Pemisahan kation golongan I
ion adalah satu atom, kumpulan atom, atau partikel subatomik dengan satu jumlah muatan listrik. Ion yang paling mudah adalah elektron (muatan negatif tunggal, e-), proton (satu ion hidrogen, H +, muatan positif), dan partikel alpha (ion helium, he2 +, memiliki dua proton dan dua neutron).
Satu ion bermuatan negatif, yang memiliki lebih elektron dalam kulit elektron dari jumlah proton dalam nucleus, disebut anion, karena ia tertarik ke anod; sedangkan satu ion bermuatan positif, yang memiliki kurang elektron dibanding proton, dikenal sebagai kation, karena tertarik ke katoda . Satu poliatom anion yang mengandung oksigen kadangkala disebut oksianion.
Ion-ion ditandai sama seperti mana atom netral dan d an molekul bertindak secara listrik kecuali untuk kehadiran satu 'Superscript' yang menunjukkan tandaan sejumlah arus listrik dan jumlah elektron lebih dari satu. Seba gai contoh: H +, SO42-. Satu Sa tu cara lain untuk menunjukkan cas ini adalah seperti begini: SO4-2.
Jenis-jenis Ion 1. Anion adalah adalah ion negatif negatif yang yang terbentuk terbentuk ketika ketika satu-satu satu-satu atom atom menerima menerima satu atau atau lebih elektron dalam proses kimia. Anion bermuatan negatif karena jumlah proton dalam nukleusnya kurang dibandingkan jumlah elektron. 2. Kation Kation adalah ion ion bermuatan bermuatan positif positif yang terbentuk terbentuk ketika ketika satu-s satu-satu atu atom atom menyingkirkan elektron dalam proses kimia. Kation berlawanan dengan anion karena jumlah elektronnya yang kurang dibandingkan proton. 3. Dianion: Dianion: dianion dianion adalah adalah sejenis sejenis spesies spesies ion yang yang memiliki memiliki dua muatan muatan negatif negatif dalam satu molekul seperti pentalena dan azulena. 4. Ion radikal: radikal: ion radikal radikal adalah adalah ion ion yang memiliki memiliki elektro elektron n dengan bilangan bilangan ganjil. ganjil. Seringkali ion radikal tidak stabil dan sangat reaktif.
Sumber: http://id.shvoong.com/exact-sciences/physics/2281551-pengertianion/#ixzz29BGHCXcM
Analisis kualtatif mengacu pada seperangkat prosedur laboratorium yang dapat digunakan untuk memisahkan dan menguji adanya ion dalam larutan. Analisis ini berlaku untuk kation dan anion, an ion, analisis ini dinamakan analisis kualitatif karena hanya menentukan jenis ion yang ada dalam campuran. Dalam melakukan analisis kualitatif menggunakan seperangkat prosedur yang dinamakan bagan analisis kualitatif. Pendekatan ya ng digunakan untuk memisahkan kation ke dalam goongannya adalah melalui pengendapan. Hasil akhir dari suatu analisa suatu sampel adalah penetapan ada atau tidakin ya masing-masing ion dalam bagan analisis kualitatif (Petrucci, 1992: 352). Dalam analisa kualitatif cara memisahkan ion logam tertentu harus mengikuti prosedur kerja yang khas. Zat yang diselidiki harus disiapakan atau diubah dalam bentuk suatu larutan. Untuk zat padat kita harus memilih zat pelarut yang cocok. Ion-ion logan pada golongan-golongan diendapakan satu persatu, endapan dipisahkan dari larutannya dengan cara disaring atau diputar dengan sentrifuge (gaya yg menarik kebawah bumi) untuk mendapat, endapan dicuci untuk membebaskan dari larutan pokok atau dari filtrat dan tiap-tiap logam yang mungkin ada harus dipisahkan. Kation-kation diklasifikasikan dalam 5 golongan berdasarkan sifat-sifat kation itu terhadap beberapa reagensia menghasilkan H2S(Cokrosarjiwanto, 1977 : 14). Banyak reaksi-reaksi yang menghasilkan endapan berperan penting dalam analisa kualitatif. Endapan tersebut dapat berbentuk kristal atu koloid dan dengan warna yang berbeda-beda. Pemisahan endapan dapat dilakukan dengan penyaringan atau pun sentrifus. Endapan tersebut jika larutan menjadi terlalu jenuh dengan zat yang bersangkutan. Kelarutan suatu endapan adalah sama dengan konsentrasi molar dari larutan jenuhya. Kelarutan bergantung pada berbagai kondisi seperti tekanan, suhu, \ konsentrasi bahan lain dan jenis pelarut. Perubahan kelarutan dengan perubahan tekanan tidak mempunyai arti penting dalam analisa kualitatif, karena semua pekerjaan dilakukan dalam wadah terbuka pada tekanan atmosfer. Kenaikan suhu umumnya dapat memperbesar kelarutan endapan kecuali pada pada beberapa endapan, seperti kalsium
sulfat, berlaku sebaliknya. Perbedaan kelarutan karena suhu ini dapat digunaan sebagai dasar pemisahan kation. Misalnya, pemisahan kation Ag, Hg(I), dan Pb dapat dilakukan dengan mengendapkan ketiganya sebagai garam klorida kemudian memisahkan Pb dari Ag dan Hg(I) dengan memberikan air panas. Kenaikan suhu akan memperbesar kelarutan Pb sehingga endapan tersebut larut sedngkan kedua kation lainnya tidak. Kelarutan bergantung juga pada sifat dan konsentrasi bahan lain yang ada dalam campuran larutan itu. Bahan lain tersebut dikenal dengan ion sekutu dan ion asing. Umumnya kelarutan endapan berkurang dengan adanya ion sekutu yang berlebih dan dalam prakteknya ini dilakukan dengan memberikan konsentrasi pereaksi yang berlebih. Tetapi penambahan pereaksi berlebih ini pada beberapa senyawa memberikan efek yang sebaliknya yaitu melarutkan endapan. Hal ini terjadi karena adanya pembentukan kompleks yang dapat larut denga ion sekutu tersebut (Masterton, 1990: 13-14). Untuk analisa anion kation Al dan Fe dipisahkan dari yang lain. Pemisahan ini menuntut pengaturan PH yang cermat, dan diusahakan PH antara 6,0 d an 6,5. Kalau PH kurang, maka Al dan Fe sukar atau tidak mengendap. Kalau PH terlalu tinggi mungkin akan mengendap, pemisahan ini disebut pemisahan asetat (Harjadi, 1986). Analisi kation memerl bukan pendekatan yang ssitematis. Umumnya ini dilakukan dengan dua cara yaitu pemisahan dan identifikasi. Pemisahan dilakukan dengan cara mengendapkan suatu kelompok kation dari larutannya. Kelompok kation yang mengendapkan dipisahkan dari larutan dengan cara sentrifus dan menuangkan filtratnya ke tabung uji yang lain. Larutan yang masih berisi sebagian besar kation kemudian diendapkan kembali membentuk kelompok kation baru. Jika dalam kelompok kation yang terendapkan masih berisi beberapa kation maka kation-kation tersebut dipisahkan lagi menjadi kelompok kation yang lebih kecil, demikian seterusnya sehingga akhirnya daapt dilakukan uji spesifik untuk satu kation. Jenis dan konsentrasi preaksi serta pengaturan pH larutan dilakukan untuk memisahkan kation menjadi beberapa kelompok (Skoog, 1999: 253). Untuk tujuan analisis kualitatif sistematik kation-kation diklasifikasikan dalam lima golongan berdasarkan sifat-sifat kation itu terhadap beberapa reagnesia. Dengan memakai apa yangdisebut reagnesia golongan secara sistematik, dapat kita tetapkan ada tidaknya golongan-golongan kation, dan dapat juga memisahkan golongan-golongan ini untuk
pemeriksaan lebih lanjut. Reagnesia golongan yang dapat dipakai untuk klasifikasi kation yang palin umum adalah asam klorida, hydrogen sulfide, ammonium sulfide dan ammonium karbonat. Klasifikasi ini didasarkan atas apakah suatu kation bereaksi dengan reagnesia-reagnesia ini dnegan membentuk endapan atau tidak. Jadi boleh dikatakan bahwa klasifikasi kation yang paling umum didasarkan atas perbedaa kelarutan dari klorida, sulfide, dan karbonat dari kation tersebut (Svehla, 1985 : 2003). Di dalam reaksi pengendapan banyak diterapkan analisis kuantitatif. Pada analisis tersebut, kation mula-mula dipisahkan berdasarkan perbedaan kelarutan senyawa. Kation yang larut terbentuk endapan serupa dengan kelarutan yang cukup berlainan dapat dipisahkan dengan pengendapan selektif yang dilakukan dengan pemilihan seksama dari konsentrasi anion yang diperlukan. Identifikasi kation dan anion dilakukan agar kita dapat mengetahui jenis-jenis kation dan anion yang menyusun suatu senyawa. Dalam percobaan ini kita melakukan identifikasi ion SO42- dan Al3+ serta membedakan larutan encer dan larutan pekat. Analisis kuantitatif adalah suatu proses untuk mengetahui ad a tidaknya unusr kation atau anion dalam suatu larutan. Contoh kation yaitu ion Al3+, H+, K+, sedangkan contoh anion yaitu SO4-2, NH4-, Cl- (Azhari, 2010).
A . Tinjauan Umum Kation dan Anion
Banyak ion-ion terlarut yang kita temui di sekitar kita misalnya pada air laut, sungai, limbah, atau pun dalam bentuk padatannya seperti pada tanah dan pupuk. Unsur logam dalam larutannya akan membentuk ion positif atau kation, sedangkan unsur non logam akan membentuk ion negatif atau anion. Metode yang digunakan untuk menentukan keberadaan kation dan anion tersebut dalam bidang kimia disebut analisis kualitatif. Untuk senyawa anorganik disebut analisis kualitatif anorganik .[2] Banyak pendekatan yang dapat digunakan untuk melakukan analisis kualitatif. Ion-ion dapat diidentifikasi berdasarkan sifat fisika dan kimianya. Beberapa metode analisis kualitatif modern menggunakan sifat fisika seperti warna, spektrum absorpsi, spektrum emisi, atau medan magnet untuk mengidentifikasi ion pada tingkat konsentrasi
yang rendah. Namun demikian kita juga dapat menggunakan sifat fisika dan kimia untuk mengembangkan suatu metode analisis kualitatif menggunakan alat-alat yang sederhana yang dipunyai hampir semua laboratorium. Sifat fisika yang dapat diamati langsung seperti warna, bau, terbentuknya gelembung gas atau pun endapan merupakan informasi awal yang berguna untuk analisis selanjutnya. Tabel berikut menunjukkan beberapa ion yang berwarna. Tabel 1. Warna beberapa ion dalam pelarut air Beberapa logam mempunyai warna nyala yang spesifik sehingga dapat dilakukan sebagai salah satu cara untuk identifikasi kation tersebut. Tabel 2. Warna nyala beberapa logam Analisis kualitatif berdasarkan sifat kimia melibatkan beberapa reaksi kimia seperti reaksi asam basa, redoks, kompleks, dan pengendapan. Hukum kesetimbangan massa sangat berguna untuk menentukan ke arah mana reaksi berjalan.[3] Prosedur pertama kali yang biasa digunakan untuk menguji suatu zat yang tidak diketahui adalah membuat contoh (sampel) yang dianalisis dalam bentuk cairan (larutan). Selanjutnya terhadap larutan yang dihasilkan dilakukan uji terhadap ion-ion yang mungkin ada. Sebelum mengidentifikasi berbagai konsentrasi dalam suatu campuran ion, biasanya dilakukan pemisahan ion terlebih dahulu melalui proses pengendapan, selanjutnya dilakukan pelarutan kembali endapan tersebut. Kemudian di adakan uji-uji spesifik untuk ion-ion yang akan diidentifikasi. Uji spesifik dilakukan dengan menambahkan reagen (pereaksi) tertentu yang akan memberikan larutan atau endapan berwarna yang merupakan karakteristik (khas) untuk ion-ion tertentu.[4] Dalam pelaksanaan analisis kualitatif anorganik banyak digunakan reaksi-reaksi yang melibatkan pembentukan ion kompleks. Suatu ion atau molekul kompleks terdiri dari satu atom pusat dan sejumlah ligan yang terikat dengan atom pusat tersebut. Atom pusat memiliki bilangan koordinasi tertentu yang menunjukkan jumlah ruangan yang tersedia di sekitar atom pusat. Analisis kualitatif menggunakan dua macam uji, yaitu reaksi kering dan reaksi basah. Reaksi kering dapat digunakan pada zat padat dan reaksi basah untuk zat dalam larutan. Kebanyakan reaksi kering yang diuraikan digunakan untuk analisis semimikro dengan hanya modifikasi kecil.[5]
Pembentukan kompleks dalam analisa kualitatif digunakan untuk : 1. Uji-uji spesifik Beberapa reaksi pembentukan kompleks yang sangat peka dan spesifik dapat digunakan untuk identifikasi ion. Berikut ini beberapa reaksi pembentukan kompleks yang sering digunakan dalam analisis kualitatif: Cu2+(biru) + 4NH3- [Cu(NH3)4]2+(biru tua) Fe3+ SCN- [Fe(SCN-)6]3 Ni2+ dimetilglioksim(DMG) 2. Penutupan (masking) Ketika menguji suatu ion spesifik dengan suatu pereaksi, mungkin akan muncul gangguan karena adanya ion lain yang ada dalam larutan. Gangguan ini dapat dicegah dengan menambahkan pereaksi yang disebut zat penutup, yang membentuk kompleks yang stabil dengan ion pengganggu. Ion yang akan diidentifikasi tidak perlu lagi dipisahkan secara fisika. Misalnya, pada uji kadmium dengan H2S dengan adanya tembaga. Ion tembaga dapat bereaksi dengan H2S juga, karena itu perlu ditutupi dengan cara pembentukan kompleks dengan CN- menjadi [Cu(CN)4]2-, dimana kompleks tetrasiano ini tidak akan membentuk endapan tembaga sulfida. Sedangkan kompleks [Cd(CN)4]2- tetap dapat membentuk endapan kadmium sulfida. 3. Pelarutan kembali endapan Pembentukan kompleks dapat menyebabkan kenaikan kelarutan, sehingga suatu endapan dapat larut kembali. Contohnya pada endapan AgCl jika ditambahkan NH3 maka endapan tersebut akan larut kembali. Hal ini terjadi karena terbentuknya kompleks Ag+ dengan NH3membentuk kompleks [Ag(NH3)2]+.[6]
B . Analisis Kation
Analisis kation dapat memberikan kepastian hasil uji jika dalam sampel mengandung suatu macam kation. Untuk itu diperlukan metode pemisahan kation dari campurannya. Pemisahan kation cara-caranya pada prinsipnya dilakukan adalah sebelum uji reaksi dilakukan kation dipisahkan terlebih dahulu dari campurannya. Setelah kation dipisahkan kemudian dilakukan uji reaksi yang dapat dilihat hasilnya yaitu endapan atau
warna keduanya. Cara ini membutuhkan sampel yang agak banyak lebih kurang 10 mL tergantung kepekaan larutan sampel.[7] Kation-kation golongan pertama membentuk klorida-klorida yang tidak larut. Namun, timbal klorida sedikiut lairut dalam air, dan karena itu timbal tidak pernah mengendap dengan sempurna bila ditambahkan asam klorida encer. Kelarutan merkurium (I) sulfat terletak diantara kedua zat diatas. Bromida dan iodida juga tidak larut, seangkan pengendapan timbal halida tidak sempurna dan endapannya mudah larut dalam air panas. Asetat-asetat lebih mudah larut, meskipun perak asetat bisa mengendap dari larutan yang agak pekat. Hidroksida dan karbonat akan diendapkan dengan reagensia yang jumlahnya ekuivalen. Kation golongan 1 mengandung kation logam yang terendapkan sebagai senyawa klorida yang tidak larut. Kation-kation ini dapat diendapkan dengan pereaksi asam klorida.[8]
Pemisahan dilakukan dengan cara mengendapkan suatu kelompok kation dari larutannya. Kelompok kation yang mengendap dipisahkan dari larutan dengan cara sentrifus dan menuangkan filtratnya ke tabung uji yang lain. Larutan yang masih berisi sebagian besar kation kemudian diendapkan kembali membentuk kelompok kation baru. Jika dalam kelompok kation yang terendapkan masih berisi beberapa kation maka kationkation tersebut dipisahkan lagi menjadi kelompok kation yang lebih kecil, demikian seterusnya sehingga pada akhirnya dapat dilakukan uji spesifik untuk satu kation. Jenis dan konsentrasi pereaksi serta pengaturan pH larutan dilakukan untuk memisahkan kation menjadi beberapa kelompok.[9] Kation-kation golongan kedua menurut tradisi dibagi kedalam dua sub golongan, sub golongan tembaga dan dan sub golongan arsenik. Dasar teori dari pembagian ini adalah kelarutan endapan sulfida dalam ammonium polisulfida. Sementara sulfida dari golongan tembaga tak larut dalam reagensia ini, sulfida dari sub golongan arsenik melarut dengan membentuk garam ion.[10] C. Analisis Anion
Anion merupakan ion yang muatan totalnya negatif akibat adanya kenaikan jumlah elektron. Misalnya : atom klorin (Cl) dapat memperoleh tambahan satu elektron untuk mendapat ion klorida (Cl-). Natrium klorida (NaCl), yang dikenal sebagai garam
dapur, disebut senyawa ionik (ionik compound) karena dibentuk dari kation dan anion. Atom dapat kehilangan atau memperoleh lebih dari satu elektron. Contoh ion-ion yang terbentuk dengan kehilangan atau memperoleh lebih dari satu elektron adalah Mg2+, Fe3+, S22-, dan N3-, Na+ dan Cl- Ion-ion ini disebut ion monoatomik karena ion-ion ini mengandung hanya satu atom.[11] Pengujian anion dilakukan setelah uji kation. Pengujian terhadap anion relatif lebih sederhana karena gangguan-gangguan dari ion-ion lain yang ada dalam larutan minimal (dapat diabaikan). Pada umumnya anion-anion dapat digolongkan sebagai berikut : 1. Golongan sulfat: SO42-, SO32-, PO43-, Cr 2O42-, BO33- -, Cr 2O42-, AsO43-,AsO33-. Anion-anion ini mengendap dengan Ba2+ dalam suasana basa. 2. Golongan halida : Cl-, Br -, I, S2Anion golongan ini mengendap dengan Ag+ dalam larutan asam (HNO3). 3. Golongan nitrat : NO3-, NO2-,C2H3O2-. Semua garam dari golongan ini larut. NO3-, NO2-, CH3OO- .[12] Analisis anion tidak jauh berbeda dengan analisis kation, hanya saja pada analisis anion tidak memiliki metode yang sistematis seperti analisis kation. Uji analisis anion juga berdasarkan pada sifat fisika seperti warna, bau, terbentuknya gas, dan kelarutannya. Beberapa anion menghasilkan asam lemah volatil atau dioksidasi dengan asam sulfat pekat seperti dapat dilihat pada tabel berikut. Tabel 3. Reaksi sampel garam dengan asam sulfat pekat dingin Anion lainnya tidak memberikan reaksi dengan asam sulfat pekat dalam keadaan dingin, tetapi nitrat bereaksi menghasilkan uap coklat dari NO2 yang dihasilkan, dan asetat memberikan bau khas cuka jika direaksikan dengan asam sulfat pekat.[13]
Dika96's Blog Sebagian dari sisi Kehidupan dika96 •
Beranda
•
My Inspiration
RSS ← alkalimetri kromatografi →
PEMISAHAN DAN IDENTIFIKASI KATION GOLONGAN I 14 Nov
19 Votes
A. TUJUAN
Setelah melakukan praktikum pemisahan dan identifikasi kation golongan I ini, mahasiswa diharapkan dapat : a.
Memisahkan kation golongan I dari sampel
b.
Mengidentifikasi kation-kation golongan I yaitu Ag+, Hg2+, dan Pb2+
B. DASAR TEORI
Kation-kation golongan I diendapkan sebagai garam klorida. Pemisahan kation golongan I tersebut dari campuran sebagai garam klorida didasarkan fakta bahwa garam klorida dari golongan I tidak larut dalam suasana asam (pH 0,5-1). Kation-kation dalam golongan I yang terdiri atas Ag+, Hg+, dan Pb2+. Garam klorida dari kation golongan I adalah: Hg2Cl2, AgCl, dan PbCl2. Pemisahan masing-masing kation tersebut dilakukan berdasarkan cara sebagai berikut: 1.
PbCl2 dipisahkan dari Hg2Cl2 dan AgCl berdasarkan perbedaan kelarutan kation.
PbCl2 larut dalam air panas, sedangkan Hg2Cl2 dan AgCl tidak dapat larut dalam air panas. 2.
Hg2Cl2 dan AgCl dipisahkan berdasarkan perbedaan kelarutan antara kompleks
Hg(NH2)Cl dan [Ag(NH3)2] yang dibentuk dengan penambahan amonia terhadap Hg2Cl2 dan AgCl setelah PbCl2 terpisah. Kompleks Hg(NH2)Cl berbentuk endapan hitam yang bercampur dengan Hg+, sedangkan [Ag(NH3)2] tidak berbentuk endapan. Identifikasi terhadap ketiga kation tersebut setelah terpisah adalah sebagai berikut: 1.
Pb2+ dapat direaksikan dengan K 2CrO4 yang akan membentuk PbCrO4 (endapan
kuning). Pb2+ + CrO4- PbCrO4 (endapan kuning) 2.
Ag+ dapat diidentifikasi dengan mereaksikannya terhadap KI, sehingga terbentuk
AgI (endapan kuning muda). Atau mengasamkan filtrat yang diperoleh dari pemisahan dengan asam nitrat encer, sehingga kiompleks [Ag(NH3)2] terurai kembali dan dihasilkan endapan putih AgCl. [Ag(NH3)2] + KI 3.
->
AgI(endapan kuning muda) + 2 NH3
Hg (I) dapat diidentifikasi dari warna endapan yang terjadi pada pemisahannya
dengan Ag+, adanya Hg22+ ditandai dengan adanya endapan berwarna hitam.
Hg2Cl2 + 2 NH3 -> [Hg(NH2)Cl + Hg] (endapan hitam) + NH4+ + ClC. ALAT DAN BAHAN
Peralatan yang diperlukan dalam praktikum ini adalah : -
Tabung reaksi
-
Pipet tetes
-
Gelas kimia
-
Pemanas spiritus
-
Kertas saring
-
Gelas ukur Pengaduk kaca
Sedangkan bahan-bahan yang dioperlukan dalam praktikum adalah : -
Sampel
-
HCl 2M
-
Aquades
-
H2SO4 3M
-
K 2Cr 2O7 0,1 M
-
Amonia 6M
-
HNO3 6M
-
KI
-
NaOH
D. DATA PERCOBAAN No
Langkah Kerja
1
10 ml sampel dipanaskan Sampel tak berwarnaSampel tak Sampel(aq) + HCl(aq) pekat sampai volume
Pengamatan
Reaksi
berwarna Pb2+(aq) + Ag+(s) + Hg2+(s)
5mlDitambah Aquades HCl tak berwarna, larutan
sampai volume 10 ml ditetesi HCl sebanyak 45 tetes
2
Ditetesi HCl 2M sambil
kemudian larutan mula-mula
diaduk sampai seluruh
berwana putih lama kelamaan
kation golongan I
terbentuk endapan di dasar
mengendap Endapan disaring dan
tabung Endapan berwarna putihFiltrat
dipisahkan dari filtratnya
tak berwarna
+ H2O
Ag+(s) +Hg2+(s) + 3HCl(aq) AgCl(aq) + HgCl2(s ) + 3/2 H2O
Endapan dicuci Pada pencucuian I: larutan dengan 4 ml HCl 2M
berwarna putih, ada endapan
dingin sebanyak 2 kali
yang lolos penyaringan
Dicuci dengan
Pada pencucian II: larutan
air dingin
berwarna putih dan tidak ada
sebanyak 2 kali
endapan yang lolos dalam penyaringan Filtrat tak berwarna Tidak ada endapan yang lolos selama pencucian
3
Endapan dipindahkan
Filtrat tak berwarna Endapan putih sebagian larut
dalam gelas kimia 50 ml
sehingga cairan berwarna putih,
lalu ditambah 20 ml
endapan berada di dasar
aquadesDididihkan
tabungSaat dipanaskan larutan
Disaring (dalam keadaan
menjadi lebih jernih dan
panas/ setelah didiamkan endapan semakin banyak selama 1 menit) Filtrat tak berwarna Endapan berwarna putih
4
5
Filtrat diuji dengan
Larutan berwarna kuning jeruk, Pb2+(aq) + K 2CrO4(aq)
K 2CrO4 0,1M
jika didiamkan akan terbentuk
endapan di dasar tabung Endapan dicuci dengan air Endapan berwarna putih
2 K +(aq) + PbCrO4(s) Hg2Cl2(s) + NH3(aq)
panas 5 ml sebanyak 3 kali (larutan hasil pencucian
Filtrat berwarna putih
Hg(s)+ HgNH2Cl(s)+NH4Cl(aq) + Cl-(aq)
dibuang)
Endapan putih berubah warna
Endapan di atas kertas
menjadi hitam
saring disiram dengan 10 6
7
ml amonia 6M Filtrat dari no.5 ditambah Filtrat tak berwarna berubah asam nitrat 6M sampai
menjadi putih dan mengendap
suasana larutan menjadi
setelah didiamkanEndapan
asam berwarna putih - Uji identifikasi Hg(I) : Setelah ditambah NaOH larutan Hg2+(s) + NaOH(aq) 1 ml sampel ditambah pereaksia.
menjadi tak berwarna Hg(s) + HgO(s) + H2O(l)
NaOH Setelah ditambah KI larutan
b. -
KI
berwarna kuning kehijauan
Uji identifikasi Ag(I) : Jika didiamkan akan terbentuk 2
1 ml sampel ditambah
lapisan, atas berwarna kuning
Hg2+(s) + 2KI(aq) Hg2I2(s) + K +(aq) Ag+(s) + HCl(aq)
dan bawah berupa endapan a.
HCl
b.
NaOH
c.
Amonia
berwarna kuning kehijauan
AgCl(s) + H+(aq)
Larutan berwarna putih susu,
Ag+(s) + NaOH(aq)
jika didiamkan akan terbentuk endapan putih di dasar tabung, endapan larut dalam NH4OH Terbentuk lapisan berwarna coklat, hilang setelah dikocok
Ag2O(s) + H2O(l) + Na+(aq) Ag+(s) + NH3(aq) Ag(NH3)2-(aq)
Terbentuk endapan putih dan berubah menjadi abu-abu E. ANALISIS DAN PEMBAHASAN a. Pemisahan Kation Golongan I
Pada percobaan ini diuji 10 ml sampel yang diduga mengandung kation golongan I yaitu Pb2+, Hg2+, dan Ag+. Terhadap sampel ini akan dilakukan pemisahan dan identifikasi agar diperoleh kation-kation golongan I.
Gambar 1 Sampel yang diduga mengandung Pb2+, Hg22+, dan Ag+ Mula-mula sampel yang diduga mengandung kation-kation golongan I dipanaskan sampai volume sampel tinggal setengahnya. Hal ini dilakukan untuk menghilangkan ionion pengotor. Kemudian ke dalam sampel tersebut ditambahkan aquades sampai volume kembali seperti semula. 8 ml dari sampel ini kemudian ditambah HCl 2M tetes demi tetes sampai terbentuk endapan. Setelah ditetesi sebanyak 45 tetes, sampel berhenti membentuk endapan menandakan bahwa semua kation dalam sampel telah mengendap sebagai garam kloridanya. Mula-mula larutan berwarna putih susu, lalu membentuk endapan berwarna putih yang diduga mengandung kation Hg2+ dan Ag+. Kation golongan I akan membentuk klorida-klorida yang tidak larut (dalam bentuk endapan).
Ag+(aq) + HCl(aq) -> AgCl(s) + H+(aq) Hg22+(aq) +2 HCl(aq) -> Hg2Cl2(s) + H+(aq)
Gambar 2 Endapan setelah disaring Namun, timbel(II) klorida sedikit larut dalam air. Sampel kemudian disaring dengan menggunakan kertas saring. Endapan berwarna putih akan menempel pada kertas saring. Sementara filtrat yang diduga mengandung kation Pb2+ lolos dalam penyaringan. Reaksi yeng terjadi adalah sebagai berikut : Pb2+(aq) + HCl(aq) -> PbCl2(s) + H+(aq) Endapan tersebut larut dalam air panas (pada 100OC) tetapi memisah sebagai kristal yang panjang setengah dingin dan larut dalam asam klorida pekat. PbCl2(s) + 2Cl-(aq ) -> [PbCl4]2Endapan yang diperoleh kemudian dicuci dengan 4 ml HCl 2M dan 4 ml aquades masing-masing sebanyak dua kali. Pada pencucian pertama dengan HCl, larutan berwarna putih karena ada sebagian endapan yang ikut dala m HCl, namun pada pencucian kedua larutan tak berwarna dan tidak ada end apan yang lolos. Pada pencucian dengan menggunakan aquades baik pertama maupun kedua, tidak ada endapan yang lolos sehingga larutan tidak berwarna. Endapan yang sudah dicuci dengan HCl dan aquades kemudian dipindahkan dari tabung reaksi ke dalam gelas kimia, lalu ditambah 20 ml aquades. Larutan mula-mula berwarna putih, namun setelah didiamkan beberapa saat endapan turuk ke dasar gelas kimia. Larutan kemudian dididihkan, selama pendidihan larutan semakin jernih dan endapan yang terbentuk semakin banyak. Setelah mendidih, larutan didiamkan selama 1 menit
baru disaring dengan kertas saring. Endapan yang terbentuk berwarna putih dan filtratnya tak berwarna.
Gambar 3 Endapan ditambah 20 ml aquades dipanaskan Filtrat yang diperoleh dari pencucian endapan dengan HCl dan aquades kemudian diuji dengan K 2Cr 2O7 0,1 M dan diperoleh larutan berwarna kuning yang jika didiamkan akan terbentuk endapan berwarna kuning di dasar tabung reaksi. Endapan tersebut merupakan PbCrO4 karena filtrat mengandung kation Pb2+ sesuai dengan persamaan reaksi : Pb2+(aq) + K 2Cr 2O7(aq) -> PbCrO4(s) + K +(aq)
Gambar 4 Endapan setelah dicuci dengan HCl
Gambar 5 Filtrat diuji dengan K 2Cr 2O7
Endapan dari larutan yang sudah didihkan kemudian dicuci dengan 5 ml air panas sebanyak 3 kali dan menghasilkan endapan yang berwarna putih. Filtrat dibuang kemudian endapan disiram dengan 10 ml amonia 6 M sehingga endapan yang mula-mula berwarna putih berubah menjadi hitam. Adanya endapan hitam tersebut menunjukkan adanya kation Hg2+. Gambar 5 Endapan setelah disiram amonia Filtrat yang diperoleh kemudian ditambah asam nitrat sampai suasana larutan menjadi asam. Terjadi perubahan warna filtrat dari tak berwarna menjadi putih dan mengendap
setelah didiamkan. Endapan berwarna putih tersebut menunjukkan adanya kation Ag+. Reaksi yang terjadi adalah : Hg2Cl2(s) + 2NH3(aq) -> Hg(NH2)Cl(aq) AgCl2(s) + 2 NH3(aq) -> Ag(NH3)2Cl(aq) Penambahan asam nitrat menyebabkan suasana larutan menjadi asam. Hal ini dapat dibuktikan dengan perubahan kertas lakmus dari biru menjadi merah. Ion amonium akan kembali terbentuk karena suasana larutan yang bersifat asam. Ag(NH3)2+(aq) + Cl-(aq) + H+ ->AgCl(s) + 2 NH4+(aq) b. Identifikasi Kation Golongan I
Setelah dilakukan pemisahan kation, dilakukan uji identifikasi terhadap kation Ag+ dan Hg22+ yang didasarkan pada sifat kimia kation dalam senyawanya. Uji identifikasi kation dilakukan langsung terhadap sampel awal berdasarkan informasi tentang reaksi umum kation golongan I. Kation yang diidentifikasi adalah perak (I) atau Ag+ dan merkurium/ raksa (I) atau Hg22+. Larutan yang digunakan dalam uji identifikasi Hg22+ dan Ag+ adalah NaOH, KI, HCl, dan amoniak. Pengujian dengan menggunakan NaOH pada sampel dilakukan sebanyak dua kali. Pada pengujian pertama diperoleh fakta bahwa larutan sampel tak berwarna sedangkan pada pengujian kedua terbentuk lapisan coklat yang segera hilang setelah pengocokan. Pada pengujian kedua, lapisan coklat tidak teramati karena setelah dicampur dengan NaOH sampel langsung dikocok sehingga lapisan coklat tidak terlihat. Lapisan coklat tidak dapat diidentifi-kasi secara pasti karena belum diketahui jenis kation yang terdapat dalam sampel. Jika sampel mengandung Hg22+, maka reaksi yang terjadi adalah sebagai berikut : Hg22+(aq) + 2OH-(aq) -> Hg(s) + HgO(s) + H2O(l) Hg merupakan endapan berwarna hitam sedangkan HgO merupakan endapan berwarna kuning. Karena dalam percobaan terbentuk lapisan berwarna coklat, maka dapat diambil
kesimpulan bahwa yang bereaksi dengan ion OH- merupakan kation lain, yaitu Ag+. Reaksi yang terjadi adalah : 2Ag2+(aq) + 2OH-(aq) -> Ag2O(s) + H2O(l) Ag2O segera menghilang karena penambahan NaOH belum membuat larutan menjadi jenuh sehingga endapan yang terbentuk (lapisan coklat) akan segera hilang setelah larutan dikocok. Pada pengujian dengan menggunakan larutan KI terbentuk larutan berwarna kuning kehijauan dan jika didiamkan akan terbentuk 2 lapisan. Bagian atas berwarna kuning dan bawah berupa endapan berwarna kuning kehijauan. Hal ini membuktikan bahwa sampel mengandung kation Hg22+. Reaksi yang terjadi adalah sebagai berikut : Hg22+(aq) + 2KI(aq) -> Hg2I2(s) + 2K +(aq) Dengan demikian dapat disimpulkan bahwa sampel mengandung kation Hg22+. Penambahan HCl pada sampel menyebabkan terbentuknya endapan berwarna putih yang merupakan indikasi adanya kation-kation golongan I pada sampel. Akan tetapi, kation Pb2+ larut dalam HCl pekat. Ag+(aq) + HCl(aq) -> AgCl(s) + H+(aq) Hg22+(aq) +2 HCl(aq) -> Hg2Cl2(s) + H+(aq) Pb2+(aq) + HCl(aq) -> PbCl2(s) + H+(aq) PbCl2(s) + 2Cl-(aq ) -> [PbCl4]2Pengujian dengan menggunakan larutan amoniak menyebabkan terbentuknya endapan berwarna putih yang berubah menjadi warna abu-abu. Endapan abu-abu diduga terjadi karena sampel mengandung kation Ag+ dan Hg22+. Ag2O(s) + 4NH3(aq) -> 2[Ag(NH3)2]2+(s) + OH-(aq)
Hg22+(aq) + 2 HN3(aq) -> Hg(s) + HgNH2+(aq) + NH4+(aq) [Ag(NH3)2]2+ merupakan endapan berwarna putih sementara Hg berwarna hitam, sehingga jika bercampur akan terjadi perpaduan warna menjadi abu-abu. Hal tersebut cukup dijadikan bukti kuat bahwa sampel mengandung kation Ag+. F. KESIMPULAN
Dari percobaan yang telah dilakukan, dapat disimpulkan beberapa hal sebagai berikut : 1.
Kation golongan I dapat membentuk garam klorida jika direaksikan dengan Cl-.
Senyawa yang terbentuk berupa AgCl, Hg2Cl2, dan PbCl2. PbCl2 dapat dipisahkan dari senyawa klorida Hg dan Ag dengan cara memanaskan campuran garam klorida sampai mendidih kemudian disaring. Pb2+ akan terlarut karena kation Pb2+ mudah larut dalam air panas dan asam klorida pekat. Sedangkan untuk memisahkan Hg22+ dan Ag+ dapat dilakukan dengan mereaksikan dengan amoniak. Hg22+ akan membentuk endapan dalam amoniak sementara Ag+ akan larut sehingga dapat diidentifikasi mana Ag+ dan mana Hg22+. 2.
Identifikasi kation golongan I dapat dilakukan dengan penambahan K 2Cr 2O7 yang
dapat membentuk endapan berwarna kuning jika direaksikan dengan Pb2+, endapan hitam Hg HgNH4Cl pada penambahan amoniak, endapan putih AgCl setelah larutan Agamoniakal diasamkan, endapan kuning kehijauan dari Hg2I2, dan endapan coklat Ag2O. 3.
Berdasarkan data hasil pengamatan, secara kualitatif dapat dibuktikan bahwa
sampel yang diuji mengandung kation golongan I yang berupa Ag+, Hg22+, dan Pb2+. DAFTAR PUSTAKA
Ibnu, Sodiq. 2005. Kimia Analitik I. Malang: UM Press. Nugroho, Rachmad. 2008. Diktat Analisis Kualitatif . Malang: FMIPA UM Nugroho, Rachmad. 2008. Teori Penunjang Analisis Kuantitatif . Malang: FMIPA UM
Vogel. 1990. Buku teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro. Jakarta: PT Kalman Media Pustaka. Widarti, Hayuni Retno, dkk. 2008. Petunjuk Praktikum Dasar-Dasar Kimia Analitik. Ma
