Laporan ANALISIS DENGAN SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM (AAS)

ANALISIS DENGAN SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM Penentuan Kandungan Logam Dalam Sampel ”

”

Muhammad Fahmi 1513031049 Program Studi Pendidikan Kimia Jurusan Kimia Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Pendidikan Ganesha ABSTRAK Analisis kandungan suatu unsur dengan spektofotometri merupakan metode yang didasarkan di dasarkan atas serapan radiasi elektromagnetik oleh atom-atom bebas dari unsur yang dianalisis. Umumnya unsur yang dianalisis adalah unsur logam dan metalloida. Tujuan percobaan ini adalah untuk mengetahui konsentrasi logam dalam larutan sampel dan menentukan kadar logam dalam sampel serta menganalisis dari kurva kalibrasi yang dibuat berdasarkan data yang didapatkan menggunakan instrumen Spektofotometri Spektofotometri Serapan Atom (AAS) Shimadzu AA 6300. Hasil praktikum ini yaitu persamaan kurva linear yang didapat dari Fe 3+ adalah y = – 6300. 0,0825x - 0,0927 dengan R2 = 0,9936 dan persamaan kurva linear linear yang didapat dari Mg2+ adalah y = 0,2456x - 0,238 dengan R2 = 0,9995.Konsentrasi 0,9995.Konsentrasi logam Fe dalam sampel air yang dianalisis adalah 6,98 ppm dan konsentrasi logam Mg dalam sampel air adalah 1,02 ppm. Kata kunci: spektofotometri, kurva kalibrasi, logam Fe, logam Mg

PENDAHULUAN

Spektroskopi serapan atom (AAS) pertama kali dikembangkan dikembangkan oleh Sir Alan Walsh pada tahun 1950. AAS merupakan metode analisis instrumentasi yang didasarkan atas serapan radiasi elektromagnetik oleh atom-atom bebas dari unsur yang dianalisis, unsur yang terkandung di dalam sampel diubah dalam bentuk atom atau ion dalam bentuk fase gas melalui proses atomisasi. Atom-atom bebas ini kemudian diberikan radiasi elektromagnetik dengan panjang gelombang tertentu yang dihasilkan dari sumbernya untuk mempromosikan elektron valensi ke tingkat energi yang lebih tinggi yang dikenal dengan eksitasi. Prinsip kerja spektroskopi serapan atom adalah pengukuran intensitas cahaya yang diserap oleh sampel yang harus diuraikan menjadi atom-atom netral yang berada dalam keadaan dasarnya dan diukur pada panjang gelombang tertentu. Dalam analisis serapan atom, unsur yang dianalisis harus dikembalikan ke keadaan dasar sebagai atom netral. Dalam proses kerja AAS, larutan sampel yang dianalisis disedot lewat pipa kapiler dan selanjutnya disemprotkan ke dalam nyala api lewat alat pengkabut

(nebulizer ). ). Dalam nyala terjadi proses pengatoman sampel. Atom yang terbentuk semula berada dalam keadaan dasar (ground state), namun kemudian dengan menyerap cahaya dari lampu katoda, atom tersebut mengalami eksitasi ke tingkat energi yang lebih tinggi. Atom yang semula berada dalam keadaan teresitasi kembali ke tingkat energi dasar dengan melepaskan energi atau cahaya. Selanjutnya energi atau cahaya tersebut ditangkap oleh monokromator, kemudian dibaca oleh detektor dan diolah menjadi data output dalam bentuk skala meter atau data digital. Pemakaian spektroskopi serapan atom dalam analisis sangat luas karena sangat selektif, spesifik, dan mempunyai sensitivitas yang tinggi yaitu dalam kisaran ppm bahkan sampai ppb. Teknik Teknik pengukuran dengan spektroskopi serapan atom didasarkan pada absorbansi, emisi, atau flouresensi. Ketiga teknik pengukuran tersebut menghasilkan data spektrum atom pada daerah UV dan sinar tampak.

Gambar 1. (a) foto rangkaian alat AAS; (b) rancangan bagian oprasional alat

Proses eksitasi dan cara memperoleh garis resonansi yang tepat sangat mempengaruhi keberhasilan analisis yang dilakukan. Temperatur nyala harus tinggi, karena semakin tinggi temperatur efisiensi, atomisasi juga akan semakin tinggi. Intensitas radiasi elektromagnetik yang diserap oleh atom-atom yang ada dalam cuplikan dalam proses eksitasi ini dapat ditentukan secara kuantitatif dengan hukum Lambert-Beer Lambert-Beer berikut: berikut: A





log T



abC

dimana, T = transmitasi A = Absorbansi a = absorbtivitas (L/g cm) b = lebar nyala (cm) C = konsentrasi sampel (g/L)

Dari persamaan tersebut tampak bahwa absorbansi berbanding lurus dengan konsentrasi sampel. Metode ini dapat digunakan untuk analisa kuantitatif unsur-unsur dalam jumlah yang sangat kecil. Konsentrasi dari larutan sampel dapat ditentukan dengan membuat kurva kalibrasi hubungan antara absorbansi terhadap konsentrasi larutan sta ndar yang berupa garis lurus (gambar 2). Selanjutnya larutan sampel diukur absorbansinya dan data absorbansi yang diperoleh diplot ke dalam kurva kalibrasi, sehingga diperoleh konsentrasi sampel.

Gambar 2. Kurva Hukum Lambert-Beer (Kurva Kalibrasi)

Hukum Beer mengatakan bahwa serapan radiasi dari unsur yang menyerap sebanding dengan konsentrasi unsur tersebut. Syarat agar hukum Beer dapat digunakan dengan baik adalah konsentrasi harus rendah, zat yang diukur harus stabil, cahaya yang dipakai harus monokromatis, dan larutan yang diukur harus jernih. AAS merupakan teknik analisis yang spesifik dengan sedikit interferensi at au gangguan. Optik

Sumber Energi

Detektor Sistem pengatoman

Gambar 3. Diagram Blok Instrumentasi AAS

Tampilan

1. Sumber radiasi (katoda cekung) Sumber radiasi yang digunakan pada spektrofotometer serapan atom adalah lampu katoda cekung, yang terdiri dari anoda tungsten (bermuatan positif) dan katoda silindris (bermuatan negatif) yang terbuat dari logam yang dilapisi unsur yang dianalisis.

Hollow Cathode Lamp

Hollow Cathode Lamp

Gambar 4. Lampu Katode

Umumnya, lampu katoda cekung dibuat hanya untuk analisis satu unsur saja, misalnya lampu katoda cekung Fe hanya untuk analisis unsur Fe. Prinsip kerja dari lampu katoda cekung adalah jika katoda cekung tersebut diberikan potensial listrik, maka terjadi loncatan listrik antara kedua elektroda tersebut sehingga gas terionisasi. Arus mengalir sebagai hasil penggerakan ion antara kedua elektroda tersebut. Jika potensialnya cukup besar, kation gas memiliki energi kinetik yang cukup besar untuk dapat menggempur sebagian atom dipermukaan elektroda katoda. Peristiwa ini menghasilkan suatu kabut atom yang disebut dengan sputtering. Pada proses sputtering inilah sebagian kabut atom memancarkan cahaya karakteristik yang sesuai dengan garis resonansi dari atom yang dianalisis. Tujuan pemanasan lampu ini adalah menghasilkan kabut atomik tersebut, dan untuk masing-masing jenis lampu katoda memerlukan waktu pemanasan yang berbeda-beda. Proses emisi pada lampu katoda dapat digambarkan sebagai berikut.

Gambar 5. Proses Emisi pada lampu katode

Berikut adalah beberapa jenis lampu katode beserta panjang gelombang radiasi yang dihasilkannya.

Tabel 1. Jenis lampu katode beserta panjang gelombang radiasi yang dihasilkannya Tipe Nomor Seri Panjang gelombang, λ (nm)

Mg

L2433 12NU

285,21

Al

L2433 13NB

309,27

Cr

L2433 24NB

357,87

Mn

L2433 25NU

279,48

Fe

L2433 26NQ

248,33

Zn

L2433 30NQ

213,86

Cu

L2433 29NB

324,75

Si

L2433 14NU

251,61

Sn

L2433 50NQ

224,61

Hg

L2433 80NU

253,65

2. Ruang pengatoman Ruang pengatoman merupakan salah satu bagian yang penting dalam AAS karena pada bagian ini unsur logam yang dianalisis atau analit diubah ke dalam atomatom bebas dalam keadaan gas. Proses terbentuknya atom bebas pada ruang pengatoman dapat digambarkan sebagai berikut: pengabutan

aeresol

nyala

larutan

Atom bebas (gas) Tungku pemanas

Gambar 6. Proses Pembentukan Atom Bebas

Dalam spektrofotometer serapan atom, larutan sampel yang mengandung ion atau molekul harus terlebih dahulu diubah menjadi atom-atom bebas dari keadaan dasar (ground state). Untuk dapat menghasilkan atom-atom bebas ters ebut, dilakukan proses atomisasi. Pada AAS dikenal atomisasi yang dapat dilakukan dengan beberapa cara antara lain: a. Sistem pengatoman dengan nyala b. Sistem pengatoman tanpa nyala, yang terdiri atas:

•

Sistem pengatoman dengan tungku grafit (GFA)

•

Sistem pengatoman dengan pembentukan hidrida (HVG)

•

Sistem pengatoman untuk merkuri (MVU) Larutan pada umumnya dimasukkan ke dalam atomiser dengan metode nebulasi

atau penguapan elektrotermal. Dalam metoda nebulasi sampel dalam bentuk larutan dipompakan terlebih dahulu ke dalam suatu pipa kapiler selanjutnya sampel diubah menjadi suatu aerosol (butiran-butiran kecil dan halus) dengan jet gas terkompresi (tekanan tinggi). Gas dengan kecepatan tinggi akan menguraikan larutan menjadi butiran-butiran sangat kecil dan halus dengan berbagai ukuran, kemudian aliran gas akan membawa sampel ke dalam daerah aliran dimana atomisasi terjadi. Dalam metoda penguapan elektrotermal sampel yang telah diuapkan secara elektrotermal dibawa oleh aliran gas inert seperti argon ke dalam atomizer. Sejumlah kecil larutan atau padatan ditempatkan pada suatu konduktor, kemudian arus listrik akan menguapkan sampel dengan cepat dan aliran gas argon akan membawanya masuk pada atomizer. Setelah sampel masuk ke dalam atomiser dalam bentuk partikel-partikel kecil dan halus(aerosol), molekul-molekul sampel dalam fasa gas akan diuraikan menjadi atom-atomnya dengan beberapa cara. Metode yang umum digunakan adalah atomisasi nyala ( flame atomization). Dalam atomiser nyala larutan sampel dinebulasi oleh aliran gas oksidan, dicampur dengan bahan bakar dalam fasa gas dan dibawa ke dalam nyala dimana atomisasi terjadi. Proses yang terjadi dalam nyala adalah seperti ditunjukkan pada gambar berikut.

Gambar 7. Proses yang terjadi selama atomisasi

Pertama terjadi desolvasi dimana pelarut diuapkan untuk menghasilkan padatan kecil halus berupa aerosol yang diikuti dengan proses volatilisasi menjadi molekulmolekul dalam fasa gas. Selanjutnya disosiasi molekul menghasilkan atom-atom dalam fasa gas. Beberapa atom mengalami ionisasi menghasilkan kation dan elektron. Sejumlah kecil molekul, atom, dan ion mengalami eksitasi dalam nyala (pada temperatur 1700oC-3150oC) sehingga menghasilkan spektra emisi. Bahan bakar dan oksidan yang biasa digunakan dalam spektroskopi nyala dan kisaran temperatur yang dihasilkan dimuat dalam tabel berikut. Tabel 2. Sifat nyala berbagai campuran bahan bakar dan oksidan Kecepatan bahan bakar Bahan bakar Oksidan Temperatur, oC (cm/dt)

Gas alam

Udara

1700-1900

39-43

Gas alam

Oksigen

2700-2800

370-390

Hidrogen

Udara

2000-2100

300-440

Hidrogen

Oksigen

2550-2700

900-1400

Asetilena

Udara

2100-2400

158-266

Asetilena

Oksigen

3050-3150

1100-2480

Asetilena

Nitrogen oxida

2600-2800

285

Berbagai bahan bakar dengan udara sebagai oksidan menghasilkan kisaran temperatur 1700 sampai 2400 oC. Pada temperatur ini, hanya sampel yang mudah mengalami dekomposisi yang mengalami atomisasi. Untuk sampel yang lebih susah mengalami dekomposisi digunakan oksigen atau nitrogen oksida sebagai oksidan, dengan kisaran temperatur antara 2500 sampai 3100 oC. Struktur Nyala Nyala terdiri dari tiga daerah penting yaitu: daerah pembakaran primer ( primary combustion zone), daerah pembakaran antara ( interzonal region), dan daerah

pembakaran sekunder (secondary combution zone ). Ukuran masing-masing daerah tersebut tergantung dari jenis dan perbandingan bahan bakar-oksidan yang dipakai. Pada daerah pembakaran primer terjadi dekomposisi awal sampel, lebih banyak dijumpai molekul dalam fasa gas. Pada daerah pembakaran antara merupakan daerah paling panas, sekitar 1 cm di atas daerah pembakaran primer, dan pada daerah ini terjadi atomisasi sehingga lebih banyak dijumpai atom-atom dalam fasa gas. Pada daerah pembakaran sekunder terjadi penggabungan atom-atom menjadi molekulmolekul stabil. Dalam spektrokopi nyala daerah nyala yang paling banyak digunakan adalah daerah pembakaran antara karena pada daerah ini paling banyak dihasilkan atom-atom bebas.

Gambar 8. Profil temperatur dalam oC untuk nyala dari gas alam-udara

Atomiser Nyala Atomiser nyala digunakan dalam spektrometer serapan atom. Gambar dibawah merupakan gambar dari diagram pembakar “ laminar flow” komersial yang menggunakan pipa nebuliser untuk memasukkan sampel. Pembakar laminar flow menghasilkan nyala yang konstan dan cukup panjang sehingga menghasilkan pruktivitas dan sensitivitas yang baik. Dalam pembakar ini, aerosol yang terbentuk

akibat aliran oksidan, dicampur dengan bahan bakar dan dibakar pada celah pembakar yang menghasilkan nyala sekitar 5 sampai 10 menit tingginya.

Gambar 9. Pembakar ”laminar flow”

3. Sistem optik Dalam spektroskopi, dikenal istilah sistem optik ”Single-beam dan Doublebeam”. Didasarkan atas pancaran radiasi yang digunakan, spektrofotometer serapan

atom dibedakan atas dua yaitu spektrofotometer dengan radiasi tunggal ( single-beam radiation) dan spektrofotometer dengan radiasi ganda (double-beam radiation).

Perbedaan kedua spektrofotometer tersebut ditunjukkan oleh gambar berikut.

Gambar 10. Single-Beam Atomic Absorption Spectrometer

Gambar 11. Double-Beam Atomic Absorption Spectrometer

4. Monokromator Dalam analisis secara spektroskopi, diperlukan pita serapan yang baik. Oleh karena itu, sumber radiasi yang digunakan harus tertentu yaitu memiliki interval panjang gelombang yang sempit dan cahaya harus kontinue. Pita serapan yang baik adalah sempit karena semakin sempit pita serapan, maka alat akan semakn sensitif. Untuk mendapatkan pita serapan yang sempit perlu adanya selektor radiasi yaitu berupa monokromator. Monokromotor terdiri dari celah masuk, cermin pemanul, prisma mg sinyal dideteksi lewat detektor. 5. Detektor Sampel setelah diperoses dalam instrumen akan mengeluarkan sinyal dan sinyal dideteksi lewat detektor. Ada dua macam detektor yaitu detektor foton dan detektor panas. Detektor foton termasuk photomulitivier, sel photofoltaighc, dan detektor semikonduktor. Sedangkan detektor panas digunakan untuk mengukur radiasi infarmerah, termasuk thermocoople dan bolometer. Dalam AAS digunakan pengganda foton (photomultivier). 6. Tampilan (recorder) Setelah sampel diproses dalam instrumental dan mengeluarkan sinyal. Sinyal dari detektor biasanya diperkuat, kemudian direkam sebagai spektrum yang berbentuk puncak-puncak. Metode AAS dapat digunakan dalam menganalisis kandungan logam besi dan magnesium dalam sampel air secara kuantitatif.

Tujuan praktikum ini adalah membuat kurva kalibrasi antara konsentrasi larutan terhadap absorbansi serta menentukan persamaan kurva liniernya dan menetukan konsentrasi logam dalam larutan sampel dan menentukan kadar logam dalam sampel.

METODE

1. Alat, Bahan dan Instrumen Adapun alat yang digunakan terdiri dari timbangan digital, beaker teflon, labu ukur ukuran 25 mL, 100 mL, 250 mL, dan 500 m L, pipet voulumetri 10 mL, gelas kimia 100 dan 200 mL, spatula, batang pengaduk, corong, dan piller. Sedangkan bahan yang digunakan terdiri dari besi (III) nitrat (Fe(NO3)3 . 9H 2O, aquades dan sampel air (mata air dekat pantai penimbangan, Singaraja). Instrumen yang digunakan dalam praktikum ini adalah Spektofotometri Serapan Atom (AAS) Shimadzu AA – 6300. 2. Prosedur Kerja Pembuatan larutan standar besi

Larutan induk besi (Fe 3+) 100 ppm dibuat dengan melarutkan Fe(NO 3)3 sebanyak 0,3610 gram dalam akuades dengan total volume 500 mL. Larutan ini kemudian disebut larutan induk besi (Fe 3+) 100 ppm. Dari larutan induk besi (Fe 3+) dibuat larutan standar besi (Fe3+) 0, 2, 4, 6, 8, 10 ppm dengan memipet masing – masing 0, 2, 4, 6, 8 dan 10 mL larutan induk 100 ppm dan dimasukkan dalam labu ukur 100 mL kemudian diencerkan dengan aquades sampai garis tanda. Pembuatan larutan standar magnesium

Larutan induk magnesium (Mg 2+) 100 ppm dibuat dengan melarutkan Mg(NO3)2 . 6H2O sebanyak 0,5275 gram dalam akuades dengan total volume 500 mL. Larutan ini kemudian disebut larutan induk magnesium (Mg 2+) 100 ppm. Dari larutan induk magnesium (Mg2+) dibuat larutan magnesium (Mg 2+) 0, 0.2, 0.4, 0.6, 0.8, 1.0 ppm dengan memipet masing – masing 0,0.2, 0.4, 0.6, 0.8 dan 1 mL larutan induk 100 ppm dan dimasukkan dalam labu ukur 100 mL kemudian diencerkan dengan aquades sampai garis tanda. Preparasi larutan sampel

Larutan sampel air diambil dari tempat yang telah dibagikan sekitar 250 mL kemudian dianalisis menggunakan Instrumen Pengukuran absorbansi larutan standar dan sampel

Absorbansi larutan standar besi (Fe 3+) 0, 2, 4, 6, 8, 10 ppm dan larutan sampel besi diukur dengan AAS pada panjang gelombang 248,33 nm. Sedangkan absorbansi larutan standar magnesium (Mg2+) 0, 0.2, 0.4, 0.6, 0.8, 1.0 ppm (dan larutan sampel magnesium diukur dengan AAS pada panjang gelombang 285,21 nm Pembuatan kurva kalibrasi

Kurva kalibrasi, absorbansi terhadap konsentrasi besi dan magnesium dari larutan standar besi dan magnesium yang dibuat dengan menggunakan Microsoft Excel. Kemudian tentukan konsentrasi besi dan magnesium dalam larutan sampel

dan dalam sampel air. HASIL PENGAMATAN DAN PEMBAHASAN

Pada percobaan ini, dilakukan uji analisis kuantitatif terhadap ion Fe 3+ dan Mg2+ yang terkandung di dalam air. Dalam analisis ini digunakan alat berupa spektrofotometer serapan atom (AAS). Pada panja ng gelombang 248,33 nm dan 285,21 nm. Jika dilihat dari panjang gelombang yang digunakan pada percobaan ini, maka dapat dihitung bahwa energi radiasi yang digunakan dalam percobaan ini adalah sebagai berikut: Energi awal - Energi akhir = energi foton E i – E f = hv

ΔE = h x  ⁄  Fe= E

248,33 nm = 248,33 x 10 -9 m

6,63 x 10

hc

=

λ



34





8 Js 3,0 x 10 m

248,33x 10

1,989 x 10

25

248,33 x 10

s

m

J





9



9



= 8,01 x 10 -19 J  Mg= E

=

=

285,21 nm = 285,21 x 10 -9 m

ℎ 

=

(,− )(, ⁄) 8,− 

,989− 8,− 

= 6,97x 10-19 J

Jadi, dalam percobaan ini digunakan energi sebesar (Fe 3+) 8, 00467 x 10 -19 Joule dan (Mg2+) 6,97x 10 -19 Joule . a. Pembuatan larutan sampel Sebelum uji analisis pada sampel dilakukan, maka terlebih dahulu dibuat larutan standar Fe(NO3)3. Dimana larutan standar besi dibuat dari 0,3610 gram padatan Fe(NO3)3 yang dilarutkan dalam 500 mL aquades (larutan Fe 3+ 100 ppm). Perhitungannya adalah sebagai berikut : 100 ppm Fe 3+ dan Mg2+ 100 ppm Fe 3+ dan Mg2+

3+

massa 

6

volume massa



x10

x10

6

500 mL

2+

massa Fe dan Mg dalam 100 ppm

5.10 

10

6

4

= 0,05 gram

Pembuatan larutan standar besi

Untuk membuat larutan standar besi 100 ppm diperlukan 0,3610 gram Fe(NO 3)3 dengan perhitungan sebagai berikut :

massa Fe(NO3)3 0,05 

56

x

massa Fe 

x

A r Fe

Mr Fe(NO3)3. 9H2O

404 = 0,361 gram

Jadi sebanyak 0,361 gram padatan Fe(NO 3)3. 9H2O dilarutkan ke dalam aquades. Volume larutan yang dibuat adalah 500 mL. Setelah larutan induk Fe(NO3)3. 9H2O 100 ppm disiapkan, selanjutnya disiapkan larutan standar 0, 2, 4, 6, 8, 10 ppm yang diambil dari larutan induk 100 ppm. Masing-masing dipipet sebanyak 0 mL, 1 mL, 2 mL, 3 mL, 4 mL, dan 5 mL larutan induk dan diencerkan dalam 100 mL. Adapun perhitungannya adalah sebagai berikut: -

Untuk 2 ppm V1 . M1 = V2. M2 x . 100 ppm = 2 ppm . 50 mL x = 1 mL Jadi, untuk membuat larutan standar Fe 3+ dengan konsentrasi 1 ppm, diperlukan 2 mL larutan induk Fe 3+ dan kemudian ditambahkan aquades hingga volume 100 mL.

-


-


-


-


Pembuatan larutan standar Magnesium

Untuk membuat larutan standar magnesium 100 ppm diperlukan 0,5275 gram Mg(NO3)2 dengan perhitungan sebagai berikut : massa Mg(NO3)2 =

   

x Mr Mg(NO3)2

=

0,05 24,3

 256

= 0,527

Jadi sebanyak 0,5275 gram padatan Mg(NO 3)2 dilarutkan ke dalam aquades. Volume larutan yang dibuat adalah 500 mL. Setelah larutan induk Mg(NO 3)2 100 ppm disiapkan, selanjutnya disiapkan larutan standar 0, 0.2, 0.4, 0.6, 0.8, 1.0 ppm yang diambil dari larutan induk 100 ppm yang diencerkan kembali menjadi 10 ppm dengan volume 100 mL .Adapun perhitungannya adalah sebagai berikut:

1. 1 = 2. 2 1.100 = 100.10 1 = 10 

-

Untuk 0,2 ppm V1 . M1 = V2. M2 x . 10 ppm = 0.2 ppm . 50 mL x = 1 mL Jadi, untuk membuat larutan standar Mg2+dengan konsentrasi 0,2 ppm, diperlukan 2 mL larutan induk Mg 2+dan kemudian ditambahkan aquades hingga volume 100 mL.

-

Untuk 0,4 ppm V1 . M1 = V2. M2 x . 10 ppm = 0,4 ppm . 50 mL x = 2 mL Jadi, untuk membuat larutan standar Mg2+dengan konsentrasi 0,4 ppm, diperlukan 4 mL larutan induk Mg 2+dan kemudian ditambahkan aquades hingga volume 100 mL.

-

Untuk 0,6 ppm V1 . M1 = V2. M2 x . 10 ppm = 0,6 ppm . 50 mL x = 3 mL

Jadi, untuk membuat larutan standar Mg2+dengan konsentrasi 0,6 ppm, diperlukan 6 mL larutan induk Mg 2+dan kemudian ditambahkan aquades hingga volume 100 mL. -

Untuk 0,8 ppm V1 . M1 = V2. M2 x . 10 ppm = 0,8 ppm . 50 mL x = 4 mL Jadi, untuk membuat larutan standar Mg2+dengan konsentrasi 0,8 ppm, diperlukan 8 mL larutan induk Mg 2+dan kemudian ditambahkan aquades hingga volume 100 mL.

-

Untuk 1,0 ppm V1 . M1 = V2. M2 x . 100 ppm = 1,0 ppm . 50 mL x = 5 mL Jadi, untuk membuat larutan standar Mg2+ dengan konsentrasi 1,0 ppm, diperlukan 5 mL larutan induk Mg 2+dan kemudian ditambahkan aquades hingga volume 100 mL.

b. Persiapan Sampel Sampel air diambil dalam wadah botol plastik sekitar 250 mL. kemudian diserahkan ke laboran untuk dianalisis menggunakan instrumen AAS. c. Pengukuran Absorbansi Larutan Standar dan Sampel Setelah larutan standar disiapkan, maka langkah selanjutnya dilakukan analisis absorbansi pada alat AAS. Sesuai dengan uji standar digunakan lampu Fe dengan panjang gelombang 248,33 nm dan lampu Mg dengan panjang gelombang 285,21. Penggunaan lampu Fe atau Mg didasarkan oleh larutan standar yang diuji berupa larutan besi dan magnesium sehingga analisis absorbansi sesuai dengan panjang gelombang serta zat lain yang mungkin ada tidak akan terdeteksi (hanya Fe saja yang terdeteksi atau Mg saja yang tedeteksi).

d. Pembuatan Kurva Kalibrasi Berdasarkan pengujian larutan standar Fe 3+ dan Mg2+ menggunakan Atomic Absorption Spectofotometri (AAS), diperoleh absorbansi masing-masing larutan

sebagai berikut:

Tabel 3. Absorbansi larutan standar Fe3+ Konsentrasi larutan Absorbansi 3+ standar Fe (ppm) 0

0.0004

2

0.05

4

0.1663

6

0.236

8

0.3238

10

0.3995

Berdasarkan data absorbansi di atas, dapat dibuat kurva kalibrasi untuk larutan standar besi (Fe3+) yang menunjukkan hubungan antara konsentrasi dengan absorbansi. Adapun kurva yang diperoleh adalah sebagai berikut:

Kurva Kalibrasi Larutan Standar Besi 0.5 0.4 i s n a b r o s b A

0.3 0.2

y = 0.0825x - 0.0927 R² = 0.9936

0.1 0 0

2

-0.1

4

6

8

10

Konsentrasi Fe (ppm)

Kurva Kalibrasi Larutan Standar Besi

Linear (Kurva Kalibrasi Larutan Standar Besi)

Gambar 13. Kurva Kalibrasi Standar Fe

Setelah dibuat kalibrasi larutan standar Fe 3+, didapatkan nilai persamaan garisnya adalah y = 0,0825x - 0,0927 dengan R 2 = 0,9936. Dimana, nilai R 2 yang diperoleh mendekati 1, hal ini menunjukan kemiringan garis tepat dan memenuhi hukum Lambert-Beer .

Tabel 4. Absorbansi larutan standar Mg2+ Konsentrasi larutan Absorbansi 2+ standar Mg (ppm) 0

0.0003

2

0.2504

4

0.5035

6

0.7597

8

0.9926

10

1.2228

Berdasarkan data absorbansi di atas, dapat dibuat kurva kalibrasi untuk larutan standar besi (Mg2+) yang menunjukkan hubungan antara konsentrasi dengan absorbansi. Adapun kurva yang diperoleh adalah sebagai berikut:

Kurva Kalibrasi Larutan Standar Magnesium 1.4 1.2 1

i s n a 0.8 b r o s 0.6 b A

y = 0.2456x - 0.238 R² = 0.9995

0.4 0.2 0 0

2

4

6

8

10

Konsentrasi Mg2+ (ppm)

Kurva Kalibrasi Larutan Standar Magnesium Linear (Kurva Kalibrasi Larutan Standar Magnesium)

Gambar 13. Kurva Kalibrasi Standar Mg

Setelah dibuat kalibrasi larutan standar Mg2+, didapatkan nilai persamaan garisnya adalah y = 0,2456x - 0,238 dengan R 2 = 0,9995. Dimana, nilai R 2 yang diperoleh mendekati 1, hal ini menunjukan kemiringan garis tepat dan memenuhi hukum Lambert-Beer . Langkah selanjutnya yaitu uji absorbansi sampel. Sampel yang digunakan pada percobaan ini yaitu sampel berupa iar yang berasal dari mata air. Berdasarkan hasil pengukuran menggunakan AAS didapatkan data sebagai berikut :

Tabel 5. Absorbansi larutan sampel Konsentrasi larutan Konsentrasi larutan Absorbansi 2+ standar Fe (ppm) standar Mg2+ (ppm) Sampel 1 0.0485 Sampel 1 Sampel 2 0.0482 Sampel 2 Sampel 3 0.0484 Sampel 3

Absorbansi 0.0128 0.0125 0.0126

Dari data tersebut didapat rata-rata absorbansi Fe3+ yaitu 0,4836 dan rata-rata absorbansi Mg2+ yaitu 0,01263. Berdasarkan persamaan garis yang diperoleh, maka dapat dicari konsentrasi ion Fe3+ dan Mg2+ yang terdapat di dalam sampel yaitu : Persamaan garis Fe3+:

y = 0,0825x - 0,0927 Abs = mC - b Abs = 0,0825 C - 0,0927 0,4836= 0,0825 C - 0,0927 0,5763= 0,0825 C C = 6,98 ppm. Dengan demikian konsentrasi ion Fe 3+ pada sampel air adalah 6,98 ppm. Persamaan garis Mg2+: y = 0,2456x - 0,238 Abs = mC - b Abs = 0,2456 C - 0,238 0,01263= 0,2456 C - 0,238 0,2506= 0,2456 C C = 1,02 ppm. Dengan demikian konsentrasi ion Mg2+ pada sampel air adalah 1,02 ppm. SIMPULAN

Berdasarkan hasil pembahasan diatas maka dapat disimpulkan sebagai berik ut. 1. Kurva kalibrasi absorbansi terhadap logam dapat ditentukan melalui persamaan kurva linearnya, yaitu Abs = mC + b, persamaan kurva linear dari Fe3+ adalah y = 0,0825x - 0,0927 dengan R 2 = 0,9936 dan persamaan kurva linear dari Mg 2+ adalah y = 0,2456x - 0,238 dengan R 2 = 0,9995 2. Konsentrasi logam Fe dalam sampel air adalah 6,98 ppm dan konsentrasi logam Mg dalam sampel air adalah 1,02 ppm

JAWABAN PERTANYAAN 1. Reaksi yang mungkin terjadi pada proses destruksi, at omisasi, dan eksitasi pada percobaan ini adalah sebagai berikut Destruksi:

→

FeX(s) + 3HNO3(aq)

Fe(NO3)3 (aq) + HX (aq)

Atomisasi dan eksitasi :

H2O Fe(NO3) 3(aq)

Fe(NO3) 3(s)

Fe(NO3) 3(g) dis FeO(g) +

NO2(g)

atomisasi

Fe(g) +

O 2(g)

hv

Fe* 2. Energi radiasi elektromagnetik (J) yang digunakan dalam percobaan ini adalah E= =

6,626 x10

h





34



Js

 3,0 x10

248,33 x 10

19,878 x 10

26



248,33 x 10

9



8

m s

m

J

9



= 0,0800467 x 10 -17 J = 8,00467 x 10 -19 J 3. Konsentrasi molar (M) dari larutan induk besi: Pada pembuatan larutan induk besi, konsentrasi lar utan yang dibuat (dalam ppm) adalah 100 ppm sebanyak 500 mL sehingga, konsentrasi larutan dalam molar dapat ditentukan sebagai berikut. 100 mg x mg 

1000 mL x



500 mL

50 mg

mol 

5  10

2



g

56 g/mol



8,93  10



4

mol

M



mol V 

M



4

8,93  10 mol 0,5 L





3

1,79  10 M

4. Konsentrasi logam (dalam molar) dalam larutan sampel yang dianalisis. Berdasarkan persamaan garis, dapat dilakukan perhitungan kandungan besi pada sampel. Adapun perhitungannya adalah sebagai berikut. Jawaban: Persamaan garis Fe3+: y = 0,0825x - 0,0927 Abs = mC - b Abs = 0,0825 C - 0,0927 0,4836= 0,0825 C - 0,0927 0,5763= 0,0825 C C = 6,98 ppm. Dengan demikian konsentrasi ion Fe 3+ pada sampel air adalah 6,98 ppm. Persamaan garis Mg2+: y = 0,2456x - 0,238 Abs = mC - b Abs = 0,2456 C - 0,238 0,01263= 0,2456 C - 0,238 0,2506= 0,2456 C C = 1,02 ppm. Dengan demikian konsentrasi ion Mg2+ pada sampel air adalah 1,02 ppm.

DAFTAR PUSTAKA

Cotton, Albert, Geoffrey Wilkinson. 1989. Kimia Anorganik Dasar . Diterjemahkan oleh Sahati Suhato. Jakarta: UI Press. Day & Underwood. 1998. Quantitative Analysis Sixth Edition. Diterjemahkan oleh: Sofyan, Iis. Jakarta: Erlangga. Khopkar, S.M. 1990. Basic Concepts of Analytical Chemistry. Terj. Saptoraharjo, A. Konsep Dasar Kimia Analitk . Jakarta: UI-Press. Muderawan, I Wayan. 2009. Analisis Instrumen. Singaraja: Undiksha Press

Laporan ANALISIS DENGAN SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM (AAS)

Recommend Documents