informe refractometria

Informe de laboratorio de Análisis Análisis Instrumental I. Escuela Escuela de Química. Universidad Tecnológica de Pereira. Presentado a: Prof. Aristofeles Ortiz

Determinación de índices de refracción y grados BRIX °Bx en muestras orgánicas orgánicas y bebidas alcohólicas. Autor 1: Angélica María Hernández Largo, Autor 2: Johanna Bedoya Batero, Escuela Escuela de Química, Universidad Tecnológica Tecnológica de Pereira, Pereira, Pereira, Colombia.

Resumen - En esta práctica se realizó la identificación de las partes de un refractómetro y su funcionamiento, después de identificadas sus partes y entendido el funcionamiento se procedió con la medición del índice de refracción de dos muestras desconocidas (P5 – P7) las cuales fueron identificadas como (Acetonitrilo y Metil Etil Cetona) debido a su proximidad a los valores teóricos de estos. Asimismo se midieron los grados Brix (°Bx) de diferentes muestra muestrass orgánicas y alimentos en este caso (Mermelada de piña, salsa rosada, salsa BBQ, miel, mostaza, vino, isopropanol, etilo acetato, acetona y dioxano) a fin de compararlas con los datos bibliográficos. Además de la realización del análisis cuantitativo de mezclas binarias, se analizó el comportamiento del índice de refracción con la variación de la concentración por medio de curvas de calibración, calibración, donde a partir de la ecuación del grafico se determinó la concentración de una muestra problema de cloruro de níquel (NiCl2) 0,0584 M. por ultimo como aplicación de la técnica refractométrica se determinó la concentración % v/v de etanol en tres muestras alcohólicas (cerveza, vino y coctel). . 

INTRODUCCION

La refractometría es una técnica que se basa en la medición del índice de refracción de sustancias liquidas o solidas; se utiliza en determinaciones cualitativas para identificar y caracterizar un compuesto químico, o bien cuantitativas para determinar la concentración o pureza.

La refracción se refiere a la propagación propagación que experimentan los rayos luminosos al pasar de un medio transparente de densidad determinada a otro cuya densidad es distinta de la anterior. A nivel molecular, la refracción es causada por la interacción del campo eléctrico de una onda de luz polarizada con la carga eléctrica de una sustancia (principalmente los electrones) [1] El índice de refracción está relacionado con el número, la carga y la masa de las partículas vibrantes de la sustancia a través de la cual se transmite la radiación. Así, se ha comprobado que para grupos de compuestos análogos análogo s el índice de refracción varia con la densidad y el peso molecular de la muestra Es una constante física, característica de cada sustancia, comúnmente expresada como:  =

 

Donde ni = Índice de refracción de la sustancia. Ci =Velocidad de propagación en el vacío (es constante) Vi = Velocidad de propagación en el medio El refractómetro más generalizado es el llamado refractómetro de Abbe que se fundamenta en la medida del ángulo crítico o ángulo límite. Se define el ángulo crítico como el ángulo de refracción en el medio cuando el ángulo de la radiación incidente en el vacío es de 90º.

2

Informe de laboratorio de Análisis Instrumental 1. Escuela de Química. Universidad Tecnológica de Pereira. 

El refractómetro consta de dos prismas rectangulares de vidrio (P1 y P2) que se encuentran montados en una armadura metálica, enfrentados sobre sus hipotenusas, además consta de un prisma de iluminación el cual permite que la radiación sea homogénea; y un prisma de medición que es el encargado de señalar el límite de separación entre la región luz y sombra. Al ubicar correctamente la línea divisora en el retículo se pueden tomar las medidas correspondientes. 1.1 RECONOCIMIENTO DE LOS EQUIPOS



Compensador de línea. Conexión entrada de agua.

Rango de medición del índice de refracción:

1,3000 a 1,7000); indicación mínima (0,0001). (  

Rango de medición de grados Brix:

(0,0-95%); indicación mínima (0,1%) Rango de temperatura:

(0-50°C, en unidades de 0,1°C) 

REFRACTÓMETRO DE ABBE Precisión índice de refracción: 20

(  + 0,0002); grados Brix (+ 0,1%) Terminales de salida:

(1. Impresora Digital DP-63(C) (opcional); 2. Sistema de Comunicación: RS-232C) Fuente de poder:

(Adaptador AC (100 a 240 V) (50/60Hz) AC enchufe). Figura 1. Refractómetro

Abbe-3L, Fisher Scientific.

Fuente de luz:

(Lámpara de sodio o luz blanca) Partes que componen el refractómetro: 

       

Un termómetro ensamblado, 0 -100 °C, con un tubo de seguridad adjunto al refractómetro. Una llave hexagonal de calibración. Tabla de dispersión. Cubierta de plástico. Lámpara prisma. caja de prisma superior. Prisma de medición. Caja de prisma inferior. Escudo de luz con bisagras.

Sensibilidad:

(+ 0,0001 para  + 0,1% para grados brix) 

REFRACTÓMETRO DE INMERSIÓN

El principio del refractómetro de inmersión es el mismo que el de los aparatos de Pulfrich y Abbe. Su nombre es debido a que el prisma de refracción está sujeto rígidamente al objetivo del anteojo y se sumerge en el líquido cuyo índice de refracción se mide. Se hace la lectura de la posición de la línea

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divisora entre la región luz y sombra del campo, sobre una escala en el plano focal del anteojo mientras el prisma está sumergido en el líquido. Las lecturas de la escalan se transforman en los índices de refracción correspondientes mediante las tablas suministradas con el instrumento.

En el refractómetro de Pulfrich se dirige un rayo horizontal de luz monocromática por la superficie de un prisma de refracción, con incidencia rasante. El recipiente con la muestra está dispuesto sobre la superficie horizontal del prisma, y lateralmente hay un anteojo sobre la escala giratoria. Los rayos que emergen del prisma de refracción son reflejados por un prisma de 90°, y para la medida basta desplazar el anteojo hasta que la línea de separación de los campos claro y oscuro se hace coincidir con el retículo del ocular. Una ventaja de este sistema reside en que exige un control de la temperatura algo menos rígido que en el caso de realizar las mediciones directas.

Figura 2. Refractómetro de

Inmersión

Rango de medida:

(Grados Brix (0,0 a 42.0%)) Temperatura:

(10,0 a 99,9°C) Escala mínima en grados Brix:

(0,1% temperatura 0,1°C) Fuente de poder:

(1 Batería alcalina tipo D compatible con LSD, NiMH) 



Es el refractómetro más simple requiere de 10 – 15 ml de muestra. REFRACTÓMETRO DE PULFRICH.

El refractómetro de Pulfrich se usa sobre todo para medidas precisas en disoluciones o líquidos muy volátiles, placas sólidas, estudios diferenciales y para medidas de dispersión.

Figura 3.

Refractómetro de Pulfrich

Precisión:

Alcanza una precisión de + 0,0001 Porcentaje de error:

(0,00002) Rango de medición:  



Rango de medición del índice de refracción(1,31,7) Requiere el uso de luz monocromática (una sola longitud de onda) EL INTERFERÓMETRO

El interferómetro de Michelson. Uno de los más importantes instrumentos que hacen uso de los

4


fenómenos de interferencia; consiste esencialmente de dos espejos planos M y M ’, y de dos placas de vidrio y de caras paralelas, N y N ’. Los espejos son perpendiculares entre sí, y sus posiciones pueden ser cuidadosamente ajustadas por medio de tornillos; además M’ puede ser movido hacia atrás

o hacia adelante por medio de un tornillo cuidadosamente preparado, como se muestra esquemáticamente en la figura 4.

Figura 4. Diagrama

.2

En la práctica se procedió a medir el índice de refracción de dos muestras conocidas (Metil Etil cetona (99,6%) y Metil Isobutil cetona (99,5%)).

.3

Para el análisis cualitativo de la práctica se procedió a determinar los grados Brix de 11 muestras asignadas por la monitora (Piña, Vino, Salsa rosada, Salsa BBQ, Aguardiente, Miel, Mostaza, Isopropanol, Etilo acetato, Acetona y Dioxano) Donde a cada una se le realizo la medición cada 3 veces para garantizar la exactitud de los resultados, obteniendo un promedio.

.4

Por último, se procedió a realizar una curva de calibración para determinar la concentración en una muestra problema de cloruro de níquel (NiCl2).

esquemático del interferómetro de Michelson.

Por otro lado si la longitud de onda es conocida, podemos medir con exactitud pequeños desplazamientos contando el número de veces que el centro de la distribución de interferencia cambia de oscuro a claro y viceversa. Los dos rayos de luz que eventualmente son reunidos para producir la distribución de interferencia viajan parte del camino por trayectorias diferentes, Este hecho hace posible muchas aplicaciones; por ejemplo se puede dejar pasar rayos de luz a través de diferentes sustancias y de ese modo determinar pequeñas diferencias en los índices de refracción de las sustancias. [2] 

Se realizó un reconocimiento completo de cada una de las partes más importantes del refractómetro Abbe- 3L Fisher Scientific (Figura 1), y a la vez se conocieron las técnicas más adecuadas para la calibración y limpieza, de igual manera se observó su funcionamiento.

CONTENIDO



3.1 Refractómetro De Abbe Fisher Scientific .

Accesorios   

  

En esta práctica se estudió el fenómeno de refracción y sus aplicaciones cualitativas y cuantitativas.

Sistema termostático Manguera de conexión Termómetro

Partes delicadas 

2.1 MANEJO Y CALIBRACION DEL INSTRUMENTO

RESULTADOS Y DISCUCIONES

 

Ocular Compensador de línea Perilla de ajuste Prisma de iluminación Prisma de medición Lámpara de iluminación

Precauciones


Limpiar las muestras del prisma con un pedazo de algodón limpio y húmedo por los solventes apropiados, dejando ambos prismas completamente secos antes de colocar cualquier otro líquido a medir.  unir los prismas con cuidado  No tocar los prismas de iluminación y medición con otros objetos diferentes al algodón, para así evitar ralladuras en la superficie.  Regular la temperatura para la medida del índice de refracción  Tratar la lámpara de iluminación con cuidado para evitar romperla  Nunca se debe limpiar el lente de la pieza ocular con agua, pues se puede filtrar agua en el mecanismo de enfoque y nublar el área de visión. 

Calibración del refractómetro Como se ha venido mencionando en párrafos anteriores para esta práctica se utilizó el refractómetro de Abbe el cual como cualquier otro instrumento de medición, requiere de calibraciones periódicas, estas se realizan con el fin de conocer el error y la incertidumbre del mismo, y así asegurar la calidad de la medición del índice de la sustancia. Cuando no se requiere una alta exactitud y precisión en la medición, el refractómetro se calibra utilizando agua de alta pureza como patrón  ( = 1.3330) y de forma contraria cuando se requieren mediciones exactas y precisas, se utilizan como patrones, líquidos puros con índices de refracción certificados por la National Bureau of estándar, estos líquidos certificados son:   Metilciclohexano ( = 1.4231)   Tolueno ( = 1.4969) Además estos líquidos se encuentran certificados con índices de refracción de cinco decimales a 20, 25 y 30°C donde cada uno tiene siete longitudes de onda. La diferencia que se genera entre el índice de refracción del patrón y la lectura de la escala del

instrumento se aplica como una relación aritmética en las determinaciones posteriores. Finalmente si la lectura del índice de la sustancia en prueba no es la correcta, la forma más sencilla para la calibración del instrumento es asegurándose que la frontera este alineada adecuadamente con el cruce del retículo. Se ajusta cuidadosamente el lente de calibración usando una llave hasta que la lectura correcta se observe en la escala. Para esta práctica se utilizó como liquido de referencia agua destilada.  Indicé de refracción a 20°C: 1.3330  Temperatura 25°C TABLA 1.

Índices de Refracción del agua a diferentes temperaturas.





Índices de Refracción

Temperatura °C

1,3335 1,3334 1,3333 1,3332 1,3331 1,333 1,3329 1,3328 1,3327 1,3326 1,3325 1,3324

15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26

Calibración del refractómetro en el laboratorio

Primero se limpiaron los primas con agua, etanol y acetona en este orden ya que es del menos volátil al más volátil, el refractómetro se calibro usando como referencia agua destilada que tiene un índice de refracción de 1,3330 se separaron los primas levantando el prisma de iluminación, se pusieron unas gotas de la sustancia hasta humedecer toda la superficie del prisma de medición se cerraron e iluminaron los prismas para realizar la medición.

6


Observando por el ocular de enfoque y girando la perilla de medición se ajustaron los campos clarooscuro hasta observar que el límite entre este coincidían con el cruce del retículo, como el límite entre los campos no siempre estaba definido se giró el corrector de dispersión hasta eliminar los colores interferentes observando claramente el clarooscuro; seguidamente se presionó la clavija del interruptor hacia abajo y manteniéndola sostenida se observó en la escala del índice de refracción el valor obtenido . La escala de grados Brix se encontraban al inferior de la escala del índice de refracción. El proceso de calibrado se realizó a 25°C obteniendo así un índice de refracción de 1,3325, lo que indica que esta calibrado a la temperatura del laboratorio. La corrección de temperatura para los índices de refracción de compuestos orgánicos tomados en la práctica se realizó con la siguiente ecuación:    =   0.00045 (  20) Ecuación N°1

La temperatura es un parámetro de influencia en las mediciones de índices de refracción, ya que en la mayoría de los líquidos este disminuye aproximadamente 0,00001 por cada 1°C; el agua disminuye 0,00010 por cada 1°C. En general la disminución del índice de refracción con el aumento de la temperatura, se debe a la disminución de la densidad y constante dieléctrica del medio. [3]

En general la disminución del índice de refracción con el aumento de la temperatura, se debe a la disminución de la densidad y constante dieléctrica del medio. [5] 

La refracción especifica se utiliza para la identificación de sustancias y sirve también como criterio de pureza, la ecuación N°2 es uno de los métodos más recomendados para tomar en consideración la densidad de la sustancia. [4] =

La temperatura La temperatura es un parámetro de influencia en las mediciones de índices de refracción, ya que en la mayoría de los líquidos este disminuye aproximadamente 0,00001 por cada 1°C.

− (+)∗

Ecuación N° 2

Donde r = Refracción especifica n = Índice de refracción observado  = Densidad del medio Ya que el índice de refracción no tiene dimensiones, la refracción especifica tendrá como unidades las reciprocas de la densidad. Refracción molar Calculando la refracción molar también se pone en consideración el estado de los átomos y moléculas del medio, la refracción molar viene dada por: 

 = 

Donde M = es el peso molecular de la sustancia r = es la refracción específica, definida en la ecuación N°2. 

3.2 Análisis cualitativo y cuantitativo

Refracción especifica

Determinación del índice de refracción  de dos sustancias conocidas.



Imagen N°1. Estructura del Etil Metil Cetona


Muestra conocida 1: Etil Metil Cetona Temperatura del laboratorio: 25°C Densidad: 806 g/mL Peso molecular: 72,11 g/mol

 = 0,3017 ∗ 72,11g/mol

R = 21,7556 Muestra conocida N°2

La temperatura en el laboratorio era de 25°C por lo cual se procedió a realizar la corrección de la temperatura para el índice de refracción a 20 °C a partir de la ecuación ya mencionada.    =   0.00045 (  20)

TABLA 2. Indice de refracción de Etil Metil Cetona.

Temperatura 25°C   Muestra   Etil Metil 1,379 1,4015 Cetona

Imagen N°2. Estructura del Metil Isobutil Cetona

Muestra conocida 2: Metil Isobutil Cetona Temperatura del laboratorio: 25°C Densidad: 0,8 g/mL Peso molecular: 100,16 g/mol TABLA 3. Índice de refracción del Metil Isobutil Cetona

Temperatura 25°C   Muestra

Tanto para las muestras conocidas y problemas se calculó el porcentaje de error de la siguiente manera: Índice de refracción teórico del Etil Metil Cetona  : 1,3814  %

 

=

   −

 

100 Ecuación N°3

Metil Isobutil Cetona



%  =

      

=

=

1,396

100


Ecuación N°4

(+)∗

1,4015  1 (1,4015  2) ∗ 0,806/

= = =

Refracción molar

 = 

1,3983  1,396





−

 = 0,3017 

%  =

100

% Error = 0,1647%


 °5

1,3983

Índice de refracción teórico del Metil Isobutil Cetona : 1,396 

Remplazando el valor experimental y teórico en la ecuación anterior se tiene que el porcentaje de error para el Etil Metil Cetona es 1,45 %

1,39605

 

  1 (   2) ∗  1,3983  1 (1,3983  2) ∗ 0,8/

r = 0,3018 

Refracción molar

8


%  =

 = 

  (     )  



R = 0,3018* 100,16 g/mol

%  =

1,38025  1,3780 1,3780



R = 30,2282 

Sustancias problemas: P5 – P17 Temperatura: 25°C TABLA 4. Índices de refracción de la

muestra problema 5. Temperatura 25°C   Muestra   P5 1,3405 1,343   ( )      



%  =

100

% Error = 0,1632 %

Determinación del índice de refracción  de muestras problema

%  =

100

1,343

3.3 Utilización de la curva de calibración para determinar la concentración de una muestra problema de cloruro de níquel.

100

1,343  1,3405



El valor del índice de refracción experimental es 1,3802 muy cercano al Etil Metil Cetona que tiene un índice de refracción de 1,3814; el bajo porcentaje de error obtenido 0,1632% nos brinda una mayor seguridad al decir que la muestra problema 17 es Etil Metil Cetona.

100

%Error= 0,1861% Según los datos experimentales el índice de refracción de la muestra problema 5 es: 1,343 dicho valor da a escoger en datos teóricos el índice de refracción del Acetonitrilo con un índice de refracción igual a 1,343. Se procedió a calcular el porcentaje de error obteniendo un valor de 0,1861% el cual demuestra que hay una gran aproximación al valor real, y además este valor proporciona confianza y exactitud en la muestra problema P5 TABLA 5. Índice de refracción de la muestra problema 17

Temperatura 25°C Muestra P17

 

 

1,3780

1,3802

IMAGEN N°3.

Patrones de la muestra de cloruro de níquel (NiCl2)

Para determinar la concentración de la muestra problema de cloruro de níquel, a partir de la solución de cloruro de níquel (N iCl2) de concentración conocida, se preparó una serie de patrones cubriendo un rango de 0,00 a 0,25 M, el volumen necesario para preparar las 11 soluciones de 1 mL se determinó a partir de la siguiente ecuación:    =   

Ecuación N°6

Por último se realizó la corrección de los índices de refracción utilizando la ecuación N°1, a una temperatura de 25°C.


Volúmenes tomados de la solución madre de cloruro de níquel (NiCl2). TABLA 6.

Concentración

Volumen s/n

Volumen H20

de NiCl2 (mol/l)

NiCl2 (mL)

(mL)

1 2

0 0,025

0 0,1

1 0,9

3

0,05

0,2

0,8

4 5

0,075 0,1

0,3 0,4

0,7 0,6

6 7 8 9 10 11

0,125 0,15 0,175 0,2 0,225 0,25

0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 1

0,5 0,4 0,3 0,2 0,1 0

Patrón

TABLA 7. Índices

de refracción y corrección debida de os índices de refracción.

Concentración de NiCl2 (mol/L)

Patrón

Curva de calibración

Figura N° 5. Curva de calibración para la

solución problema.

Determinación de la concentración de la muestra problema a partir de la ecuación del gráfico. Ecuación N° 7

 =   

Se obtuvo la siguiente ecuación.  = 0,0291  1,3353

Ecuación N°8

Donde  

Corrección  

1

0

1,33305

1,3353

2

0,025

1,334

1,33625

3

0,05

1,335

1,33725

4 5

0,075 0,1

1,33505 1,336

1,3373 1,33825

6

0,125

1,33605

1,3383

7 8

0,15 0,175

1,337 1,338

1,33925 1,34025

9

0,2

1,339

1,34125

10

0,225

1,34

1,34225

11

0,25

1,3405

1,34275

Con los datos obtenidos de la tabla 7, es decir de los índices de refracción corregidos y de la concentración de cloruro de níquel, se realizó una gráfica de calibración, con el fin de determinar la concentración de la muestra problema a partir de la ecuación del gráfico.

y = n (Índice de refracción de la muestra problema) x = Concentración Despejando X de la ecuación N°8 se tiene que: = =

−, ,

1,3370  1,3353 0,0291

= 0,0584

La concentración de la muestra problema de cloruro de níquel (NiCl2) es 0,0584 M. 3.4 Determinación de los diferentes sustancias

grados

Brix

de

Los grados Brix ( °Bx) proporcionan una medida objetiva de la concentración de azúcar disuelta en un producto, dando la idea del nivel de dulzura del mismo. Para la determinación de los grados Brix se utilizó el refractómetro de Abbe.

10


Imagen N°4. Sustancias a las

que se les determino los grados Brix

Se realizó la corrección de la temperatura debido a que los grados Brix están definidos solamente a la temperatura de 20°C, haciendo uso de la ecuación N°1. Temperatura del laboratorio 25°C

Imagen N°5. Corrección

grados Brix

En la tabla de corrección se procede a tomar el valor más próximo con respecto a los grados brix, es decir, a este valor se le suma el valor correspondiente a la temperatura del laboratorio TABLA 9. Corrección de los grados brix °Bx

TABLA 8.

Grados Brix de algunas sustancias comunes.

Muestra M. Piña Vino S. Rosada BBQ Aguardiente Miel Mostaza Isopropanol E. Acetato Acetona Dioxano

Toma 1 (°Bx)

Toma 2 (°Bx)

Toma 3 (°Bx)

Promedio

26 10,1 13,1 26 4,8 35,2 53,4 28 24,2 16 52

26 10,1 13,1 26 4,6 35,4 54,8 28 23,8 16,1 52

26 10,2 13,2 26,3 4,8 32 55 27 24,8 16,1 52

26 10,1 13,1 26,1 4,7 34,2 54,4 27,6 24,2 16 52

Muestra

Promedio °Bx

Corrección °Bx

M. Piña Vino S. Rosada BBQ Aguardiente Miel Mostaza Isopropanol E. Acetato Acetona Dioxano

26 10,1 13,1 26,1 4,7 34,2 54,4 27,6 24,2 16 52

26,38 10,46 13,47 26,48 5,05 34,59 54,8 27,99 24,58 16,37 52,4

En la imagen N°4 se aprecian dos zonas que agrupan valores que pueden sumarse o restarse dependiendo si la temperatura a la cual se está trabajando está por encima o por debajo de 20°C. El °Bx se relaciona con la cantidad de azúcar en una sustancia. Se buscó en la bibliografía los


porcentajes de grados brix del aguardiente, Isopropanol, Etilo acetato, Acetona y Dioxano; estos datos no fueron encontrados pero si se encontró los grados brix teóricos de algunas muestras medidas. 

Para la miel

Ya que la miel es una composición de una gran variedad de azucares en mayor cantidad (Fructosa, Glucosa, Sacarosa, Maltosa, entre otros), proteínas, aminoácidos, minerales (Potasio, Calcio, Sodio, Magnesio, Silicio, Hierro, Fosforo, etc.), vitaminas, encimas y ácidos orgánicos entre muchos más compuestos. Los azucares son los principales constituyentes de la miel, representan entre el 65% y 90% del total e influyen directamente en su sabor. Presenta un valor mínimo de 60°Bx. Por lo tanto, el resultado obtenido para la miel 34,59 °Bx nos indica que la miel analizada, no se encontraba en las mejores condicione, ya que para que fuera de buena calidad se debería haber obtenido o por lo menos aproximado al valor de 60°Bx. 

Salsas

La NTC 4305, salsas y aderezos para ensaladas

estable que el límite de °Brix que debe tener la salsa rosada, BBQ y mostaza. Por lectura de refractometría, debe ser mínimo de 29°Bx. Observando los valores del °Bx obtenido para las muestras se observa que la salsa rosada y la salsa BBQ cumplen con el rango establecido por la norma NTC 4305. Y por lo contrario la mostaza se sale del rango ya sea por motivos de errores en la medición o por el mal estado en el que se encuentra la muestra. 

de frutos sanos, enteros, troceados o tamizados y azúcar hasta conseguir un producto semifluido o espeso. El contenido de azúcar (grados brix) de la mermelada, varía según legislaciones de cada país, sin embargo el rango es de 45-55 puede considerarse de baja en calorías, y de 55 a 70° BX, una mermelada normal. 

Vinos

El contenido de azúcar en el vino puede variar según el tipo de vino que pueda ser ya que cada uno contiene ciertas concentraciones de azúcar. Para vino dulce de mesa se puede llevar el mosto a un total de 20-22 °Brix (20% - 22%) de azucares disueltos. Esta variable puede ser cambiada dependiendo del tipo de producto final que se desee obtener. Podemos determinar que los grados brix de una sustancia también pueden ser parte importante para la determinación de la calidad de un lote de alguna sustancia a la que se le pueda realizar esta medida. 

SEGUNDA SECCION

4.1 Determinación de la concentración de una muestra problema en una mezcla binaria

Los dos solventes orgánicos asignados para la realización de las mezclas binarias fueron: Etilo Acetato

Mermeladas

Se buscó en la bibliografía los porcentajes de grados brix para la mermelada de piña, pero estos datos no fueron encontrados. Pero si se encontró que una

mermelada es un producto preparado por cocción

Imagen N°5. Estructura del Etilo

Acetato

12


Isopropanol

=

0,2  77,11  1  99,6       0,806  100

V = 19,0575mL Imagen N°6. Estructura del Isopropanol

Se determinó el volumen necesario de cada uno de los solventes para preparar 1 mL de cada patrón, la composición de las mezclas se calculó en fracción molar cubriendo un rango de 0,0 y 1,0. Fracciones molares de los componentes de las mezclas binarias. TABLA 9.

Patrón

Fracción molar del Etilo Acetato

Fracción molar del Isopropanol

0 0,2 0,4 0,6 0,8 1

1 0,8 0,6 0,4 0,2 0

1 2 3 4 5 6

Etilo Acetato (C 4H8O2)   

Peso molecular : 77,11 g/mol Densidad : 0,806 g/mL Pureza: 99,6%

Isopropanol (C3H8O)   

Peso molecular: 60,097 g/mol Densidad: 0,785 g/mL Pureza: 99,5

A partir de los datos anteriores y de las fracciones molares de la tabla 9 se calculó el volumen necesario de cada solvente Volumen de Etil Acetato

De esta forma se calcularon los demás volúmenes de Etilo acetato, Volumen de Isopropanol =

1  60,097  1  99,5       0,785  100

V = 76,1739 mL De esta forma se calcularon los demás volúmenes de Isopropanol. Con el volumen de cada solvente Etil Acetato e Isopropanol se determinó una fracción volumen de la siguiente manera:  =

  . +

Ecuación N°9

Esta fracción volumen fue la que se tomó para hacer las 6 mezclas binarias. 1 Mezcla  =

19,0575 19,0575  76,1739

  = 0,2001 mL de Etil Acetato

La fracción de Isopropanol de la siguiente forma.   1    = 

Ecuación N°10

Entonces 1 – 0,2001 = 0,7999 mL de Isopropanol De esta forma se calcularon los demás datos, los cuales se resumen en la siguiente tabla.


Volúmenes de cada 1ml de mezcla en fracción molar. Mezcla P Etilo Isopropanol Acetato 1 0,2 0,8 2 0,4 0,6 3 0,6 0,4 4 0,8 0,2 5 1 0 TABLA 10.

compuesto orgánico para

Volumen(mL) Etilo Isopropanol Acetato 0,2001 0,7999 0,3848 0,6152 0,5557 0,4443 0,7144 0,285 0,8622 0,1378

Debido a que la temperatura del laboratorio era 25°C se realizó la corrección de los índices de refracción a 20°C, a partir de la ecuación N°1 ya antes explicada. Para las medidas del índice de refracción de las mezclas binarias, se realizaron tres mediciones independientes para cada composición, reportándose la medición más próxima al valor teórico de la solución en exceso datos que fueron tabulados en la tabla 11. Dicha decisión no fue la mejor, puesto que a la hora de realizar la curva de calibración la linealidad obtenida no fue la mejor, y por tanto se recurrió a utilizar las tres mediciones independientes de cada composición, donde el promedio se reportó como índice de refracción; estos nuevos datos fueron tabulados en la tabla 13. Índices de refracción para fracción molar Mezcla Corrección     Etilo  Isopropanol Acetato

TABLA 11.

P

1

0,2

0,8

1,375

1,37725

2

0,4

0,6

1,374

1,37625

TABLA 12 .

Índices de refracción teóricos y experimentales de los solventes

Índice de refracción Etilo Acetato Isopropanol

Teórico

Experimental

1,372

1,37105

1,378

1,37705

Para la preparación de todas las mezclas se utilizaron los dos solventes puros, los cuales fueron suministrados por la sala de reactivos. TABLA 13.Mezclas

binarias e índices de refracción para

fracción molar.

Muestra P

Etilo Acetato

Iso

 

1,374 1 0,2 0,8 1,37405 1,375 1,37305 2 0,4 0,6 1,37305 1,374 1,373 3 0,6 0,4 1,37105 1,37205 1,371 4 0,8 0,2 1,37105 1,371 1,3710 5 1 0 1,37105 1,372 Muestra problema 1,372

Promedio

Corrección  

1,37435

1,3766

1,37336

1,37561

1,3720

1,37425

1,37101

1,37326

1,37135

1,3726

0

1,37425

Curva de calibración 3

0,6

0,4

1,37205

1,3743

4

0,8

0,2

1,37105

1,3733

5

1

0

1,372

1,37425

Muestra Problema

1,372

1,37425

A partir de la curva de calibración (conjunto de concentraciones que describen el intervalo en el cual se deberá cuantificar el compuesto por analizar) y a fin de asegurar que la recta encontrada con los puntos experimentales se ajuste

14


correctamente al modelo matemático de la ecuación se calculan los valores de la ordenada al origen, la pendiente y el coeficiente de correlación (r 2). Determinación de la concentración en fracción molar de la muestra problema a partir de la ecuación del gráfico

Con base a lo dicho anteriormente se establece que la muestra problema está compuesta por 0,6 moles de Etilo acetato y 0,4 moles de Isopropanol, otro criterio que confirmo que la concentración era correcta fue el índice de refracción de la muestra y el índice de refracción de la mezcla binaria N°3, ya que al realizarles mediante la ecuación N°1 la corrección de la temperatura ambos arrojaron el mismo índice de refracción 1,37425, hecho que ratifica que la concentración de la muestra problema estaba compuesta por las fracciones molares del patrón N° 3 como se evidencia en la tabla 13. 4.2 Determinación de etanol en sustancias alcohólicas (Cerveza, vino y coctel) usando el método de índices de refracción.

Figura N°6. Índice

de refracción vs Fracción molar (X)

Se obtuvo la siguiente ecuación  = 0,0052  1,3714

Despejando X de la ecuación se tiene que: =

  1,3714 0,0052

Remplazando el índice de refracción medido y corregido para la muestra problema se determina la concentración de la misma =

1,37425  1,3714 0,0052

X = 0,5480 La concentración que se obtuvo para la muestra problema fue 0,5480 para corroborar que dicho valor era correcto, se analizaron los datos de la tabla 10 ya que estos exponen la fracción molar y el volumen de cada mezcla, lo que permite determinar con mayor exactitud la composición de la muestra problema.

Imagen N°7.

Sustancias alcohólicas en estudio.

Se realizó la calibración del refractómetro Abbe3L Fisher Scientific de la misma manera como se calibro en la primer parte. Para determinar el porcentaje de etanol presente en cada muestra, se preparó una serie de patrones con etanol (C2H 6O) absoluto es decir al 99,9 %, como se ilustra en la imagen N°8 se preparó una solución madre con concentración del 20% v/v en etanol (C2H6O) añadiendo 5 mL de etanol absoluto a un matraz de 25 mL, y llevando al aforo con agua destilada; a cada patrón se le midió el índice de refracción y se le realizo la corrección de la temperatura.


TABLA 15.

Corrección de los índices de refracción de los

patrones

Temperatura 25°C

Imagen N°8. Patrones y solución madre

A partir de la solución madre de 20 % v/v en etanol, se preparan los patrones para construir la curva de calibración que se ilustra en la figura N°1. Dichos patrones se prepararan como se muestra en la tabla 14. Datos de la concentración e índices de refracción de las muestras patrón Temperatura 25°C TABLA 14.

P

[Etanol] %v/v

Volumen s/n madre (mL)

 

1 2 3 4 5 6 7 8

1 3 5 7 9 11 13 15

0,5 1,5 2,5 3,5 4,5 5,5 6,5 7,5

1,333 1,334 1,335 1,336 1,337 1,338 1,339 1,34

P

[Etanol] %v/v

 

1 2 3 4 5 6 7 8

1 3 5 7 9 11 13 15

1,333 1,334 1,335 1,336 1,337 1,338 1,339 1,34

correcion  

1,33525 1,33625 1,33725 1,33825 1,33925 1,34025 1,34125 1,34225

TABLA 16 . Índices de refracción de las

muestras diluidas Corrección nd20

Muestra Diluidas

nd20

Cerveza Heineken

1,33605

1,3383

1,337

1,33925

1,338

1,34025

Vino Libertador Coctel

Por medio de los datos de concentración e índices de refracción que se muestra en la tabla N°15, se construyó la curva de calibración.

A cada patrón se le realizo la corrección de la temperatura, los datos se registraron en la tabla15 Seguidamente se midieron los índices de refracción de las muestras diluidas, registrándose los datos en la tabla 16. Las diluciones de las muestras alcohólicas se realizaron con el fin de introducir los índices de refracción dentro de la curva de calibración, debido a que se encontraban muy concentradas.

Figura N°7. Concentración vs índice  

Sensibilidad 0,0005 Coeficiente de correlación 1

de refracción

16


Por medio de la ecuación de la curva de calibración de la figura N°7, se determina la concentración de las muestras (cerveza Heineken, vino libertador y coctel), teniendo en cuenta que esta concentración debe ser corregida con el factor de dilución para cada muestra. 

Factor de dilución de las muestras

Cerveza = 5/10 mL Vino = 2,5/10 mL Coctel = 2,5 / 10 mL

Ecuación N° 11

Donde y = índice de refracción x = concentración Se determina la concentración de cada muestra. 

Determinación de la concentración de etanol para la cerveza Heineken.

Se obtuvo la siguiente ecuación  = 0,0005  1,3348

Despejando x de la ecuación anterior y remplazando el índice de refracción correspondiente para la cerveza se tiene que: =

 =

∗ 

Remplazando valores  =

   

;

C 1 = 14 % v/v

La concentración de etanol que se obtuvo para la cerveza fue de 14 % v/v

A partir de la ecuación del gráfico.  =   

Despejando C1, se tiene que:

1,3383  1,3348



Determinación de la concentración de etanol en el vino.

 = 0,0005  1,3348

Despejando x y remplazando el valor del índice de refracción corregido para el vino, que se muestra en la tabla 16, se haya la concentración de la solución =

1,33925  1,3348 0,0005

x = 8,9 Teniendo en cuenta esta concentración y utilizando la siguiente ecuación se logra determina la concentración de la solución.  ∗  =  ∗ 

Despejando C1, se tiene que:

0,0005  =

x = 7 Teniendo en cuenta esta concentración y utilizando la siguiente ecuación se logra determina la concentración de la solución.  ∗  =  ∗  Ecuación N°12

∗ 


,   ,

; C 1 = 35,6 % v/v

La concentración que se obtuvo para el vino libertador fue de 35,6% v/v


 = 0,0005  1,3348

medición y desde aquí llega al anteojo, mientras que cuando se usa luz reflejada no se cuenta con la misma intensidad para incidir directamente sobre la muestra lo que dificulta observar claramente el cruce del retículo, lo que genera errores en la medición.

Despejando x y remplazando el valor del índice de refracción corregido para el coctel, que se muestra en la tabla 16, se haya la concentración de la solución

Se determinó que esta era la causa fundamental por la cual las concentraciones presentaban tal diferencia con respecto al valor reportado en la etiqueta.



Determinación de la concentración de etanol en el coctel.

V. PREGUNTAS

=

1,3405  1,3348 

0,0005

x = 11,4 Teniendo en cuenta esta concentración y utilizando la siguiente ecuación se logra determina la concentración de la solución.  ∗  =  ∗ 

Despejando C1, se tiene que:  =

∗ 


,   ,

; C 1 = 45,6 % v/v

La concentración que se obtuvo para el coctel fue de 45,6% v/v Al comparar las concentraciones obtenidas mediante la ecuación del grafico de la figura N°7 con la reportada en la etiqueta de cada muestra, se observó una gran diferencia, que fue generada por un error humano ya que no se tuvo en cuenta que para este fin no era aplicable la medición por luz reflejada si no que se debía trabajar con luz refractada, ya que en la luz refractada, la luz cae sobre el espejo, es reflejada al prisma de iluminación, y luego atraviesa la capa delgada del líquido a examinar ingresando al prisma de

¿Qué factores afectaron las medidas del índice de refracción?

El índice de refracción se ve afectado por la temperatura, ya que es una medida del cambio de densidad esta debe ser controlada; la presión, un aumento en la presión aumenta la densidad y por ende aumenta el índice de refracción; la longitud de onda, el índice de refracción es un medio trasparente disminuye gradualmente al aumentar la longitud de onda y la concentración de las sustancias. Otros factor que causo errores en la medición fue la incorrecta ubicación del cruce del retículo, ya que en algunas medidas este no se encontraba tan nítido. 

¿En el instrumento que determina el máximo índice de refracción que se puede medir?

El máximo índice de refracción que se puede medir está dado por el índice de refracción del prisma de medición ya que si el índice de refracción fuera mayor al índice de refracción de este, lo que ocurriría sería una reflexión total lo que en términos generales sucede cuando el ángulo del haz incidente es mayor al ángulo crítico. 

¿Por qué es más débil el contraste del campo óptico cuando se usa luz reflejada?

Al reflejarse un haz de luz no polarizada sobre una superficie, la luz reflejada sufre una polarización

18


parcial de forma que el componente del campo eléctrico perpendicular al plano de incidencia (plano que contiene la dirección del rayo de incidencia y el vector normal a la superficie de incidencia) tiene mayor amplitud que el componente contenido en el plano de incidencia. Cuando la luz incide sobre una superficie no absorbe con un determinado ángulo, el componente del campo eléctrico paralelo al plano de incidencia no es reflejado. Este ángulo se alcanza cuando el rayo reflejado es perpendicular al rayo refractado. 

¿Por qué la refracción específica y molar no son afectadas por la temperatura?

La refracción molar de una molecula es esencialmente la suma de las refracciones molares de sus átomos constituyentes. Ahora bien, un átomo determinado por ejemplo el carbono, no siempre tiene el mismo valor de refracción molar, ya que este se ve afectado por la presencia de átomos vecinos, según la siguiente ecuación: =

− +



 





VI.CONCLUSIONES 

−



1 1  2 

¿Cómo puede determinar la confianza en los resultados analíticos obtenidos?

La confianza en los resultados analíticos se puede determinar haciendo un análisis cuantitativo calculando la sensibilidad, el límite de detección, el límite de cuantificación y el % de error instrumental de la siguiente forma:







% =

 

∗ 100

¿Cómo puede adaptar la técnica refractométrica para el control de calidad y controlar algunos procesos industriales?

Esta técnica es usada con fines de identificación, caracterización de aceites y grasas, determinación de la pureza de muestras, control rápido de valores de densidad "aproximados", principalmente para la medición de °Brix y Control del azúcar por ejemplo para el índice de madurez de la Fresa con el fin de establecer el momento óptimo de recolección y evaluar después su calidad.

O  = + 

Siendo n el índice de refracción y Vm el volumen molar del compuesto, es decir, el volumen que ocupa un mol del mismo. La refracción molar poco depende de la temperatura porque esta afecta tanto a n como a Vm, pero de tal forma que ambos efectos se compensan. De la misma forma la refracción especifica: =

Dónde: %EI = porcentaje de error instrumental, dn = error refractométrico= 1*10 -4, m=pendiente de la gráfica de calibración, c=concentración de la muestra.

Con la realización de la práctica se logró conocer el refractómetro y su funcionamiento, y obtener a través de este el índice de refracción de sustancias puras, y de mezclas binarias. Además de evaluar alimentos comerciales en cuanto a su contenido de solido soluble °Bx, para su posterior comparación con los datos bibliográficos. También concluimos que el Índice de Refracción es afectado por la temperatura y para ello cada valor observado tuvo que ser corregido mediante la ecuación determinada para éste proceso, pero no solamente es afectado por esto, la mala limpieza de los prismas también interfiere negativamente en la determinación. Se identificó en índice de refracción específica y molar de diferentes sustancias. En la realización de la práctica se pudo comprobar que el índice de refracción depende de la concentración de los componentes de la sustancia a evaluar. Se concluye que la muestra P 5 hace referencia al Acetonitrilo ( = 1,343), la muestra P17


según los datos obtenidos hace referencia al Etil Metil Cetona (  = 1,3814). VII.REFERENCIAS     





https://books.google.com.co https://books.google.com.co pag 142 http://www.kruess.com/ http://proyectodecalibracion.blogspot.com.co/ W.F. PICKERING. (1980). Reflexión, refracción, y rotación de la luz. (cap. 7). Quimica analítica moderna. (tercera edición). Barcelona, Madrid. Editorial Reverte. F. Castro. (2014). Practica de refractometría (pag. 23). Manual de prácticas de laboratorio de análisis instrumental I. (Cuarta edición). Risaralda, Pereira. D. A. Skoog y D.M. West, “Análisis instrumental”, Editorial Interamericana.



E. Solano Oria, E. Peres Pardo y F. Tomas Alonso. “Prácticas de laboratorio de química orgánica”. Universidad de Murcia, Secretariado

de Publicaciones, 1991. Pág. 55.

informe refractometria

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