Istilah oksidasi mengacu pada setiap perubahan kimia dimana terjadi kenaikan bilangan oksidasi, sedangkan reduksi digunakan untuk setiap penurunan bilangan oksidasi.Berarti proses oksidasi d…Full description
BAB I PENDAHULUAN
1.1 Latar Latar Belakang Belakang
Iodome Iodometri tri merupak merupakan an titras titrasii tidak tidak langsu langsung ng dan digunak digunakan an untuk untuk menetap menetapkan kan senyawa-senyawa yang mempunyai potensial oksidasi lebih besar dari sistem iodium-iodida atau senyawa-senyawa yang bersifat oksidator seperti CuSO4.5H2O. ada iodometri! sampel bersifat oksidator direduksi dengan kalium iodida berlebih dan akan menghasilkan iodium yang selan"utnya dititrasi dengan larutan baku tiosulfat. #anyaknya $olume tiosulfat yang digunakan sebagai titran setara dengan iod yang dihasilkan dan setara dengan banyaknya sampel. %elalui titrasi tak langsung ini! semua oksidator yang akan ditetapkan kadarnya direaksikan terlebih dahulu dengan ion iodide berlebih &I-' sehingga I2 dapat dibebaskan. Selan"utnya I2 yang dibebaskan ini dititrasi dititrasi dengan larutan larutan baku sekunder (a2S2O) dengan indikator amilum. 1.2 1. 2 Maksu Maksud d dan dan Tujuan juan
%engetahui dan memahami *ara penetapan kadar suatu senyawa se*ara $olumetri.
1.3 1. 3 Prinsip Prinsip Per!" Per!"aan aan
%etode %etode Iodome Iodometri tri enentu enentuan an kadar kadar +itam +itamin in C se*ara se*ara $olume $olumetri tri dengan dengan metode metode iodimetri berdasarkan reaksi oksidasi reduksi antara sampel sebagai reduktor dengan larutan baku I2 ,!( sebagai oksidator dalam suasana asam dengan menggunakan indikator larutan kan"i dengan titik akhir ditandai dengan perubahan warna larutan dari bening men"adi biru. %etode %etode Iodime Iodimetri tri enent enentuan uan kadar kadar CuSO CuSO4 se*ara se*ara $olume $olumetri tri dengan dengan metode metode iodomet iodometri ri berdasarkanreaksi oksidasi reduksi dimana sampel yang bersifat oksidator yang direduksi dahulu dahulu dengan dengan I! lalu lalu I2 yang yang dibebas dibebaskan kan ditent ditentukan ukan "umlah "umlahnya nya dengan dengan *ara *ara titras titrasii menggun menggunaka akan n laruta larutan n baku (a2S2O) ,! ( dalam dalam suasan suasanaa asam! asam! dengan dengan menggu menggunaka nakan n indikator indikator larutan kan"i dimana titik titik
akhir titrasi titrasi titrasi titrasi ditandai dengan perubahan perubahan warna
larutan dari biru men"adi bening.
1
BAB II TIN#AUAN PU$TA%A
2.1 De&inisi I!d!'etri
Iodometri adalah analisa titrimetrik yang se*ara tidak langsung untuk /at yang bersifat oksidator seperti besi III! tembaga II! dimana /at ini akan mengoksidasi iodida yang ditambahkan membentuk iodin. Iodine yang terbentuk akan ditentukan dengan menggunakan larutan baku tiosulfat. Iodometri merupakan analisa titrimetrik se*ara tidak langsung untuk /at yang bersifat oksidator seperti besi III 0 1e&III'! tembaga II 0 Cu &II'.
itrasi iodometri dapat digunakan untukmenetapkan senyawa-senyawa yang mempunyai potensial oksidasi yang lebihbesar daripada sistem iodium-iodida atau senyawa-senyawa yang bersifat oksidator seperti CuSO4.3H2O. ada metode iodometri ini!sampel yang bersifat Oksidator akan direduksi oleh I &kalium iodida'se*ara berlebih dan akan menghasilkan I2 &Iodium' yang selan"utnya akan di ttrasi oleh (a2S2O) & natrium thiosulfat'.#anyakknya $olume (a2S2O) & natrium thiosulfat' yang digunakan sebagai titran itu setara dengan I2 &iodium' yang dihasilkan dan setara dengan kadar sampel. arutan standard yang digunakan dalam metode iodometri adalah (a2S2O)& natrium thiosulfat'. aram ini biasanya berbentuk dalam bentuk pentahidrat atau (a2S2O).5H2Oarutan tidak boleh distandaarisasi dengan *ara penimbangan se*ara langsung!tetapi harus distandarisasi dengan standard primer.arena (a2S2O).5H2O tidak stabil dalam "angka penyimpanan yang lama. Oksidator 6 I
I2 6 (a2S2O)
→
→
I2 6 2e
(aI 6
(a2S4O7
2
ada titrasi iodometri! analit yang dipakai adalah oksidator yang dapat bereaksi dengan I- &iodide' untuk menghasilkan I2. I2 yang terbentuk se*ara kuantitatif dapat dititrasi dengan larutan tiosulfat. 8ari pengertian diatas maka titrasi iodometri adalah dapat dikategorikan sebagai titrasi kembali. Iodida adalah reduktor lemah dan dengan mudah akan teroksidasi "ika direaksikandengan oksidator kuat. Iodida tidak dipakai sebagai titrant karena faktor ke*epatanreaksi dan kurangnya "enis indikator yang dapat dipakai untuk iodida. Oleh sebab itutitrasi kembali merupakan proses titrasi yang sangat baik untuk titrasi yangmelibatkan iodida. Senyawaan iodida umumnya I ditambahkan se*ara berlebih pada larutan
oksidator
sehingga
terbentuk
I2.
I2
yang
terbentuk
adalah
ekui$alen
dengan "umlah oksidator yang akan ditentukan. 9umlah I2 ditentukan dengan menitrasi I2 dengan larutan standar tiosulfat &umumnya yang dipakai adalah (a2S2O)' dengan indikator amilum. erubahan warnanya dari biru tua kompleks amilum-I2 sampai warna ini tepat hilang. :eaksi yang ter"adi pada titrasi iodometri untuk penentuan iodat adalah sebagai berikut; IO)- 6 5 I- 6 7H6 -< )I2 6 H2OI2 6 2 S2O)2- -< 2I- 6 S4O72- enambahan amilum sebaiknya dilakukan saat men"elang akhir titrasi! dimana hal ini ditandai dengan warna larutan men"adi kuning muda &dari orange sampai *oklat akibat terdapatnya I2 dalam "umlah banyak'! alasannya kompleks amilum-I2 terdisosiasi sangat lambat akibatnya maka banyak I2 yang akan terabsorbsi oleh amilum "ika amilum ditambahkan pada awal titrasi! alasan kedua adalah biasanya iodometri dilakukan pada media asam kuat sehingga akan menghindari ter"adinya hidrolisis amilum. itrasi harus dilakukan dengan *epat untuk meminimalisasi ter"adinya oksidasi iodide oleh udara bebas. engo*okan pada saat melakukan titrasi iodometri sangat diwa"ibkan untuk menghindari penumpukan tiosulfat padaareatertentu! penumpukkan konsentrasi tiosulfat dapat menyebabkan ter"adinya dekomp osisitiosulfat untuk menghasilkan belerang. erbentuknya reaksi ini dapat diamati dengan adanya belerang dan larutan men"adi bersifat koloid &tampak keruh oleh kehadiran S'.
2S2O)6 2H6
→
H2SO) 6 S
3
ada
pemeriksaan
metode
iodometri
perlu
di"aga
kestabilan
pH
&pondus
hydrogen'.arutan harus di"aga pada pH kurang dari =.arena "ika pH lebih dari = atau dalam suasana alkalis I2akan bereaksi dengan Hidroksida&OH-' membentuk Iodida dan hyphoiodit yang selan"utnya terurai men"adi Iodida dan Iodidat yang dapat mengoksidasi thiosulfat men"adi sulfat.Sehingga reaksi ber"alan tidak kuantitatif. Indikator pada metode ini menggunakan amylum 3.>mylum ini memiliki sifat sukar larut dalam air serta tidak stabil dalam suspensi air membentuk senyawa kompleks yang sukar larut dalam air "ika bereaksi dengan iodium.Sehingga penanbahan amylum sebagai Indikator tidak boleh ditambahkan pada awal reaksi.penambahan amylum sebagai indi*ator sebaiknya diberikan men"elang titik akhir titrasi &pada saat larutan berwarna kuning pu*at'.
4
itik akhir titrasi ditandai dengan perubahan warna biru men"adi larutan bening&dari warna biru sampai warna biru hilang.9adi penambahan amilum yang dilakukan saat mendekati titik akhir titrasi dimaksudkan agar a'ilu' tidak 'e'"ungkus i!d karena akan 'en(e"a"kan a'ilu' sukar dititrasi untuk ke'"ali ke sen(a)a se'ula . roses
titrasi harus dilakukan sesegera mungkin! hal ini disebabkan sifat I 2 yang mudah menuap. ada titik akhir titrasi iod yang terikat "uga hilang bereaksi dengan titran sehingga warna biru mendadak hilang dan perubahannya sangat "elas.
enggunaan indikator ini untuk
memper"elas perubahan warna larutan yang ter"adi pada saat titik akhir titrasi. Sensiti$itas warnanya tergantung pada pelarut yang digunakan. ompleks iodium-amilum memiliki kelarutan yang ke*il dalam air! sehingga umumnya ditambahkan pada titik akhir titrasi. 9ika larutan iodium dalam I pada suasana netral dititrasi dengan natrium thiosulfat! maka ; →
I)- 6 2S2O)2-
)I- 6 S4O72-
S2O)2- 6 I)-
→
S2O)I- 6 2I-
2S2O)I- 6 I-
→
S4O72- 6 I)-
→
S2O)I- 6 S2O)2-
S4O72- 6 I-
(atrium tiosulfat &(a2S2O).5H2O'dapat dengan mudah diperoleh dalam keadaan kemurnian yang tinggi! namun selalu ada sa"a sedikit ketidakpastian dari kandungan air yang tepat! karena(a2S2O).5H2O meiliki sifat flouresen atau melapuk-lekang dari garam itu dan tidak stabil dalam penyimpanan "angka lama.Oleh karena itu! /at ini tidak memenuhi syarat untuk di"adikan sebagai larutan baku standar primer. (atrium tiosulfat&(a2S2O).5H2O' merupakan suatu /at pereduksi! dengan persamaan reaksi sebagai berikut ; 2S2O)2-
→
S4O72- 6 2e-
embakuan larutan natrium tiosulfat & (a2S2O).5H2O' dapat dapat dilakukan dengan menggunakan kaliu' i!dat* kaliu' kr!'at* te'"aga dan i!d sebagai larutan standar 5
primer! atau dengan kalium permanganat atau serium &I+' sulfat sebagai larutan standar sekundernya.
(amun pada per*obaan ini senyawa yang digunakan dalam proses
arutan natrium thiosulfat & (a2S2O).5H2O' sebelum digunakan sebagai larutan standar dalam proses iodometri ini harus distandarkan terlebih dahulu iodat&IO)' yang merupakan standar primer.
oleh kalium
arutan kalium iodat&IO)'
ditambahkan dengan asam sulfat pekat! warna larutan men"adi bening.
iniharus
8an setelah
ditambahkan dengan kalium iodide&I2'! larutan berubah men"adi *oklat kehitaman. 1ungsi penambahan asam sulfat pekat &H2SO4 >' dalam larutan tersebut adalah memberikan suasana asam! sebab larutan yang terdiri dari kalium iodat &IO)' dan klium iodide &I' berada dalam kondisi netral atau memiliki keasaman rendah. :eaksinya adalah sebagai berikut ; IO)- 6 5I- 6 7H6
?
)I2 6 )H2O
Penentuan %adar +u 2, dengan Larutan Baku Na 2$2-3
ada penentuan kadar Cu dengan larutan baku (a2S2O) akan ter"adi beberapa perubahan warna larutan sebelum titik akhir titrasi. embaga murni dapat digunakan sebagai standar primer untuk natrium thiosulfat dan direkomendasikan "ika thiosulfat harus digunakan untuk menetapkan tembaga. otensial standar pasangan Cu&II' @ Cu&I' adalah 6,!5 + dan karena itu iod merupakan pengoksidasi yang lebih baik dari pada ion Cu&II'. etapi bila ion iodida ditambahkan ke dalam larutan Cu&II' akan terbentuk endapan Cu&I'. 2Cu26 6 4I-
→
2CuI&s' 6 I2
enentuan kadar Cu26 dalam larutan dengan bantuan larutan natrium tiosulfat yang dilakukan mengen*erkan 5 m sampel garam hingga ,, m dan mengambil , m hasil pengen*eran tersebut untuk ditambahkan dengan larutan I ,3 dan menitrasi dengan
6
larutan baku natrium tiosulfat hingga larutan yang semula berwarna *oklat tua men"adi larutan yang berwarna kuning muda. emudian larutan tersebut ditambahkan dengan 2 m larutan amilum 3 menghasilkan larutan yang semula berwarna kuning muda men"adi biru tua! enambahan indikator amilum 3 ini dimaksudkan agar memper"elas perubahan warna yang ter"adi pada larutan tersebut. kemudian larutan tersebut dititrasi kembali dengan larutan natrium tiosulfat hingga warna biru pada larutan tepat hilang. Antuk lebih memper"elas ter"adinya reaksi tersebut! ke dalam larutan ditambahkan amilum.#ertemunya I2 dengan amilum ini akan menyebabakan larutan berwarna biru kehitaman.Selan"utnya titrasi dilan"utkan kembali hingga warna biru hilang dan men"adi putih keruh. →
I2 6 amilum
I2-amilum 6 2S2O)2-
I2-amilum
→
2I- 6 amilum 6 S4O7-
Hal yang perlu diperhatikan setelah penambahan amilum adalah adanya sifat adsorpsi pada permukaan endapan tembaga&I' iodida. Sifat ini menyebabkan ter"adinya penyerapan iodium dan apabila iodium ini dihilangkan dengan *ara titrasi! maka titik akhir titrasi akan ter*apai terlalu *epat. Oleh karena itu! sebelum titik akhir titrasi ter*apai! yaitu pada saat warna larutan yang dititrasi dengan (a2S2O)akan berubah dari biru men"adi bening! dilakukan penambahan kalium tiosianat C(S.
2.2 Titrasi I!d!'etri
8alam iodometri digunakan larutan
tiosulfat
untuk mentitrasi iodium yang
dibebaskan. arutan natrium tiosulfat merupakan standar sekunder dan dapat distandarisasi dengan kalium dikromat atau kalium iodidat. 8alam suatu titrasi! bila larutan titran dibuat dari /at yang kemurniannya tidak pasti! perlu dilakukan pembakuan. Antuk pembakuan tersebut digunakan /at baku yang disebut larutan baku primer! yaitu larutan yang konsentrasinya dapat diketahui dengan *ara penimbangan /at se*ara seksama yang digunakan untuk standarisasi suatu larutan karena /atnya relatif stabil. Selain itu! pembakuan "uga bisa dilakukan dengan menggunakan larutan baku sekunder! yaitu larutan yang konsentrasinya 7
dapat diketahui dengan *ara dibakukan oleh larutan baku primer! karena sifatnya yang labil! mudah terurai! dan higroskopis &hopkar! BB,'. $(arats(arat larutan "aku pri'er (aitu /
%udah diperoleh dalam bentuk murni %udahdikeringkan Stabil %emiliki massa molar yang besar :eaksi dengan /at yang dibakukan harus stoikiometri sehingga di*apai dasar perhitungan
arutan standar yang digunakan dalam kebanyakan proses iodometri adalah natrium tiosulfat. aram ini biasanya berbentuk sabagai pentahidrat (a2S2O).5H2O. larutan tidak boleh distandarisasi dengan penimbangan se*ara langsung! tetapi harus distandarisasi dengan standar primer! larutan natrium tiosulfat tidak stabil untuk waktu yang lama. embaga murni dapat digunakan sebagi standar primer untuk natrium tiosulfat & 8ay D Anderwood! 2,,2 ' $u'"er 0 su'"er kesalaan pada Titrasi I!d!'etri/
enguapan I2 Oksidasi udara >bsopsi I2 oleh endapan
Ada dua pr!ses 'et!de titrasi i!d!'etri* (aitu /
' roses Iodometrik langsung ada Iodometri langsung sering menggunakan /at pereduksi yang *ukup kuat seperti tiosulfat! >rsen &III'! Stibium &III'! >ntimon &II'! Sulfida! sulfite! imah &II'! 1erasianida.
ekuatan
reduksi
yang
dimiliki
oleh
beberapa
dari substansi ini tergantung pada konsentrasi ion hidrogen! dan reaksi dengan iodine. 8alam proses iodometri langsung ini reaksi antara iodium dan thiosulfat dapat berlangsung sempurna. elebihan ion Iodida yang ditambahkan pada pereaksi oksidasi yang ditentukan! dengan pembebasan iodium! kelebihan ini dapat dititrasi dengan (atrium iosulfat. %enurut *ara ini suatu /at reduksi dititrasi se*ara langsung oleh iodium! misal pada titrasi (a2S2O) oleh I2.
8
2(a2S2O) 6 I2 ? 2(aI 6 (a2S4O7
Indikator yang digunakan pada reaksi ini! yaitu larutan kan"i. >pabila larutan thiosulfat ditambahkan pada larutan iodin! hasil akhirnya berupa perubahan penampakan dari tak berwarna men"adi berwarna biru. etapi apabila larutan iodine ditambahkan kedalam larutan thiosulfat maka hasil akhirnya berupa perubahan penampakan men"adi berwarna biru. 2' roses ak angsung atau Iodometrik 8alam ion iodida sebagai pereduksi diubah men"adi iodium-iodium yang terbentuk
dititrasi!
dengan
larutan
standar
(a2S2O).
9adi *ara iodometri digunakan untuk menentukan /at pengoksidasi! misal pada penentuan suatu /at oksidator ini &H2O2'. ada oksidator ini ditambahkan larutan I dan asam hingga akan terbentuk iodium yang kemudian dititrasi dengan larutan. (a2S2O). H2O2 6 2HCl ? I2 6 2Cl 6 2H2O.
#anyak agen pengoksidasi yang kuat dapat dianalisa dengan menambahkan kalium iodida berlebih dan menitrasi iodin yang dibebaskan. arena banyak agen pengoksidasi membutuhkan suatu larutan asam untuk bereaksi dengan iodin! natrium tiosulfat biasanya dipergunakan sebagai titrannya! dalam keadaan pH )-4. itrasi dengan arsenik &III' &di atas' membutuhkan sebuah larutan yang sedikit alkalin.
BAB III PENUTUP 9
3.1 %esi'pulan
Iodometri adalah analisa titrimetrik yang se*ara tidak langsung untuk /at yang bersifat oksidator seperti besi III! tembaga II. Eat@/at ini akan mengoksidasi iodida yang ditambahkan membentuk iodium. Iodium yang terbentuk ditentukan dengan menggunakan larutan baku natrium tiosulfat. Cara iodometri dapat digunakan untuk menentukan kadar iodium dalam garam. ada oksidator0 garam ini ditambahkan larutan I dan H 2SO4 sebagai asam sehingga akan terbentuk iodium yang kemudian dititrasi dengan (a2S2O) dan dapat ditentukan kadarnya. (amun! sebelumnya! larutan (a2S2O) ini harus dibakukan atau distandarisasi terlebih dahulu. embakuan larutan natrium tiosulfat dapat dapat dilakukan dengan menggunakan kalium iodat! kalium kromat! tembaga dan iod sebagai larutan standar primer! atau dengan kalium permanganate. (amun pada per*obaan ini senyawa yang digunakan dalam proses pembakuan natrium tiosulfat adalah kalium iodat standar. arutan thiosulfat sebelum digunakan sebagai larutan standar dalam proses iodometri ini harus distandarkan terlebih dahulu oleh kalium iodat yang merupakan standar primer. arutan kalium iodat ini ditambahkan dengan asam sulfat pekat! warna larutan men"adi bening. 8an setelah ditambahkan dengan kalium iodida! larutan berubah men"adi kuning ke*oklatan. 1ungsi penambahan asam sulfat pekat dalam larutan tersebut adalah memberikan suasana asam! sebab larutan yang terdiri dari kalium iodat dan klium iodida berada dalam kondisi netral atau memiliki keasaman rendah. :eaksinya adalah sebagai berikut ;
IO)- 6 5I- 6 7H6 ? )I2 6 )H2O
Antuk senyawa yang memiliki potensial reduksi yang rendah dapat direaksikan se*ara sempurna dalam suasana asam. Indikator yang digunakan dalam metode ini adalah indikator kan"i &amilum' yang dapat membentuk senyawa absorpsi dengan iodium yang dititrasi dengan larutan (atrium iosulfat. enambahan amilum yang dilakukan saat mendekati titik akhir titrasi dimaksudkan agar amilum tidak membungkus iod karena akan menyebabkan amilum sukar dititrasi untuk kembali ke senyawa semula. roses titrasi harus dilakukan 10
sesegera mungkin! hal ini disebabkan sifat I2 yang mudah menguap. ada titik akhir titrasi iod yang terikat "uga hilang bereaksi dengan titran sehingga warna biru mendadak hilang dan perubahannya sangat "elas. itik akhir titrasi iodometri ialah apabila warna biru telah hilang.