UNIVERSIDAD NACIONAL DE COLOMBIA FACULTAD DE INGENIERIA DEPARTAMENTO DE INGENIERÍA QUIMICA Y AMBIENTAL LABORATORIO DE OPERACIONES DE SEPARACIÓN, REACCIÓN Y CONTROL INGENIERO JUAN CARLOS SERRATO B. 2013-I
PRÁCTICA ESPECIAL EXTRACCIÓN SÓLIDO-LÍQUIDO OBTENCIÓN DE COLORANTE NATURAL A PARTIR DE LAS SEMILLAS DE AGUACATE -Informe Práctica N° 1-
Katherine Chávez Vieda Código: 244471
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1.
Esneider N. Díaz Martínez. Código: 244478 endí
[email protected]
Luis Alberto Figueroa Casallas Código: 244484 luafigueroac a a @unal.edu.co @unal.edu.co
OBJETIVOS
1.1. OBJETIVO GENERAL Obtener colorantes provenientes de la semilla de aguacate.
1.2. OBJETIVOS ESPECÍFICOS -
-
Adecuar la semilla de aguacate para llevar al percolador del equipo de lixiviación, utilizando técnicas de cortado con hojas afiladas. Utilizar el método de extracción sólido- líquido (lixiviación) empleando como solvente hidróxido de sodio 0,5 % p/v. Separar los compuestos colorantes de la solución resultante en el proceso de lixiviación. Determinar el rendimiento de la producción obtenido a partir de la semilla de aguacate de una solución filtrada y otra sin filtrar. Comprobar la existencia del almidón tanto en el extracto resultante del proceso de filtración y como en la solución.
2.
DATOS RECOGIDOS
-
A continuación se describen los datos recogidos para la identificación de las diferentes corrientes del proceso y la caracterización del producto final.
2.1. Sólido a lixiviar. En la tabla 1 se reporta el peso de las semillas de aguacate con y sin piel. La masa de semilla de aguacate en trozos sin piel, corresponde al peso de sólido a lixiviar. Tabla 1. Datos de sólido a lixiviar Masa de semillas de aguacate con piel (g) Masa de piel de semillas de aguacate (g)
1131 128
Masa de semilla de aguacate en trozos- sin piel (g)
1003
2.2. Disolvente de lixiviación. En la tabla 2 se reportan los datos de la cantidad de Hidróxido de sodio (g) para la preparación de una solución de 20 L de concentración 0,5 p/v. Tabla 2. Datos de disolvente de lixiviación. NaOH (g) 100,4
Litros de solución (L)
20
2.3. Solución lixiviada. En la tabla 3 se reportan los datos medidos para conocer la densidad de seis muestras tomadas para caracterizar la solución lixiviada. La densidad de las muestras fue medida utilizando un picnómetro de 10 mL el cual reportó una masa al estar vacío de 12,1669 g.
Tabla 3. Datos de la solución lixiviada
Tiempo (min)
Temp. Condensado (°C)
Peso picnómetro s/n lixiviación (g)
Densidad (g/mL)
0 5 10 15 20 Filtrado
57 57 56 57 57 40
22,4671 22,4654 22,4702 22,4665 22,4666 22,4683
1,0300 1,0299 1,0303 1,0300 1,0300 1,0301
2.4. Sólido lixiviado. La masa de sólido lixiviado con humedad reportó un valor de 1293 g. 2.5. Secado de las muestras y caracterización de las mismas. Se tomaron dos alícuotas de 10 mL, una de la muestra tomada a los 20 minutos del proceso (última) y otra de esta misma muestra pero después de ser filtrada. Cada una se dispuso en una caja Petri y se llevaron durante 24 horas a una estufa a 65 °C. En la tabla 4 se reportan los datos tomados en el proceso de secado, además de la cantidad de masa seca retenida en el papel filtro utilizada para el proceso de filtración. Tabla 4. Datos del proceso de secado
Muestra Filtrada Caja Petri con muestra (g) 45,9 Caja Petri Vacía (g) 45,5 Peso muestra. (g) 0,306 Peso muestra retenida en papel filtro (g)
Muestra Sin Filtrar Caja Petri con muestra (g) Caja Petri Vacía (g) Peso muestra (g)
49,5 49,1 0,343
0,027
Una vez secas las muestras, se dispuso a realizar la caracterización cualitativa de la masa seca contenida en las cajas Petri, para lo cual se utilizó cloruro férrico con el fin de identificar la presencia de almidón y yoduro de potasio para identificar la presencia de taninos. En la tabla 5, se reporta la concentración de la solución utilizada de dichos compuestos para realizar el procedimiento de caracterización y el resultado a la prueba, aplicada a una alícuota de 10 ml de solución preparada con el material seco filtrado y sin filtrar. Tabla 5. Datos de los reactivos para caracterización cualitativa y resultados.
3.
Muestra
Yoduro de Potasio 1,64 M
Cloruro Férrico 1,67 M
Muestra sin Filtrar Muestra Filtrada Muestra retenida en papel filtro
Positiva para taninos Positiva para taninos Positiva para tanino
Negativa para almidón Negativa para almidón Positiva para almidón
Muestra de cálculo A continuación se realizan los cálculos para conocer los pesos de las diferentes corrientes expresando la operación en flujo continuo. En la figura 1 se representa la operación c ompleta de lixiviación utilizada en el proceso.
Sólido que se va a lixiviar
Sólido Lixiviado
B= Masa se insolubles F= masa de (A+C) NF=Masa B/masa (A+C) yF=Masa C/masa (A+C)
B= Masa se insolubles E1= masa de (A+C) N1=Masa B/masa (A+C) y1=Masa C/masa (A+C)
Disolvente de lixiviación
Solución lixiviada
Ro= Masa de solución (A+C) xo= Masa de C/masa de (A+C)
R1= Masa de solución (A+C) x1= Masa de C/masa de (A+C)
Figura 1. Corrientes del proceso de Lixiviación en una etapa.
3.1. Sólido a lixiviar. Para conocer la masa de insolubles en la semilla de aguacate se emplea la ecuación (1), en donde se relaciona la cantidad de taninos y almidón presentes en la semilla (tabla 6), que son los componentes solubles con el disolvente utilizado, y la masa de la semilla (tabla 1). Tabla 6. Cantidad de taninos y almidón en la semilla de aguacate (Frutales, 2010) Cantidad de taninos (%) 13,6 Cantidad de almidón (%) 13,3
( ) ( )
La ecuación (2) se emplea para conocer la cantidad de componentes solubles y de solvente en la semilla de aguacate, sin embargo la cantidad de solvente (A) es nula, por tanto:
3.2. Disolvente de lixiviación. La cantidad de disolvente de lixiviación se reporta en la tabla 2, con un valor de 20 L de solución de NaOH de 0,5 p/v. El solvente de lixiviación ingresa libre de taninos y almidón ( C) que son los componentes solubles, lo que indica que:
3.3. Solución lixiviada. Para conocer la composición de la solución lixiviada, se utilizan los datos reportados en la tabla 5, que indican la cantidad de material extraído en la operación luego del proceso de secado para una alícuota de 20 ml de muestra. Empleando la ecuación (7) se calcula la cantidad de material extraído al secar los 20 litros de solución lixiviada. A continuación se emplean la ecuación (8) y (9) para conocer la masa de la solución lixiviada y su composición, respectivamente.
-
Se considera que toda la masa de NaOH se queda en la masa de material seco. Al realizar el mismo cálculo pero con el valor de masa seca reportado para la alícuota filtrada, se obtuvo un valor de C en la solución de 237,5 g de material seco.
3.4. Sólido lixiviado. La masa de insoluble B es la misma que ingresó al sistema. Para conocer la masa de A y C en la biomasa retirada el final del proceso se emplea la ecuación (10) y (12) respectivamente.
Para conocer la masa de NaOH presente en la solución retenida en el sólido se emplea la ecuación (13).
3.5. Balance de sólido insoluble El balance del sólido insoluble B se calcula empleando la ecuación (14).
3.6. Balance de soluto C El balance del soluto C se calcula empleando la ecuación (15).
3.7. Caracterización de las muestras. Al observar los resultados de las pruebas realizadas para la identificación de taninos y almidón, se prosigue a calcular el porcentaje de taninos extraídos en la solución lixiviada, pues corresponde en tu totalidad a éstos, dado que la prueba de almidón dio negativa utilizando la ecuación (17). El siguiente cálculo se realiza para la masa reportada de la muestra sin filtrar.
Para la muestra sin filtrar se reportó un porcentaje de taninos en las semillas de 23,7%
3.8. Rendimiento Como una forma de medir la viabilidad del proceso, se calcula el rendimiento del mismo:
4.
TABLAS DE RESULTADOS Tabla 7. Masas finales de todas las corrientes del proceso de lixiviación.
Sólido a Lixiviar Masa de solido Insoluble [B] (g) Masa de inicial de soluto en el sólido [C] (g)
733,19 269,81
Disolvente de lixiviación Masa de solvente de lixiviación [A] (g) Masa de NaOh en el solvente de lixiviación (g) Masa de soluto en solvente de lixiviación [C] (g)
20600 100,4 0
Solución Lixiviada Masa de soluto en solución lixiviada filtrada [C] (g) Masa de soluto en solución lixiviadas sin filtrar [C] (g) Masa de NaOH en solución lixiviada (g) Masa de solución lixiviada [A+C] (g)
206 237,5 100,4 20806
Sólido Lixiviado Masa de la solución [A+C] (g) Masa de soluto en sólido lixiviado [C] (g) Masa de la solución [A] (g) Masa de NaOH en solución (g)
559,81 63,81 496 -5 1,04x10
Tabla 8. Balance de materia para A, B y C Balance para sólido insoluble [B] (g) 733,04 Balance para soluto [C] (g) 269,8 Balance para el solvente [A] (g) 20600
Tabla 9. Porcentaje de taninos calculados y esperados % Taninos en solución lixiviada Filtrada 20,5 23,7 % Taninos en solución lixiviada Sin Filtrar % Taninos esperados en la semillas de aguacate 13,6 %Rendimiento 33,78
5.
ANÁLISIS DE RESULTADOS En el sistema de extracción sólido-liquido planteado se observó que uno de los factores que incidía en la extracción del colorante era la relación masa de sólido/volumen de solvente, según la literatura (Devia P, J. 2004) los taninos correspondientes a esta variedad de aguacate eran solubles en presencia de un solvente con baja concentración de NaOH, obteniendose para esta prueba una pigmentacion marron oscura correspondiente a lo reportado por la bibliografia. En cuanto a los datos encontrados de densidad (tabla 3) para cada muestra en los tiempos registrados, no se obtiene diferencia entre dichos datos (valor aproximado 1,03 g/ml), impidiendo se que realice un análisis del comportamiento de la extracción del tinte en el tiempo esto se debe a que la concentracion de los taninos en la pulpa es aprox 20% en la masa suministrada inicialmente, para corroborar si el almidón teórico, (Frutales, 2010), del 13% peso, estaba presente en el sistema y podria ser el responsable de la ligera variación en la densidad. Como una forma de concentrar los taninos obtenidos, se realizó un proceso de secado, en éste se evaporó el agua presente, resultando una masa sólida de coloración marrón figura 2, este sólido tenía propiedades colorantes apreciables al tacto. Se realizó un análisis de presencia de almidón en el extracto anterior, prevía disolución en agua, dicha prueba se realizó por medio de la oxidoreducción del ión Yoduro, el cual genera una pigmentación azul oscuro(positivo a almidón) para una muestra diluida de solución filtrada y una sin filtrar, el resultado para éstas fue negativo (tabla 5), luego se comprueba el almidón no es soluble en el solvente utilizado y por tanto no fue arrastrado por éste. Sin embargo, al realizar la prueba del ión Figura 2. Sólido seco yoduro a la muestra retenida en el papel filtro se presentó una mínima coloración (puntos), que podrían dar indicio a la mínima presencia de la almidón en la solución lixiviada. El análisis para identificar cualitativamente el tipo de tanino extraido se realiza gracias a la reacción de estos con las sales ferricas
Al realizar esta prueba en las muestras filtrada y sin filtrar se obtuvo una coloración oscura correspondiente a la presencia de T. Gálicos presentes en la semilla de aguacate (Devia P, J. 2004). Como se puede a b observar en la Figura 3a para la muestra sin filtrar, la coloración Figura 3 azul-negro en el tubo de ensayo del medio, muestra la presencia de taninos gálicos, mientras que la muestra para determinar almidón (tubo de ensayo derecho Figura 3a) no muestra cambio significativo en la coloración, lo que permite concluir que no existen almidones en la muestra. Los resultados son a nálogos a lo presentado en la muestra filtrada Figura 3b. Obsevando la tabla 9, el rendimiento de obtención de taninos fue del 35% respecto al dato teórico, esto implica que la variedad de aguacate influye en la cantidad de taninos que éste tenga en su semilla; además hace de la experimentación un proceso llamativo si este se quisiera llevar a escala industrial puesto que la factibilidad económica del proceso debe considerar que la cantidad de taninos presentes en la muestra es superior del 20%, una cantidad importante teniendo en cuenta que la materia prima empleada es considerada un desecho y los costos de producción equivaldrían al costo del solvente. En este caso se emplearon 100,4 g de NaOH, equivalentes
a US$ 3,31 (US$33/Kg) y el producto se vendería a US$4 – 5 el Kg, lo que proporcionaría una ganancia del orden de US$ 2 dolares por kilogramo de tanino extraído, dando valor agregado a un proceso industrial en donde la materia prima es un desecho.
6.
CONCLUSIONES
7.
Para el sistema de extracción evaluado, el registro de la densidad de la solución concentrada no es un valor determinante de la eficiencia de la extracción. El troceado del material permitió el acceso del solvente al interior, retirando gran parte del tanino presente. El proceso de secado realizado a una temperatura de 65°C por 12 horas permitió obtener un sólido soluble en agua, capaz de generar un alto grado de coloración. El porcentaje final obtenido de taninos en la extracción supera el valor obtenido en la literatura (Devia P, J. 2004). Se realizó la prueba de identificación de almidón en el extracto sin filtrar y filtrado, no se obtuvo coloracion en ninguno de los dos. Se comprobó que el porcentaje de taninos presentes en la semilla de aguacate tiene un valor considerable para elegir este como una opción para generar valor agregado.
BIBLIOGRAFÍA
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http://glifos.concyt.gob.gt/digital/fodecyt/fodecyt%202006.02.pdf Devia P, J. E., & Saldarriaga, D. F. (24 de Julio de 2004). Proceso para obtener colorante a partir de la semilla del agucate . Recuperado el 21 de Marzo de 2013 Sanchez, S., Campos, E., & Gregorio, Z. (s.f.). Producción Nacional de aguacate y su comercialización . Recuperado el 18 de Marzo de 2013, de http://www.avocadosource.com/Journals/CICTAMEX/CICTAMEX_1997/Prod_Nal_Agua.pdf
