LAPORAN PRAKTIKUM ANALISIS INSTRUMEN
“
Instrumen Spektrofotometer Serapan Atom (SSA)
“
DISUSUN OLEH :
NAMA
: PRAMITA PUTRI
NIM
: G 701 11 056
KELAS
: B
HARI/TANGGAL HARI/TANGGAL
: SABTU, 22 DES 2012
KELOMPOK
: CETAR MEMBAHANA
PROGRAM STUDI FARMASI FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS TADULAKO DESEMBER, 2012
BAB I PENDAHULUAN 1.1
Pendahuluan
Tehnik analisa dari spektrofotometer serapan atom (atomic absorbsion spectrophotometry, AAS) pertama kali ditemukan oleh Welsh (Australia) pada tahun 1955. Spektrofotometer serapan atom merupakan metode yang populer untuk analisa logam karena selain relatif sederhana, ia juga selektif dan sangat sensitif. Spektrofotometri serapan atom merupakan metode yang sangat tepat untuk analisis zat pada konsentrasi rendah (Khopkar, 1990). Teknik ini adalah teknik yang paling umum dipakai untuk analisis unsur. Teknikteknik ini didasarkan pada emisi dan absorbansi dari uap atom. Komponen kunci pada metode spektrofotometri Serapan Atom adalah sistem (alat) yang dipakai untuk menghasilkan uap atom dalam sampel. Cara kerja Spektroskopi Serapan Atom ini adalah berdasarkan atas penguapan larutan sampel, kemudian logam yang terkandung di dalamnya diubah menjadi atom bebas. Atom tersebut mengapsorbsi radiasi dari sumber cahaya yang dipancarkan dari lampu katoda ( Hollow Cathode Lamp) yang mengandung unsur yang akan ditentukan. Banyaknya penyerapan radiasi kemudian diukur pada panjang gelombang tertentu menurut jenis logamnya (Darmono,1995).
1.2
Maksud Percobaan
Mengenal instrumen spektrofotometer serapan atom I.3
Tujuan Percobaan
I.4
Untuk mengetahui letak atau posisi komponen alat spektrofotometer serapan atom (SSA) Untuk mengetahui cara pengoperasian dari alat spektrofotometer serapan atom (SSA)
Prinsip Percobaan
Interaksi antara energi radiasi dengan atom unsur yang dianalisis. Larutan sampel diaspirasikan ke suatu nyala dalam bentuk aerosol dan unsur-unsur di dalam sampel diubah menjadi molekul gas atom sehingga nyala mengandung atom unsur-unsur yang dianalisis. Beberapa diantara atom akan tereksitasi secara termal oleh nyala, tetapi kebanyakan atom tetap tinggal sebagai atom netral dalam keadaan dasar (ground state). Atom-atom ground state ini kemudian menyerap radiasi yang diberikan oleh sumber radiasi yang terbuat dari unsur-unsur yang bersangkutan. Panjang gelombang yang dihasilkan oleh sumber radiasi adalah sama dengan panjang gelombang yang diabsorpsi oleh atom dalam nyala. I.5
Manfaat Percobaan
Dapat mengetahui instrumen Spektrofotometer serapan atom (SSA) untuk analisis kualitatif dan kuantitatif.
BAB II TINJAUAN PUSTAKA
Spektrofotometri dapat dibayangkan sebagai suatu perpanjangan dari penilikan visual di mana studi yang lebih terinci mengenai pengabsorpsian energi cahaya oleh spesies kimia memungkinkan kecermatan yang lebih besar dalam pencirian dan pengukuran kuantitatif. Dengan mengganti mata manusia dengan detektor-detektor radiasi lain, dimungkinkan studi absorpsi di luar daerah spektrum tampak, dan seringkali eksperimen spektrofotometri dilakukan secara automatik (Day, R. A., dan Underwood, A. L., 2002). Peristiwa serapan atom pertama kali diamati oleh Fraunhofer, ketika mengamati garis-garis hitam pada spektrum matahari. Spektroskopi serapan atom pertama kali digunakan pada tahun 1955 oleh Walsh. Spektroskopi serapan atom digunakan untuk analisis kuantitatif unsur-unsur logam dalam jumlah sekelumit (trace) dan sangat kelumit (ultratrace). Cara analisis memberikan kadar total unsure logam dalam suatu sampel dan tidak tergantung pada bentuk molekul dari logam dalam sampel tersebut. Cara ini cocok untuk analisis kelumit logam karena mempunyai kepekaan yang tinggi (batas deteksi kurang dari 1 ppm), pelaksanaannya relatif sederhana, dan interferensinya sedikit. Dalam garis besarnya prinsip spektroskopi serapan atom sama saja dengan spektrofotometri sinar tampak dan ultraviolet. Perbedaannya terletak pada bentuk spektrum, cara pengerjaan sampel dan peralatannya (Hendayana, S., 1994). Di dalam kimia analisis yang mendasarkan pada proses interaksi itu antara lain cara analisis spektrofotometri serapan atom yang bisa berupa cara emisi dan cara absorpsi (serapan). Pada cara emisi, interaksi dengan energi menyebabkan eksitasi atom yang mana keadaan ini tidak berlangsung lama dan akan kembali ke tingkat semula dengan melepaskan sebagian atau seluruh energi eksitasinya dalam bentuk radiasi. Frekwensi radiasi yang dipancarkan bersifat karakteristik untuk setiap unsur dan intensitasnya sebanding dengan jumlah atom yang tereksitasi dan yang mengalami proses deeksitasi. Pemberian energy Dalam bentuk nyala merupakan salah cara untuk eksitasi atom ke tingkat yang lebih
tinggi. Cara tersebut dikenal dengan nama spektrofotometri emisi nyala. Pada absorpsi, jika pada populasi atom yang berada pada tingkat dasar dilewatkan suatu berkas radiasi maka akan terjadi penyerapan energi radiasi oleh atom-atom tersebut. Frekwensi radiasi yang paling banyak diserap adalah frekwensi radiasi resonan dan bersifat karakteristik untuk tiap unsur. Pengurangan intensitasnya sebanding dengan jumlah atom yang berada pada tingkat dasar. Metode spektrofotometri serapan atom (SSA) mendasarkan pada prinsip absorpsi cahaya oleh atom. Atom-atom akan menyerap cahaya pada panjang gelombang tertentu, tergantung pada sifat unsurnya (Gandjar, 2007). Sistem peralatan spektrofotometri serapan atom dapat dilihat pada gambar dibawah ini terdiri atas beberapa bagian, yaitu:
1.
Sumber Sinar Sumber sinar yang lazim dipakai adalah lampu katoda berongga (hollow cathode lamp). Lampu ini mengandung gas argon atau neon, berbentuk katoda silindris yang mengandung logam untuk proses eksitasi, serta sebuah anoda. Ketika aliran listrik bervoltase tinggi diaplikasikan sepanjang katoda dan anoda partikel gas terionisasi. Kenaikan voltase menyebabkan ion gas memiliki cukup energi untuk melontarkan atom logam keluar dari katoda. Beberapa dari atom-atom gas ini berada dalam bentuk yang tereksitasi dan mengemisikan cahaya pada panjang gelombang yang spesifik sama dengan logam yang akan dianalisis (Lestari, F., 2009).
2.
Tempat sampel Menurut Gandjar, (2007), dalam analisis dengan spektrofotometri serapan atom, sampel yang akan dianalisis harus diuraikan menjadi
atom-atom netral yang masih dalam keadaan asas. Ada berbagai macam alat yang dapat digunakan untuk mengubah suatu sampel menjadi uap atom-atom yaitu: dengan nyala ( flame) dan dengan tanpa nyala ( flameless). a. Nyala ( Flame) Nyala digunakan untuk mengubah sampel yang berupa padatan atau cairan menjadi bentuk uap atomnya, dan juga berfungsi untuk atomisasi. Pemilihan macam bahan pembakar dan gas pengoksidasi serta komposisi perbandingannya sangat mempengaruhi suhu nyala. Sumber nyala yang paling banyak digunakan adalah campuran asetilen sebagai bahan pembakar dan udara sebagai pengoksidasi. Terdapat beberapa cara pengatoman pada nyala. Pemasukan sampel ke dalam nyala dengan cara yang ajeg dan seragam membutuhkan suatu alat yang mampu mendispersikan secara seragam di dalam nyala. Ada beberapa cara atomisasi dengan nyala ini, yaitu: i.
Cara langsung (pembakar konsumsi total atau total consumption burner ) Pada cara ini, sampel dihembuskan (diaspirasikan) secara langsung ke dalam nyala, dan semua sampel akan dikonsumsi oleh pembakar. Variasi ukuran kabut (droplet ) sangat besar. Diameter partikel ratarata sebesar 20 mikron, dan sejumlah partikel ada yang mempunyai diameter lebih besar 40 mikron. Semakin besar kabut yang melewati nyala (tanpa semuanya diuapkan), maka efisiensinya semakin rendah.
ii.
Cara tidak langsung Pada model ini, larutan sampel dicampur terlebih dahulu dengan bahan pembakar dan bahan pengoksidasi dalam suatu kamar pencampur sebelum dibakar. Tetesan-tetesan yang besar akan tertahan dan tidak masuk ke dalam nyala. Dengan cara ini, ukuran terbesar yang masuk ke dalam nyala ± 10 mikron sehingga nyala lebih stabil dibandingkan dengan cara langsung. Masalah yang terkait dengan penggunaan cara ini adalah adanya kemungkinan
nyala membakar pencampur dan terjadi ledakan. Akan tetapi, hal ini dapat dihindari dengan menggunakan lubang sempit atau dengan cara mematuhi aturan yang benar terkait dengan cara menghidupkan gas. b. Tanpa nyala ( flameless) Teknik atomisasi dengan nyala dinilai kurang peka karena atom gagal mencapai nyala, tetesan sampel yang masuk ke dalam nyala terlalu besar, dan proses atomisasi kurang sempurna. Oleh karena itu, muncullah suatu teknik atomisasi yang baru yakni atomisasi tanpa nyala. Pengatoman dapat dilakukan dalam tungku dari grafit. Sistem pemanasan dengan tanpa nyala ini dapat melalui 3 tahap yaitu : pengeringan ( drying ) yang membutuhkan suhu yang relatif rendah; pengabuan ( ashing ) yang membutuhkan suhu yang lebih tinggi karena untuk menghilangkan matriks
kimia
dengan
mekanisme
volatilasi
atau
pirolisis;
dan
pengatoman (atomising ). 3.
Monokromator Monokromator merupakan alat yang berfungsi untuk memisahkan radiasi yang tidak diperlukan dari spektrum radiasi lain yang dihasilkan dari Hollow Cathode Lamp (Khopkar, 1990).
4.
Detektor Detektor digunakan untuk mengukur intensitas cahaya yang melalui tempat
pengatoman. Dalam hal ini, sistem penguat harus cukup
selektif untuk dapat membedakan radiasi (Khopkar, 1990). 5.
Sistem Pembacaan Sistem pembacaan merupakan suatu alat penunjuk atau dapat juga diartikan sebagai sistem pencatatan hasil. Pencatatan hasil dilakukan dengan suatu alat yang telah terkalibrasi untuk pembacaan suatu transmisi atau absorbsi. Hasil pembacaan dapat berupa angka atau berupa kurva (Gandjar, 2007).
BAB III METODE PERCOBAAN
3.1
Alat dan Bahan 3.1.1 Alat
- Spektrofotometri Serapan Atom (SSA) - Labu tentukur - Beaker glass 3.1.2 Bahan
- NaCl fisiologis - Baku Natrium (Na)
3.2
Cara Kerja a. Nyalakan alat SSA
b.
Pasang lampu Na pada tempatnya
c.
Nyalakan software AAWin pada komputer
d.
Setelah terkoneksi, pilih metode pengukuran yaitu furnace
e.
Buat metode dan definisikan sampel anda pada sampel info
f.
Buat kurva kalibrasi pada konsentrasi 20, 30, 40, 50, dan 608 ppm.
g.
Nyalakan dan panaskan lampu hingga terdeteksi stabil
h.
Lakukan align tip untuk memastikan tip dan auto-sampelr tepat pada lubang furnace
i.
Buka keran gas argon
j.
Lakukan pengukuran secara simultan antara kalibrasi (blanko) dan sampel
3.3
Skema Kerja
Nyalakan alat SSA
Pasang lampu Na pada tempatnya
Nyalakan software AAWin pada komputer
Setelah terkoneksi, pilih metode pengukuran yaitu furnace
Buat kurva kalibrasi pada konsentrasi 20, 30, 40, 50, dan 608 ppm
Nyalakan dan panaskan lampu hingga terdeteksi stabil
Lakukan align tip untuk memastikan tip dan auto-sampelr tepat pada lubang furnace
Buka keran gas argon
Lakukan pengukuran secara simultan antara kalibrasi (blanko) dan sampel
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN 4.1
Hasil Pengamatan
a. Skema Alat Spektrofotometer Serapan Atom
Sampel
Nyala
Amplifier
Monokromator
Detektor
Pembaca
b. Skema Kerja Spektrofotometer Serapan Atom
Kisi
4.2
Pembahasan
Spektrofotometri Serapan Atom (AAS) adalah suatu metode analisis yang didasarkan pada proses
penyerapan energi
radiasi
oleh
atom-atom yang berada pada tingkat energi dasar ( ground state). Penyerapan tersebut menyebabkan tereksitasinya elektron dalam kulit atom ke tingkat energi yang lebih tinggi. Keadaan ini bersifat labil, elektron akan kembali ke tingkat energi dasar sambil mengeluarkan energi yang berbentuk radiasi. Dalam AAS, atom bebas berinteraksi dengan berbagai bentuk energi seperti energi panas, energi elektromagnetik, energi kimia dan energi listrik. Interaksi
ini
menimbulkan
proses-proses
dalam
atom
bebas
yang
menghasilkan absorpsi dan emisi (pancaran) radiasi dan panas. Radiasi yang dipancarkan bersifat khas karena mempunyai panjang gelombang yang karakteristik untuk setiap atom bebas (Basset, 1994). Pada praktikum mengenai instrumen spektrofotometer serapan atom yang dilakukan bertujuan untuk, mengetahui letak atau posisi komponen alat spektrofotometer serapan atom (SSA), dan untuk mengetahui cara pengoperasian dari alat spektrofotometer serapan atom (SSA). Instrumen SSA, terdapan beberapa komponen penting yaitu yang pertama adalah Lampu katoda, merupakan sumber cahaya pada AAS. Lampu katoda memiliki masa pakai atau umur pemakaian selama 1000 jam. Lampu katoda pada setiap unsur yang akan diuji berbeda-beda tergantung unsur yang akan diuji, seperti lampu katoda Cu, hanya bisa digunakan untuk pengukuran unsur Cu. Lampu katoda terdapat dua macam, yaitu lampu katoda monologam, yang digunakan untuk mengukur satu untur. Dan lampu katoda multilogam yang digunakan untuk pengukuran beberapa logam sekaligus. Komponen yang kedua yaitu, tabung gas. Tabung gas pada AAS yang digunakan merupakan tabung gas yang berisi gas asetilen. Gas asetilen pada AAS memiliki kisaran suhu ± 20000 K, dan ada juga tabung gas yang
berisi gas N2O yang lebih panas dari gas asetilen, dengan kisaran suhu ± 30000K. Regulator pada tabung gas asetilen berfungsi untuk pengaturan banyaknya gas yang akan dikeluarkan, dan gas yang berada di dalam tabung. Spedometer pada bagian kanan regulator merupakan pengatur tekanan yang berada di dalam tabung. Gas ini merupakan bahan bakar dalam Spektrofotometri Serapan Atom. Komponen ketiga dari AAS adalah burner . Burner merupakan bagian paling terpenting di dalam main unit, karena burner berfungsi sebagai tempat pancampuran gas asetilen, dan aquabides, agar tercampur merata, dan dapat terbakar pada pemantik api secara baik dan merata. Lobang yang berada pada burner, merupakan lobang pemantik api, dimana pada lobang inilah awal dari proses pengatomisasian nyala api. Komopnen keempat adalah monokromator. Berkas cahaya dari lampu katoda berongga akan dilewatkan melalui celah sempit dan difokuskan menggunakan cermin menuju monokromator. Monokromator dalam alat SSA akan memisahkan, mengisolasi dan mengontrol intensitas energi yang diteruskan ke detektor. Monokromator yang biasa digunakan ialah monokromator difraksi grating. Komponen kelima AAS adalah detektor. Detektor merupakan alat yang mengubah energi cahaya menjadi energi listrik, yang memberikan suatu isyarat listrik berhubungan dengan daya radiasi yang diserap oleh permukaan yang peka. Fungsi detektor adalah mengubah energi sinar menjadi energi listrik, dimana energi listrik yang dihasilkan digunakan untuk
mendapatkan
data.
Detektor
AAS
tergantung
pada
jenis
monokromatornya, jika monokromatornya sederhana yang biasa dipakai untuk analisa alkali, detektor yang digunakan adalah barier layer cell. Tetapi pada umumnya yang digunakan adalah detektor photomultiplier tube. Photomultiplier tube terdiri dari katoda yang dilapisi senyawa yang bersifat peka cahaya dan suatu anoda yang mampu mengumpulkan elektron. Ketika
foton menumbuk katoda maka elektron akan dipancarkan, dan bergerak menuju anoda. Antara katoda dan anoda terdapat dinoda-dinoda yang mampu menggandakan elektron. Sehingga intensitas elektron yang sampai menuju anoda besar dan akhirnya dapat dibaca sebagai sinyal listrik. Komponen keenam AAD adalah sistem pembacaan. Sistem pembacaan merupakan bagian yang menampilkan suatu angka atau gambar yang dapat dibaca oleh mata. Komponen ketujuh dari instrumen AAS adalah ducting . Ducting merupakan bagian cerobong asap untuk menyedot asap atau sisa pembakaran pada AAS, yang langsung dihubungkan pada cerobong asap bagian luar pada atap bangunan, agar asap yang dihasilkan oleh AAS, tidak berbahaya bagi lingkungan sekitar. Pada spektrofotometri AAS memiliki kelebihan dan kukurangan. Kelebihan metode AAS dibandingkan dengan speltrofotometri lainnya adalah spesifik, batas deteksi yang rendah, dan larutan yang sama bisa mengukur unsur-unsur berlainan, pengukurannya langsung terhadap contoh, output langsung dapat dibaca, cukup ekonomis, dapat diaplikasikan pada banyak unsur. Sedangkan kekuranganya adalah AAS tidak mampu menguraikan zat menjadi atom, contohnya pengaruh fosfat terhadap Cu, pengaruh ionisasi yaitu bila atom tereksitasi sehingga menimbulkan emisi yang panjang gelombang yang sama, serta pengaruh matriks yaitu pelarut.
BAB V PENUTUP 5.1
Kesimpulan
Berdasarkan praktikum yang telah dilakukan dapat disimpulkan bahwa ; 1. Komponen alat spektrofotometer erapan atom yaitu lampu katoda, tabung gas (asetilen), burner , monokromator, detektor, sistem pembacaan, dan ducting. 2. Pengoperasian alat spektrofotometer serapan atom adalah berdasarkan interaksi antara energi radiasi dengan atom unsur yang dianalisis. Larutan sampel diaspirasikan ke suatu nyala dalam bentuk aerosol dan unsurunsur di dalam sampel diubah menjadi molekul gas atom sehingga nyala mengandung atom unsur-unsur yang dianalisis. Beberapa diantara atom akan tereksitasi secara termal oleh nyala, tetapi kebanyakan atom tetap tinggal sebagai atom netral dalam keadaan dasar (ground state). Atomatom ground state ini kemudian menyerap radiasi yang diberikan oleh sumber radiasi yang terbuat dari unsur-unsur yang bersangkutan. Panjang gelombang yang dihasilkan oleh sumber radiasi adalah sama dengan panjang gelombang yang diabsorpsi oleh atom dalam nyala.
DAFTAR PUSTAKA
Basset, J., 1994, Buku Ajar Vogel Kimia Analisa Kuantitatif Anorganik , Penerbit EGC, Jakarta. Day, R. A., dan Underwood, A. L., 2002. Analisis Kimia Kuantitatif . Jakarta: Erlangga. Gandjar, I. G. dan Rohman, A. 2007. Kimia Farmasi Analisis. Cetakan 1 dan 3. Yogyakarta: Pustaka Pelajar. Hendayana, S. 1994. Kimia Analitik Instrumen. Edisi Kesatu. Cetakan I. Semarang: IKIP Semarang Press. Khopkar, S. M. 1990. Konsep Dasar Kimia Analitik . Cetakan I. Jakarta: UI – Press. Lestari, F. 2009. Bahaya Kimia : Sampling & Pengukuran Kontaminan Kimia Di Udara. Jakarta: Buku Kedokteran EGC.
LAMPIRAN 1.
Gambar Spektrofotometer Serapan Atom
2.
Skema Kerja Spektrofotometer Serapan Atom
