Laporan ekstraksi pelarut (cair-cair dan padat-cair) BAB I PENDAHULUAN A. Latar Belakang
Kompone Komponen-ko n-kompo mponen nen kimia kimia yang yang terkan terkandung dung di dalam dalam bahan bahan organi organik k sepert sepertii yang yang terdapat terdapat di dalam tumbuh-tumbuhan tumbuh-tumbuhan sangat dibutuhkan oleh keperluan keperluan hidup manusia, baik komponen senyawa tersebut digunakan untuk keperluan industri maupun untuk bahan obatobat obatan an.. Komp Kompon onen en ters terseb ebut ut dapat dapat dipe dipero role leh h denga dengan n meto metode de ekst ekstra raks ksii dimana dimana ekst ekstra raks ksii merupakan proses pelarutan komponen kimia yang sering digunakan dalam senyawa organik untuk melarutkan senyawa tersebut dengan menggunakan suatu pelarut. Berdas Berdasark arkan an bentuk bentuk campura campuran n yang yang diekst diekstrak raksi, si, ekstra ekstraksi ksi dibagi dibagi menjad menjadii dua yaitu yaitu ekstraksi padat-cair dan ekstraksi cair-cair. Pada ekstraksi cair-cair, bahan yang menjadi analit berbentuk cair dengan pemisahannya menggunakan dua pelarut yang tidak saling bercampur sehingga terjadi distribusi sampel di antara kedua pelarut terebut. Pendistribusian sampel dalam kedua pelarut tersebut dapat ditentukan dengan d engan perhitungan KD (koefisien distribusi. !
Kemiri ( Aleurites moluccana, moluccana, adalah tumbuhan yang bijinya yang bijinya dimanfaatkan dimanfaatkan sebagai sumber minyak dan rempah-rempah. "inyak kemiri terutama mengandung asam oleostearat. oleostearat. "inyak yang lekas mengering ini biasa digunakan untuk mengawetkan kayu kayu,, sebagai pernis atau cat, melapis kertas agar anti-air, bahan sabun, bahan campuran isolasi, pengganti karet karet,, dan lain-lain. "inyak kemiri ini berkualitas lebih rendah daripada tung oil , minyak serupa yang dihasilkan oleh Vernicia fordii (sin. #ina..!$!% fordii (sin. Aleurites Aleurites fordii fordii dari #ina
1[1]“Kemiri”, Wikipedia.com . 16 Maret 2012. http://www.wikipedia.com (24 Apri 2012!
Kadar lemak yang terdapat di dalam kemiri dapat ditentukan dengan metode ekstraksi padat-cair. Pada metode ini, sampel berbentuk padatan akan diekstraksi menggunakan pelarut cair berupa kloroform dengan metode so&hletasi dan destilasi sederhana. Pada ekstraksi so&hlet terjadi penyarian simplisia secara berkesinambungan dengan menggunakan pelarut yang dipanaskan sehingga terjadi penguapan dan pelarut yang terkondensasi akan menyaring simplisia yang terdapat di dalam selonsong. Berdasarkan dari latar belakang di atas, maka dilakukanlah percobaan untuk melakukan ekstraksi secara cair-cair dan padat-cair.
B. Rumusan Masalah 'umusan masalah dari percobaan ini, yaitu
!. Berapa nilai KD untuk sistem organik)air dengan pemisahan cara ekstraksi pelarut* +. Bagaimana cara menentukan kadar lemak dalam kemiri secara ekstraksi so&hlet*
C. Tujuan ujuan dari percobaan ini, yaitu
!. ntuk mengetahui metode pemisahan dengan cara ekstraksi pelarut cair-cair. +. "enentukan nilai KD untuk sistem organik)air. . ntuk mengetahui cara pemisahan dengan metode ekstraksi so&hlet. /. "enentukan kadar lemak dalam kemiri secara ekstraksi so&hlet.
BAB II TINJAUAN PUSTAA A. Ekstraksi
0kstraksi pelarut atau sering disebut juga ekstraksi air merupakan metode pemisahan atau pengambilan 1at terlarut dala m larutan (biasanya dalam air dengan menggunakan pelarut lain (biasanya organik.+$+% 0kstraksi pelarut menyangkut distribusi suatu 1at terlarut (solute di antara dua fasa cair yang tidak saling bercampur. eknik ekstraksi sangat berguna untuk pemisahan secara cepat dan 2bersih3 baik untuk 1at organik maupun 1at anorganik. #ara ini juga dapat digunakan untuk analisis makro maupun mikro. 4elain untuk kepentingan analisis kimia, ekstraksi juga banyak digunakan untuk pekerjaan-pekerjaan preparatif dalam bidang kimia organik, biokimia dan anorganik di laboratorium. 5lat yang digunakan dapat berupa corong pemisah (paling sederhana, alat ekstraksi so&hlet sampai yang paling rumit berupa alat 2Counter Current Craig 3.$% /
"enurut 0stien 6a1id (+778, berdasarkan bentuk campuran yang diekstraksi, suatu ekstraksi dibedakan menjadi ekstraksi padat-cair dan ekstraksi cair-cair. !. 0kstraksi padat-cair9 1at yang diekstraksi terdapat di dalam campuran yang berbentuk padatan. 0kstraksi jenis ini banyak dilakukan di dalam usaha mengisolasi 1at berkhasiat yang terkandung di dalam bahan alam seperti steroid, hormon, antibiotika dan lipida pada biji-bijian.
2[2]"#tie$ %a&id, Kimia Fisika untuk Paramedis (%o'akarta: A)*+, 200! , h. 1-1 []Aimi$ M, Mh %$# da$ +ra$ +dri#, Kimia Analitik (Maka##ar: +) Aaddi$ Maka##ar, 2003!, h. 1
+. 0kstraksi cair-cair9 1at yang diekstraksi terdapat di dalam campuran yang berbentuk cair. 0kstraksi cair-cair sering juga disebut ekstraksi pelarut banyak dilakukan untuk memisahkan 1at seperti iod atau logam-logam tertentu dalam larutan air.
B. Ekstraksi Cair-cair
0kstraksi cair-cair digunakan untuk memisahkan senyawa atas dasar perbedaan kelarutan pada dua jenis pelarut yang berbeda yang tidak saling bercampur. :ika analit berada dalam pelarut anorganik, maka pelarut yang digunakan adalah pelarut organik, dan sebaliknya./$/% Pada metode ekstraksi cair-cair, ekstraksi dapat dilakukan dengan cara bertahap (batch atau dengan cara kontinyu. #ara paling sederhana dan banyak dilakukan adalah ekstraksi bertahap. ekniknya cukup dengan menambahkan pelarut pengekstrak yang tidak bercampur dengan pelarut pertama melalui corong pemisah, kemudian dilakukan pengocokan sampai terjadi kesetimbangan konsentrasi solut pada kedua pelarut. 4etelah didiamkan beberapa saat akan terbentuk dua lapisan dan lapisan yang berada di bawah dengan kerapatan lebih besar dapat dipisahkan untuk dilakukan analisis selanjutnya.8$8% #ara ini digunakan jika harga D cukup besar (˃ !777. Bila hal ini terjadi, maka satu kali ekstraksi sudah cukup untuk memperoleh solut secara kuantitatif. ;maun demikian, ekstraksi akan semakin efektif jika dilakukan berulangkali menggunakan pelarut dengan
pertama kalinya memberikan pernyataan yang jelas mengenai hukun distribusi ketika pada tahun !>?! ia menunjukkan bahwa suatu 1at terlarut akan membagi dirinya antara dua cairan yang tak dapat campur sedemikian rupa sehingga angka banding konsentrasi pada kesetimbangan adalah konstanta pada suatu temperatur tertentu @ tetapan menyatakan konsentrasi 1at terlarut 5 dalam fase cair !. "eskipun hubungan ini berlaku cukup baik dalam kasus-kasus tertentu, pada kenyataannya hubungan ini tidaklah eksak. 6ang benar, dalam pengertian termodinamik, angka banding akti
3[3]8.A. *a da$ A.9. $derwood, Quantitative Analysis , ter5. +i# opa$, Analisis Kimia Kuantitatif Edisi Keenam (akarta: "ra$''a, 2001!, h. 4374-
tersebut. ntuk itu salah satu cairan distribusikan menjadi tetes-tetes kecil (misalnya dengan bantuan perkakas pengaduk.?$?% entu saja pendistribusian ini tidak boleh terlalu jauh karena akan menyebabkan terbentuknya emulsi yang tidak dapat lagi atau sukar sekali dipisah. urbulensi pada saat mencampur tidak perlu terlalu besar. 6ang penting perbedaan konsentrasi sebagai gaya penggerak pada bidang batas tetap ada. al ini berarti bahwa bahan yang telah terlarutkan sedapat mungkin segera disingkirkan dari bidang batas. Pada saat pemisahan, cairan yang telah terdistribusi menjadi tetes-tetes hanis menyatu kembali menjadi sebuah fasa homogen dan berdasarkan perbedaan kerapatan yang cukup besar dapat dipisahkan dari cairan yang lain.>$>%
C. Ekstraksi Padat-cair
0kstraksi padat cair digunakan untuk memisahkan analit yang terdapat pada padatan menggunakan pelarut organik. Padatan yang akan diekstrak dilembutkan terlebih dahulu, dapat dengan cara ditumbuk atau dapat juga diiris-iris menjadi bagian yang tipis-tipis. Kemudian padatan yang telah halus dibungkus dengan kertas saring. Padatan yang telah terbungkus kertas saring dimasukkan ke dalam alat ekstraksi so&hlet. Pelarut organik dimasukkan ke dalam pelarut godog. Kemudian peralatan ekstraksi dirangkai dengan menggunakan pendingin air. 0kstraksi dilakukan dengan memanaskan pelarut organik sampai semua analit terekstrak.!7$!7% !" Taksono#i ke#iri
Kingdom
Plantae (umbuhan
4ubkingdom
racheobionta (umbuhan berpembuluh
-[-]par$i etowati 8aha, “"k#trak#i ;air”, cem.!is!try.or". 2- A'#t# 200. http://www.chem7i#7tr.or'/materi
4uper Di
4permatophyta ("enghasilkan biji "agnoliophyta (umbuhan berbunga
Kelas
Ciliopsida (berkeping satu ) monokotil
4ub Kelas
#ommelinidae
rdo
Eingiberales
Famili
Eingiberaceae (suku jahe-jahean
Genus
5lpinia
4pesies
Alpinia purpurata (Hieill. K. 4chum
Kemiri ( Aleurites moluccana, adalah tumbuhan yang bijinya dimanfaatkan sebagai sumber minyak dan rempah-rempah. "inyak kemiri terutama mengandung asam oleostearat. "inyak yang lekas mengering ini biasa digunakan untuk mengawetkan kayu, sebagai pernis atau cat, melapis kertas agar anti-air, bahan sabun, bahan campuran isolasi, pengganti karet, dan lainlain. "inyak kemiri ini berkualitas lebih rendah daripada tung oil , minyak serupa yang dihasilkan oleh Vernicia fordii (sin. Aleurites fordii dari #ina.!!$!!% $" So%&letasi
Pada prinsipnya, so&hletasi didasarkan atas penarikan komponen kimia yang dilakukan dengan cara serbuk simplisia ditempatkan dalam klonsong yang telah dilapisi kertas saring sedemikian rupa, cairan penyari dipanaskan dalam labu alas bulat sehingga menguap dan dikondensasikan oleh kondensor bola menjadi molekul-molekul cairan penyari yang jatuh ke dalam klonsong menyari 1at aktif di dalam simplisia dan jika cairan penyari telah mencapai permukaan sifon, seluruh cairan akan turun kembali ke labu alas bulat melalui pipa kapiler hingga terjadi sirkulasi. 0kstraksi sempurna ditandai bila cairan di sifon tidak berwarna, tidak
11[11]“Kemiri”, loc. cit.
tampak noda jika di KC, atau sirkulasi telah mencapai +7-+8 kali. 0kstrak yang diperoleh dikumpulkan dan dipekatkan.!+$!+% '" Destilasi
Destilasi merupakan teknik pemisahan yang didasari atas perbedaan titik didih atau titik cair dari masing-masing 1at penyusun dari campuran homogen. Dalam proses destilasi terdapat dua tahap proses yaitu tahap penguapan dan dilanjutkan dengan tahap pengembangan kembali uap menjadi cair atau padatan. 5tas dasar ini maka perangkat peralatan destilasi menggunakan alat pemanas dan alat pendingin. Proses destilasi diawali dengan pemanasan, sehingga 1at yang memiliki titik didih lebih rendah akan menguap. ap tersebut bergerak menuju kondenser yaitu pendingin, proses pendinginan terjadi karena kita mengalirkan air kedalam dinding (bagian luar kondensor, sehingga uap yang dihasilkan akan kembali cair. Proses ini berjalan terus menerus dan akhirnya kita dapat memisahkan seluruh senyawa-senyawa yang ada dalam campuran homogen tersebut.!$!% 5lat yang digunakan dalam destilasi sederhana terdiri atas labu destilasi, still head , dan kondensor dengan satu adaptor yang menghubungkan ujung kondensor dengan labu penampung destilat. kuran alat gelas yang digunakan ditentukan oleh ukuran
?kar,
“*e#tia#i”, 2010. http://www.chem7i#7 cem.!is!try.or" . tr.or'/materi
setelah temperatur di still head mencapai harga konstan, fraksi utama dapat dikumpulkan, dan destilasi dapat dilanjutkan sampai sejumlah destilat diperoleh. Pengotor bertitik didih tinggi akan tinggal sebagai residu dalam labu destilasi.:ika destilasi sederhana digunakan untuk memisahkan dua komponen dengan perbedaan titik didih yang lebar, seharusnya temperatur di still head diamati secara ketat. 4esaat setelah senyawa
BAB III ETDE PE*+BAAN A. Waktu dan Tempat
Iaktu dan tempat dilaksanakannya percobaan ini, yaitu sebagai berikut ari)anggal 'abu) +8 5pril +7!+ Pukul
!.77 J !=.77 I5
empat Caboratorium Kimia 5nalitik Fakultas 4ains dan eknologi ; 5lauddin "akassar
14[14]irda# >e$ta da$ B.A. Kma$ire$', Teknik Laboratorium Kimia $r"anik (Maka##ar: )BA, 2006!, h. 47
B. Alat dan Bahan
!" Alat
5lat - alat yang digunakan pada percobaan ini adalah magnetic stirrer, neraca analitik, neraca ohaus, buret asam 87 mC, penangas listrik, corong pemisah 87 mC, labu destilasi +87 mC, aerator, kondensor, mortar, gelas kimia =77 mC dan !77 mC, erlenmeyer +87 mC, termometer !77o#, gelas ukur !77 mC dan 87 mC, pipet
!+
$" Ba&an
Bahan J bahan yang digunakan pada percobaan ini adalah aluminium foil, asam sulfat (+4/ ! ;, aLuades (+, es batu, indikator kanji, kemiri, kloroform (##l pekat, natrium tiosulfat (;a+4+ 7,7! " dan padatan iod.
C. Prosedur erja Prosedur kerja pada percobaan ini, yaitu sebagai berikut
!" Ekstraksi Pelarut (cair-cair)
a. "enimbang 7,!+8 gram padatan ion dan melarutkannya dalam 87 mC air. "emasukkan larutan ke dalam corong pemisah. b. "enambahkan 8 mC kloroform ke dalam corong pemisah lalu mengocok larutan beberapa menit. "endiamkan larutan sebentar, kemudian mengeluarkan lapisan organiknya melalui keran yang ada di bawah corong pemisah. c. "enuangkan lapisan air ke dalam erlenmeyer melalui lubang bagian atas corong pemisah.
d. "enambahkan / mC larutan asam sulfat ! ; untuk mengasamkan suasana larutan dan menambahkan ! mC indikator kanji 7,+M. e. "enitrasi larutan dengan natrium tiosulfat 7,7! " sampai warna biru larutan tepat hilang. f. "enghitung gram iod yang tertinggal dalam air dengan mengetahui jumlah gram iod aslinya, dapat dihitung jumlah gram ion yang terekstraksi dalam pelarut organik. g. "enghitung KD ion untuk sistem organik)air. $" Ekstraksi Pelarut (padat-cair)
a. "enghaluskan 87 gram kemiri dengan menggunakan mortar lalu menimbang kemiri yang telah dihaluskan tersebut. b. "embuat selonsong dengan menggunakan kertas saring dan kapas. c. "emasukkan kemri yang telah dihaluskan ke dalam klonsong, kemudian merangkai alat so&hletasi. d. "emasukkan klonsong ke dalam alat so&hletasi. e. "emasukkan +77 mC kloroform ke dalam labu pemanas dan memanaskan pelarut sampai = kali sirkulasi. f. "emasang labu pemanas ke alat destilasi sederhana. g. "enguapkan pelarut sampai suhu =7 o#. h. "emindahkan sampel ke dalam tabung reaksi lalu membiarkan sampel selama + hari untuk menguapkan sisa pelarut yang masih tersisa di dalam sampel tersebut. i. "enimbang hasil yang diperoleh.
BAB I, HASIL DAN PEBAHASAN A. !asil
asil pengamatan dari percobaan ini, yaitu sebagai berikut !" Hasil Pena#atan
a. 0kstraksi pelarut (cair-cair "assa iod
@ 7,!+?> gram
Holume 5!
@ +8 mC
Holume 5+
@ +,! mC
Holume !
@ 8 mC
Holume +
@ / mC
Holume ;a+4+
@ + mC
b. 0kstraksi pelarut (padat-cair Kemiri
@ 87 gram
Berat tabung reaksi
@ !?,=8?! gram
Holume kloroform
@ !/A gram
Berat tabung reaksi N hasil @ ,=78A gram Berat hasil @ (berat tabung reaksi N hasil J (berat tabung reaksi @ ,=78A J !?,=8?! @!/,>/A= gram !8 $" Analisa Data
a. 0kstraksi pelarut (cair-cair
! Konsentrasi + otal mol + @ @ @ 8,7A & !7-/ mol @ @ @ 7,7!7!/ " + Konsentrasi + air Berdasarkan reaksi perbandingan mol @ perbandingan koefisien +4+-+
N
+
4/=-+
N
+-
@
"ol @
Konsentrasi + organik / "assa + yang tertinggal b. 0kstraksi pelarut (padat-cair M lemak @ & !77 M @ & !77 M @ 7 M
B. Pem"ahasan Pada praktikum ini dilakukan dua percobaan untuk mengekstraksi pelarut secara cair-cair
dan padat-cair. Percobaan pertama dilakukan untuk mengekstraksi pelarut secara cair-cair. 5nalit yang digunakan adalah padatan iod yang telah dihaluskan, padatan ini berfungsi sebagai senyawa yang akan ditentukan konsentrasinya dalam dua pelarut yang tidak saling bercampur. Penggunaan corong pemisah dilakukan untuk melakukan ekstraksi secara sederhana dengan dua pelarut yang tidak saling bercampur dimana air bertindak sebagai pelarut polar dan kloroform bertindak sebagai pelarut organik yang non polar. Pengocokan pada larutan dilakukan untuk memisahkan larutan organik dan air dimana terjadi distribusi diantara kedua pelarut tersebut saat terjadi pengocokan larutan. Penampungan lapisan organik yang berwarna ungu dilakukan dengan
pengeluaran lapisan tersebut melewati keran pada bagian bawah corong pemisah sehingga dapat ditentukan
pelarut organik dilakukan selama enam kali sirkulasi atau sampai pelarut tidak berwarna lagi yang berarti bahwa pelarut sudah tidak membawa komponen yang ingin diisolasi. Pada proses so&hletasi diperoleh lemak yang bercampur dengan pelarut yang digunakan yaitu kloroform. Pemisahan lemak dengan kloroform
dilakukan dengan menggunakan metode destilasi
sederhana. Berdasarkan percobaan, massa minyak yang diperoleh adalah !/,>/A= gram sehingga diperoleh M lemak dari kemiri adalah 7M.
BAB , PENUTUP A. esimpulan
Kesimpulan dari percobaan ini, yaitu sebagai berikut !. "etode pemisahan dengan cara ekstraksi pelarut cair-cair dilakukan dengan menggunakan corong pemisah dimana terdapat dua pelarut yaitu pelarut air dan pelarut organik dimana pelarut organik yang digunakan adalah kloroform. +. Koefisien distribusi (KD untuk sistem organik)air yang diperoleh dari ekstraksi pelarut cair-cair adalah ++,/+. . #ara pemisahan dengan metode ekstraksi so&hlet dilakukan dengan memasukkan sampel ke dalam selonsong lalu memanaskan kloroform sebagai pelarut sampai enam kali sirkulasi. /. Kadar lemak dalam kemiri yang diperoleh dari ekstraksi so&hlet adalah 7M.
B. #aran
4aran dari percobaan ini adalah sebaiknya pada percobaan selanjutnya dilakukan pemisahan pelarut menggunakan rotary e
+7
Dinda,
DA.TA* PUSTAA 20kstraksi3, medicafarma.blogspot.com. !! 4eptember +77?. http))medicafarma.blogspot.com)+77?)!!)ekstraksi.html. Diakses pada tanggal +/ 5pril +7!+
2Kemiri3, Wikipedia.com. != "aret +7!+. http))www.wikipedia.com. Diakses pada tanggal +/ 5pril +7!+
Khamidinal. Teknik Laboratorium Kimia. 6ogyakarta Pustaka Pelajar, +77> "4, 5limin, "uh 6unus dan rfan dris. Kimia Analitik . "akassar ; 5lauddin "akassar, +77A 'ahayu, 4uparni 4etyowati 'ahayu, 20kstraksi #air3, chem.-is-try.org . +? 5gustus +77>. http))www.chem-is-try.org)materiOkimia)kimia-industri)teknologi-proses)ekstraksi-cair). Diakses pada tanggal +/ 5pril +7!+ '.5. Day dan 5.C. nderwood. Quantitatie Analysis. erj. is 4opyan. Analisis Kimia Kuantitatif !disi Keenam. :akarta 0rlangga, +77! 6a1id, 0stien 6a1id. Kimia "isika untuk #aramedis. 6ogyakarta 5;D, +778 Eenta, Firdaus dan .5.4 Kumanireng, Teknik Laboratorium Kimia $rganik . "akassar ;54, +77= Eulfikar, 2Destilasi3, +7!7. http))www.chem-is-try.org)materiOkimia)kimiachem.-is-try.org . kesehatan)pemisahan-kimia-dan-analisis)destilasi. Diakses pada tanggal + ;o
http://aradiahchemi#tr0.=o'#pot.com/2012/0/apora$7ek#trak#i7peart7cair7 cair7da$.htm
