REFRACTOMETRIA
PRACTICA N°- 06
“REFRACTOMETRIA” I. INTR INTROD ODUC UCCI CION ON::
En esta práctica aplicaremos el fundamento de la refractometria, pero como entenderíamos este fenómeno. Con el sgte ejemplo tendremos una idea de lo que es la refracción de la luz: Cuando un rayo de luz pasa de un medio a otro de distinta naturaleza (por ejemplo del aire al agua) sufre una desiación. Este es el motio por el que una cuc!ara introducida parcialmente en un aso con agua, se e torcida.
"#cnicamente, el índice de refracción, en un determinado medio, se define como la relación entre la elocidad de la luz en el acío y la elocidad de la luz en el medio: n $ c % , donde c, es la elocidad de la luz en el acío (&'* m%s) y , la elocidad de la luz en el medio, por ejemplo agua. +l tratarse de una relación, el índice de refracción no tiene unidades y el mínimo alor que puede tomar es , porque la luz no se puede moer en ningn medio más rápido que en el acío. -a refractometria es, asi una t#cnica analítica ampliamiente utilizada para prueas y control en laoratorios e industrias de alimentos y eidas, ya que es rápida, rigurosa y requiere porciones reducidas de la muestra para su análisis. + continuación realizare un informe detallado del procedimiento e'perimental que se realizo en laoratorio para determinar el índice de refracción y /0ri' de distintas muestras. COMPETENCIAS:
REFRACTOMETRIA
Conocer el fundamento del uso del instrumento y la determinación
del índice de refracción. 1eterminar el contenido de solidos solules en los alimentos. Estalecer relaciones taulares o graficas entre concentración y
grados ri', solidos solules, solidos totales II. FUNDAMENTO TEORICO:
2e denomina refractometría , al m#todo óptico de determinar la elocidad de propagación de la luz en un medio%compuesto%sustancia%cuerpo, la cual se relaciona directamente con la densidad de este medio%compuesto%sustancia%cuerpo. 3ara emplear este principio se utiliza la refracción de la luz, ((la cual es una propiedad física fundamental de cualquier sustancia), y la escala de medición de este principio se llama índice de refracción, -os refractómetros son los instrumentos que emplean este principio de refracción ya sea el de refracción, (empleando arios prismas), o el de angulo critico, (empleando solo un prisma), y su escala primaria de medición es el índice de refracción, a partir de la cual se construyen las diferentes escalas específicas, 0ri' (azcar), 1ensidad Específica, 4 sal, etc. -os refractómetros se utilizan para medir en líquidos, sólidos y gases, como idrios o gemas.
3567C6368 1E 5E95+CC67 -a luz se muee a diferentes elocidades en diferentes materiales. 2i un rayo de luz con una longitud de onda definida en un ángulo fijo cruza un superficie límite entre dos materiales diferentes el ángulo del rayo camiará
REFRACTOMETRIA
de acuerdo con el índice de refracción de los medios el uno con el otro. En condiciones constantes con características de material conocidas se puede determinar el índice de refracción de un segundo medio desconocido mientras el ángulo de refracción y el índice de refracción del material conocido. 3ara esta determinación se emplea la ley de 2nell:
E2C+-+2 1E ;E161+: El refractómetro de +e tiene dos escalas: la superior, que mide directamente la concentración de azcar (sacarosa) en 4 (grados 0ri'), y la inferior, que mide índices derefracción. -a apreciación de la escala inferior es de ,<.
Calibrado del refractómetro
El refractómetro se calira con agua destilada, cuyo índice de refracción es ,&&&. 3ara ello, se mide el índice de refracción del agua en el refractómetro. 2i la medida no es la esperada (,&&&), se llea, utilizando el mando de enfoque, la
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línea de medida !asta el alor ,&&&. 9inalmente, con la ayuda de un destornillador, se sita la línea !orizonte en el centro de la cruz de enfoque (puede apreciarse en la imagen, aunque no es muy nítida). El tornillo de caliración está en la parte posterior del refractómetro. Obtención de una curva de calibrado
3ara otener una cura de calirado, se prepararon = disoluciones de sacarosa de concentración: <, , <, >, ><, & y &< g%m-. + continuación, se midió el índice de refracción de cada muestra. 3ara eitar errores en la medida, es importante limpiar los prismas del refractómetro con una mezcla de alco!ol y acetona entre medida y medida, utilizar una pipeta para cada muestra y enjuagarla arias eces con ella antes de depositarla en el refractómetro. -a muestra dee estar repartida uniformemente, sin urujas. Con los datos otenidos, se construyó la cura de calirado de sacarosa representado las concentraciones (g%m-) en el eje de ordenadas y el índice de refracción (n) en el de ascisas.
III.
MATERIALES Y
METODOLOGIA: A.- MATERIALES:
REFRACTOMETRIA
;uestras: naranja n#ctar de durazno < ml de aceite de cocina
3ipetas ?asos de precipitado ;ortero Emudo "ermómetro
B.- E!I"OS:
5efractómetro +00E de mesa y manual
B. METODOLOGIA:
a# !$o del in$trumento
CHEQUEAR
El instrumento con aua !estila!a" El IR !e#e ser $"%% a &0°C
REFRACTOMETRIA
'IMPIAR
CO'OCAR
Cui!a!osamente (risma
el
Una ota !e la sustancia !el (ro#lema" )e#e ser trans(arente (ara !e*ar (asar la lu+
FIG 1: Diagrama de fujo del uso del instrumento
b# %eterminacion del Indice de refracción en alimento$
CO'OCAR
A,UTAR
El re.ract/metro en un luar ilumina!o El instrumento colocan!o unas otas !e aua !estila!a en el (risma
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ACON)ICIONA R
CO'OCAR
ME)IR
UTI'IAR
Cortar la muestra o e2(rimir 'a muestra so#re el (risma !el re.ractometro 'a concentraci/n !e a+3car en la muestra 4°#ri25 el IR 'a ta#la !e correcion (ara correir la tem(eratura a &0°C
'A1AR
El (risma (ara 7acer las !emas lecturas
REPETIR
'os (asos anteriores (ara otras muestras
FIG 2: Diagrama de fujo del IR en las muestras
c# Efecto de la concentración en el &ndice de refraccion
PREPARAR
oluciones !e sacarosa al ;< $0< &0< %0<=0 >
REA'IAR 'ECTURA
)el
8RAFICAR
n :s C (or minimos cua!ra!os
9n!ice
!e
REFRACTOMETRIA
O?TENER
Por inter(olaci/n la concentraci/n !e una soluci/n !e a+3car
d# Efecto de la tem'eratura en el &ndice de refraccion
PREPARAR
Una soluci/n !e sacarosa al &0> o al3n citrico
OMETER
A tem(eraturas &0<%0<=0°C
REA'IAR 'ECTURA
!e
)el 9n!ice !e re.racci/n °#ri2
FIG 3: Diagrama de fujo del Eecto de la temperatura en IR
RESULTADOS Y DISCUSIONES I.
M!EST RA
%eterminacion del Indice de refracción en alimento$ RE(RACTOMET RO MA)!AL
RE(RACTOMETRO ABBE
RE(RACTOMETRO %I*ITAL
correcion
REFRACTOMETRIA
/"
/0'
/"
/0'
η
/"
/0'
η
°bx manual
°bx ABBE
naranja
+,.
+,/C
0+.
0.1
+2/C
.34
0.1,4
5 2.103 6.103
0+. 5 2.+3 60+.43
nectar
+/C
00.7
+,/C
00.7
0.12
+2/C
00.3
0.12 3
00.7 5 2.171 600.71
00.7 5 2.+31 6 00.331
aceite
+,/C
41
+7/C
4,
0.,4
+2/C
41.30
0.,4, ------------
TABLA ).0 a# RE(RACTOMETRO MA)!AL
Calirado a >/C, por tanto tenemos que corregir los / ri' con la tala 7.@ mediante interpolación si es necesario. b# RE(RACTOMETRO ABBE
Calirado a >/C, por tanto tenemos que corregir los / ri' con la tala 7.@ mediante interpolación si es necesario. c# RE(RACTOMETRO %I*ITAL
Calirado a >/C, por tanto no se dee corregir pues las muestras se encontraan a esa temperatura. II.
Efecto de la concentración en el &ndice de refracción
CONCENTRACIÓN
Muestra
TEMPERATURA
DE MUESTRA
(gr)
(ºC)
º Brix
INDICE DE REFRACCIO
(AZÚCAR)
N
CORRECCION !BRI"
() 5%
2.5
25
4.5
1.33905
4.5 + 0.348 = 4.848
REFRACTOMETRIA
10%
5
25
10
1.34708
10 + 0.36 = 10.36
20%
10
25
18.02
1.361
18 + 0.37 = 18.39
30%
15
25
26.5
1.375
26.5 + 0.383 = 26.883
40%
20
25
29.5
1.3801
29.5 + 0.389 = 29.889
TABLA ).+
Con estos datos construimos la cura de caliración: [ ] azucar "
IR (!
%$
$"%%@0 ; $"%=0 B $"%6$
&$
$"%;
'$
$"%B0$
#$
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Graca .#
O#tenemos la ecuaci/n !e la cur:a !e cali#ra!o !e la .orma η = mCx + b Dónd! η= "nd#$ d &a$$#ón Cx= $'n$n(a$#ón dl a)*$a
Conociendo el índice de refracción del azcar, despejamos en la ecuación y otenemos la concentración del azcar: C) * (
# $) % &
5eemplazando datos: C) * ('*+
# '*) % ,,,'-
Cx . '/ 0
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8tenemos una concentración del azcar del *.&&4, como traajamos con un olumen de < ml, podemos otenemos los gramos de la muestra: C(4) $ gr%ml ' 4 gr $ C(4) ' ml % 4 gr $ (*.&&4 ' <ml)%4 8r 6 .07 8r.
"amien podemos otener la relacion entre /ri' e indice de refraccion
Graca .%
;ediante el grafico podemos oserar que la relación entre grados ri' e índice de refracción es directamente proporcional, por tanto a mayor grados ri' mayor índice de refracción. Es mas en las dos graficas nos podemos dar cuenta que el intercepto siempre es 0.111 que es el punto de referencia siempre para cualquier muestra.
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III.
Efecto de la tem'eratura en el &ndice de refracción
MUESTRA
TEMPERATURA
1NDICE DE
ºBRI"
(ºC)
REFRACCIÓN ()
18°C
1.359
C2rre33i24 !$rix
17
17 - 0.14 = 16.86
a$a',a 16.7%
25°C
1.36
17.5
17.5 + 0.37 = 17.87
36°C
1.363
19.4 ----------
TABLA ).1
+T
IR (!
" %"
$"%;@ $"%6$ $"%6%
&,
+B)
$ $"; $@"=
2egn B.9 . (. "IC;ERI)*.<+220# el índice de refracción depende de la longitud de onda de la luz, de la temperatura, de la composición y de la concentración de la sustancia que se está analizando porque en ella es en donde se propaga el !az
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de luzA por lo cual se puede medir concentraciones de una sustancia o identificar sustancias desconocidas. -a temperatura es un parámetro que influye muc!o en la medición del índice de refracción, ya que en la mayoría de los líquidos esta disminuye apro'imadamente .@< al aumentar Bc, mientras que en los sólidos disminuye nicamente . por cada BcA el agua disminuye . por cada Bc. Esto quiere decir que la temperatura tiene una influencia grande en la densidad del medio generando un camio en la elocidad propagación en el acío y en la muestra. +l aumentar la temperatura los sólidos presentes en las muestra se dispersan, por tanto el !az de luz puede pasar sin ningn incoeniente. Con la grafica n.& podemos comproar que se cumple que a mayor "emperatura mayor es el índice de refracción, y por tanto mayor /0ri'A pues son directamente proporcionales.
Graca .&
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"+0-+ 1E C855EC687 1E /056
TABLA ).,
DISCUSIONES
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2egn B.9 . (. "IC;ERI)*.<+220# El índice de refracción está relacionado con el nmero, carga y masa de las partículas irantes de la sustancia a tra#s de la cual se transmite la radiación. En muc!os casos, el índice de refracción de las mezclas inarias aria linealmente las regiones clara y oscura se produce por el !ec!o de que un segmento del prisma no queda iluminado por los rayos refractados en la muestra. "odos los rayos no rasantes se refractan con ángulos inferiores al angulo limite.
2egn E!*E)E %. OLSE) (+223# el camio de dirección que sufre un rayo de luz al pasar olicuamente de un medio a otro de distinta densidad recie el nomre de refracción. 2iempre que el segundo medio sea ópticamente mas denso que el primero, el rayo aria de dirección !aci#ndose mas perpendicular a la superficie. -a causa fundamental del camio de dirección de los rayos de luz al pasar de un medio a otro es el camio en la elocidad y de la luz en los dos medios.
CONCLUSIONES
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•
2e conoció el fundamento del uso del instrumento, el cual se asa en la refracción de la luz pues esta se muee a diferentes elocidades en diferentes materiales. 2i un rayo de luz con una longitud de onda definida en un ángulo fijo cruza un superficie límite entre dos materiales diferentes el ángulo del rayo camiará de acuerdo con el índice de refracción de los medios el uno con el otro.
•
2e determinó el contenido de solidos solules en los alimentos (/0ri') de las muestras utilizadas (naranja, n#ctar y aceite). -os resultados otenidos están adjuntados en la tala n.
•
2e estalecieron relaciones taulares y graficas entre concentración y grados ri', en las cuales a partir de la ecuación de la cura de caliración pudimos !allar la concentración del azcar a partir de conocer su índice de refracción.
•
1e lo anterior, tami#n se deduce que entre más disolente de agua menos porcentaje de grados ri', por tanto menos índice de refracción.
•
"ami#n se concluye que la relación entre el índice de refracción y los grados 0ri' es directamente proporcional pues a medida que se a aumentando la concentración de azcar, mayor es el índice de refracción.
RECOMENDACIONES El refractómetro es un aparato óptico muy delicado y por tanto !ará que tomar algunas precauciones a la !ora de manejarlo. a. Cuando se deposita la muestra sore el prisma de refracción !ay que tener cuidado de no rayarlo. 3ara ello, coniene utilizar una pipeta de plástico. 2i no se dispone de una, y se utiliza una de idrio, !ay que eitar todo contacto entre #sta y el prisma.
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. +ntes de comenzar, el refractómetro dee estar limpio y calirado. c. -a muestra se deposita sore el prisma de refracción de manera que forme una película uniforme y sin urujas de aire. 2e cierra, asegurándolo, con el mando de cierre. d. Con el mando de ajuste de la dispersión, !ay que conseguir que se ea una línea de !orizonte completamente nítida. e. Con el mando de enfoque, situar la línea !orizonte en el centro de la cruz de ajuste. En ese momento, se efecta la lectura. f. Entre lectura y lectura, se limpiará, tanto el prisma de refracción como el de incidencia, primero con agua y despu#s con una mezcla de alco!olD acetona, utilizando un algodón o pao adecuado. Cuando se termine de traajar, se guardará con una tira de papel de filtro colocada entre amos prismas. g. 3ara no cometer errores en la medida del índice de reafraccion en las muestras utilziadas en laoratorio, es muy importante la limpieza de los prismas de incidencia y de refracción.
BIBLIOGRAFIA
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0.y G. 9. 36CFE567J >.+nalisis Ouimico de los +limentos.
EPJE7E 1. 8-2E7 . >*. +nalisis 6nstrumental.
!ttp:%%QQQ.cuadernodelaoratorio.es%refractometria.!tml
!ttp:%%es.slides!are.net%jufealza%DrefraccinDmolarDyDespecificaDdeD sustanciasDpurasDyDdisoluciones
