UNIVERSIDAD DE ANTIOQUIA INGENIERÍA QUÍMICA LABORATORIO DE QUIMICA ANALITICA INQ-180 REFRACTOMETRÍA: ANÁLISIS CUALITATIVO Y CUANTITATIVO
Nombre: Laura Suárez Hernández, Andrés Felipe Forero Sandoval. Fecha: 28-05-11
OBJETIVOS Conocer el refractómetro y su manejo. Obtener el índice de refracción de sustancias puras y utilizar el índice de refracción como criterio de pureza. Analizar cuantitativamente mezclas binarias, aprovechando la dependencia del índice de refracción de la concentración sus componentes.
MARCO TEÓRICO Se denomina refractometría, al método de calcular el índice de refracción (una propiedad física fundamental de cualquier sustancia) de una muestra para, por ejemplo, conocer su composición o pureza. La refracción es la desviación que experimentan los rayos luminosos al pasar de un medio transparente de densidad determinada a otro cuya densidad es distinta de la del anterior. Si bien este fenómeno se presenta generalmente al paso de un medio a otro, existe un caso en el que dicho paso no implica refracción, que es cuando la incidencia se produce perpendicularmente a la superficie de separación de ambos medios. La refracción es fundamental para la explicación de los procesos que experimenta la luz en prismas y lentes de todo tipo. Mientras que la luz se propaga con velocidades diferentes dependiendo de la densidad del medio por el que lo hace (cuanto mayor es la densidad de éste tanto más lenta es la propagación de la luz), la intensidad del fenómeno de la refracción depende del grado de la variación de la velocidad de propagación (cuanto mayor es éste tanto mayor es la refracción que experimenta el rayo y en consecuencia tanto mayor es el poder de refracción del medio). El fenómeno de la refracción está basado en el cambio de velocidad que experimenta la radiación electromagnética al pasar de un medio a otro, como consecuencia de su interacción con los átomos y moléculas del otro medio. Dicho cambio de velocidad se manifiesta en una variación en la dirección de propagación. La medida relativa de la variación entre dos medios tomando uno fijo como referencia se le conoce como índice de refracción n y en general está expresado con respecto al aire. El instrumento para medir n, es básicamente un sistema óptico que busca medir el ángulo que se ha desviado la radiación, utilizando para ello dos prismas: uno fijo de iluminación sobre el cual se deposita la muestra y uno móvil de refracción. Los prismas están rodeados de una
corriente de agua termostatizada, ya que la temperatura es una de las variables que afecta a la medida. En la actualidad la determinación directa para análisis, ha sido superada por la información obtenida por otras técnicas, no obstante es ampliamente utilizada como herramienta de los detectores de muchos aparatos modernos como cromatógrafos etc.ç En toda las técnicas refractometricas es necesario realizar calibraciones periódicas del instrumento .como patrones para este fin se utiliza líquidos puros como el agua (ni =1.3334).tolueno (ni=1.4969) y metil ciclohexano (ni=1.4231); estos dos últimos compuestos pueden emplearse también como referencia una pieza de vidrio de prueba, proporcionada con muchos refractómetros. El índice de refracción del patrón y la lectura de la escala del instrumento se aplica como una corrección aritmética en las determinaciones posteriores. Alternativamente con el refractómetro de abbe puede ajustarse mecánicamente el objetivo del telescopio, de modo que el instrumento indique el índice de refracción apropiado para el patrón.
FUNDAMENTO DEL MÉTODO: Para ésta práctica primero se comenzó midiendo el índice de refracción de algunas sustancias como agua, benceno, etanol, glicerina, entre otras, comenzando desde la menos densa hasta la más densa, con el fin de comparar los índices de refracción experimentales con los teóricos y así aprender el manejo del equipo. Posteriormente se prepararon 4 soluciones estándar de propanol en agua con concentraciones de 2:10, 4:10, 6:10, 8:10 en %v/v, con el fin de medir el índice de refracción de cada una de estas y así obtener una curva de calibración que permitiera calcular la concentración de una muestra 8 a la cual también se le midió el índice de refracción.
DATOS
Sustancia agua benceno etanol Eterdyet glicerina Propano Tetraclo
n
T D
1.334 1.499 1.361 1.352 1.472 1.384 1.458
Densidad Índice de g/cm3 refracción ±0.06 teorica ±0.02
0.996 0.873 0.780 0.734 1.298 0.795 1.697
1.329 1.496 1.354 1.360 1.489 1.379 1.486
Concentración de propanol/agua % v/v 20-80 40-60 60-40 80-20 Muestra # 8
n DT
1.349 1.360 1.3685 1.378 1.3555
CURVA DE CALIBRACIÓN
Índice de refracción vs Concentración 1.3800
índice de refracción
1.3750 1.3700 y = 0,0005x + 1,34 R² = 0,9974
1.3650 1.3600 1.3550 1.3500 1.3450 0
20
40
60
concentración [%v/v]
CONCENTRACIÓN MUESTRA:
Con la ecuación de curva de calibración: y = 0,0005x + 1,34 %v/v
80
100
Interpolando X=30.909%v/v
% error tomando como teórico la concentración por medio de la interpolación: |
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CÁLCULOS Para sustancias puras: (
) (
)
(
)
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Agua: (
)
(
)
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Benceno: (
)
(
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Etanol:
(
)
(
)
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Eterdyetílico: (
)
(
)
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Glicerina: ( ( |
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) )
Propanol: (
)
(
)
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Tetracloruro: (
)
(
)
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Para soluciones estándar:
Para 2 ml:
(
)
(
|
)
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Para 4 ml: (
)
(
|
)
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Para 6 ml: (
)
(
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Para 8 ml:
(
) |
)
(
)
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RESULTADOS:
Sustancia
n DT
Índice de refracción teorica ±0.02
agua benceno clorofor etanol Eterdyet glicerina Propano Tetraclo
1.334 1.499
1.329 1.496
1.361 1.352 1.472 1.384 1.458
1.354 1.360 1.489 1.379 1.486
Concentración de propanol/agua % v/v 20-80 40-60 60-40 80-20
Refracción molar ( R experimenta)l
n teórico
R % Error Rexpcalculada RtRt100 R(teorica)
n % Error experimental
1.349 1.360 1.3685 1.378
ANÁLISIS DE RESULTADOS:
La curva de calibración realizada dio una linealidad de 0.99, por lo tanto se puede concluir que con ésta ecuación encontrada a partir de los datos experimentales, es posible encontrar datos para el análisis de muestras, ya que éstos serían totalmente confiables. Dada la alta linealidad de la curva, se puede concluir que la preparación de las soluciones estándar fue realizada correctamente, recordando una vez más que es muy importante hacer un buen uso de los equipos del laboratorio para obtener datos confiables que puedan ser usados para un posterior análisis.
Una vez más se comprueba la gran aplicación que tiene la ley de Beer para el análisis cuantitativo de los métodos trabajados, mostrando su alta confiabilidad y facilidad al momento de realizar cálculos. De los porcentajes de error cálculados tanto para la mezcla como para cada una de las sustancias, se puede decir que son relativamente bajos, por lo tanto esto se puede atribuir a una mala calibración del instrumento utilizado para realizar las mediciones del índice de refracción. La refractometría es un método sencillo y rápido que permite analizar la pureza de las sustancias, por lo tanto éste método puede tener una gran aplicación a la hora de realizar análisis de sustancias tanto a nivel industrial como a nivel de laboratorio.
BIBLIOGRAFÍA: http://www.monografias.com/trabajos59/refractometria/refractometria.shtml
