BAB I PENDAHULUAN
A. LATAR BELAKANG MASALAH Dua langkah utama dalam analisis adalah identifikasi dan estimasi komponen komponen suatu
senyawa. Langkah identifikasi
dikenal sebagai
analisis
kualitatif, sedangkan langkah estimasinya adalah adala h langkah kuantitatif. Analisis Analis is kualitatif dapat dikatakan lebih sederhana, sedangkan analisis kuantitatif sedikit lebih rumit. Analisis kualitatif bertujuan mengidentifikasi penyusun-penyusun suatu zat, campuran-campuran zat, atau larutan-larutan yang biasanya unsurunsur penyusunnya bergabung antara yang satu dengan yang lain. Sedangkan analisis kuantitatif bertujuan untuk menentukan banyaknya penyusun-penyusun suatu zat z at atau persenyawaan. p ersenyawaan. Biasanya identifikasi id entifikasi zat dilakukan dengan penambahan zat lain yang susunannya telah diketahui, sehingga terjadi perubahan (reaksi kimia). Zat yang susunannya telah diketahui dan yang menyebabkan terjadinya reaksi disebut pereaksi (reagen). Analisis kualitatif dapat dilakukan dengan dua macam cara, yaitu reaksi kering dan reaksi basah. basa h. Cara kering biasanya digunakan pada zat padat, sedangkan cara basah digunakan pada zat cair (larutan) yang kebanyakan menggunakan pelarut air. Perubahan yang terjadi pada cara c ara basah adalah terjadinya endapan, perubahan warna larutan, dan timbulnya gas. 1 Penambahan suatu elektrolit yang mengandung ion sejenis ke dalam larutan jenuh suatu garam akan menurunkan kelarutan garam tersebut karena konsentrasi ion bertambah dan kesetimbangan bergeser rsenic pembentukan garamnya. Untuk mempermudah dalam reaksi r eaksi identifikasi kation-anion, maka digunakan metode
analisis
kualitatif
sistematik.metode
ini
merupakan
pengklasifikasian kation-kation ke dalam 5 golongan. Penggolongan kation-kation ini didasarkan pada produk hasil reaksi r eaksi dengan suatu reagensia. Reagen yang umum digunakan adalah HCl, H 2S, (NH4)2S, (NH4)2CO3. Kation biasanya bereaksi dengan reagen tertentu yang ditandai dengan terbentuknya te rbentuknya endapan atau tidak. Jadi, bisa dikatakan bahwa klasifikasi kation yang paling umum 1
A.L Underwood dan R. A. Day, Jr. 1980
1
didasarkan atas perbedaan kelarutan dari klorida, arsenic dan karbonat dari kation tersebut. Maka dengan memperhatikan segala fenomena-fenomena yang terungkap diatas, dimana menunjukkan pentingnya identifikasi suatu sampel dengan menggunakan metode analisis yang tepat terutama dalam pengidentifikasian kation maka penulis mempelajarinya lebih mendalam dalam sebuah makalah yang berjudul “Pemisahan Kation Golongan II”. II”.
2
B. RUMUSAN MASALAH Berdasarkan latar belakang diatas, maka rumusan masalah dalam penulisan penulisan makalah ini adalah : 1. Bagaimanakah sistem pengklasifikasian kation ?” 2. Apa saja kation yang termasuk kation golongan II ?” 3. Bagaimanakah sistem pemisahan kation golongan II ?” 4. Bagaimanakah identifikasi kation golongan II ?”
C. TUJUAN PENELITIAN Tujuan penulisan makalah ini adalah untuk : 1. Memenuhi tugas mata kuliah Kimia Analitik yang diberikan Dosen. 2. Mengungkapkan seberapa jauh pemahaman penulis terhadap materi Pemisahan Kation Golongan II dalam mata kuliah Kimia Analitik.
D. KEGUNAAN PENELITIAN
Kegunaan penulisan makalah ini adalah : 1. Bagi Penulis Hasil penulisan makalah ini sangat bermanfaat bagi penulis sendiri, karena dalam proses penulisan dan pencarian data penulis bisa belajar untuk mengetahui lebih jauh materi Pemisahan Kation Golongan II. 2. Bagi Mahasiswa lain Hasil penulisan makalah ini sangat bermanfaat bagi mahasiswa lain dalam rangka memperluas wawasan mengenai materi kuliah Pemisahan Kation Golongan II. Sehingga diharapkan wawasan mahasiswa tentang materi ini dapat ditingkatkan
3
BAB II PEMBAHASAN
2. 1
Sistem Pengklasifikasian Pengklasifikasian Kation
Untuk tujuan analisis kualitatif, kation-kation didefinisikan ke dalam lima golongan berdasarkan sifat-sifatnya terhadap pereaksi. Dengan menggunakan pereaksi pereaksi tertentu t ertentu secara s ecara sistematik, dapat ditetapkan dit etapkan ada atau tidaknya kation-kation ka tion-kation berdasarkan golongannya. Selain dari pada itu, metode ini dapat juga digunakan untuk memisahkan berdasarkan golongan untuk kemudian dilakukan analisis lebih lanjut. Pereaksi-pereaksi yang sering digunakan untuk klasifikasi kation berdasarkan golongan adalah asam klorida, hidrogen sulfida, amonium sulfida, serta amonium karbonat. Klasifikasi diatas didasarkan pada kelarutan kation-kation masing-masing golongan pada pereaksi-pereaksi yang digunakan. Kelima golongan kation dan ciriciri khas golongan-golongan ini adalah sebagai berikut : Golongan I.
Kation golongan ini membentuk endapan dengan asam klorida encer. Ion-ion golongan ini adalah timbal, raksa (I), dan perak. Golongan II.
Kation golongan ini tidak bereaksi dengan asam klorida, tetapi membentuk endapan dengan hidrogen sulfida dalam suasana asam encer. Ion-ion golongan ini : raksa(II), tembaga, bismut,kadmium, arsen(III), arsen(V), stibium(III), stibium(V), timah(II), dan timah(III). Keempat ion pertama adalah sub-golongan IIa dan sisanya adalah sub-golongan IIb. Golongan III.
Kation dari golongan ini tidak dapat bereaksi dengan asam klorida encer, ataupun dengan hidrogen sulfida dalam suasana asam encer. Kation ini membentuk endapan dengan amonium sulfida dalam suasana netral atau disebut amoniakal. Kation-kation golongan ini adalah kobalt(II), nikel(II), besi(III), kromium(III), seng dan mangan(II).
4
Golongan IV.
Kation golongan ini tidak bereaksi dengan pereaksi golongan I, II, dan III. Kationkation ini membentuk endapan dengan amonium karbonat dengan adanya amonium klorida, dalam suasana netral atau sedikit asam. Kation-kation golongan ini adalah kalsium, stronsium,dan barium. Golongan V.
Kation-kation yang lebih umum, tidak bereaksi dengan pereaksi-pereaksi golongan sebelumnya, merupakan golongan kation yang terakhir, meliputi ion- ion magnesium, natrium, kalium, ammonium, litium, dan hidrogen. 2
2
devhyvhy. 2013
5
2.2 Kation Golongan II
Kation golongan IIA tidak bereaksi dengan asam klorida tetapi membentuk endapan dengan hidrogen sulfida dalam suasana asam mineral encer sehingga sering disebut golongan tembaga-timah. Ion-ion golongan ini adalah raksa(II), tembaga, bismut, cadmium, arsen(III), arsen(V), stibium(III), stibium(V), timah(II), dan timah(IV). Kation golongan II dibagi menjadi dua bagian sub golongan, yaitu sub
golongan tembaga dan sub golongan arsenik. 3 Dasar pembagian ini adalah kelarutan endapan sulfida dalam ammonium polysulfida . Sementara sulfida dari
sub golongan tembaga tak larut dalam reagensia ini, sulfida dari sub golongan arsenik larut dengan membentuk garam TiO. Keempat ion pertama : raksa(II), tembaga, bismut, cadmium, adalah sub-golongan tembaga dan sisanya : arsen(III), arsen(V), stibium(III), stibium(V), timah(II), dan timah(IV)---(dapat larut dalam amonium polisulfida) adalah sub-golongan arsenik. Klorida, nitrat dan sulfat dari kation kation sub golongan tembaga, sangat mudah larut dalam dalam air. Beberapa kation dari sub golongan golongan tembaga merkurium (II), tembaga(II) dan cadmium(II) cenderung membentuk kompleks (ammonia, ion sianida dst). Sementara sub-golongan arsenik mempunyai sifat amfoter, oksidanya membentuk garam, baik dengan asam manapun dengan basa. Sub-golongan arsenik : a) Ion arsenik(III) membentuk endapan arsenik(III) sulfida (As 2S3 : kuning) b) Ion arsenik(V) membentuk endapan arsenik(V) sulfida yang berwarna kuning c) Ion stibium(III) membentuk endapan stibium(III) sulfida (Sb 2S5 : jingga) d) Ion stibium(V) membentuk endapan stibium(V) sulfida (Sb 2S3 : jingga) e) Ion timah(II) membentuk endapan timah(II) sulfida (SnS : cokelat) f) Ion timah(IV) membentuk endapan timah(IV) sulfida (SnS 2 : kuning) 4
3
Vogel. 1994
4
Rullezbix. 2013
6
2.3 Pemisahan Kation Golongan II
A. Uji Endapan Untuk Sub-Golongan II A (tembaga)
Unknown Salvation dialirkan H2S Endapan HgS, Bi 2S3, PbS, CuS, CdS
tambah 5 cc HNO 3 5N didihkan 3 menit, saring dan cuci dengan air. endapan
filtrat
Endapan ee HgS
Mengandung
Pb(NO 3)2,
Bi(NO3)3,
Cu(NO3)2, Cd(NO3)2 larutkan dalam air raja lalu uapkan larutkan HCl encer + larutan SnCl2 berlebih
tambahkan NH4OH
Jika endapan (H2ClS6) berwarna putih, maka mengandung Hg 2+.
Mengandung Bi(OH) 3 dan Pb(OH) 2
Cu2+
panaskan, beri 5cc NaOH
Cd2+
Uji Cu
Asamkan dengan
5 N lalu disaring
CH3COOH + endapan Bi(OH)3 cuci endapan tambah larutan NaSnO2
filtrat
larutan K 4Fe(CN)6
Mengandung ion Pb2+ diberi CH3COOH
Jika endapan berwarna putih, maka mengandung Bi
tambah K 2CrO4
2+
7
Jika endapan berwarna kuning,
Jika endapan (Cu2Fe(CN) 6
maka mengandung Pb 2+ berwarna cokelat merah, maka tambah larutan KCN diaduk warna biru mengandung Cu 2+ hilang lalu aliri gas H2S
Jika endapan Cd(CN) 2 berwarna kuning, maka mengandung Cd 2+
B. Uji Endapan Sub-Golongan II B (arsenik) Unknown Salvation
dialirkan H2S dalam suasana asam encer. Endapan sulfida golongan II (HgS, As2S3) dituangkan 5cc NH4OH 2N melalui filter dan filtrat mengalir melalui filter Endapan
Filtrat
Jika endapan (HgS) berwarna hitam, maka mengandung Hg
2+.
ditambahkan HNO 3 encer hingga bereaksi. Jika endapan (As2S3) berwarna kuning, diduga diduga mengandung As 3+.
8
untuk mengidentifikasi adanya ion As lain, larutkan dalam NH4OH panas. Panaskan beberapa menit dengan H2O2 dan tambahkan Mg(NO 3)2 Menghasilkan endapan putih Mg(NH4)AsO4.6H2O Saring dan cuci dengan sedikit air Tuangkan keatas filter 1cc AgNO3 yang mengandung sedikit asam asetat Filtrat
Endapan
mungkin mengandung HSb, Cl 4, dan H2ClS6
Ag3AsO4 berwarna merah cokelat, maka mengandung As 5+
larutan dibagi menjadi 3 bagian Larutan I
Larutan II
Larutan II
Buat alkalis dengan
Tambahkan pada 2 tetes
Netralkan larutan, tambahkan
NH4OH. Tambahkan
larutan sedikit kristal
10-15 cm kawat besi yang
asam oksalat jenuh
NaNO2 dan tambahkan 2
bersih pada 1 cc larutan,
berlebih, didihkan dan
tetes reagens Rhodamin-
panaskan
alirkan H2S selama 1
B.
untuk
menit waktu panas
perlahan-lahan mereduksi
stannic
menjadi stanno dan saring. Lalu tambahkan pada filtrat
Endapan merah jingga
Warna lembayung atau
dari Sb2S3
endapan lembayung
menunjukkan adanya
menunjukkan adanya Sb5+.
3+.
Sb
larutan HgCl2
9
2.4 Identifikasi Kation Golongan II
Endapan putih Hg2Cl2 atau endapan kelabu dari Hg menunjukkan adanya Sn.
2+
2+
Sn
3+
Pereaksi
Hg
H2S
Putih Hg3S2Cl2
Coklat
Hitam
Hitam HgS
SnS
Bi2Sr 3
2+
Cd2+
Hitam CuS
Kuning CdS
Biru
Putih Cd(OH) 2
Bi
Cu
larut
NH3,
Putih
Bi(OH)2 NO3
sedikit
HgO.Hg(NH)2 NO3
Cu(OH)2CuSO4
NaOH,
Merah kecoklatan
Putih
Putih
Biru Cu(OH)2
Putih Cd(OH) 2
sedikit
Larut
Sn(OH)2
Bi(OH)3
Tidak larut
Tidak larut
Sedikit larut
+ berlebih KI
Merah HgI2
Putih
Putih, CuI2
+
Larut
Larut, (BrI)2-
Tdk ada perubahan
Putih
Kuning,
Putih Cd(CN)2
Bi(OH)3
Cu(CN)2
Larut
Berlebih KCN + Berlebih
Tdk ada perubahan
Tdk larut Larut
SnCl2 +
Putih HgCl 2 Hitam Hg
Berlebih
Putih
Air
BrO(NO)2 Reaksi
Uji kobalt (II)
Kalium
Asam tionat
Dinitro-P
spesifik
Tiosianat → biru
iodida →
→ hitam
depensi warbadid
tua
endapan
a (0,1%) → dari
merah
coklat berubah
10
jingga
menjadi kehijauan
Uji
Biru abu-
Hijau kebiruan
nyala
abu
Pereaksi
As
+
As
H2S
Suasana asam
Kuning
+ HCl
kuning (As 2S3)
As2S5
pelarut,
Tidak larut
+
Sb
+
+
Sn
+
Merah jingga
Coklat
Kuning
Sb2S3
Sb5S2
SnS2
Larut Tidak larut
dididihk
Sb
Larut Larut
an AgNO3 +
Kuning Ag3AsO3
Merah
HNO3/
Larut
coklat AgAsO4
NH4OH
Larut SnCl2
+ 2 mL HCl pekat 0,5 mL SnCl 2 Coklat tua
4-
NH
Kristalin
molibola
putih
t
MgNH4SO4
KI
+ HCl
Merah (SbI)
pekat, ungu, I2 +CCl4 Gelatin, kuning muda Air
Putih, SbOCl
Putih SbO4
NaOH/N
Putih, SbO3
Putih Sb(OH)2
H4OH
Putih, Sn(OH)4
11
Hitam, Sb
Zink
Hitam Sb
Mereduksi ion Sn4+ menjadi Sn2+
HgCl2,
Putih, HgCl 2
Tdk ada
sedikit
Abu-abu Hg
endapan
berlebih Reaksi
kuning muda
spesifik
Barutan
Reagensia
Reagensia
utanil
rodamin-B
Rodamin-B5
asetat:
Warna biru
kuning muda
5
Anonim. 2013
12
BAB III PENUTUP
A. KESIMPULAN Berdasarkan pembahasan diatas disimpulkan bahwa : 1. Kation diklasifikasikan ke dalam lima golongan. Pengklasifikasian ini didasarkan kepada kelarutan kation-kation masing-masing golongan pada pereaksi-pereaksi yang digunakan. Pereaksi yang umum digunakan adalah HCl, H2S, (NH4)2S, (NH4)2CO3. Kation biasanya bereaksi dengan pereaksi tertentu yang ditandai dengan terbentuknya endapan atau tidak. 2. Kation golongan IIA tidak bereaksi dengan asam klorida tetapi membentuk endapan dengan hidrogen sulfida dalam suasana asam mineral encer sehingga sering disebut golongan tembaga-timah. Ion-ion golongan ini adalah
raksa(II),
tembaga,
bismut,
cadmium,
arsen(III),
arsen(V),
stibium(III), stibium(V), timah(II), dan timah(IV). Kation golongan II dibagi menjadi dua bagian sub golongan, yaitu sub golongan tembaga dan sub golongan arsenik. Dasar pembagian ini adalah kelarutan endapan sulfida dalam ammonium polysulfida. 3. Pemisahan kation pada golongan II dapat dilakukan dengan uji endapan dengan pereaksi tertentu. Pemisahan kation golongan II dibagi atas uji endapan sub-golongan II A (tembaga) dan sub-golongan II B (arsenik). 4. Identifikasi kation golongan II A dilakukan dengan melihat ada atau tidaknya endapan dari hasil reaksi. Lewat warna endapan, dapat diketahui kation apa yang terkandung dalam suatu sampel senyawa.
13
DAFTAR PUSTAKA
Underwood AL and Day RA. 1980. Analisa Kimia Kuantitatif . Jakarta : Erlangga Vogel, 1994. Buku Teks Kimia Analisis Kuantitatif Edisi ke-4. Jakarta ke-4. Jakarta : PT.Kalman Media Pusaka Devhyvhy. 2013. Laporan Kimia Analitik. Diakses tanggal 11 oktober 2013 http://devhyvhy.blogspot.com/2013/06/laporan-kimia-analitik-identifikasi.html Anonim. 2013. Identifikasi Kation Golongan 1 dan 2. Diakses tanggal 11 oktober 2013. 2013.http://kimia-analisi.blogspot.com/2013/05/identifikasi-kation-golongan-1-dan2.html Rullezbix. 2013. Praktikum Kation Golongan 2. Diakses tanggal 11 oktober 2013 http://rullezbix.blogspot.com/2013/04/praktiikum-kation-golongan-2.html
14
