LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA FARMASI ANALISIS (FA-3211) PERCOBAAN 3 TITRASI DALAM PELARUT BUKAN AIR
Oleh : Elya Khoirunnisa M. (10714013) Tanggal Tanggal Percobaan
: 2 Mare 2017
Tanggal Tanggal Pengu!"ulan : # Mare 2017 $a!a %sisen %sisen
: &e"i 'ah!a ai ai (10713031
LABORATORIUM LABORATORIUM KIMIA ANALITIK ANA LITIK PROGRAM STUDI SAINS DAN TEKNOLOGI FARMASI SEKOLAH FARMASI INSTITUT TEKNOLOGI BANDUNG 2017
PERCOBAAN III
TITRASI DALAM PELARUT BUKAN AIR I.
TUJUAN 1. Menenuan onsenrasi asa! "erlora "a*a "e!bauan !elalui irasi 2. Menenuan onsenrasi laruan nariu! !eosi*a "a*a "e!bauan !elalui irasi 3. Menenuan a*ar lor+enira!in *ala! sa!"el able !elalui irasi *ala! "elaru
buan air 4. Menenuan a*ar allo"urinol *ala! sa!"el able !elalui irasi *ala! "elaru buan II.
air TEORI DASAR Tirasi bebas air !eru"aan irasi yang i*a !enggunaan air sebagai "elaru ea"i !enggunaan "elaru organi. Tirasi *ala! "elaru buan air u!u!nya *igunaan unu senya,a yang suar laru *ala! air- senya,a yang !u*ah erhi*rolisis oleh air. &elain iuirasi bebas air *i"ilih arena e!unginan era*i o!"eisi anara air *engan asa! aau basa yang bereasi arena air bersi+a a!+oer. Tirasi *ala! "elaru buan air !enggunaan eori asa! basa /e,is aau eori ronse*. Pa*a irasi *ala! "elaru buan air er*a"a bebera"a hal yang harus *i"erhaian *an !e!engaruhi elaruan se"eri ea"an ionisasi (Ki)- ea"an *isosiasi (K*)- ea"an easa!an aau ebasaan (Ka *an Kb) sera onsana *ieleri. Pa*a irasi *ala! "elaru buan air u!u!nya !enggunaan enis "elaru sebagai beriu : 1. Pelaru %"roi Meru"aan "elaru yang i*a *a"a !e!berian aau !eneri!a "roon *an i*a *a"a er*isosiasi !ena*i anion *an aion "elaru. !u!nya "elaru a"roi i*a *a"a !enyeingaan suau asa! aau basa- bersi+a urang "olar aau i*a "olar- sera !e!ilii *aya "elaru yang ecil. onoh *ari "elaru a"roi a*alah benena *an loror+or!. 2.
Pelaru %!+i"roi Pelaru a!+i"roi !eru"aa "elaru yang *a"a !engala!i *isosiasi sen*iri !ena*i "roon *an anion "elaru sehingga secara oo!ais *a"a !e!berian *an !eneri!a "roon. Pelaru ini *a"a !enyeingaan asa! aau basa yang bereasi *engan "elaru ini sehingga *a"a !enca"ai ii ahir "a*a irasi.
III.
ALAT DAN BAHAN 1. ALAT a. &ai+ b. ure c. /abu elen!eyer *. elas i!ia 1
e. elas uur +. /abu uur g. Pi"e ees h. Pi"e uur i. Pi"e 5olu!eri 2. BAHAN a. b. c. *. e. I.
%sa! "erlora 0-1 $ Kaliu! bi+ala %sa! asea glasial %sa! benoa 6i!eil+or!a!i*a
+. g. h. i. .
$ariu! !eosi*a 0-1 $ n*iaor biru i!ol n*iaor Krisal 5iole Klor+inera!in !alea allo"urinol
METODOLOGI Pa*a irasi *ala! "elaru buan air langah yang *ilauan "era!a a*alah
"e!bauan laruan asa! "erlora 0-1 $ *an $ariu! !eosi*a 0-1 $. Pe!bauan asa! "erlora *ilauan *engan !elaruan seu!lah aliu! bi+ala e *ala! asa! asea glas ial. Ke!u*ian *ia!bahan bebera"a ees in*iaor risal 5iole *an *iirasi *engan asa! "erlora hingga ber,arna hiau biru. Ke!u*ian *ihiung 5olu!e asa! "erlora yang *ibuuhan *an *ihiung onsenrasinya. Pe!bauan laruan nariu! !eosi*a *ilauan *engan asa! benoa yang *ilaruan e *ala! *i!eil+or!a!i*a. &elanunya- *ia!bahan in*iaor biru i!ol *an *iirasi *engan nariu! !eosi*a hingga ber,a,arna biru. Ke!u*ian *icaa 5olu!e nariu! !eosi*a yang *ibuuhan *an *ihiung onsenrasi nariu! !eosi*a. Pa*a "ercobaan irasi *ala! "elaru buan air *ilauan unu !enenuan a*ar lor+enira!in !alea (TM) *ala! sa!"el. Tirasi *ilauan *engan cara sa!"el yang su*ah *ii!bang *ilaruan *ala! laruan asa! asea glasial. Ke!u*ian *ia!bil ali8uo *ari laruan ersebu *an *ia!bahan in*iaor risal 5iole. &elanunya *ilauan irasi !enggunaan asa! "erlora hingga berubah *ari ,arna biru !ena*i uning. 6ihiung 5olu!e asa! "erlora yang *ibuuhan *an *ienuan onsenrasi lor+enra!in !alea *ala! sa!"el. 6ala! "ercobaan ini uga *ilauan irasi blano asa! asea glasial *engan asa! "erlora an"a sa!"el hingga ber,arna *ari biu e uning *an *ihiung 5olu!e asa! asea glasial yang *ibuuhan unu irasi. Tirasi *ala! "elaru buan air uga *ilauan unu !enenuan a*ar allo"urinol *ala! sa!"el. Pera!a *ilauan irasi blano an"a sa!"el anara *i!eil+or!a!i*a *engan *ia!bahan in*iaor biru i!ol yang *iirasi !enggunaan nariu! !eosi*a hingga ber,arna biru. Ke!u*ian *icaa 5olu!e nariu! !eosi*a yang *ibuuhan. Ke!u*ian irasi sa!"el *ilauan *engan !elaruan seu!lah sa!"el allo"urinol yang elah *ii!bang e *ala! "elaru *i!eil+or!a!i*a *an *ia!bahan bebera"a ees 2
in*iaor biru i!ol. Ke!u*ian *iirasi *engan !enggunaan laruan nariu! !eosi*a hingga berubah !ena*i ,arna biru. &elanunya *icaa 5olu!e nariu! !eosi*a yang *ibuuhan *ala! irasi *an *ienuan a*ar allo"urinol *ala! sa!"el. .
PERHITUNGAN DAN PENGOLAHAN DATA 1. P!"#$%&$' $. A$" !*%+,*$ 01 N 6ibauan *engan aliu! bi+ala 9 210 !g Mr 9 204-2 g!ol *ilaruan *ala! 1;
!/ asa! saea glasial
M2 9
9,5 mL
M2 9 0.10> M $ 9 0.10> $ #. N$*/&" M!,%/$ 01 N 6ibauan *engan asa! benoa9 1;0 !g Mr 9 122-2 g!ol *ilaruan *ala! 3; !/
*i!eil+or!a!i*a
-? !/ -? @ 0-7) !/ 122,2 molx 1,227 mmol
M2 9
17,9 ml
M 9 0-0?>? M $ 9 0-0?>? $ 2. P!'!'&$' %$$* $. K$$* K+,**'/*$"/' "$+!$ (CTM) &a!"el *ilaruan *ala! 20 !/ $ asa! asea glasial *iirasi *engan asa! "erlora 0-10> M
( 1,5 + 1,45 ) mL
2
=
1,475 mL
MTM. <TM 9 Masa!. M. 1-07; !/ n TM 9 0-11?1 !!ol 1 !/ A/O 4 0.1$ B 1#-;4 !g lor+enira!in !alea •
Massa lor+enira!in !alea *ala! sa!"el 0,1161 mmol 20 mL m= x 19,54 mg x 0,1 mmol 5 mL m =¿
•
#0-7437? !g lor+enira!in !alea *ala! sa!"el
Massa lor+enira!in !alea sebenarnya 9 211-7 !g ¿ 90,74376 − 211,7 ∨
•
ala 9
¿
211,7
x 100 =57,1
¿
#. K$$* $++,&*/',+ &a!"el *ilaruan *ala! 20 !/ $ *i!eil+or!a!i*a *iirasi *engan nariu!
!eosi*a 0-0?>? M
( 17,5 + 24,2 ) mL
2
=20,85 mL
; !/ @ 1?-# !/ 9 4-2; !/ Mallo"urinol. ? M. 4-2; !/ n TM 9 0.2#1;; !!ol 1 !/ nariu! !eosi*a 0.1$ B 13-?1 !g allo"urinol •
Massa allo"urinol *ala! sa!"el 0,29155 mmol 20 mL m= x 113,61 mgx 0,1 mmol 5 mL m =¿
•
1;>-71# !g allo"urinol *ala! sa!"el
Massa allo"urinol sebenarnya 9 1?2-# !g ¿ 158,719 −162,9 ∨
•
I.
ala 9
¿
162,9
x 100 =2,56
¿
PEMBAHASAN Tirasi asa! basa !eru"aan !eo*e analisis uaniai+ yang *a"a *igunaan *ala!
!enenuan onsenrasi aau !engeahui easa!an *an ebasaan suau a. Prinsi" *ari irasi asa! basa !eru"aan reasi "eneralan anara asa! *an basa. Tirasi asa! basa *ilauan *engan cara !ereasian laruan aau anali yang aan *ielii *engan
4
!ena!bahan iran secara beraha" hingga !enca"ai ii ei5alen. Tii ei5alen !eru"aan ii *i!ana u!lah analli su*ah bereasi se!ua *engan iran sehingga *ica"ai ea*aan esei!bangan. Tii ahir irasi !eru"aan on*isi *i!ana "a*a irasi asa! basa elah era*i "erubahan ,arna anali yang *isebaban arena 5olu!e berlebih unu !elauan irasi bereasi *engan in*iaor. Pa*a irasi asa! basa u!u!nya !enggunaan senya,a bau "ri!er *an bau seun*er. au "ri!er !eru"aan senya,a yang *a"a *i"eroleh *ala! ea*aan !urni *an *a"a *i!urnian sera !u*ah *i"eroleh. &enya,a bau seun*er !eru"aan senya,a yang unu !engeahui onsenrasinya !e!buuhan bau "ri!er aau *engan aa lain harus *ibauan erha*a" bau "ri!er. &enya,a bau seun*er u!u!nya bersi+a i*a sabil *an !u*ah erurai. Pa*a "ercobaan irasi asa! basa ini langah yang *ilauan "era!a a*alah "e!bauan bau seun*er beru"a $aOA *an Al. Pe!bauan Al *ilauan *engan $a2O3 *an !enggunaan in*iaor !eil !erah. Ke!u*ian *i"eroleh "erubahan ,arna !ena*i !erah !u*a *an *ienuan onsenrasi Al. Aasil "e!bauan Al 0.; $ *i*a"aan hasil 0.3# $ *an "a*a Al 0.1 $ *i*a"aan onsenrasi 0.0#4 $. Perbe*aan onsenrasi yang *i*a"aan *a"a *isebaban arena bebera"a +aor- salah saunya yaiu $a2O3 yang *ibua segar i*a *ieringan *engan o5en sebelu! *ilaruan *ala! "elaru. Aal ini *a"a !e!engaruhi onsenrasi Al arena e!unginan era*i ona!inasi "a*a $a2O3 aau Al "a*a saa "enyi!"anannya *an !e!engaruhi e!urniannya. Pe!bauan $aOA *ilauan *engan bau "ri!er aliu! bi+ala. Kaliu! bi+ala yang elah *ilaruan e *ala! a8ua*es e!u*ian *ia!bahan in*iaor +enol+alein *an *iirasi !enggunaan $aOA hingga era*i "erubahan ,arna *ari bening !ena*i !erah !u*a. Aasil "e!bauan $aOA 0-; $ *i*a"aan onsenrasi sebesar 0-33? $ *an $aOA 0-1 $ 0.077;$. Perbe*aan hasil onsenrasi "e!bauan *engan onsenrasi sebenarnya *a"a era*i arena e!unginan $aOA yang bersi+a higroso"is sehingga *a"a !enyera" ua" air *i seiarnya selain iu *a"a "ula *isebaban arena urang "resisinya 5olu!e aau !assa yang *igunaan unu !e!bua $aOA. Oleh arena iu- "enyera"an ua" air ini *a"a !e!engaruhi onsenrasi hasil irasi yang *ilauan "e!bauan. Penenuan a*ar aseosal *ala! sa!"el *ilauan *engan !eo*e irasi e!bali. Aal ini *isebaban arena "a*a reasi irasi ini era*i hi*rolisis asa! aseil salisila yang beralan la!ba. Pa*a irasi ini *ilauan *engan cara !elaruan sa !"el "a*a $aOA 0-;$ yang *i*i*ihan. Pelaru yang *igunaan a*alah $aOA arena asa! aseil salisila suar laru *ala! air *an !u*ah laru *ala! eanol na!un a"abila *ilaruan *ala! eanol *a"a era*i e!unginan !eningaan easa!an *ari asa! aseil salisila. &elanunya5
in*iaor yang *igunaan a*alah in*iaor !erah +enol *engan raye "A ?->=>-4. Penggunaan in*iaor ini *iarenaan ii ahir irasi yang aan *ica"ai !e!ilii "A lebih basa arena "enggunaan $aOA berlebih sehingga era*i "erubahan ,arna *ari ,arna uning !ena*i ,arna !erah "a*a ii ahir irasi. Ke!u*ian laruan ini *iirasi *engan !enggunaan Al 0-; $ hingga !enca"ai ii ahir irasi. 'easi yang era*i "a*a irasi ini a*alah reasi hi*rolisis asa! aseil salisila yang *igunaan unu !e!uus iaan
arbisila (OOA !ena*i OO$a) *an !e!uus iaan eser (OOA 3). Pa*a reasi ini "e!uusan iaan arbosila era*i *engan ce"a se*angan "a*a "e!uusan iaan eser
beralan la!ba- oleh arena iu reasi yang *igunaan *iangga" beralan la!ba sehingga !enggunaan irasi bali. Pa*a reasi ini uga !enggunaan $aOA berlebih arena ber*asaran "rinsi" ese!bingan /e haelier a"abila *ia!bahan $aOA aau reaan !aa esei!bangan aan beralan e anan aau e arah "ro*u sehingga asa! aseil salisila aan !u*ah laru se!"urna *an !enca"ai esei!bangan. Aasil *ari irasi asa! basa *i aas- u!lah asa! aseil salisila *ala! sa!"el sebesar ;13-7; !g *engan gala 29.96
. Perbe*aan hasil *ari yang sesungguhnya *a"a era*i arena e!unginan
era*i ona!inan "a*a saa irasi. &elain iu- onsenrasi "a*a "e!bauan $aOA *an Al yang berbe*a onsenrasinya uga *a"a !e!engaruhi hasil *ari irasi asa! basa ini sehingga u!lah yang *i*a"aan i*a sesuai *engan !assa sebenarnya. eriu a*alah reasi yang era*i "a*a hi*rolisis asa! aseil salisila oleh $aOA : a!bar ?.1 'easi "e!uusan iaan arbosila oleh $aOA 6
a!bar ?.2 'easi "e!uusan iaan eser oleh $aOA berlebih
Penenuan a*ar asa! !e+ena!a *ilauan cara !eneralan eanol #;C *engan !e!anasan eanol #;C e!u*ian *ia!bahan in*iaor !erah +enol. &elanunya seu!lah asa! !e+ena!a *ilaruan e *ala! eanol hanga. Tuuan *ari "e!anasan eanol ini a*alah unu !e!u*ahan "elaruan asa! !e+ena!a yang aan *ienuan a*arnya. &elain iu- "eneralan eanol ini uga beruuan unu !enghin*ari a*anya iran yang aan bereasi *engan eanol arena "enier bersi+a basa *an eanol bersi+a asa! sehingga i*a "erlu *ilauan irasi blano *ala! "ercobaan ini. Tuuan "eneralan eanol uga *igunaan unu !enghin*ari osi*asi eanol oleh u*ara sehingga !e!benu asa! beru"a aseal*ehi* yang *a"a !enyebaban "ena!bahan 5olu!e asa! sehingga *a"a !enyebaban reasi negai+ "alsu arena ii ei5alen aan erca"ai lebih la!a. Ke!u*ian sa!"el asa! !e+ena!a yang elah *ilaruan e *ala! eanol hanga langsung *i*irasi !enggunaan $aOA 0-077;$ hingga berubah ,arna !ena*i ,arna !erah. 'easi yang era*i "a*a irasi sa!"el asa! !e+ena!a ini ion $ariu! !enyerang "a*a gugus arbosil !e!benu (OO$a) *an A 2O. &elanunya 5olu!e $aOA 0-77; $ *ihiung *an *ienuan a*ar asa! !e+ena!a *ala! sa!"el. Aasil asa! !e+ena!a *ala! sa!"el *i*a"aan 2;3-3?; !g *engan gala
57,18
. Perbe*aan hasil *an gala yang sanga
besar ini *a"a *isebaban arena "a*a ,au sesaa sebelu! irasi *i!ulai asa! !e+ena!a !ulai enuh *ala! eanol arena !e!ang suar laru *ala! eanol sehingga e!unginan *a"a !enyebaban "erbe*aan a*ar *ari yang sebenarnya. &elain iu "erbe*aan a*ar uga *a"a *iaibaan oleh "erbe*aan onsenrasi laruan bau sehingga ber"engaruh *ala! irasi. Daor yang lain yang *a"a !enyebaban besarnya gala a*alah reasi anara eanol *engan u*ara yang !enghasilan aseal*ehi* yang bersi+a asa! sehingga !enyebaban "ena!bahan 5olu!e asa! *an !enyebaban se!ain la!a !enca"ai ii ei5alen (lebih banya !e!buuhan 5olu!e $aOA) aau !enyebaban negai+ "alsu. Oleh arena iu- 5olu!e $aOA yang lebih banya !enyebaban a*ar yang lebih se*ii *ari yang sebenarnya sehingga gala yang *i"eroleh besar.
7
a!bar ?.3 'easi asa! !e+ena!a *engan $aOA
Penenuan a*ar arbona *ala! sa!"el *ilauan *engan !elaruan seu!lah sa!"el ($a2O3 *an $aAO3) e *ala! 10 !/ a8ua*es *ala! elen!eyer. Ke!u*ian *ia!bahan in*iaor ($ariu! biru i!ol : !erah resol ?:1). /aruan *iirasi *engan Al 0-1 M hingga berubah !ena*i ,arna ungu. &elanunya *ihiung 5olu!e Al 0-1M yang $aAO3 *igunaan *ala! irasi *an a*ar $a2O3 *ala! sa!"el. &elanunya "enenuan a*ar *ilauan *engan !elaruan sa!"el ($a 2O3 *an $aAO3) *ala! a8ua*es *an *ia!bahan seu!lah in*iaor !eil ingga. /aruan *iirasi *engan Al 0-1 M hingga berubah !ena*i ,arna ungu. Ke!u*ian *ihiung 5olu!e A/ 0-1 M *an *ienuan u!lah $aAO3 oal *ala! sa!"el. eriu a*alah reasi "a*a "enenuan arbona : $a2O3 Al $aAO3 $al *ibuuhan % !/ iran $aAO3 Al A2O3 $al *ibuuhan % !/ iran 6ibuuhan A2O3 O2 A2O !/ iran 6ari "ersa!aan *i aas *a"a *ienuan 5olu!e iran yang *igunaan *ala! reasi "enenuan arbona. 7.1;? !g *an gala 24.27
sera !assa $aAO3 *ala! sa!"el 30;.7? !g *engan gala
43.81 .
Perbe*aan
hasil "ercobaan *engan !assa sesungguhnya "a*a sa!"el *a"a *iaibaan *ari onsenrasi "e!bauan yang i*a sesuai *engan onsenrasi sebenarnya. II.
KESIMPULAN 1. Konsenrasi Al hasil "e!bauan sebesar 0.3#$ *an 0.0#4$. 2. Konsenrasi $aOA hasil "e!bauan sebesar 0.33? $ *an 0.077; $. 3. Fu!lah aseosal *ala! sa!"el ;13-7; !g *engan gala
29.96
.
8
4. Fu!lah asa! !e+ena!a *ala! sa!"el 2;3-3?; !g *engan gala . Fu!lah $a2O3 *ala! sa!"el 7>7.1;? !g *engan gala . Fu!lah $aAO3 *ala! sa!"el 30;.7? !g *engan gala III.
57,18
.
24.27 . 43.81 .
DAFTAR PUSTAKA
6e"are!en Kesehaan 'e"ubli n*onesia. 1##;. Farmakope Indonesia IV . Faara : 6e"are!en Kesehaan 'e"ubli n*onesia. Aala!an 43
Harvey, David. 2000. Modern Analytical Chemistry . USA : Mc Graw Hill. Halama 274!280 "a#$%, David G. 2007. Analisis farmasi : BA untuk Mahasiswa Farmasi dan Praktisi Kimia Farmasi. &a'ar#a: (eer)i# *+'+ ed%'#era -G. Halama 70!74.
/
