azúcar de jugo de fruta. Al igual en esta publicación se dan los valores de corrección por temperatura para la escala de fracción (concentración) en masa. Metrológicamente se tiene: Magnitud: Índice de refracción Fracción (concentración) Símbolodelaunidad:1%masaó%Brix (Índice de Refracción Versus Concentración – Masa)
en
masa
de
sucrosa
12
PRACTICA Nº 4: REFRACTOMETRIA
3. ¿Cuáles son las aplicaciones prácticas del índice de refracción? Fruticulturas Esencialmente, cualquier tipo de fruta que se madura en la vid necesita cosecharse con una ventana de desarrollo estrecha. Normalmente, la madurez o el contenido de azúcar es el factor más importante y debe probarse antes de la cosecha. Por lo general, los Fruticultores llevan un refractómetro análogo a la huerta en donde pizcan una muestra de la fruta y exprimen el jugo directamente al prisma del refractómetro. Esto les proporciona un método consistente para medir el desarrollo de su producto y ayuda a prevenir errores costosos. Nota: A menudo, los compradores de fruta basan el precio que están dispuestos a pagar en el contenido de Brix de la fruta cosechada. Teniendo en cuenta que muchas veces un solo comprador adquiere toda la cosecha, el 0.1% Brix importa mucho con respecto al valor total en dólares de la cosecha.
Agricultura La agricultura biológica, un derivado de la agricultura orgánica, utiliza muy pocos aditivos para enriquecer el suelo, sin pesticidas o aditivos inorgánicos. Hace varios años, se descubrió que ciertos aditivos orgánicos elevarían la lectura de Brix del jugo de las cosechas como el maíz. Al mantener estas lecturas de Brix arriba de cierto nivel, los jugos de las plantas funcionaban como una pesticida natural.
Procesadores y Empacadores de Alimentos
Los fabricantes y empacadores de todo tipo de alimentos, desde mermeladas de frutas hasta pepinillos, pueden utilizar los refractómetros para controlar la consistencia de los productos de alimentos líquidos. Los refractómetros análogos se emplean por lo general tanto en los laboratorios de control de calidad como en la línea de producción y representan un instrumento inestimable para el control rápido y preciso de errores. En una industria en la que un solo lote vale miles de dólares, estos pequeños instrumentos pueden ser increíblemente esenciales.
13