Pada tanggal 19 November November 2014 merupakan merupakan praktikum Kimia Analitik Analitik II bertema Titrasi Oksidasi-eduksi !eaksi edoks" edoks" #etode Iodometri$ Iodo Iodome metr trii
adal adala% a% anal analis isaa
titr titrim imet etri ri untu untuk k
&at&at-&a &att
redu redukt ktor or deng dengan an
penamba%an dengan penamba%an larutan laruta n iodin baku berlebi%an dan kelebi%ann'a kele bi%ann'a dititrasi dengan larutan natrium tiosul(at baku$ )aru )arutan tan stan standa darr 'ang 'ang digu diguna nakan kan adala adala% % natri natrium um tios tiosul ul(at (at$$ *ara *aram m ini ini biasan'a tersedia sebagai penta%idrat Na2+2O,$.2O$ )aru )aruta tan n tida tidak k bole bole% % distandarisasi dengan penimbangan se/ara langsung tetapi %arus distandarisasi ter%adap ter%adap standar standar primer$ primer$ )arutan natrium tiosul(at tiosul(at tidak stabil untuk aktu 'ang lama$ +eumla% &at padat digunakan sebagai standar primer untuk larutan natrium tiosul(at dalam %al ini digunakan K 23r 2O$ Pada Pada pembak pembakuan uan Na2+2O, digu diguna naka kan n K 23r 2O seb seberat erat 0 mg$ 0 mg merupa merupakan kan batas batas minimal minimal penimb penimbang angan an menggu menggunak nakan an timban timbangan gan analiti analitik$ k$ K 23r 2O ditamba ditamba%ka %kan n a5uade a5uadest st se/ukup se/ukupn' n'aa untuk untuk melarut melarutkan kan dalam dalam %al ini digunakan 0 ml$ +etela% itu ditamba%kan KI 2 gram 'ang ber(ungsi sebagai sumber sumber I2 dan uga . 2+O4 6 ml supa'a supa'a keadaan keadaan menadi menadi asam karena karena ika ika keadaan alkali akan terbentuk iodat 'ang akan mengoksidasi sebagian tiosul(at menadi ion sul(at se%ingga titik kesetaraann'a tidak tepat lagi$ Kemu Kemudi dian an dilak dilakuk ukan an peng penggo goo oga gan n supa supa'a 'a semua semuan' n'aa ber/a ber/amp mpur ur dan dan memuda%kan memuda%kan reaksi$ Titrasi Titrasi dilakukan dilakukan dengan dengan Na2+2O, bertindak sebagai titran$ +aat teradi peruba%an arna menadi kuning erami titrasi di%entikan seenak untuk menamba%kan indikator amilum seban'ak , tetes$ Penamba%an indikator tidak dilakukan di aal titrasi karena saat itu kadar I 2 masi% tinggi$ Kompleks iod-
amilum adala% sen'aa 'ang agak sukar larut dalam air se%ingga kalau pada reaksi ini I2 tinggi kompleks iod-amilum 'ang terbentuk ban'ak dan akan teradi endapan$ 7ika teradi pada titrasi I 2 akan %abis karena tereduksi arna kompleks iod-amilum
agak
sukar
%ilang$
+e%ingga
akan
menimbulkan
kesulitan
menentukan titik ak%ir titrasi$ Itula% alasan ditamba%kann'a indikator disaat menelang titik ak%ir titrasi karena kadar I 2 suda% menurun$ Titrasi di%entikan saat teradi peruba%an arna dari biru menadi %iau muda inila% titik ak%ir titrasin'a$ 8olume titran 'ang digunakan saat pembakuan Na 2+2O, adala% 99 ml 10 ml 101 ml$ :ata tersebut tidak langsung digunakan untuk meng%itung kadar Na2+2O, tapi dilakukan ui ; terlebi% da%ulu untuk mengeta%ui data tersebut dapat digunakan atau tidak$ +etela% dilakukan ui ; dengan tingkat keper/a'aan 90< tern'ata ketiga data tersebut dapat digunakan dan didapatkan rata-rata sebesar 100, ml$ Kemudian dilakukan meng%itungan kadar Na 2+2O,dan didapatkan %asil sebesar 01 N$ .asil ini sesuai dengan normalitas Na 2+2O, 'ang tela% dipersiapkan sebelumn'a ole% piket$ Terak%ir adala% penentuan kadar sampel 3u+O4$ Pemili%an sampel ini berdasarkan teori ba%a iodometri digunakan untuk menetapkan sen'aasen'aa 'ang mempun'ai potensial oksidasi 'ang lebi% besar daripada sistem iodium-iodida atau sen'aa-sen'aa 'ang bersi(at oksidator seperti 3u+O 4$.2O$ +ampel 'ang digunakan 10 ml ditamba%kan . 2+O4 , ml dan KI seuung spatula kemudian dititrasi dengan I 2 sebagai titran$ Penamba%an . 2+O4 sebagai pengatur p.$ .al ini dikarenakan iodometri saat men/apai titik ekivalen reaksin'a %arus dalam keadaan asam lema% atau netral$ eaksin'a= 3u2> > .2+O4 → 3u2> > +O,2- > .2O
+edangkan penamba%an KI untuk meng%asilkan kelebi%an I 2 'ang akan berperan dalam proses iodometri$ eaksin'a= 2 3u2> > 4I- → 2 3uI > I 2 +etela% penamba%an KI ke dalam larutan tersebut 'ang tela% asam %arus segera dititrasi dengan Na2+2O, karena tidak bole% terlalu lama terkena udara 'ang akan membentuk tamba%an iodium ole% reaksi sebelumn'a$ eaksin'a= I2- > 2 +2O,2- → 2I- > +4O?2Kemudian ditamba% indikator amilum$ +ebenarn'a titrasi tidak langsung ini tidak perlu memakai indikator namun penamba%an amilum dapat membantu untuk mempertegas peruba%an arna$ Penamba%an amilum uga %arus pada saat mendekati titik ak%ir titrasi ditandai arna kuning erami$ .al ini dilakukan agar amilum tidak membungkus I 2 'ang men'ebabkan sukar lepas kembali dan ini akan men'ebabkan arna biru sukar %ilang se%ingga titik ak%ir titrasi tidak terli%at taam$ +elain itu indikator amilum berperan sebagai ui kepekaan ter%adap iod$ Kepekaan itu lebi% besar pada larutan 'ang sedikit asam dengan adan'a ion iodide$ eaksin'a= I2 > amilum → I2 amilum I2 amilum > 2 + 2O,2- → 2I- > amilum > + 4O?2Kemudian dititrasi lagi dengan Na 2+2O, sampai arna biru dari amilum %ampir %ilang lalu ditamba% dengan larutan K+3N untuk melepas I 2 'ang terserap pada 3uI dengan lapisan 3u+3N$ eaksin'a= 3uI > +3N → 3u+3N > I @arna larutan saat ditamba% indikator amilum adala% abu-abu pekat bukan biru$ .al ini disebabkan ada bakteri 'ang memakan belerang pada saat dititrasi
dengan Na2+2O, dan belerang ini men'ebabkan kekeru%an$ )arutan natrium t%iosul(at !Na2+2O," tidak stabil dalam aktu lama karena bakteri 'ang masuk dalam larutan itu dan proses metabolikn'a mengakibatkan pembentukan +O ,2- dan +O42-$ 8olume titran 'ang digunakan saat penetapan sampel adala% ?9 ml ml 1 ml$ :ata tersebut tidak langsung digunakan untuk meng%itung kadar sampel tapi dilakukan ui ; terlebi% da%ulu untuk mengeta%ui data tersebut dapat digunakan atau tidak$ +etela% dilakukan ui ; dengan tingkat keper/a'aan 90< tern'ata ketiga data tersebut dapat digunakan dan didapatkan rata-rata sebesar ml$ Kemudian dilakukan meng%itungan kadar sampel dan didapatkan %asil sebesar 00 N$ Persentase kesala%ann'a /ukup besar 'aitu ,0 <$ Kesala%an 'ang teradi karena beberapa (aktor diantaran'a penamba%an KI 'ang lebi% sedikit atau lebi% ban'ak dari se%arusn'a karena tidak ditentukan beratn'a %an'a disebutkan seuung spatula penamba%an indikator amilum dan K3N+ terlalu aal atau terlalu ak%ir dan penentuan titik ak%ir 'ang keliru karena larutan tidak berarna erni% tapi seperti susu se%ingga peruba%an arna lebi% sulit diamati$
G. KESIMPULAN
Iodimetri merupakan titrasi reduksi oksidasi se/ara tak langsung dan merupakan metode penentuan atau penetapan kuantitati( 'ang pada dasar penentuann'a adala% umla% I 2 'ang bereaksi dengan sampel atau terbentuk dari
%asil reaksi antara sampel dengan ion iodide$ +ebelum penetapan kadar sampel dilakukan terlebi% da%ulu pembakuan Na2+2O, menggunakan K 23r 2O$ Kadar 'ang didapatkan 01 N$ +ampel 'ang digunakan adala% larutan 3u+O 4 didapatkan nomor , dengan kadar 00 N$ Persentase kesala%ann'a /ukup besar 'aitu ,0 < diakibatkan kesala%an pada penentuan titik ak%ir titrasi$ H. REFERENSI
*anar Ibnu *%olib dan Abdul o%man$ 200$ Kimia Farmasi Analisis$ og'akarta= Pustaka Belaar $A$ :a' 7 dan A) Cnderood$ 1992$ Analisis Kimia Kuantitatif Edisi Keenam. 7akarta= Drlangga ivai .$ 199$ Asas Pemeriksaan Kimia. 7akarta= Cniversitas Indonesia Press ot% 7 dan Blas/%ke *$ 1966$ Analisa Farmasi$ og'akarta= C*# Press
