LABORATORIUM TEKNIK KIMIA Nama FAKULTAS TEKNOLOGI INDUSTRI NPM/Semester UPN “VETERAN” JAWA TIMUR
Praktikum Percobaan
:KIMIA ANALISA :IDENTIFIKASI GOLONGAN IIIA DAN IIIB Tanggal :09 OKTOBER 2013 Pembimbing :IR. LULUK EDAHWATI, MT
: TRI RIZKI AMALIA : 1231010031 / III Romb./Grup : II / G NPM/Teman Praktek : 1231010036 / RIMA TRIFADHILA
DRAFT
BAB I PENDAHULUAN 1.1
Latar Belakang Secara umum, kation golongan III tak bereaksi dengan asam klorida
encer ataupun dengan hydrogen sulfide dalam suasana asam mineral encer. Namun, kation ini membentuk endapan dengan ammonium sulfide dalam suasana netral ataua moniakal. Kation-kation golongan ini adalah kobalt (II), nikel (II), besi (II), besi (III), kromium (III), (III), aluminium, zink, danmangan d anmangan (II). Logam-logam golongan ini tidak diendapkan oleh reagensia golongan untuk golongan I dan II, tetapi semuanya diendapkan, dengan adanya ammonium klorida, oleh hydrogen sulfide dari larutan yang telah dijadikan basa dengan larutan ammonia. Logam-logam ini diendapkan sebagai sulfida, kecuali aluminium dan kromium, yang diendapkan sebagai hidroksida, karena hidrolisis yang sempurna dari sulfide dalam larutan air. Besi, aluminium, dan kromium (sering disertai mangan) juga diendapkan sebagai hidroksida oleh larutan ammonia dengan adanya ammonium klorida, sedang logam-logam lain dari golongan ini tetap berada dalam larutan dan dapat diendapkan sebagai sulfide oleh hidrogens ulfida. Pada percobaan ini, dilakukan pemisahan kation-kation golongan IIIA dan IIIB dimana kation tersebut dipisahkan berdasarkan kelarutanya dengan reagensia. Dikarenakan begitu banyaknya kation-kation yang ada dari golongan I sampai golongan V yang masing-masing golongan mempunyai kesamaan dalam kelarutan (endapan), maka dilakukan uji-uji kation dengan menggunakan reagensia-reagensia selektif, spesifik bahkan sensitif untuk dapat membedakan antara golongan IIIA dan IIIB dengan golongan lainya.
I.2 Tujuan Adapun tujuan dari percobaan ini yaitu sebagai berikut : a. Mengetahui reagen-reagen apa saja yang digunakan dalam pemisahan golongan IIIA dan IIIB. b. Mendeteksi bahan-bahan penyusun suatu campuran. c. Memisahkan kation-kation dalam golongan IIIA dan IIIB. d. Mengidentifikasi kation-kation dalam golongan IIIA dan IIIB.
I.3 Manfaat Adapun manfaat dari percobaan ini yaitu sebagai berikut : a. Dapat mengetahui reagen-reagen apa saja yang digunakan dalam pemisahan golongan IIIA dan IIIB. b. Dapat mendeteksi bahan-bahan penyusun suatu campuran. c. Dapat memisahkan kation-kation dalam golongan IIIA dan IIIB. d. Dapat mengidentifikasi kation-kation dalam golongan IIIA dan IIIB.
BAB II TINJAUAN PUSTAKA II.1 SecaraUmum
Golongan III : Kation golongan ini tidak bereaksi dengan asam klorida encer, ataupun dengan hidrogen sulfida dalam suasana asam mineral encer. Namun kation ini membentuk endapan dengan ammonium sulfida dalam suasana netral / amoniakal. Kation golongan ini Co, Fe, Al, Cr, Co, Mn, Zn. Pada umumnya, pemisahan kation-kation dalam golongan-golongan terlebih dahulu di lakukan dengan melarutkan larutan perswediaan. Kita dapat mencoba memisahkan kation-kation kedalam golongan-golongan. Ini dapat dilakuakn dengan melakukan percobaan melalui beberapa tahap dengan penambahan beberapa reagen. Sebelum melakukan percobaan dalam memisahkan ion-ion ke dalam golongan-golongan, perlu memperhatikan beberapa fakta penting agar kesalahankesalahan yang mungkin akan terjadi dalam percobaan pemisahan nantinya dapat dihindari. Fakta-fakta tersebut diantaranya :
1. Analisa harus dilakukan dengan zat dalam jumlah banyak, karena banyak waktu akan dihabiskan dengan menyaring endapan-endapan dan kesulitan akan dialami dalam mencuci dan melarutkan endpan-endapan ini. Maka dianjurkan untuk memakai 0,5 sampai 1 gr untuk analisis. Setelah mempunyai sedikit pengalaman, mahasiswa akan mampu menilai dari ukuran relatif endapan-endapan, jumlah-jumlah relatif dari berbagai komponen yang terdapat dalam campuran itu. 2. Uji-uji harus dilakukan pertama-pertama sekali, dilakukan menurut uruturutan yang diberikan. Suatu reagensia golongan akan memisahkan golongannya yang khusus dari golongan-golongan berikutnya, dan tidak dari gongan-golongan yang mendahulinya. Jadi, Hidrogen Sulfida dengan adanya Asam Klorida 0,5 M akan memisahkan Golongan II dari Golongan IIIA, IIIB, IV dan V tetapi tidak memisahkan Golongan II dari Golongan I. Maka penting sekali agar satu golongan harus telah di endapkan dengan sempurna, sebelum pengendapan golongan berikutnya di usahakan, kalau tidak, endapan-endapan golongan itu akan tercemar oleh logam-logam dari
golongan-golongan sebelumnya, dan akan diperoleh hasil-hasil yang tidak benar. 3. Kondisi untuk pengendapan dan untuk larutan harus diikuti dengan ketat. 4. Semua endapan harus dicuci untuk menghilangkan larutan yang melekat, agar mencegah pencemaran oleh logam-logam yang tetap tertinggal di dalam filtrat. Air cucian yang pertama harus ditambahkan kepada larutan darimana endapan telah disaring, sedangkan air cucian yang belakangan boleh dibuang. 5. Jika volume larutan pada salah satu tahap analisis menjadi terlalu besar, volume harus di kurangi dengan menguapkan. 6. Semua alat yang dipakai dalam analisis harus benar benar bersih. Pemakaian alat yang kotor mungkin cukup untuk memasukkan zat-zat pecemar ke dalam zat-zat yang akan diselidiki. (Vogel II, 443-444)
Analisis kualitatif membahas tentang pengidentifikasian za-zat yang terdapat dalam suatu sampel. Tujuan utama analisis kualitatif adalah memisahkan dan mengidentifikasi sejumlah unsur. Analisis kualitatif menggunakan dua macam uji, yaitu reaksi kering dan reaksi basah. Reaksi kering dapat digunakan pada zat padat dan reaksi basah untuk zat dalam larutan. Kebanyakan reaksi kering yang diuraikan digunakan untuk analisis semimikro dengan hanya modifikasi kecil. 1. Untuk
uji
reaksi
kering
metode
yang
sering
dilakukan
adalah
Reaksi nyala dengan kawat nikrom : Sedikit zat dilarutkan kedalam HCl P. Diatas kaca arloji kemudian dicelupkan kedalamnya, kawat nikrom yang bermata kecil yang telah bersih kemudian dibakar diatas nyala oksidasi. 2. Reaksi nyala beilstein : Kawat tembaga yang telah bersih dipijarkan diatas nyala oksida sampai nyala hijau hilang. Apabila ada halogen maka nyala yang terjadi berwarna hijau. 3. Reaksi nyala untuk borat : Dengan cawan porselin sedikit zat padat ditambahkan asam sulfat pekat dan beberapa tetes methanol, kemudian dinyalakan ditempat gelap. Apabila ada borat akan timbul warna hijau. Metode untuk mendeteksi anion memang tidak sesistematik seperti yang digunakan untuk kation. Namun skema klasifikasi pada anion bukanlah skema yang kaku karena beberapa anion termaksud dalam lebih dari satu golongan.
Golongan III pada sistem periodik terbagi menjadi golongan IIIA dan IIIB. Adapun golongan IIIA ini terdiri dari unsur Boron (B), Aluminium (Al), Galium (Ga), Indium (In), Talium (Ti). Sedangkan golongan IIIB terdiri dari unsur Skandium (Sc), Yitrium (Y), Lantan (La), Aktinium (Ac).
Reaksi Reaksi yang terjadi dalam Golongan IIIA antara lain : I.
2+
Reaksi Fe 2+
+
1. Fe + 2NaOH → Fe(OH)2 ↓ hijau kotor +2Na 2+
2. Fe + 2NH4OH → Fe(OH)2 ↓ hijau kotor +2NH4 2+
+
+
3. Fe + 2K 4Fe(CN)6 → K 4 {Fe(CN)6} ↓ biru +4k 2+
+
4. Fe + KSCN → Fe(SCN)2 + 2K
II.
III.
3+
Reaksi Fe 3+
+
1.
Fe + 3 NaOH → Fe(OH)3 ↓ kuning + 3Na
2.
Fe + 3 NH4 OH → Fe(OH)3 ↓ Kuning + 3NH4
3.
Fe + 3K 4Fe(CN)6}2 →K 4{Fe(CN)6}2 ↓ biru +3k
4.
Fe + 3KCNS → Fe(SCN)3 + 3K
3+
+
3+
+
3+
+
3+
Reaksi Al 3+
+
1.
Al + 3NaOH → Al(OH)3 ↓ putih + 3Na
2.
Al + 3NH4OH → Al(OH)3 ↓ putih + 3NH4
3+
+
Reaksi reaksi yang terjadi dalam Golongan IIIB antara lain : IV.
2-
Reaksi Zn 2-
+
1. Zn + NaOH → Zn(OH)2 ↓ putih + 2Na 2-
+
2. Zn + Na2CO3 →ZN(CO 3)2 ↓ putih + 2Na 2-
+
3. Zn + K 4Fe(CN )6 → Zn4{Fe(CN)6}2 tetap + 8k V.
2+
Reaksi Ni 2+
1. Ni
+
+ 2NaOH → Ni(OH)2 ↓hijau + 2Na
2+
2. Ni + NH4OH → Ni(OH)2 ↓ hijau + 2NH4
+
2+
3. Ni + 2Na2CO3 → Ni(CO3)2 ↓ hijau muda + 2Na 2+
+
4. Ni + K 4Fe(CN)6 → Ni4{Fe(CN)6}2 tetap + 8k VI.
2-
Reaksi CO 2-
1. CO + NH4OH → CO(OH)2 ↓ hijau + 2NH4 2-
+
2. CO + 2NaOH → CO9OH)2 ↓ biru + 2Na 2-
+
3. CO + K 4Fe(CN)6 →CO4{Fe(CN)6}2 tetap + 8k
2-
4. CO + 2Na2CO3 → CO(CO3)2 ↓ hijau muda + 2Na
Dalam memasuki reaksi golongan III ini, larutan terlebih dulu didihkan untuk menghilangkan gas H2S. Reagensia pada golongan ini adalah ammonia dan ammonium klorida, atau larutan ammonium sulfide. Penambahan ammoniaamonium klorida, dimaksudkan untuk memciptakan suasana basa. Dalam ammonia-amonium klorida Fe, Al, Cr, dan Mn diendapkan dalam bentuk hidroksida (disebut golongan IIIA), sedangkan logam-logam yang lain dari golongan ini diendapkan dalam bentuk sulfide (disebut golongan IIIB). Endapan-endapan dengan berbagai warna besi(II) sulfida (hitam), alumunium hidroksida (putih), kromium(III) hidroksida (hijau), mangan(II) sulfida (merah jambu). Logam-logam golongan ini tidak diendapkan oleh regensia golongan untuk golongan I dan II, tetapi semuanya diendapkan, dengan adanya amunium klorida, oleh hidrogen sulfide dari larutan yang telah dijadikan basa dengan larutan ammonia. Logam-logam ini diendapkan sebagai sulfida, kecuali alumunium dan kromium, yang diendapkan sebagai hidroksida, karena hidrolisis yang sempurna dari sulfida dalam larutan air. besi, alumunium, dan kromium (sering disertai dengan mangan) juga diendapkan sebagai hidroksia oleh larutan ammonia dengan adanya ammonium klorida, sedang logam-logam lain dari golongan ini tetap berada dalam larutan dan dapat diendapkan sebagai sulfida oleh hidrogen sulfida. http://hestichemistryunj.blogspot.com/2010/02/kation-golongan-iii.html
II.2 Sifat Bahan.
1. Aluminium (Al) a. Fase solid −3
b. Massa jenis (mendekati suhu kamar) 2.70 g·cm −3
c. Massa jenis cairan 2.375 g·cm
d. Titik lebur 933.47 K 1220.58 °F 660.32 °C e. Titik didih 4566 °F 2519 °C, 2792 K. f.
Kalor peleburan 10.71 kJ·mol
−1 −1
g. Kalor penguapan 294.0 kJ·mol
−1
−1
3+
h. Kapasitas kalor 24.200 J·mol ·K Fe http://id.wikipedia.org/wiki/Aluminium
2. Cr 3+ a. Fase : padat -3
b. Massa jenisooooo00ppp
: 7,19 g.cm
c. Titik lebur
: 2180 K
d. Titik didih
: 2944 K
e. Massa jenis cairan
: 6.3 g·cm-3
f.
: 23.35 J·mol ·K-1
Kapasitas kalor
−1
http://id.wikipedia.org/wiki/kromium
3. Mn3+ a. Penampilan
: berwarna putih keabu-abuan
b. Massa jenis suhu kamar : 7,21 g/cm
3
3
c. massa jenis cairan
: 5,95 g/cm
d. Titik lebur
: 1519 C
e. titik didih
: 2061 C
f.
: 26,32 J/mol.K.
Kapasitas kalor
o o
http://id.wikipedia.org/wiki/Mangan
4. Ni2+ a. Fase
: Solid
b. Massa jenis suhu kamar: 8.908 g·cm-3 c. Massa jenis cairan
: 7.81 g·cm-3
d. Titik lebur
: 1728 k, 2651 °F 1455 °C,
e. Titik didih
: 5275 °F 2913 °C, 3186 K,
f.
: 26.07 J·mol ·K-1
Kapasitas kalor
−1
http://id.wikipedia.org/wiki/Nikel
5. Co2+ a. Rumus molekul
: Co
b. Penampilan
: padatan berwarna metallic gray
c. Massa jenis
: 8.90 gr/cm3
d. Titik lebur
: 1768 K, 2723 F, 1495 C
o
o
o
o
e. Titik didih
: 2927 C, 5301 F, 3200K
f.
: 16.06 kJ/mol
Kalor peleburan
g. Kalor penguapan
: 377 kJ/mol
h. Kapasitas kalor
: 24.81 J.mol-1.K-1
http://id.wikipedia.org/wiki/Cobalt
6. Zn2+ a. nomor atom 30 b. massa atom relatif 65,39 c. titik lebur (420 °C) d. titik didih (900 °C) http://id.wikipedia.org/wiki/Seng
7. HCl (Asam Chlorida) a. Sangat Rekatif terhadap logam 7
b. Ka : 10
0
c. Titik didih : 480 C 0
d. Titik leleh : - 27,32 C e. Densitas : 1,18 gr/cc f. Massa Jenis : 1,179 g. Fase : Cairan tak berwarna http://id.wikipedia.org/wiki/ Asam Klorida
8. HNO3 (Asam Nitrat) a. Massa Molar : 63,012 gr/mol b. Fase : cairan bening tak berwarna c. Densitas : 1,51 gr/cc 0
d. Titik leleh : - 42 C 0
e. Titik didih : 83 C (Lar 68%) f. Kelarutan dalam air tercampur penuh http://id.wikipedia.org/wiki/Asam nitrat
9. H2O (Air)
a. Massa Molar : 18,0153 gr/mol 0
b. Densitas dalam fase : 0,998 gr/cc (cair 20 C), 0,92 gr/cc (padat) 0
c. Titik leleh : 0 C 0
d. Titik didih : 100 C e. Kalor Jenis : 4184 J/Kg.K http://id.wikipedia.org/wiki/air
10.H2S (Hidrogen Sulfida) a. Berbau busuk b. Larut dalam Cs2, methanol dan aseton c. Sangat larut dalam alkanolamine d. Sangat mudah terbakar e. Tidak berwarna f. Sangat beracun (www.translate.google.co.id/wikipedia.org/H2S/)
11.CH3COOH (Asam Asetat) a. Fase : Cair 0
b. Titik Leleh : 16,6 C 0
c. Titik didih : 118,1 C d. Larut dalam air dengan sempurna http://id.wikipedia.org/wiki/asamasetat
12. NH4OH a. berbau khas menusuk hidung b. Kelarutan gas amoniak dalam air sangat besar yaitu 1.145 c. tekanan 1 atmosfer d. larut dalam alkohol dan eter http://id.wikipedia.org/wiki/amoniumhidroksida
13. NaOH : a. berbentuk padat
b. berwarna putih c. higrokospik d. larut dalam gliserol http://id.wikipedia.org/wiki/natriumhidroksida
14.
H2O2 a. berwarna biru
b. tidak berwarna dalam larutan c. larut dalam air dan eter d. berbentuk cair dan kental e. tak berbahaya http://id.wikipedia.org/wiki/H2O2
15.K 4[Fe(Cn)6] : a. berwarna kuning b. berbentuk butiran Kristal 0
c. titik didih 400 C d. larut dalam etanol dan eter e. beracun http://id.wikipedia.org/wiki/K 4[Fe(CN)6]
16. Amyl Alkohol : a. rumus C2H11OH b. titiK didih 131,60C c. sedikit larut dalam air d. mudah larut dalam pelarut organik e. berbau f. tidak beracun http://id.wikipedia.org/wiki/amylalkohol
17.H2SO4 (Asam Sulfat) a. asam mineral (anorganik) yang kuat b. larut dalam air
c. berupa cairan bening (seperti minyak) d. senyawa yang sangat polar e. identitas air < idensitas H2SO4 http://id.wikipedia.org/wiki/ H2SO4
18.KCNS a. Formulasi kimia KSCN b. Kode HS 2842 90 80 c. Nomor EC 206-370-1 d. Massa molar 97.18 g/mol e. Nomor indeks EC 615-004-00-3 f. Nomor CAS 333-20-0 g. Kelarutan di dalam air 208 g/l (20 °C) h. Titik leleh 175 °C i. Massa molar 97.18 g/mol j. Densitas 1.89 g/cm3 (20 °C) k. Bulk density 750 - 1000 kg/m3 l. Angka pH 5.3 - 8.5 (50 g/l, H2O, 20 °C) http://id.wikipedia.org/wiki/ KCNS
19.DIMETIL GLIOKSIN a. Berbau menyengat b. Berbentuk : padat c. Menyerupai Kristal gula http://notebooksaya.blogspot.com/2012/03/reaksi-reaksi-spesifik-untukkation.html#!/2012/03/reaksi-reaksi-spesifik-untuk-kation.html
BAB III PELAKSANAAN PRAKTIKUM
III.1
Bahan yang digunakan Identifikasi Golongan IIIA a. H2S b. HNO3 pekat c. NH4Cl d. NH4OH e. NaOH f. H2O2 3% g. NaBiO3 h. HCl encer i.
KCNS
j. K 4Fe(CN)6 k. CH3COOH l.
Amyl Alkohol
Identifikasi Golongan IIIB a. NH4OH encer b. H2S c. NH4Cl d. H2O e. HCl f. NaOCl g. H2O2 h. NH4CNS i.
Amyl alkohol
j.
HNO3
k. NaBiO3 l.
CH3COOH
m. H2SO4
III. 2 Alat yang digunakan a. Kertas saring
b. Beaker glass c. Pipet tetes d. Spatula e. Centrifuge f. Bunsen kaki tiga g. Erlenmeyer h. Labu ukuran i. Neraca analitis j.
Penjepit
k. Kertas lakmus
III.3 Gambar alat
Beaker glass
erlenmeyer
Spatula
pipet
bunsen
labuukur
Centrifuge
gelasukur
Bunsen kaki tiga
penjepit
neracaanalitik
A. Golongan IIIA 1. Filtrat dari golongan II dipanaskan hingga H2S habis (uji dengan kertas timbal asetat) 2. Tambah HNO3 pekat beberapa tetes 3. Tambahkan NH4Cl dan panaskan hingga hampir mendidih 4. Tambahkan NH4OH sampai alkalis, saring 5. Endapan untuk golongan IIIA dan filtrat untuk golongan IIIB, IV dan V 6. Cuci endapan dengan NH4Cl panas 7. Tambahkan NaOH, lalu H2O2. Didihkan hingga pelepasan O2 berhenti, saring a.
Endapan (Fe dan Mn), cuci endapan dengan air panas, kemudian dibagi dua:
1. Sebagian endapan dilarutkan dengan HNO3 + 3-4 tetes H2O2. Didihkan, tambah NaBiO3, kocok dan biarkan mengendap. Jika berwarna lembayung pada larutan maka Mn (+)
2. Sebagian endapan larutkan dengan HCl (saring jika perlu) + larutan KCNS. Jika berwarna merah tua maka Fe (+) atau tambah K 4Fe(CN)6, jika endapan biru maka Fe (+) b.
Filtrat (Cr dan Al), dibagi menjadi tiga bagian:
1.
Asamkan dengan CH3COOH, kemudian + Pb asetat. Jika endapan kuning maka Cr (+)
2.
Asamkan dengan HNO3 encer, dinginkan. Tambah 1ml amyl alkohol + 2 tetes H2O2, kocok dan biarkan memisah. Jika lapisan atas berwarna biru maka Cr (+)
3.
Asamkan dengan HCl encer (uji dengan kertas lakmus) + NH4OH encer (sampai alkalis), panaskan hingga mendidih. Jka endapan putih gelatin maka Al (+)
B. Golongan IIIB 1. Filtrat dari golongan IIIA + 1-2 ml NH4OH encer, panaskan 2. Aliri gas H2S (1/2 – 1 menit), saring dan cuci 3. Endapan untuk golongan IIIB dan filtrat untuk golongan IV dan V 4. Cuci endapan dengan NH4Cl yang telah ditambah larutan (NH4)2S sebanyak 1% dari volume larutan, buang air cucian dengan volume yang sama 5. Endapan + H2O + HCl 2M
6. Aduk, diamkan 2-3 menit dan saring a.
Endapan 1. Jika hitam maka CoS dan NiS ada 2. Larutkan endapan dalam 1,5 ml NaOCl 1 M dan 0,5 ml HCl encer, kemudian tambah HCl hingga semua Cl2 terusir 3. Didihkan, dinginkan dan encerkan sampai 3ml, kemudian larutan dibagi 2 sama: i. Larutan + 1 ml amyl alkohol + sedikit NH4CNS padat, kocok. Jika lapisan amyl alkohol berwarna biru maka Co (+) ii. Larutan + 1 ml NH4Cl + larutan NH4OH sampai alkalis + dimethyl glioksin berlebih. Jika endapan merah maka Ni (+)
b.
Filtrat
1.
Didihkan sampai H2S hilang (uji dengan kertas timbal)
2.
Dinginkan
3.
+ NaOH berlabih
4.
+ 1 ml H2O2
5.
Didihkan dan saring i.
Endapan a. Larutkan endapan dengan larutan HNO3 1:1 + beberapa tetes H2O2
b. Didihkan c. Dinginkan d. + sedikit NaBiO3 padat, aduk dan biarkan. Bila larutan ungu maka Mn (+)
ii.
Filtrat, dibagi menjadi dua bagian:
a. Asamkan dengan CH3COOH dan aliri dengan gas H2S. jika endapan putih ZnS maka Zn (+) b. Jadikan asam dengan H2SO4 encer. Tambahkan 0,5 ml larutan Cobalt asetat 0,1 M dan 0,5 ml Amonium tetratiosianat mercurat (II). Aduk, jika endapan biru muda maka Zn (+)
DAFTAR PUSTAKA
http://hestichemistryunj.blogspot.com/2010/02/kation-golongan-iii.html Vogel,Arthur .1979.Macro And Semicro Qualitative Inorganik Analysis.New York : Longman Group
