LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA FARMASI FARMASI ANALISIS II “AMPISILIN”
Jumat, 08 April 2016
Disusunoleh : 1. Ashry Nurrahma hmah M.P 2. "l#a $urniasari 3. &elly &utanti
(3111300! (3111301%! (311130'6! 4. Farmasi 3 A
5. 6. PROG PROGRA RAM M STUD STUDII S1 FA FARMASI RMASI 7. SEK SEKOLA OLA TINGG TINGGII ILMU KES KESEA EAT TAN !. "AKT "AKTII TUN TUNAS AS USA USADA DA #. $%16 1%. 11. 11.
A.
T&'&a( 12. ntu) men*etahui )a+ar sampel (ampisilin! men**una)an meto+e
titrasi io+ometri. ". DasarT)*ri 13.
Ampisilin a+alah antiioti)a *olon*an penisilin semi sinteti),
+ipa)ai se-ara per oral +an parenteral, a)ti terha+ap a)teri *ram positi +an ne*ati#e +en*an spe-trum antia)teri. Asorpsi ampisislin pa+a pemerian per oral umumnya erlan*sun* selama )ira/)ira 2 am, tetapi umlah ampisilin yan* +iasorpsi er#ariasi antara 20 / 0. Asorpsi ampisilin yan* ti+a) sempurna ini +isea)an oleh siat/siat amoternya serta )eteratasan )elarutan +alam air +an )e-epatan +isolusinya. Asorpsi +iperlamat +en*an a+anya ma)anan, tetapi ti+a) mempen*aruhi umlah total ampisislin yan* +iasorpsi. leh )arena asorpsi ampisilin pa+a pemerian per oral ti+a) sempurna +an san*at er#ariasi, ma)a perlu +iteliti ioa#ailailitasnya. 1'. Ampisilin erentu) anhi+rat atau trihi+rat men*an+un* ti+a) )uran* +ari %,0 41651 N3'& +ihitun* terha+ap at anhi+rat. &e-ara )omersial, se+iaan ampisilin trihi+rat untu) se+iaan oral +an *ram natrium untu) se+iaan ine)si. Potensi ampisilin trihi+rat +an natrium penisilin +ihitun* er+asar)an asis anhi+rous. Ampisilin trihi+rat mempunyai )elarutan +alam air se)itar 6 m*7m pa+a suhu 2004 +an 10 m*7m pa+a suhu '004. Ampisilin so+ium er9arna hampir putih, pra)tis ti+a) erau, seru) )ristal, seru) hi+ros)opis, san*at larut +alam air, men*an+un* 0, Natrium $lori+a. Pelarutan Natrium ampi-ilin per mil memili)i p5 8 10. Ji)a
+ilarut)an se-ara lan*sun* ampisilin trihi+ratoral suspensi memili)i p5 antara %/,%. 1%.
;ea)si/rea)si
)imia
yan*
meliat)an
rea)si
o)si+asi
+iper*una)an se-ara luas +alam analisa titrimetri). itrasi re+o)s +i+asar)an pa+a pemin+ahan ele-tron titran +an analit. Jenis titrasi ini iasanya +ii)uti +en*an potensiometri, mes)ipun pe9arna yan* men*uah 9arna i)a tero)si+asi +en*an )eleihan titran +apat +i*una)an. 1.
Meto+e titrasi io+ometri lan*sun* (io+imetri! men*a-u )epa+a
titrasi +en*an suatu larutan io+ stan+ar. Meto+e titrasi io+ometri ti+a) lan*sun* (io+ometri! a+alah er)enaan +en*an titrasi +ari io+ yan* +ieas)an +alam rea)si )imia (?asset,1'! 18. >itrasi io+ometri +an io+imetri a+alah salah satu meto+e titrasi yan* +i+asar)an pa+a rea)si o)si+asi re+u)si. Meto+e ini leih anya) +i*una)an +alam analisa i)a +ian+in*)an +en*an meto+e lain. Alasan +ipilihnya meto+e ini )arena peran+in*an sto)iometri yan* se+erhana pela)sanaannya, pra)tis+anti+a)anya)masalah+anmu+ah.. (Nurira9ati "l ;uri, 2012! 1.
arutanstan+ar yan* +i*una)an +alam proses io+ometri a+alah
natrium tiosulat.@aram
ini iasanya erentu) sea*ai
pentahi+rat
Na2&23.%52.arutan ti+a) se-ara
lan*sun*,tetapi
harus
oleh +istan+arisasi +en*an peniman*an +istan+arisasi
+en*an
larutan
a)u
primer.arutan natrium tiosulat ti+a) stail+ alam 9a)tu yan* lama (Day=n+er9oo+,200'! 20.
re+u)si memperoleh ele-tron.)si+ator a+alah senya9a +imana
atom yan* ter)an+un* men*alami penurunan o)si+asi.&eali)nya pa+a re+u)tor ,atom yan* erlan*sun* ersama +an salin* men)ompensasi satu sama lain.
M*(*+ra,i "a-a(
1. Natrium Hidroksida ( Depkes RI, 1979 Halaman 421) 23. 2'. 2%. 26. 2.
Nama resmi : Natrii 5i+ro-i+um Nama lain : Natrium 5i+ro)si+a ;umus )imia : Na(5! ?erat mole)ul : '0 Pemerian :entu) atan* massa halur air )epin*/)epin*, )eras +an rapuh +an menunu))an susunan halur putih mu+ah
meleleh asa san*at )atalis +an )orosi se*era menyerap
28. 2.
)aron+io)si+a. $elarutan : san*at mu+ah larut +alam air $e*unaan : sea*ai at tamahan.
2.
3'.
:
: $epin* atau utir, men*)ilat seperti
lo*am hitam )elau, au )has. $elarutan : &u)ar larut +alam air, mu+ah larut
+alam *aram io+i+a, mu+ah larut +alam etanol % P. 3%. $hasiat : Anti ine)si )ulit 36. $e*unaan : &ea*ai larutan a)u 3. Penyimpanan : Dalam 9a+ah tertutup rapat 3. $alium
'2.
putih. 5i*ros)opi). $elarutan : &an*at mu+ah larut +alam air, leih mu+ah larut +alam air men+i+ih, larut +alam etanol %
'3. ''.
P, mu+ah larut +alam *liserol P. $hasiat : Anti amur $e*unaan : &ea*ai re+u)tor yan* melepas)an
<2 '%. Penyimpanan : Dalam 9a+ah tertutup ai) '. .ABua+est 7 air sulin* (C< <<<, 6! '6. Namaresmi : AA D"&><A>A '. Nama lain : Air sulin* '8. ;M : 52 '. ?M : 18,02
%0. $elarutan %1. $e*unaan %2.
: arut +alam etanol +an *liserol : &ea*ai pelarut Pemerian : 4airan ernih, ti+a) er9arna, ti+a)
erasa, ti+a) erau. %3. Penyimpanan : Dalam 9a+ah tertutup rapat %'. &tru)tur : 5//5 %. Natrium >iosulat (C< <<<,'28! %%. Namaresmi : Natrii >hiosulas %6. Nama lain : Natrium tiosulat7hipo %. ;M : Na2&23 .%52 %8. ?M : 2'8,1 %. Pemerian : 5alur esar ti+a) er9arna 7seru) halur )asar. Dalam
60.
lema meleleh asah, +alam
hampa u+ara merapuh. $elarutan : larut +alam 0,% a*ian air, pra)tis ti+a)
larut +alam etanol 61. $e*unaan : &ea*ai penitrasi 62. Penyimpanan : Dalam 9a+ah tertutup rapat. 6. Asam $lori+a(C< <<<,%3! 63. Namaresmi : A-i+um 5y+ro 4hlori+um 6'. Nama lain : Asam )lori+a 6%. ;M : 54 66. ?M : 36,'6 6. Penyimpanan : Dalam 9a+ah tertutup rapat 68. $elarutan :/ 6. Pemerian : >i+a) er9arna,
erasap,
au
meran*san*, i)a +ien-er)an +en*an +ua a*ian air,
0. $e*unaan 1. 2. 3. '. %. . A/a0a("a-a( 1. A/a0
erasap +an au hilan* : &ea*ai at tamaahan
&tati $lem • ?uret • @elas)imia • "rlenmeyer auu)ur @elas u)ur ?atan* pen*a+u) •
• • • •
$. "a-a(
ABua+est Na5 • 54l • $< • Amylum ieerman ?uer Na2&23
• • • •
•
D.
Pr*s)&r 1. Is*/asi • • • •
>amah)an a ua+est• •
#orteE
•
&entriu e
• •
Pisah)an asa air +an resi+u
•
resi+u +en*an perea)si
• • • • • • •
Casa air +i ui )ualitati
Pa+a resi+u +itamah)an larutan Na5 )emu+ian +i sentriu*asi )emali selama 10 menit
ieerman
Amil iltrat lalu +ien-er)an +en*an larutan Na5 seanya) 100 ml
•
$. P)m2a&a( a. "/a(*
•
>amah)an % ml larutan +apar +an 10 ml larutan <2
•
•
?iar)an selama 20 menit +an terlin+un* +ari •
>amah)an 1 ml in+i)ator )ani •
•
>itrasi +en*an men**una)an larutan natrium tiosulat
•
•
2. P)m2a&a(Na$S$O3 • • • •
>amah)an +en*an aBua+est seanya) %0 ml
• •
>amah)an $< 10 seanya) 2 ml
•
>amah)an 8 ml 52&' 6N. >itrasi +en*an Na2&23 sampai 9arna )unin* erami • •
>amah)an 3 tetes amilum 1 +an titrasi la*i +en*an Na2&23 sampai tera+i peruahan +ari iru )e hiau mu+a 3. Ti0rasi Sam)/ •
•
•
•
>amah)an % ml larutan +aparF 1 ml asam )lori+a 1 NF +an 10 ml io+ium 0,1 N. ?iar)an selama 20 menit +an terlin+un* +ari -ahaya
•
>amah)an 2 ml larutan amilum
•
•
>itrasi +en*an larutan natrium tiosulat sampai tera+i peruahan 9arna •
•
E.
a)u)an 3 )ali titrasi
Da0a asi/P)(+ama0a( 1. Ti0rasi "/a(* NaO
•
•
NaO m/ 1% • 1% • 1% • Ra0a8ra0a
Na$S$O3 m/ 0,2 • 0,3 • 0,' • 0,3 •
•
•
$. Ti0rasi P)m2a&a( Na$S$O3
•
K $r$
Na$S$O3 m/
•
O7 m+ •
6%
•
•
6% 6% Ra0a8ra0a
•
• •
•
3. Ti0rasi Sam)/
• •
12,8 12,8 12, 12,83
sam)/
•
m/ • • • •
I$
•
2)r/)2i-m/ 10 •
1% 1% 1% Ra0a8ra0a
10 10
• •
Na$S$O3
•
m/ • • •
•
•
,2 ,' ,3 ,3
P)r-i0&(+a(
a. P)m2a&a( Na $S$O3 )(+a( K $r$O7
•
N Na2&23
¿
•
•
¿
N Na2&23
mg / BE AsamOksalat V NaOH
60 mg / 49.03 12,83 ml
¿ 0,095 N
2. P)()(0&a( Kaar Amisi/i( 1. Golume <2 yan* erea)si +en*an Na2&23 G <2 E N <2 H G Na2&23 I N Na2&23 G <2 E 0,1 H ,3 E 0,0% • •
0.8835
H
•
0,1
G <2 H 8,83% ml 2. Golume <2 yan* erea)si +en*an sampel G <2 erleih / G <2 yan* erea)si G lan)o • H 10 ml 8.83% ml 0,3 ml • •
•
H 0,863% ml
3. Penetapan $a+ar &el Ampisilin
G sampel E N sampel H G <2 E N <2 10 E N sampel H 0,86% E 0,1 • N sampel H 0,008 N • '. @ram Ampisilin mgrek N H • v •
m* H ?" E N E G H 3','1 E 0,008 E 100 • H 2,%28 m* • %. $a+ar &el mgampisilin x 100 )a+ar H • mg sampel •
279,528 •
4.
H
1000
x 100
H 2,%
P)m2a-asa( Pra)ti)um )ali ini merupa)an pra)ti)um pa+a pertemuan )eenam yan* •
memahas men*enai *olon*an antiioti). Pemerian sampel +ila)u)an +en*an ran+om. Pra)ti)an memperoleh sampel No
yan* merupa)an ampisilin yan*
memili)i entu) erupa seru) putih, halus, +en*an au yan* )has +ari antiioti). ?er+asar)an stru)tur yan* +imili)i, ampisillin entu) trihi+rat ti+a) • larut +alam pelarut apapun sehin**a perlu +ihi+rolisis terleih +ahulu. &eelum )ami mela)u)an isolasi sampel +an masu) )e+alam meto+e penetapan )a+ar sampelnya, )ami melihat +ahulu +ari stru)tur )imianya ah9a ampisilin ini esiat asam )arena men*an+un* *u*us (/45! )aro)silat, lalu memili)i -in-in eta la)tam +an inti tiaoli+in. &el ampisilin merupa)an sampel o)si+ator +an +itetap)an +en*an titrasi io+ometri se-ara ti+a) lan*sun* +en*an pentiter natrium tiosulat yan* nantinya a)an erea)si terleih +ahulu +en*an io+ium.
•
seperti iasa +i#orteE +an +isentriu*asi. &elanutnya +itamah)an Na5 untu) men*hi+rolisis ampisilin ini. Penamahan asa )uat ya)ni Na5 sehin**a +iharap)an pra)ti))an memperoleh entu) ampisillin so+ium yan* lama )elamaan a)an men*hi+rolisis sampel +en*an meme-ah -in-in /la)tam +an men*uah entu) penisillin mena+i entu) D/peni-illamine. O H
H S
CH3
NH CH3 N
NH2 O
COOH
5K lepas )eti)a +ihi+rolisis seirin* pe-ahnya -in-in la)tam ma)a ampisilin mena+i D/
•
@amar1. &tru)tur )imia ampisilin trihi+rat peni-illamine +an men*alami proses o)si+asi (ertin+a) sea*ai re+u)tor!
?er+asar)an stru)tur yan* +imili)i, ter+apat eerapa analisis
•
)uantitati yan* +apat +i*una)an untu) men*analisis ampisilin +an salah satunya yan* pra)ti)an *una)an a+alah meto+e titrimetri ya)ni io+imetri se-ara ti+a) lan*sun*. Dapat +ianalisis se-ara io+imetri ti+a) lan*sun* )arena ampisillin yan* merupa)an turunan penisilin, )eti)a +i hi+rolisis a)an mementu) turunannya ya)ni D/peni-illamine yan* +apat erea)si +en*an io+ium (<2!, se+an*)an penisilin ti+a) +apat men*i)at io+. &enya9a D/peni-illamine ini terentu) +ari turunan penisilin yan* -in-in /la)tamnya telah teru)a +an )emu+ian erea)si +en*an asam. ;ea)sinya a+alah sea*ai eri)ut : • >ahap 1 : • • •
•
>ahap 2 : >ahap 3 :
• • • • • • •
Dari rea)si +i atas, ter+apat ti*a tahap yan* +iperlu)an untu)
men*analisis turunan penisilin (termasu) ampi-illin! se-ara io+ometri (ti+a) lan*sun*!, yaitu : >ahap 1 : >urunan penisilin +iuah mena+i entu) asam penisiloat • (suatu asam +i)aro)silat! +en*an -ara hi+rolisis +alam larutan Na5. Dalam rea)si ini, tera+i pemu)aan -in-in /la)tam. >ahap 2 : Asam penisiloat +alam suasana asam a)an mena+i D/ • penisilamin +an asam enilpenisilin. >ahap 3 : D/penisilamine +io)si+asi se-ara )uantitati oleh io+in +an • men*hasil)an senya9a +isuli+a. $emu+ian )eleihan io+ine +ititrasi )emali men**una)an titran erupa larutan natrium tiosulat (Na2&23!. •
?er+asar)an S&'ai 1#7#9 $ea)tian senya9a turunan ampisilin
terleta) pa+a -in-in /la)tamnya. Apaila -in-in terseut masih utuh ma)a senya9a turunan penisilin eree) iolo*is. Namun ila -in-in ini rusa) ma)a senya9a turunan penisilin ti+a) la*i eree). Perusa)an (pemu)aan! -in-in / la)tam ini +apat tera+i )arena rea)si +en*an asa atau +en*an enim penisilinase.
•
Pa+a penetapan )a+ar se+iaan seru) ampisilin, lan*)ah pertama yan*
+ila)u)an a+alah pema)uan larutan Na2&23. arutan Na2&23 merupa)an larutan
a)u se)un+er atau larutan yan* a)an +i*una)an untu) mentitrasi sample. arutan ini perlu +ia)u)an )arena )onsentrasinya -epat eruah oleh pen*aruh lin*)un*an )arena senya9a yan* +i*una)an sea*ai larutan a)u se)un+er umumnya ti+a) stail, misalnya saa ersiat hi*ros)opis, sensiti terha+ap -ahaya atau mu+ah ter+e*ra+asi oleh u+ara. Pen*aruh )eti+a)stailan ini ti+a) hanya ersiat )imia tetapi u*a +apat ersiat isi) seperti misalnya saat peniman*an serin* ti+a) tepat )arena senya9a ini memili)i erat mole)ul relati )e-il +an mu+ah menyerap uap air +i u+ara.
•
$alium +i)romat merupa)an senya9a a)u primer yan* ti+a) perlu
+ia)u)an la*i terha+ap senya9a lain. $ 24r 2 +apat +i*una)an sea*ai a)u primer )arena memili)i siat : murni atau mu+ah +imurni)anF memili)i massa mole)ul relati#e yan* esarF stail +an ti+a) hi*ros)opisF )erin*, ti+a) terpen*aruh oleh u+ara7lin*)un*an (at terseut stail!F mu+ah larut +alam airF mempunyai massa e)i#alen yan* tin**i.
•
Pertama +ila)u)an pema)uan untu) larutan Na2&23 +en*an
men**una)an )alium +i)romat yan* +itamah $< 10 +an +itamah)an 52&'. alu +ititrasi +en*an Na2&23 sampai )unin* erami lalu +itetesi in+i)ator amilum sampai eruah +ari iru )ehiau. Pa+a pema)uan ini +i*una)an larutan )alium io+i+a )arena larutan ini -u)up stail +an leih mu+ah larut +aripa+a io+ium, serta +apat men*hasil)an io+ium ila +itamah)an asam. arutan )alium io+i+a yan* +i*una)an harus selalu +iuat aru )arena mu+ah tero)si+asi oleh u+ara sehin**a
umlah yan* lepas mena+i leih anya) +an +iperlu)an titran yan* leih anya) pula. A)iatnya penetapan )a+ar mena+i ti+a) a)urat la*i. leh )arena io+ium mu+ah men*uap +an io+i+a +alam larutan asam mu+ah +io)si+asi oleh u+ara, ma)a lau harus selalu +itutup +an titrasinya ti+a) oleh terlalu lama. Penamahan $< +iharus)an erleih, apaila ti+a) ma)a 4r 22/ masih ersisa +an a)an tera+i rea)si sampin*an antara 4r 22/ +an Na2&23 yan* memuat titi) a)hir titrasi ti+a) ter-apai.
•
$emu+ian +ilanut)an +en*an titrasi lan)o, men**una)an Na5
yan* +ititrasi oleh natrium tiosulat +an +itamah in+i)ator amilum. Peruahan 9arnanya +ari iru )e hiau. Dan tera)hir penetapan )a+ar sampel se-ara io+ometri, mula/mula sampel ini +itamah larutan +apar a*ar mena*a )estailan p5 nya lalu +itamah)an 54l untu) hi+rolisisnya u*a a*ar suasana se+i)it setelah itu +itamah)an
io+ium erleih. ?iar)an 20 menit a*ar rea)si hi+rolisis tera+i
sempurna +an +ila)u)an +i +alam tempat *elap arulah +itamah)an in+i)ator amilum +an lan*sun* +ititrasi +en*an larutan natrium thiosulat.
Asam
ampisilinoat yan* tera+i +apat +itetap)an )a+arnya +en*an io+imetri -ara ti+a) lan*sun* )arena +apat +ire+u)si oleh io+. Cun*si enamahan 54l ini harus +ila)u)an )arena titrasi io+ometri -ara ti+a) lan*sun* ti+a) oleh +ila)u)an pa+a p5 L 8. Dalam lin*)un*an al)alis io+ium a)an erea)si +en*an hi+ro)si+a mementu) io+i+a +an hipoio+it. &elanutnya terurai mena+i io+i+a +an io+at.
ini a)an men*o)si+asi thiosulat mena+i sulat.
•
arutan +apar asetat erun*si untu) mena*a )estailan p5 larutan
untu) men-e*ah terhi+rolisanya penisilin, palin* ti+a) penisilin stail selama 20 menit. arutan 54l a)an erea)si +en*an senya9a asam ampisilinat hasil ina)ti#asi, men*hasil)an senya9a D/penisilamin +an asam enilpenisilat. &enya9a
D/penisilamin
ini
yan*
a)an +apat
erea)si +en*an io+ium,
men*hasil)an senya9a +isuli+a +an asam io+i+a +alam larutan. Penempatan larutan +i tempat *elap (terlin+un* +ari -ahaya! selama 20 menit +ima)su+)an untu) men*hin+ari <2 tero)si+asi oleh -ahaya matahari. a)tu 20 menit +iperuntu))an a*ar rea)si erlan*sun* se-ara sempurna.
•
>itrasi io+ometri harus +ila)u)an +en*an -epat +an +i*oo* )uat untu)
untu) meminimalisasi tera+inya o)si+asi io+i+e oleh u+ara eas. Pen**oo*an yan* -epat menimul)an *era)an mole)ul yan* -epat sehin**a re)uensi mole)ul ertara)an ma)in anya) +an rea)si erlan*sun* leih -epat.
•
Penamahan in+i)ator amilum a+alah pa+a saat menelan* titi) a)hir
titrasi (< 2 +alam )ea+aan en-er!yan* +itan+ai oleh 9arna larutan yan* mena+i )unin* pu-at. Penamahan amilum a)an memuat larutan mena+i er9arna iru )arena terentu) )omple) )ani/io+ium, +an titi) a)hir titrasi +itan+ai +en*an penamahan 1 tetes larutan Na2&23 tepat men*hilan*)an
9arna iru (larutan
mena+i enin*!. Penyusun utama )ani a+alah amilosa +an amilope)tin, amilosa +en*an io+ium mementu) 9arna iru se+an*)an amilope)tin +en*an io+ium mementu) 9arna merah.
•
Dari +ata hasil pen*amatan +i+apat untu) #olume <2 yan* erea)si
+en*an natrium thiosulat a+alah 8,83% ml lalu #olume <2 yan* erea)si +en*an sampel a+alah seesar 0,863%. Pa+a pema)uan tiosulat normalitasnya seesar 0,0% N +an normalitas untu) sampel ampisilin seesar 0,008 N +en*an )a+arnya 2,%. 5.
K)sim&/a( Dari per-oaan sampai +i+apat +ata hasil pen*amatan ma)a +apat
+itari) simpulan ah9a sampel ampisilin nomor +en*an men**una)an meto+e pemisahan "P4 +an penetapan )a+ar +en*an titrasi io+ometri -ara ti+a) lan*sun* +i+apat )a+arnya seesar 2,% Da,0ar P&s0aa
•
Anonim. (1%!. Farmakope Indonesia Edisi IV . Ja)arta: Departemen $esehatan ;<.
•
Day, ;.A, +an n+er9oo+. (2002!. Analisis imia uantitati! . Ja)arta: "rlan**a
•
@holi, <nu. (200!. imia Farmasi Analisis.o*ya)arta: Pusta)a Pelaar
•
$hop)ar. 10. onsep Dasar imia Analitik . < Press. Ja)arta.
&u+a+i, +an A. ;ohman. (2008!. Analisis "#at$ o*ya)arta:
•
@aah Ma+a ni#ersity Press •
• •
•
