LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA FARMASI ANALISIS II TURUNAN KUINOLIN (Kl orokuin F os osfat) fat)
disusun oleh : ALDIAN SAPUTRA
31110001
ANNISA LESTARI
31110004
MARDIAH
31110028
FARMASI 3-A
PRODI S1 FARMASI STIKes BAKTI TUNAS HUSADA TASIKMALAYA 2013
A. Tujuan
Mahasiswa mampu mengetahui, memahami cara menganalisis kadar suatu zat dalam sediaan farmasi dan menentukan nilai kadar suatu zat dalam sediaan farmasi.
B. Dasar Teori
Klorokuin fosfat merupakan senyawa turunan kuinolin yang memiliki efek farmakoologi sebagai obat anti malaria.
Pemeriannya : serbuk hablur putih atau hampir putih, tidak berbau, rasa pahit.
Berat Molekul = 515,87.
Kelarutan : mudah larut dalam air, praktis tidak larut dalam etanol, dalam klorofom dan dalam eter.
Titrasi merupakan cara penentuan konsentrasi suatu larutan dengan volume tertentu dengan menggunakan larutan yang sudah diketahui konsentrasinya dan mengukur volumenya secara pasti. Bila titrasi menyangkut titrasi asam-basa maka disebut dengan titrasi adisi-alkalimetri. Larutan yang telah diketahui konsentrasinya disebut dengan titran. Titrasi asam basa adalah reaksi penetralan. Titran ditambahkan sedikit demi sedikit (dari dalam buret) pada titrat (larutan yang dititrasi) sampai terjadi perubahan warna indikator. Saat terjadi perubahan warna indikator, maka titrasi dihentikan. Saat terjadi perubahan warna indikator dan titrasi diakhiri disebut dengan titik akhir titrasi dan diharapkan titik akhir titrasi sama dengan titik ekivalen.Semakin jauh titik akhir titrasi dengan titik ekivalen maka semakin besar kesalahan titrasi dan oleh karena itu, pemilihan indikator menjadi sangat penting agar warna indikator berubah saat titik ekivalen tercapai. Pada saat tercapai titik ekivalen maka pH-nya 7 (netral). Titrasi asam basa terbagi menjadi 5 jenis yaitu : 1. Asam kuat - Basa kuat 2. Asam kuat - Basa lemah
3. Asam lemah - Basa kuat 4. Asam kuat - Garam dari asam lemah 5. Basa kuat - Garam dari basa lemah Indikator adalah suatu senyawa organik kompleks merupakan pasangan asam basa konjugasi dalam konsentrasi yang kecil, indikator tidak akan mempengaruhi pH larutan. Indikator memiliki dua warna yang berbeda ketika dalam bentuk asam dan dalam bentuk basanya. Perubahan warna ini yang sangat bermanfaat, sehingga dapat dipergunakan sebagai indikator pH dalam titrasi. Pada saat perubahan warna, maka telah terjadi reaksi sempurna antara analit dengan pereaksi
dan pada kondisi ini terjadi kesetaraan jumlah
molekul zat yang bereaksi sesuai dengan persamaan reaksinya. Dari percobaan seperti ini kita dapat informasi awal, yaitu konsentrasi dan volume dari pereaksi atau larutan standar. Titrasi asam basa melibatkan reaksi antara asam dengan basa, sehingga akan terjadi perubahan pH larutan yang dititrasi. Secara percobaan, perubahan pH dapat diikuti dengan mengukut pH larutan yang dititrasi dengan elektroda pada pH meter. Indikator asam basa merupakan asam organik lemah dan basa organik lemah yang mempunyai dua warna dalam pH larutan yang berbeda. Pada titrasi asam dengan basa, maka indikator yang digunakan adalah asam kedua yang merupakan asam yang lebih lemah dan konsentrasi indikator berada pada tingkat kecil. Pada titrasi asam dengan basa, indikator (asam lemah) akan bereaksi dengan basa sebagai penitrasi setelah semua asam dititrasi (bereaksi) dengan basa sebegai penitrasi. Terkadang suatu reaksi berlangsung lambat dan tidak dapat diperoleh titik akhir yang tegas. Untuk itu metode titrasi balik dapat digunakan untuk mengatasinya, caranya dengan menambahkan titran secara berlebih. Setelah reaksi dengan analit berjalan sempurna, kelebihan titran ditentukan dengan menitrasi dengan larutan standar lainnya. Dengan mengetahui mmol titran dan menghitung mmol yang tak bereaksi, akan diperoleh mmol titran yang bereaksi dengan analit.
C. Alat dan Bahan
Alat : 1. Pipet 2. Beacker glass 3. Botol semprot 4. Batang pengaduk 5. Corong pisah 6. Buret 7. Statif 8. Klem 9. Erlenmayer
Bahan : 1. HCl 0,1N 2. Indikator fenolptalein 3. Aquades 4. NaOH 0,1N 5. Kloroform 6. Sampel Klorokuin 7. NH4OH
D. Prosedur 1. Isolasi senyawa dalam sediaan
Larutkan sampel dalam air + amonium hidroksida + klorform
Kemudian gojog dalam corong pisah. Cek pH sampai mencapai pH 10. Kemudian diamkan beberapa saat, setelah terbentuk 2 lapisan (air berada d lapisan atas dan kloroform dilapisan bawah) Keluarkan lapisan
kloroform tampung dalam erlenmeyer.
Lapisan air dalam corong pisah, kemudian ditambahkan kloroform yang baru sebanyak 15 ml. Gojog kembali corong pisah, diamkan beberapa saat sampai terbentuk 2 lapisan.
Kemudian lakukan uji kualitatif pada lapisan air dengan menambahkan pereaksi dragondorff → terbentuknya endapan coklat hitam (menandakan masih adanya klorokuin dalam air). Apabaila tidak terbentuk endapan menandakan bahwa sampel telah tertarik oleh kloroform
Uapkan hasil ekstraksi(lapisan kloroform), sampai terbentuknya serbuk putih. Kemudian larutkan serbuk tersebut dalam HCl 0,1N berlebih. Sebelum dilakukan titrasi, lakukan terlebih dahulu uji blanko dan pembakuan NaOH
2. Uji Blanko dan Pembakuan a. Uji Blanko
Masukan larutan NaOH 0,1 N kedalam buret
Masukan HCl 0,1N sebanyak 10 ml ke dalam erlenmeyer
Tambahkan inikator fenolftalein ± sebanyak 3 tetes ke dalam erlenmeyer
Lakukan titrasi, hentikan titrasi ketika perubahan warna terja di (bening ke merah muda)
b. Pembakuan NaOH
Masukan larutan NaOH 0,1 N kedalam buret
Masukan asam oksalat 60 -70 mg ke dalam erlenmeyer, kemudian larutkan dalam 25 ml aquades
Tambahkan inikator fenolftalein ± sebanyak 3 tetes ke dalam erlenmeyer
Lakukan titrasi, hentikan titrasi ketika perubahan warna terjadi (bening ke merah muda). Lakukan titrasi sebanyak 5 kali dengan berat asam oksalat yang mendekati
3. Titrasi sampel
Masukan larutan NaOH 0,1 N kedalam buret
Masukan 10 ml sampel yang telah dilarutkan dalam HCl 0,1N.
Tambahkan indikator fenolftalein sebanyak 3 tetes. Lakukan titrasi, hentikan titrasi ketika perubahan warna terjadi (bening ke merah muda). Lakukan titrasi sebanyak 3 kali.
E. Data Hasil Praktikum
Barat Sampel : 0,5395 gr No Sampel : Q. 3
H asil Uji Blanko
Volume HCl 0,1 N
Volume NaOH 0,1 N
10
7,3
10
7,1
10
6,9
H asil Pembakuan
Asam Oksalat (mg)
Volume NaOH 0,1N
68,4
11,5
68,5
10,4
68,6
10,6
68,7
10,6
68,8
10,5
H asi l T itr asi Sampel N o. Q3
Volume Sampel
Volume NaOH 0,1N
10
4,5
10
4,8
10
4,5
10
4,6
10
4,2
Perhitungan Pembakuan NaOH N NaOH =
1. N NaOH = 2. N NaOH = 3. N NaOH = 4. N NaOH = 5. N NaOH =
N NaOH rata-rata =
= 0,09 N
= 0,1 N
= 0,1 N
= 0,1 N
= 0,1 N
V HCl yang bereaksi dengan NaOH 1. V NaOH. N NaOH = V HCl. N HCl 4,5 . 0,1 = V . 0,1 V HCl = 4,5 ml 2.
3.
4.
5.
= 0,098 N
V HCl yang bereaksi dengan klorokuin = 10 ml – 4,52 ml = 5,48 ml V sampel . N sampel = V HCl . N HCl mmol
= 5,48 . 0,1
mmol
= 0,548 N
mg klorokuin = 0,548 x BM = 0,548 x 319,88 = 175,29 mg
= 282,68 mg/ 10 ml
F. Pembahasan
Konstanta disosiasi/ pKa =8.4, 10.8 Klorokuin adalah derivate 4-aminokuinolin yang merupakan senyawa difosfat. Dengan nama IUPAC 7-Chloro- [4- (4-diethylamino-1methylbutyl-amino)]quinoline diphosphate. Memiliki berat molekul 515.87. Klorokuin diekstraksi dahulu dari pembawanya. Karena klorokuin fosfat ini larut dalam air, maka klorokuin fosfat ini dilarutkan dahulu ke dalam air. Kemudian ditambahkan dengan ammonium hidroksida. Ketika ditambahkan dengan ammonium hidroksida, klorokuin fosfat berubah menjadi bentuk molekulnya.
+ 2 H2HPO4-
Ketika klorokuin sudah dalam bentuk basanya, baru di tambahkan eter. Klorokuin dalam bentuk basa bebasnya akan larut/ tertarik ke dalam fase eter. Pada penetapan kadar kali ini menggunakan metode titrasi balik, penggunaan metode titrasi balik ini dikarenakan dari sifat kebasaan klorokuin yang merupakan basa lemah. Jika basa lemah dititrasi langsung dengan asam kuat maka basa lemah ini akan terhidrolisis sebagian menjadi basa lemah dan asam kuatnya. Reaksi hidrolisis ini akan mempengaruhi dari titik akhir titrasi. Titik akhir titrasi adalah keadaan dimana reaksi telah berjalan dengan sempurna yang biasanya dengan pengamatan melalui perubahan warna indicator. Indicator yang digunakan pada titrasi asam basa adalah asam lemah atau basa lemah. Asam lemah dan basa lemah ini umunya senyawa organic yang memiliki ikatan rangkap terkonjugasi yang mengkontribusi perubahan warna pada indicator tersebut. Jumlah indicator yang ditambahkan ke dalam larutan yang akan ditritrasi harus sesedikit mungkin, sehingga indicator tidak mempengaruhi pH larutan dengan
demikian jumlah titran yang diperlukan untuk terjadi perubahan warna juga seminimal mungkin. Sampel klorokuin ditambahkan dengan HCl berlebih, dan kelebihan HCl ini ditentukan dengan NaOH. Terlebih dahulu HCl akan bereaksi dengan klorokuin. Ketika sampel sudah habis bereaksi dengan klorokuin, maka akan tertinggal HCl yang tidak bereaksi dengan sampel. Kelebihan ini kemudian ditritasi dengan NaOH. Saat kelebihan HCl dititrasi dengan NaOH terjadi proses netralisasi. NaOH ( ) + HCl ( ) → NaCl( s) + H2O( ) l
l
l
G. Kesimpulan
Dari hasil praktikum yang telah dilakukan maka dapat disimpulkan bahwa: Sampel Q3 memiliki kadar klorokuin fosfat sebanyak 282,68 mg/ 10 ml
H. Daftar Pustaka
Khopkar, S.M. 2008. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta : Penerbit Universitas Indonesia. Underwood, A. L & R. A. Day, JR. 2001 . Analisis Kimia Kuantitatif . Jakarta : Penerbit Erlangga. A.
H. Beckett. J. B. Stenlake.1975. Practical Pharmaceutical
Chemistry. Third Edition, in Two Parts. London. The Athlone Press. Prof. Dr. Sudjadi, MS., Apt. Abdul Rohman, M. Si., Apt. 2008. Analisis Kuantitatif Obat. Yogyakarta. Gadjah Mada University Press. Prof. Dr. Ibnu Ghalib gandjar, DEA., Apt. Abdul Rohman, M.Si., Apt. 2012. Kimia Farmasi Analisis. Yogyakarta. Pustaka Pelajar.
