LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA FARMASI ANALITIK I IDENTIFIKASI ALKOHOL, FENOL, BASIS BAHAN DARI SALEP, ASAM, SULFONAMID, SULFONAMID, BARBITURAT
Disusun untuk memenuhi salah satu tugas mata kuliah praktikum Kimia Farmasi Analitik I
Disusun Oleh :
Desy Apriani NIM 31112124 F4C
SEKOLAH TINGGI ILMU KESEHATAN BHAKTI TUNAS HUSADA TASIKMALAYA 2016
I.
TUJUAN PERCOBAAN
-
Mengetahui dan memahami tentang cara identifikasi alkohol, fenol, basis b ahan dari salep.
II. LANDASAN TEORI 1.1 Alkohol
Alkohol merupakan senyawa turunan alkana yang mengandung gugus -OH dan memiliki rumus umum R-OH, dimana “R” merupakan gugus alkil. Adapun rumus molekul dari alkohol yaitu C nH2n+2O. Alkohol dapat dibagi berdasarkan dimana gugus – OH terikat pada atom karbon, yaitu: 1. Alkohol Primer Alkohol primer adalah alkohol yang gugus – OH terikat pada atom C primer (atom C yang mengikat 1 atom C yang lain). Alkohol primer mempunyai rumus struktur : R-CH 2-OH Contoh: CH 3-CH2-OH etanol (etil alkohol) 2. Alkohol Sekunder Alkohol sekunder adalah alkohol yang gugus – OH terikat pada atom C sekunder (atom C yang mengikat 2 atom C yang lain). Srtuktur : R 2-CH-OH 3. Alkohol Tersier Alkohol tersier adalah alkohol yang gugus – OH terikat pada atom C tersier (atom C yang mengikat 3 atom C yang lain).
Alkohol merupakan senyawa seperti air yang satu hidrogennya diganti oleh rantai atau cincin hidrokarbon. Sifat fisis alkohol, alkohol mempunyai titik didih yang tinggi dibandingkan alkana-alkana yang jumlah atom C nya sama. Hal ini disebabkan antara molekul alkohol membentuk ikatan hidrogen. Rumus umum alkohol R – OH, dengan R adalah suatu alkil baik alifatis maupun siklik. Dalam alkohol, semakin banyak cabang semakin rendah titik didihnya. Sedangkan dalam air, metanol, etanol, propanol mudah larut dan hanya butanol yang sedikit larut. Alkohol dapat berupa cairan encer dan mudah bercampur dengan air dalam segala perbandingan (Brady, 1999). Reaksi Identifikasi Alkohol Primer, Sekunder, dan Tersier Pada alkohol primer, sekunder, dan tersier memberikan reaksi yang berbeda terhadap oksidator K 2CrO7,
KMnO4, dan O 2. Dengan bantuan katalis, atom O dari oksidator akan menyerang atom H yang terikat ke atom C yang mengandung gugus - OH (atom C karbonil).
1.2 Fenol
Fenol Merupakan senyawa yang terbentuk dari ikatan fenil dengan gugus hidroksil. Memiliki titik didih yang tinggi karena memiliki ikatan hidrogen. Semakin banyak gugus hidroksil, maka semakin tinggi titik didihnya, sehingga fenol monovalen lebih mudah didestilasi daripada fenol polivalen. Dapat larut dalam air dengan perbandingan 9 gram fenol dalam 100 gram air. Fenol lainnya sukar larut. Mudah larut dalam etanol dan eter. Fenol yang tidak larut dalam air dapat larut dalam basa kuat (larutan alkali hidroksida). Fenol dibagi ke dalam dua golongan. Fenol monovalent, yaitu fenol yang hanya menigakt satu gugus hidroksil. Contoh: Phenol, o-Chlorophenol, m-Cresol, pHydroxybenzoic acid. Fenol polivalen , yaitu fenol yang memiliki banyak gugus hidroksil terikat pada inti fenil. Contoh, catechol, hydroquinone dan resorcinol. Fenol sangat banyak pemanfaatannya dalam kehidupan sehingga disintesis secara besar-besaran dalam industri atau diekstrak dari tumbuhan alam. Secara umum pemeriksaan gugus fenol dibagi menjadi beberapa tahap: 1. Identifikasi pendahuluan (organoleptis), 2. Identifikasi menggunakan reaksi umum, 3. Identifikasi derivat fenol menggunakan reaksi khusus Fenol memiliki kelarutan terbatas dalam air, yakni 8,3gram/ 100 ml. Fenol memiliki sifat yang cenderung asam, artinya ia dapat melepaskan ion H + dari gugus hidroksilnya. Pengeluaran ion tersebut menjadikan anion fenoksida C6H5O− yang dapat dilarutkan dalam air. Dibandingkan dengan alkohol alifatik lainnya, fenol bersifat lebih asam. Hal ini dibuktikan dengan mereaksikan fenol dengan NaOH, dimana fenol dapat melepaskan H +. Pada keadaan yang sama, alkohol alifatik lainnya tidak dapat bereaksi seperti itu. Pelepasan ini diakibatkan pelengkapan orbital antara satu-satunya pasangan oksigen dan sistem aromatik, yang mendelokalisasi beban negatif melalui cincin tersebut dan menstabilkan anionnya. Fenol didapatkan melalui oksidasi sebagian pada benzena atau asam benzoat dengan proses Raschig, Fenol juga dapat diperoleh sebagai hasil dari oksidasi batu bara.
1.3 Basis Bahan Dari Salep
Dasar salep yang digunakan sebagai pembawa dibagi dalam 4 kelompok : dasar salep senyawa hidrokarbon, dasar salep serap, dasar salep yang dapat dicuci dengan air dan dasar salep yang dapat larut dalam air. Setiap salep obat menggunakan salah satu dasar salep tersebut. Macam-macam dasar salep antara lain : 1. Dasar salep hidrokarbon , Yaitu terdiri antara lain vaselin putih, Vaselin kuning, Paravin encer, Paravin padat, Jelene, Minyak tumbuh-tumbuhan, Campuran Vaselin dengan malam putih, malam kuning. Dasar salep hidrokarbon (dasar bersifat lemak) bebas air, preparat yang berair mungkin dapat dicampurkan hanya dalam jumlah sedikit saja, bila lebih minyak sukar bercampur. Dasar hidrokarbon dipakai terutama untuk efek emolien. Dasar salep tersebut bertahan pada kulit untuk waktu yang lama dan tidak memungkinkan larinya lembab ke udara dan sukar dicuci. Kerjanya sebagai bahan penutup saja. Tidak mengering atau tidak ada perubahan dengan berjalannya waktu. 2.
Dasar salep serap Dasar salep ini dapat dibagi dalam dua kelompok. Kelompok pertama terdiri atas
dasar yang dapat bercampur dengan air membentuk emulsi air dalam minyak (Paraffin hidrofilik dan Lanolin anhidrat) dan kelompok kedua terdiri atas emulsi air dalam minyak yang dapat bercampur dengan sejumlah larutan air tambahan (Lanolin). 3.
Dasar salep yang dapat dicuci dengan air Dasar salep ini adalah emulsi minyak dalam air antara lain salep hidrofilik dan lebih
tepatnya disebut krim. dasar salep ini mudah dicuci dari kulit atau dilap basah, sehingga lebih dapat diterima untuk bahan dasar kosmetik. Beberapa bahan obat dapat menjadi lebih efektif dengan menggunakan dasar salep ini. Keuntungan lain adalah dapat diencerkan dengan air dan mudah menyerap air pada kelainan dermatologik. 4.
Dasar salep larut dalam air Kelompok ini disebut juga dasar salep tak berlemak dan terdiri dari konstituen larut
air. Sama halnya dengan dasar salep yang dapat dicuci dengan air dasar salep ini banyak memiliki keuntungan.
1.4 ALAT DAN BAHAN Alat
1. Tabung reaksi 2. Rak tabung reaksi 3. Pipet tetes 4. Penjepit 5. Gelas kimia 6. Spirtus 7. Kaki tiga 8. Kassa 9. Tisu
Bahan
1.
Vaselin album
2.
Vaselin flavum
3.
Etanol
4.
Metanol
5.
Asam pikrat
6. Nipagin 7. Nipasol 8.
Rivanol
9.
GG
III. PROSEDUR KERJA 4.1 Cara pemisahan alkohol dan fenol
Sampel
(+) Diazo A + diazo B + NaOH
Warna merah anggur
(+) Amil alkohol
Terbentuk amil alkohol
tidak terbentuk
(+) Fenol
(+) alkohol
Lakukan identifikasi
lakukan identifikasi
4.2 Identifikasi golongan alkohol
Sampel
(+) CuSO4 + NaOH
Biru muda/tua
tidak berwarna
-Biru muda (+)
test oksidasi (asam + H2SO4 + Na.bikarbonat)
Etanol dan metanol -Biru tua (+) Sorbitol dan metanol
Primer = -orange
sekunder = orange, hijau
- biru
- GG
- hijau
- sorbitol
Etanol, metanol,
- metanol
Dan etil alkohol Tersier = orange n- butil alkohol
identifikasi
4.3 Identifikasi golongan fenol
Sampel
(+) fehling A + B +NaOH
(+) endapan merah bata/kuinon
(-) warna lain (+) aqua brom = endapan putih
Resorcin, thymol, hidrokuinon
dermatol,
vioform,
nipagin,
nipasol,
asam pikrat, vanilin, rivanol, asam galat (+) H2SO4 p + formalin
Bawah = ungu
(+) coklat
(+) FeCl3
(+) atas = putih susu hydrokuinon
(+) asam pikrat = kuning bening (+) nipagin= ungu kemerahan
(+) merah thymol
(+) nipasol = kuning (+) resorcin = ungu (+) dermatol = hijau (+) vanilin = biru (+) vioform = biru hijau (+) asam galat = hitam
4.4 Identifikasi golongan bahan dasar salep
Sampel
(+) CHCl3/H2SO4
Coklat = adeps lanae Orange = vaslin album Ungu = vaslin flavum
IV. DATA HASIL PENGAMATAN Sampel no 34 No
1.
2.
Data hasil
Prosedur
pengamatan
Dugaan
Uji organoleptik -Bentuk
-
Salep
-Warna
-
Kuning
- Bau
-
Bau khas
- Kelarutan
-
Tidak larut air
Isolasi Salep Salep + kloroform, lalu di vortex (agas basis larut), (+) air, lalu kocok dengan ECC (dipisahkan) : fase air (+)etanol, dan ECC lagi (pisahkan), dan identifikasi
3.
Identifikasi Zat + fehling A + fehling B Endapan merah bata
(+) fenol
+ NaOH Zat + FeCl3 + K2CrO7
Kuning jingga
Zat + HNO3 dan panaskan
Kuning
Zat + H2SO4
ungu
(+) nipasol
(+) vaslin flavum
V. PEMBAHASAN
Pada praktikum kali ini adalah pengujian fenol dan sampel yang akan diidentifikasi adalah nomor 34. Analisa farmasi merupakan ilmu yang digunakan untuk mengetahui jenis atau jumlah kadar zat dalam suatu sampel, analisa ini sering digunakan untuk mengetahui kandungan dari kadar suatu zat tertentu dalam produk obat yang beredar di pasaran. Salah satu cara untuk mengetahui ada tidaknya kandungan senyawa maka dilakukan uji kualitatif. Pada uji kualitatif sebelumnya dilakukan uji organoleptis yang meliputi bau, rasa, warna, dan bentuk serta kelarutan, Untuk sampel no 34 ini di uji pendahuluan yaitu uji organoleptik hasilnya bahwa bentuknya basis salep, warna kuning, baunya bauk khas, dan kelarutannya tidak larut dalam air. Dikarenakan bentuknya berupa basis salep maka harus dilakukan isolasi salep terlebih dahulu di ECC (ekstrak cai-cair) yaitu dengan cara salep tersebut ditambahkan dengan kloroform, kemudian divortex agar basisnya larut, tambahkan dengan air kemudian di ECC (dipisahkan). Maka setelah di ECC terbentuk 2 lapisan yaitu fase air dan fase kloroform. Yang diambil yaitu fase air yang kemudian ditambahkan dengan etanol sebgai pelarutnya lalu di ECC kembali untuk memisahkannya antara fase air dengan fase etanolnya. Setelah di ECC maka dilakukan identifikasi. Berdasarkan hasil pengamatan uji organoleptik dugaan untuk sampel ini yaitu vaselin flavum dan nipasol. Maka dari itu dilakukan uji identifikasi untuk vaselin flavum yang diantaranya sampel ditambahkan dengan fehling A, fehling B , dan NaOH terbentuk endapan merah bata, maka diduga (+) golongan fenol. Untuk menegaskan identifikasi selanjutnya yaitu sampel ditambahkan dengan FeCl3 terjadi perubahan warna menjadi warna kuning dan setelah ditambahkan lagi dengan K2CrO7 warnanya berubah menjadi warna kuning jingga. Lalu sampel ditambahkan dengan HNO3 kemudian dipanaskan terjadi perubahan warna menjadi kuning. Maka berdasarkan uji identifikasi tersebut diduga positif nipasol.
VI. KESIMPULAN
Berdasarkan hasil praktikum dapat disimpulkan bahwa sampel dengan no 34 berisi vaselin flavum (basis bahan salep) dan nipasol (golongan fenol). Sedangkan sampel dengan no 35 berisi asam salisilat (golongan asam) dan sulfadiazin (golongan sulfonamid).
DAFTAR PUSTAKA
Amiruddin, A. 1993. Kamus Kimia Organik . DEPDIKBUD. Jakarta. Dinkes. 1995, Farmakope Indonesia Edisi lV, Jakarta Fessenden, Ralph J, dan Fessenden, Joan S. 1997. Dasar-dasar Kimia Organik . Bina Aksara. Jakarta. Keenan, W. Charles. 1986. Ilmu Kimia Untuk Universitas Edisi VI . Jakarta : Penerbit erlangga. Vogel. 1995. Kimia Farmasi Analisa Kualitatif. PT. Media Pustaka; Jakarta
