Informe 7 Fisicoquimica Refractometria

LABORATORIO DE FISICOQUÍMICA I

PRÁCTICA N°7: REFRACTOMETRIA

JU08FQC ÍNDICE

Resumen

1

Introducción

2

Principios Teóricos

3

Detalles experimentales

5

Tabulación de datos y resultados experimentales

7

Cálculos



Tabulación de de re resultados y porcenta!e de de er error

1"

#nálisis y discusión discusión de resultados resultados

1

Conclusiones y recomendaciones

2$

%iblio&ra'(a

21

#nexos

22



RESUMEN )l ob!eti*o principal de esta experiencia 'ue la de determinar experimentalmente el (ndice (ndice de re'racci re'racción ón de di*ersa di*ersas s sustanc sustancias+ ias+ las cuales cuales 'ueron ,-propa ,-propanol nol .puro/ .puro/ y soluc solucion iones es dilui diluidas das de la misma misma .a&u .a&ua a desio desioni0 ni0ad ada/ a/ en porce porcenta nta!e !e en *olum *olumen en Posteriormente determinamos el (ndice de re'racción para una solución de sacarosa Para cumplir tal ob!eti*o se empleó el Re'ractómetro de #bbe+ ba!o condiciones de laboratorio de 2C de temperatura+ 754 mm& y 26 de umedad relati*a # partir de los (ndices (ndices de re'racción re'racción teóricos8 ,-propanol 9 13"3$+ del a&ua 9 13324 a 2 :C Teniend niendo o estos estos *alor *alores es como como base+ base+ se calcu calculó ló exper experime iment ntalm almen ente te los (ndic (ndices es de re'racción de las soluciones con los cuales se pudo reali0ar *arias operaciones+ tales como8 la determinación del porcenta!e en peso del 1-propanol en cada me0cla+ y ;l porcenta!e de sacarosa en a&ua P#,>?

6Peso teórico n-Propanol .@T/

$6 56 1$6 2$6 3$6 $6 5$6 4$6 "$6 1$$6

$6 $6 "176 14"46 25556 3"16 76 5576 74216 1$$6

6 Peso experimental npropanol .P#/ .P#/ $6 546 1$$56 2$336 3$446 2$6 26 576 "1"6 1$$$6

Porcenta!e de error .6)/ $6 34$6 23$16 2$56 2$$$6 14476 1111 11116 6 76 736 $6

DespuAs+ se calculó la re'racción molar de las me0clas+ donde se demostró la aditi*idad de esta propiedad )n conclusión+ la medida del (ndice de re'racción depende de la concentración del componente más *olátil+ en este caso de la cantidad de 1-propanol

1



RESUMEN )l ob!eti*o principal de esta experiencia 'ue la de determinar experimentalmente el (ndice (ndice de re'racci re'racción ón de di*ersa di*ersas s sustanc sustancias+ ias+ las cuales cuales 'ueron ,-propa ,-propanol nol .puro/ .puro/ y soluc solucion iones es dilui diluidas das de la misma misma .a&u .a&ua a desio desioni0 ni0ad ada/ a/ en porce porcenta nta!e !e en *olum *olumen en Posteriormente determinamos el (ndice de re'racción para una solución de sacarosa Para cumplir tal ob!eti*o se empleó el Re'ractómetro de #bbe+ ba!o condiciones de laboratorio de 2C de temperatura+ 754 mm& y 26 de umedad relati*a # partir de los (ndices (ndices de re'racción re'racción teóricos8 ,-propanol 9 13"3$+ del a&ua 9 13324 a 2 :C Teniend niendo o estos estos *alor *alores es como como base+ base+ se calcu calculó ló exper experime iment ntalm almen ente te los (ndic (ndices es de re'racción de las soluciones con los cuales se pudo reali0ar *arias operaciones+ tales como8 la determinación del porcenta!e en peso del 1-propanol en cada me0cla+ y ;l porcenta!e de sacarosa en a&ua P#,>?

6Peso teórico n-Propanol .@T/

$6 56 1$6 2$6 3$6 $6 5$6 4$6 "$6 1$$6

$6 $6 "176 14"46 25556 3"16 76 5576 74216 1$$6

6 Peso experimental npropanol .P#/ .P#/ $6 546 1$$56 2$336 3$446 2$6 26 576 "1"6 1$$$6

Porcenta!e de error .6)/ $6 34$6 23$16 2$56 2$$$6 14476 1111 11116 6 76 736 $6

DespuAs+ se calculó la re'racción molar de las me0clas+ donde se demostró la aditi*idad de esta propiedad )n conclusión+ la medida del (ndice de re'racción depende de la concentración del componente más *olátil+ en este caso de la cantidad de 1-propanol

1



INTRODUCCIÓN



PRINCIPIOS TEÓRICOS Refractometría: )s el mAtodo óptico de determinar la *elocidad de propa&ación de lu0 en una sustancia+ la cual se relación directamente con la densidad de esta sustancia

Refractometro de Abbe: ?a determinación del (ndice de re'racción mediante el uso del re'ractómetro de #bbe apro*eca la 'ormación del án&ulo l(mite .o án&ulo cr(tico/ lue&o de Bue la lu0 incidente atra*iesa la sustancia e incide en el prisma rectan&ular

2

)l re'ractómetro consta de dos prismas rectan&ulares de *idrio Elint .P1  P2/ Bue se2 encuentran montados en una armadura metálica+ en'rentados sobres sus ipotenusas

Índice de refracción: Indice de refracción abo!"to: )s el cociente entre la *elocidad de la lu0 cuando el primer medio es el *ac(o con respecto a la *elocidad de la lu0 en un medio determinado

3



 #e$ de Sne!!: Relaciona los an&los de incidencia .i/ y de re'racción .r/8

1 92  

Donde8 1 y 2 son los (ndices de re'racción absolutos de los medios Bue atra*iesa la lu0

Refracción e%ecífica:
−1 1 ∗ n +2

n

2

r=

d

Donde8 d es la densidad de la sustancia

 Refracción mo!ar: )s una propiedad aditi*a y constituti*a+ producto de la re'racción espec('ica por el peso molecular 2

−1 ∗ M n +2

n

2

R=

d

Índice de refracción de me&c!a:
P 1 ( n 1−1 )

=

d1

+

( 100− P 1)( n 2−1) d2

Refracción mo!ar de me&c!a: 2

−1 ∗ x 1 M 1 ( 1 − x 1 ) M 2 n 0 +2

n0

2

Rexp=

d0



4 DETA##ES E'PERIMENTA#ES Materia!e: • •

• •

Re'ractómetro de #bbe Pipetas *olumAtricas &raduadas de 1+ 2 y 5 ml Tubos con tapón de corco #l&odón

Reacti(o: • • •

1-propanol #&ua desioni0ada
FolAcula de 1 propanol

5



Procedimiento e)%erimenta!:

Determinación de! índice de refracción de o!"cione ac"oa de *+ %ro%ano!:  Preparar 3ml de soluciones+ las cuales conten&an8 $+ 5+ 1$+ 2$+ 3$+ $+ 5$+ 4$+"$ y 1$$6 en *olumen de 1-propanol en a&ua desioni0ada

 Colocar las distintas muestras de soluciones+ una por una en el re'ractómetro de #bbe Calibrar el Buipo correctamente y determinar el (ndice de re'racción de cada solución Recuerde Bue cuando termine de determinar el (ndice de re'racción de una solución+ limpiar las lentes con acetona )sperar Bue se *olatilice por completo y colocar la nue*a muestra Calibración del Re'ractómetro de #bbe

Determinación de! índice de refracción de o!"cione ac"oa de acaroa,  Preparar 1$ ml de soluciones acuosa de sacarosa8 al 16 y al 6 en peso

 Fedir

los

(ndices

de

re'racción+

análo&amente al procedimiento anterior Tener en cuenta Bue para reali0ar la limpie0a de la lente+ aora aremos uso de a&ua destilada+ en lu&ar de acetona





TA-U#ACIÓN DE DATOS E'PERIMENTA#ES Tab!a N.*: Condicione e)%erimenta!e de !aboratorio

Presión .mm&/ 754

Temperatura .:C/ 2

6umedad 2

Tab!a N./: Índice de refracción e)%erimenta!e %ara !a o!"cione ac"oa de *+ %ro%ano!

=olumen Total 3 ml 3 ml 3 ml 3 ml 3 ml 3 ml 3 ml 3 ml 3 ml 3 ml T : n-propanol

6 =olumen ,-propanol $6 56 1$6 2$6 3$6 $6 5$6 4$6 "$6 1$$6 2 :C

= n-propanol = a&ua .#/ destilada.%/ $ ml 3 ml $15 ml 2"5 ml $3 ml 27 ml $4 ml 2 ml $ ml 21 ml 12 ml 1" ml 15 ml 15 ml 1" ml 12 ml 2 ml $4 ml 3 ml $ ml T : #&ua 2 :C

n 1332 1337 13$3 137 1357 135" 13451 137$5 137" 13"7

Tab!a N.0: Dato obtenido de !a o!"ción ac"oa de acaroa,

6 *olumen 16 6

#&ua " 5

,-D 1335 13342

7



Tab!a N.1: Porcenta2e en %eo teórico de cada me&c!a de *+%ro%ano!

6 =olumen 1-propanol $6 56 1$6 2$6 3$6 $6 5$6 4$6 "$6 1$$6

= 1-propanol .#/ $ ml $15 ml $3 ml $4 ml $ ml 12 ml 15 ml 1" ml 2 ml 3 ml

= a&ua destilada .%/ 3 ml 2"5 ml 27 ml 2 ml 21 ml 1" ml 15 ml 12 ml $4 ml $ ml

6Peso teórico n-Propanol .6@T/ $6 $56 "1726 144"6 25556 3"16 76 5576 74216 1$$6

Tab!a N.1: 3raccione mo!are de cada me&c!a de *+%ro%ano!

6 =olumen 1-propanol $6 56 1$6 2$6 3$6 $6 5$6 4$6 "$6 1$$6

=olumen 1-propanol .#/ $ ml $15 ml $3 ml $4 ml $ ml 12 ml 15 ml 1" ml 2 ml 3$ ml

=olumen #&ua destilada .%/ 3 ml 2"5 ml 27 ml 2 ml 21 ml 1" ml 15 ml 12 ml $4 ml $ ml

Eracción molar .G/ n-propanol $ $$12 $$24 $$57 $$3 $13" $1 $245 $$ 1

8



C4#CU#OS So!"cione ac"oa de *+%ro%ano!: *, Obtención de denidad de ac"erdo a !a tem%erat"ra de !aboratorio:
) .propanol/ $"$74& Hm? . / 9 122 1$J3. -1/
0,8076 ρ 15 = =0,7988 g / ml 1− β ( 15−T ) 1 −1.22 x 10−3 ( 15 −24 )

/, Porcenta2e teórico de! *+%ro%ano! en !a me&c!a:

!





10



0, 3racción mo!ar de! *+%ro%ano! en !a me&c!a:

11



12



1, Porcenta2e en %eo de! *+%ro%ano! en cada me&c!a:



13



Determinación de la densidad de la mezcla:

14



15

Porcentaje en peso experimental: Ksar la ecuación8

100 ( n 0−1 )

d0

P A ( n A −1 ) ( 100 − P A )( n B −1) + dA dB

=

Despe!ando P#+ obtenemos8


Pa=

[

100 ( no −1 )

ρo

−

100 ( nB−1 )

ρB


][ ∗

ρAρB ρB ( nA −1 )− ρA ( nB−1 )

)!m8 Pa=

Para 56 = #

100 ( 1,3374 −1 ) 0,9974

−

L

ρ 0= 0,9974

n$91+337

100 ( 1,3374 −1 ) 9,9974

[

∗

]

0,7988 ∗0,9974

0,9974 ( 1,3890 −1 )− 0,7988 ( 1,3328 −1 )

]

Pa56781 Comparado con el *alor teórico+ calculado anteriormente+ el error experimental es de8

Error e)%erimenta!50978

1



Refracción molar experimental:

)!m8

+

Para una solución al 56= #8 2

−1 ∗ x A M A ( 1− x A ) M B n 0 +2

n0

2

Rexp=

d0

no91+337

G#9$+$12

2

−1 0,012 60,10 1 0,012 18 ∗ ∗ ( − ) 1,3374 + 2

1,3374

Rexp=

d$9$+"75

0,9875

Re)%50791/6 cm0mo! Refracción molar teórica: 2

−1 ¿ ¿ 2 nA + 2 ¿¿ ¿ 2 nB −1 ¿ ¿ 2 nB + 2 Radd = XA ¿ nA



)!m8

+

Para una solución al 56= #8 1,3847

2

1,3324

2

1,3324

2

¿ ¿

¿¿ ¿ ¿ ¿

G#9$+$12

−1 +2

−1

2

+2 Radd = XA ¿ 1,3324

Radd =3,8751

17 TA-U#ACIÓN DE RESU#TADOS ; PORCENTAP#,>? $6 56 1$6 2$6 3$6 $6 5$6 4$6 "$6 1$$6

6Peso teórico n-Propanol $6 $6 "176 14"46 25556 3"16 76 5576 74216 1$$6

6 Peso experimental 1propanol $6 546 1$$56 2$336 3$446 2$6 26 576 "1"6 1$$$6

)rror .6)/ $6 34$6 23$16 2$56 2$$$6 14476 11116 76 736 $6

Tab!a N. /: Refraccione mo!are $ teórica con " re%ecti(o %orcenta2e de error: 6 =olumen n-propanol

Re'racciones molares experimentales

Re'racciones molares teóricos

6 )rror


56 1$6 2$6 3$6 $6 5$6 4$6 "$6 1$$6

3+25 +$"3 +55"3 5+$"7 5+7$3 4+515 7+51 1$+447 17+414


3+"751 +$4 +5$11 5+$$2$ 542"$ 4$7$ 737 1$52" 17+414

17 $7$ 127 1+75 15 $4 14 135 $

Tab!a N. 0: Porcenta2e de error en !a refraccione mo!are de acaroa =olumen de sacarosa 16 6

Re'racciones molares experimentales 1335 133"

Re'racciones molares teóricos 13342 1351

6 )rror

$136 $46

18



AN4#ISIS ; DISCUSIÓN DE RESU#TADOS

"

Con los datos del (ndice de re'racción obtenidos en el re'ractómetro se calculó el porcenta!e de peso experimental de las me0clas notándose Bue la *ariación no *ariaba muco comparado con el teórico+ esto es debido a Bue se traba!ó con pipetas en la Bue se pod(a medir *olMmenes muy peBueos TambiAn se calculó re'racción molar de cada me0cla comparándolos con el teórico para la solución de n-propanol el porcenta!e de error *ar(a en el inter*alo de $6N 1326 )ste error se debe a Bue los compuestos son muy *olátiles a temperatura ambiente

"

Para la solución de sacarosa de 16 en peso aproximado se obtu*o un error de $236 y para 6 en peso se obtu*o un error de $76 )stos porcenta!es de errores nos indican Bue en la práctica tu*imos errores como en la medición exacta del (ndice de re'racción

"

)n la práctica para la medición del (ndice de re'racción de me0clas entre npropanol y el a&ua+ obtu*imos Bue los *alores están entre los datos obtenidos de las sustancias puras

"

)l (ndice de re'racción para el n-propanol es mayor Bue el a&ua+ esto porBue la densidad del se&undo es mayor+ siendo el primero más *olátil y o'rece menos resistencia 'rente al rayo de lu0 incidente

1!



CONC#USIONES ; RECOMENDACIONES

"

?a densidad de la me0cla disminuye+ con'orme se aumenta el 6 en *olumen del compuesto más *olátil .n-propanol/

"

)l (ndice de re'racción aumenta numAricamente en relación directa al aumento de concentración del componente más *olátil

"

)l (ndice de re'racción aumenta numAricamente en relación directa al aumento de concentración del componente más *olátil

"

20



-I-#IO=RA3ÍA

"

Raymond Can&+ EisicoBu(mica Fc ra; ill Interamericana+ 2$$+ pa&inas 24$

"

OosA uapaya %arrientos + EisicoBu(mica 2$$5+ pá&inas 2-5

"

@iipedia8 #bbe Re'ractrometer

21



ANE'OS C"etionario: *, >C"?!e on !o ti%o de refractómetro@, Decriba en forma bre(e e! refractómetro A--E %arte eencia!e7 eca!a7 ti%o de !"&7 etcB ?os (ndices de re'racción pueden ser medidos por dos tipos de instrumentos8 los re'ractómetros y los inter'erómetros •

Refractómetro: se basan en la re'racción del án&ulo critico en la determinación del despla0amiento de una ima&en )xisten dos tipos de re'ractómetros Bue son8 el de #bbA y el de Inmersión

•

Refractómetro de Abb: el instrumento lee directamente+ el (ndice de re'racción es durable+ reBuiere solo una &ota de la muestra y da una buena aproximación del *alor de la di'erencia de (ndice de re'racción entre la l(nea a0ul y la ro!a del idró&eno Bue constituye una medida de la dispersión

•

Refractómetro de Inmerión: da una precisión mayor en sus lecturas Bue cualBuier otro tipo+ excepto el r3e'ractometro de inter'erencia Como el (ndice de re'racción cambia con la temperatura+ debe esco&erse una temperatura patrón Fide concentraciones con más precisión y 'acilidad+ de soluciones acuosas y alcoólicas

•

Interferómetro: utili0an el 'enómeno de la inter'erencia para obtener (ndices de re'racción di'erenciales con precisión muy alta ?a medición más exacta se basa en la inter'erencia de lu0 ?a palabra Qre'ractómetroQ se populari0ó en el Mltimo tercio del si&lo GIG &racias a los traba!os de *arios autores+ entre los Bue destaca el alemán )rnst #bbe .1"$-1$5/ Bue colaboró con el 'abricante de instrumentos Carl eiss ?os re'ractómetros #bbe estaban especialmente diri&idos a análisis Bu(micos Bue &eneralmente comportan el estudio de muestras l(Buidas+ al contrario de lo Bue ocurre en otras áreas como la mineralo&(a

22



)l re'ractómetro+ como pie0a 'undamental+ consta de un prisma recto de 'lint+ se&Mn se indica en la 'i&ura )ste *idrio posee un ele*ado poder dispersi*o+ propiedad Bue mide la separación an&ular relati*a producida en los colores extremos del espectro Cuando se sumer&e en un l(Buido+ s + cuyo (ndice de re'racción se pretende medir y se ace lle&ar sobre la super'icie ipotenusa+ #C+ un a0 de lu0 monocromática con una incidencia de $se re'racta se&Mn án&ulo Bue coincide con el *alor del án&ulo l(mite+ ? )l rayo se re'racta sobre la super'icie %C con una incidencia de *alor y una emer&encia i&ual a e )l (ndice de re'racción del 'lint respecto al aire *ale na'9 seneH sen L el de la sustancia respecto al 'lint es ns'9 sen$ H sen+ y la suma de los án&ulos interiores es+ siendo este Mltimo el án&ulo diedro a&udo del prisma recto  ?os *alores de na' y son conocidos y 'i!os+ al tanto Bue los de ns'+sene+ y están relacionados por las expresiones anteriores Todos los rayos Bue penetran desde la sustancia con una incidencia menor de $ salen des*iados a la i0Buierda del rayo emer&ente+ el cual determina+ por tanto+ el l(mite de separación de dos 0onas+ clara y oscura respecti*amente+ obser*ables en el campo de un ocular cuyo e!e coincida con la l(nea de separación  )l anteo!o Bue contiene el re'erido ocular se despla0a sobre un limbo en el Bue se a construido una escala Bue suministra directamente el *alor de nas+ o (ndice de re'racción de la sustancia respecto al aire+ a expensas de la relación existente entre los (ndices de re'racción de los tres medios implicados nas 9 na' H ns'

/, >C"?! e e! efecto de !a (ariación de !a tem%erat"ra $ de !a %reión en !a refracción e%ecífica $ en !a refracción mo!ar de !o !í"ido@ 23



?a teor(a dice Bue el (ndice de re'racción aumenta con la presión debido al aumento de la densidad Kn aumento de la presión y+ por lo tanto+ de la densidad aumenta la concentración de electrones encontrados por la radiación y aumenta correspondientemente el *alor del (ndice de re'racción  una *ariación de la temperatura+ produce una disminución de la densidad+ por ello una disminución del nMmero de electrones encontrados y una disminución del (ndice de re'racción

0, Indi"e !a im%ortancia de! "o de! refractómetro en !a ind"tria a!imentaria: INDUSTRIA ALIMNTARIA ! D ""IDAS

" " " " " "

Fedición continuada de la concentración de a0Mcar para la re&ulación de la caldera de a0Mcar Fedición continuada de la concentración de a0Mcar en la me0cla de re'rescos Fedición continuada del contenido de extracto ori&inal en el mosto 'r(o en la 'abricación de cer*e0a Fedición de mosto de *ino #nálisis de cer*e0a .alcool+ extracto y extracto seco ori&inal/ en combinación con medición de densidad Fedición de pastas y 'luidos densos8 a0Mcar l(Buido+ mela0a+ miel+ lece+ yo&urt+ purA de tomate+ de man0ana+ mermelada+ mosto de *ino+ malta

E# RE3RACTÓMETRO DE A--E:

24

)s un aparato de mesa para determinar de manera rápida y precisa el (ndice de re'racción nD entre 1+3$$ y 1+7$$ as( como el contenido de a0Mcar de l(Bui- dos+ dispersiones+ emulsiones y otras sustancias traslMcidas Podrá determinar el (ndice de



re- 'racción para un ran&o de temperatura de $ - 7$ :C utili0ando el termómetro del en*(o
Midiendo el #ndice de refracción de sol$ciones:

 #briendo el prisma secundario coloca de 2 a 3 &otas de solución en el    

centro de la super'icie del prisma Cierra cuidadosamente el prisma secundario >bser*ar por el ocular+ &ira la perilla de compensación de color asta Bue apare0ca una l(nea clara y de'inida en el campo de *isión ira la perilla de medición alineando la l(nea delimitadora con las l(neas de intersección ?eer en la escala superior el (ndice de re'racción

25

Informe 7 Fisicoquimica Refractometria

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