LAPORAN ANALISA OBAT II
EVALUASI SEDIAAN SUSPENSI ANTASIDA
Disusun oleh: ALVIAN
1043050011
FAKULTAS FARMASI UNIVERSITAS 17 AGUSTUS 1945
JAKARTA 2013
I. Nama
: Alvian
II. Judul Percobaan
: Evaluasi Sediaan suspensi antasida
III.Tanggal Percobaan
: Selasa, 26 November 2013
IV. Tujuan
:
-
Untuk menetapkan kadar dan uji stabilitas pada sediaan suspensi antasida
V. Teori :
Kekentalan adalah suatu sifat cairan yang berhubungan erat dengan hambatan untuk mengalir, dimana makin tinggi kekentalan maka makin besar hambatannya. Kekentalan didefenisikan sebagai gaya yang diperlukan untuk menggerakkan secara berkesinambungan suatu permukaan datar melewati permukaan datar lain dalam kondisi mapan tertentu bila ruang diantara permukaan tersebut diisi dengan cairan yang akan ditentukan kekentalannya. Satuan dasar yang digunakan adalah poise ( 1 poise = 100 sentipoise) (Menurut FI ed IV hlm 1037) Suspensi adalah sediaan yang mengandung bahan obat padat dalam bentuk halus dan tidak larut, terdispersi dalam cairan pembawa. Zat yang terdispersi harus halus, tidak boleh cepat mengendap, dan bila digojog perlahan-lahan, endapan harus segera terdispersi kembali. Dapat ditambahkan zat tambahan untuk menjamin stabilitas suspensi tetapi kekentalan suspensi harus menjamin sediaan mudah digojog dan dituang. Suspensi juga dapat dikatakan sebagai sediaan cair yang mengandung partikel padat tidak larut yang terdispersi dalam fase cair. Sediaan yang digolongkan sebagai suspensi adalah sediaan seperti tersebut diatas, dan tidak termasuk kelompok suspensi yang lebih spesifik, seperti suspensi oral, suspensi topikal, dan lain-lain. Beberapa suspensi dapat langsung digunakan, sedangkan yang lain berupa campuran padat yang harus dikonstitusikan terlebih dahulu dengan pembawa yang sesuai segera sebelum digunakan. Suspensi dalam pembawa yang mengandung air terkadang menggunakan istilah susu yang ditujukan untuk pemakaian oral, seperti Susu Magnesia. Istilah Magma sering digunakan untuk menyatakan suspensi zat padat anorganik dalam air seperti lumpur, jika zat padatnya mempunyai kecenderungan terhidrasi dan teragregasi kuat yang menghasilkan konsistensi seperti gel dan sifat reologi
tiksotropik seperti Magma Bentonit. Istilah Lotio banyak digunakan untuk golongan suspensi topikal dan emulsi untuk pemakaian pada kulit seperti Lotio Kalamin. Beberapa suspensi dibuat sediaan mata dan telinga. Suspensi dapat dibagi dalam 2 jenis, yaitu suspensi yang siap digunakan atau yang dikonstitusikan dengan sejumlah air untuk injeksi atau pelarut lain yang sesuai sebelum digunakan. Suspensi tidak boleh diinjeksikan secara intravena dan intratekal.
Suspensi yang dinyatakan untuk digunakan dengan cara tertentu harus mengandung zat antimikroba yang sesuai untuk melindungi kontaminasi bakteri, ragi, dan jamur seperti yang tertera pada emulsa dengan beberapa pertimbangan penggunaan pengawet antimikroba juga berlaku untuk suspensi. Sesuai sifatnya, partikel yang terdapat dalam suspensi dapat mengendap pada dasar wadah bila didiamkan. Pengendapan seperti ini dapat mempermudah pengerasan dan pemadatan sehingga sulit terdispersi kembali, walaupun dengan pengocokan untuk mengatasi masalah tersebut, dapat ditambahkan zat yang sesuai untuk meningkatkan kekentalan dan bentuk gel suspensi seperti tanah liat, surfaktan, poliol, polimer atau gula. Pembagian Suspensi adalah sebagai berikut: -
Suspensi Oral Suspensi oral adalah sediaan cair mengandung partikel padat yang terdispersi dalam pembawa cair dengan bahan pengaroma yang sesuai dan ditujukan untuk penggunaan oral beberapa suspensi yang diberi etiket sebagai susu atau magma termasuk dalam katagori ini.
-
Suspensi Topikal Suspensi topikal adalah sediaan cair mengandung partikel padat yang terdispersi dalam pembawa cair yang ditujukan untuk penggunaan pada kulit. Beberapa suspensi yang diberi etiket sebagai “ Lotio” termasuk dalam kategori ini.
-
Suspensi Tetes Telinga Suspensi tetes telinga adalah sediaan cair mengandung partikel-partikel halus yang ditujukan untuk diteteskan pada telinga bagian luar.
-
Suspensi Optalmik Suspensi optalmik adalah sediaan cair steril yang mengandung partikel pertikel yang terdispersi dalam cairan pembawa untuk pemakaian pada mata seperti yang tertera pada suspensi. Obat dalam suspensi harus dalam bentuk termikronisasi agar tidak menimbulkan iritasi dan atau goresan pada kornea.
Suspensi obat mata tidak boleh digunakan bila terjadi massa yang mengeras atau penggumpalan. Hal yang sangat penting adalah bahwa suspensi harus dikocok baik sebelum digunakan untuk menjamin distribusi bahan padat yang merata dalam pembawa, hingga menjamin keseragaman dan dosis yang tepat. Suspensi harus disimpan dalam keadaan atau wadah tertutup rapat. Berikut ini adalah faktor-faktor yang mempengaruhi stabilitas suspensi: 1. Ukuran Partikel Semakin kecil ukuran partikel maka semakin luas penampangnya, sehingga daya tekan ke atas semakin besar dan memperlambat gerakan partikel untuk mengendap. Sebaliknya, makin besar ukuran partikel maka makin kecil luas penampangnya, sehingga daya tekan ke atas semakin kecil dan mempercepat gerakan partikel untuk mengendap. 2. Kekentalan (viskositas) Dengan menambahkan kekentalan (viskositas) cairan, gerakan turun partikel yang dikandungnya akan diperlambat (laju pengendapan diperlambat), sehingga suspensi tetap stabil. 3. Jumlah partikel (konsentrasi) Semakin besar konsentrasi partikel, maka semakin besar kemungkinan terjadinya endapan partikel dalam waktu cepat. Pada pembuatan suspensi dikenal 2 macam system yaitu sistem deflokulasi dan flokulasi. Sifat-sifat relatif dari partikel deflokulasi dan flokulasi dalam suspensi adalah sebagai berikut: 4. Deflokulasi Partikel suspensi dalam keadaan terpisah satu dengan yang lain. Sedimentasi lambat dimana masing-masing partikel mengenap terpisah dan ukurannya minimal sehingga sedimen akan membentuk cake (agregat) yang sukar terdispersi kembali . 5. Flokulasi Partikel merupakan agregat bebas dimana sedimentasi terjadi cepat sehingga partikel mengenap sebagai flok yaitu kumpulan partikel dan membentuk cake yang mudah terdispersi kembali seperti semula.
Suspensi yang baik memiliki beberapa karakteristik. Karakteristik suspensi yang baik adalah sebagai berikut: 1. Suspensi harus tetap homogen sampai batas waktu tertentu minimal antara waktu pengocokan dalam wadah sampai dituang untuk sejumlah dosis yang diperlukan. 2. Endapan yang terbentuk pada saat penyimpanan harus mudah diredispersi dengan pengocokan yang tidak terlalu kuat. 3. Suspensi kemungkinan memerlukan pengental untuk mengurangi kecepatan pengendapan dari partikel. Viskositas tidak boleh terlalu tinggi sehingga sulit dipindahkan dari wadah ke alat takar (sendok dll). 4. Partikel yang tersuspensi harus kecil dan uniform untuk mendapatkan sediaan yang halus, aseptabel, dan bebas dari gritty texture (berpasir). Suspensi Antasida dimaksudkan untuk menetralkan efek dari kelebihan asam lambung dan hal seperti ini digunakan oleh seseorang, seperti pasien tukak lambung, yang harus mengurangi derajat keasaman dalam lambung. Kebanyakan preparat antasida disusun dari bahan-bahan yang tidak larut dalam air yang bekerja di dalam membatasi saluran cerna dengan menetralkan asam dan atau meredakan iritasi atau peradangan pada batas dinding saluran cerna.
B. Monografi
i.
Magnesii Hydroxidum [FI IV halaman 513] Magnesium Hidroksida [1309-42-8] Mg (OH)2
BM 58,32
Magnesium hidroksida yang telah dikeringkan pada suhu 105 o selama 2 jam mengandung tidak kurang dari 95.0% dan tidak lebih dari 100.5% Mg (OH) 2. Berat Molekul
: 58,32
Rumus Molekul
: Mg (OH)2
Pemerian
: Serbuk putih; ruah.
Kelarutan
: Praktis tidak larut dalam air dan dalam etanol; larut dalam asam encer.
ii.
Monografi Aluminium Hidroksida (Al(OH) 3) [FI IV hal. 82] Aluminium Hidroxydi Gel Gel Aluminium Hidroksida
Aluminium Hidroksida [21645-51-2] Al(OH)3
BM 78,00
Gel Aluminium Hidroksida adalah suspensi dari aluminium hidroksida bentuk amorf,
sebagian
hidroksida
tersubstitusi
dengan
karbonat.
Mengandung
aluminium hidroksida setara dengan tidak kurang dari 90% dan tidak lebih dari 110,0% Al(OH) 3, dari jumlah yang tertera pada etiket. Bobot Molekul
: 78,00
Romus Molekul
: Al(OH)3
Pemerian
: Suspensi kental, putih, jika dibiarkan akan terjadi sedikit cairan jernih yang memisah.
pH antara 5,5 dan 8,0; lakukan penetapan secara potensiometrik.
C. Metode Titrasi
Titrasi kompleksometri adalah titrasi berdasarkan pembentukan senyawa kompleks antara kation dengan zat pembentuk kompleks. Gugus yang terikat pada atom pusat disebut ligan. Sebagai zat pembentuk kompleks yang banyak digunakan dalam titrasi kompleksometri adalah garam dinatrium etilendiamina tetraasetat (dinatrium EDTA). Reaksi pembentukan kompleks dapat dianggap sebagai suatu reaksi asam basa Lewis dengan ligan bertindak sebagai basa, karena menyumbangkan sepasang elektronnya kepada kation, yang merupakan asamnya. Ikatan yang terbentuk antara atom logam pusat dengan ligan seringkali bersifat kovalen, namun dalam beberapa kasus antaraksi tersebut berupa tarik menarik Coulomb. Ikatan kompleks yang terbentuk antara ion logam dengan suatu kompleksing agent juga dapat dibedakan menjadi 2 macam, yaitu : 5. Ikatan Kompleks Biasa Pada tipe ikatan ini, ion pusat berikatan dengan molekul yang hanya mempunyai satu donor pasangan elektron sunyi. 6. Ikatan Kompleks Chelat (kelat) Merupakan ikatan yang berbentuk cincin. Ion pusat berikatan dengan molekul yang mempunyai dua atau lebih donor pasangan elektron sunyi. Sebagai contoh adalah ikatan ion logam dengan EDTA.
I. Alat dan Bahan
Alat: Erlenmeyer, Buret, Statip, Beaker glass, Gelas ukur, Pipet tetes, Spatel, Klem, Plastik, Karet, kertas pH, dan pipet volume
Bahan: Antasida DOEN, NA 2EDTA 0.05M, ZnSO 4.7H2O, Indikator EBT, Indikator Kalkon
II. Prosedur Kerja A. Pengujian
1. Uji Etiket Melihat berat bersih, ED, no. registrasi, no. batch, dosis, komposisi, label, KD, Indikasi, logo produksi yang tertera pada etiket.
2. Uji organoleptik Meliputi bentuk, warna, bau, dan rasa dari sediaan suspensi. 3. Uji Volume Suspensi dimasukkan ke dalam gelas ukur. Kemudian dicatat volume yang didapat dan dibandingkan dengan yang ada di eti ket.
4. Uji Bobot Jenis Bobot jenis dihitung dengan menggunakan piknometer yang bersih, kering dan telah dikalibrasi kemudian menimbang bobot piknometer kosong dan bobot air + piknometer pada suhu 25 0. Lalu piknometer yang telah kering dan bersih diisi dengan sediaan suspensi, kemudian ditimbang. Berat jenis suspensi dihitung Rumus : BJ =
( ) ( ) ( ) ( )
5. Uji pH Dilakukan dengan menggunakan kertas pH indikator universal.
6. Uji Viskositas (kekentalan) Memasukkan cairan melalui tabung V hingga permukaan cairan terletak antara tanda X dan Y dari ruang A. Kemudian viskometer diletakkan dalam tangas bersuhu seperti yang tertera pada masing-masing monografi ± 0,1 0 hingga ruang C
tercelup semuanya, didiamkan selama 20 menit. Tabung Z ditutup, cairan diisap dari ujung tabung W hingga permukaan terletak di tengah-tengah ruang C, kemudian tabung Z dibuka dan dengan segera tabung W ditutup. Pada saat cairan pada dasar kapiler mulai mengalir turun, tabung W dibuka dan dicatat waktu t dalam detik selama permukaan cairan bergerak dari tanda E sampai F. Rumus
: ηcairan = ηair
Keterangan
: - ηair
: kekentalan air pada suhu penetapan
- tair
: waktu alir dalam detik
- tcairan
: waktu alir cairan dalam detik
- dair
: bobot per ml air dalam g / ml
- dcairan
: bobot per ml cairan dalam g / ml
B. Pembakuan Larutan Baku sekunder
Pembakuan Na2EDTA 0,05 M ( FI edisi IV hal. 836 ) 300 mg ZnSO 4.7H2O ditimbang seksama, lalu dilarutkan dalam 100 ml air, ditambahkan 5 ml larutan dapar Amonia-amonium klorida dan 0,1 ml EBT. Kemudian dititrasi dengan Na2EDTA 0,05 M hingga warna biru tua. 1 ml Na2EDTA ~ 14,377 mg ZnSO 4.7H2O
C. Penetapan Kadar
1) Penetapan kadar Alumunium [FI IV halaman 972] Ke dalam 20 ml larutan uji ditambahkan 25 ml Dinatrium Edetat 0,1 M LV dan 10 ml campuran volume sama Ammonium Asetat 2 N dan Asam Asetat 2 N. Kemudian dipanaskan hingga mendidih sampai 2 menit, didinginkan dan ditambahkan 50 ml Etanol mutlak P dan 3 ml larutan Ditizon P 0,025% dalam Etanol mutlak P yang dibuat segar. Kemudian kelebihan Dinatrium Edetat dititrasi dengan Zink Sulfat 0,1 M LV hingga warna berubah dari biru kehijauan menjadi ungu kemerahan. 1 ml Dinatrium Edetat 0,1 M
2) Magnesium Hidroksida FI edisi IV hal. 973 )
2,698 mg Al
larutan uji diencerkan dengan air hingga 300 ml atau dengan melarutkan sejumlah zat uji dalam 5 ml sampai 10 ml air atau dalam sedikit asam klorida 2 N dan diencerkan dengan air hingga 50 ml. Lalu ditambahkan 10 ml dapar amonia pH 10,0 dan lebih kurang 50 mg hitam eriokrom campur P. Kemudian larutan dipanaskan hingga suhu 40 0 dan dititrasi dengan dinatrium edetat 0,1 M LV hingga warna berubah dari ungu menjadi biru.
5,832 mg Mg(OH) 1 ml dinatrium edetat 0,05 M 2,916 mg Mg(OH) 1 ml dinatrium edetat 0,1 M
2 2
D. Pembuatan Reagen
1. Larutan Dapar Amonia-amonium klorida [FI IV hal 1143] 67,5 g amonium klorida P dilarutkan dalam air, lalu ditambahkan 570 ml amonium hidroksida P, dan diencerkan dengan air hingga 1000 ml.
2. Pembuatan EBT [Diktat Penuntun Praktikum KFA Periode 1978-1980] 1 bagian eriochrom dicampurkan dengan 100 bagian NaCl.
3. Larutan Dinatrium Edetat 0,05 M [FI III hal 745] 18,61 g C 10H14 N2 Na2O8.2H2O dilarutkan dalam air hingga 1000 ml.
4. Larutan Natrium Hidroksida 1 N [FI III hal 748] 40,01 g ditimbang NaOH dalam air hingga 1000 ml. 5. Pembuatan Asam Kalkon Karboksilat Campur [FI III hal 649] 100 mg asam kalkon karboksilat P dicampurkan dengan 10 g natrium sulfat anhidrat P.
6. Larutan HCl 2 N ( FI edisi III hal. 649 ) 17 ml HCl (p) dilarutkan dalam 100 ml air.
VI. Data A. Keterangan Etiket Antasida Suspensi
a. Nama Sediaan : Suspensi ANTASIDA DOEN b. Komposisi
Tiap sendok takar (5 ml) suspensi mengandung: -
Aluminium Hidroksida Dried Gel 250 mg (setara dengan Aluminium Hidroksida 200 mg)
-
Magnesium Hidroksida 200 mg
c. Indikasi Untuk mengurangi gejala-gejala yang berhubungan dengan kelebihan asam lambung, tukak lambung, tukak usus dua belas jari, dengan gejala-gejala seperti mual, nyeri lambung, dan nyeri ulu hati.
d. Dosis Dewasa
: 1-2 sendok takar (5-10 ml), 3-4 kali sehari
Anak-anak
: ⁄ - 1 sendok takar (2,5-5 ml), 3-4 kali sehari.
Diminum 1 jam sebelum makan atau 2 jam setelah makan dan menjelang tidur.
e. Registrasi N0. Registrasi
: GBL 910510233 A1
No. Batch
: BN 2731614
Isi Bersih
: 60 ml suspensi
Expired Date
: Juli - 2016
Dibuat oleh
: FERRON PAR Pharmaceutical Cikarang- Indonesia
HET
: Rp. 5.198,-
f. Label Simpan di tempat sejuk (15-25) 0C dan kering. Kocok Dahulu
g. Logo
Generik Obat Bebas
Kontraindikasi, Efek Samping, Interaksi Obat, Peringatan dan Perhatian Lihat Brosur
B. Evaluasi Uji Antasida Suspensi
1. Uji Organoleptis Warna
: Putih susu
Bentuk
: Cairan suspensi kental
Bau
: Menthol
Rasa
: Mint manis
2. Uji Volume Volume Suspensi yang diukur adalah 60 ml.
3. Uji pH pH suspensi yang diukur adalah 9. 4. Uji Viskositas Faktor Spindle : 61 Speed
Reading
Nilai faktor
Viskositas
1,5
50,5
40
50,5 x 40 = 2020
3
80
20
80 x 20 = 1600
6
96
10
96 x 10 = 960
Nilai rata2 viskositas
1526,667 cP
5. Uji Bobot Jenis Bobot piknometer kosong
: 13,836 g
Bobot piknometer + air
: 39,067 g
Bobot piknometer + Suspensi
: 41,700 g
BJ =
( )( ) ( )( )
=
= 1,1041 g/ml
C. Penetapan Kadar
1. Pembakuan Na2EDTA 0,05 M dengan Zink Sulfat No.
Massa (mg)
Vol. (ml)
1.
51,9
6,25
2.
52,4
6,35
3.
52,7
6,35
1) 6,25 . N =
x 1
3) 6,35 . N =
N = 0,0514
2) 6,35 . N =
x 1
N = 0,0514
x 1
N = 0,0511
Normalitas Rata-rata =
= 0,0514 N
2. Penetapan Kadar Mg(OH)2 Pengenceran 5 ml sampel ditambah 100 mg aqua dalam labu 100 ml Kadar pengenceran = 5 ml/100 ml = 200 mg/100 ml = 2 mg/1ml No.
Vol. Sampel (ml)
Vol. (ml)
1.
5
5,1
2.
5
5,15
3.
5
5,1
BM Al(OH)3
: 78
BM Mg(OH)2
: 58,32
Kesetaran Mg(OH)2
=
x konsentrasi
= x 0,05 = 2,916 Perhitungan : Kadar Tunggal [Al(OH) 3] = 40 mg/ml Kadar
+ * ( )–
1) Kadar =
+ * ( )–
2) Kadar =
+ * ( )–
3) Kadar =
+ * ( )–
= 2,75 mg/ml
= 2,78 mg/ml
Kadar Rata-rata Mg(OH)2 =
= 2,75 mg/ml
= 2,76 mg/ml x 100 ml = 276 mg/ 5 ml
3. Perhitungan Kadar Evaluasi dengan Kadar Etiket % penyimpangan
=
x 100 % = 38
%
