I.
Judul Percobaan : Spektroskopi Serapan Atom “Penentuan Kadar Fe pada Air Sumur Kediri dengan Metode Adisi Standar” II. Hari / Tanggal Percobaan :
Senin / 07 Desember 2015; 1000 !"# !"# III. Selesai Percobaan
:
Senin / 07 Desember 2015; 1$00 !"# !"# IV. Tujuan Percobaan : Menentu%an tra&e %onsentrasi dari sampe' (air sumur %ediri) V. Dasar Teori :
Spe% Spe%tro trome metr trii meru merupa% pa%an an suat suatu u meto metode de ana'i ana'isi siss %uan %uanti tita tati ti** +ang pengu%urann+a berdasar%an ban+a%n+a ban+a%n+a radiasi +ang di,asi%an atau diserap o'e, spesi atom atau mo'e%u' ana'it Sa'a, satu bagian dari spe%trometri ia'a, Spe%trometri Serapan Atom (SSA)- merupa%an metode ana'isis unsur se&ara %uanti %uantitati tati** +ang +ang pengu% pengu%ura urann+ nn+aa berdas berdasar% ar%an an pen+e pen+erapa rapan n &a,a+a &a,a+a dengan dengan pan.ang ge'ombang tertentu o'e, atom 'ogam da'am %eadaan bebas (S%oog2000) Pada a'at SSA terdapat dua bagian utama +aitu suatu se' atom +ang meng,a meng,asi' si'%an %an atomat atomatom om gas bebas bebas da'am da'am %eadaa %eadaaan an dasarn+ dasarn+aa dan suatu suatu sistem opti% untu% pengu%uran sin+a' Suatu s%ema umum dari a'at SSA ada'a, sebagai beri%ut
ambar 1 S%ema a'at a'at instrument atomic-absorption instrument atomic-absorption
ambar 2 S%ema a'at instrument atomic emission Da'am metode SSA- sebagaimana da'am metode spe%trometri atomi% +ang 'ain- &onto, ,arus diuba, %e da'am bentu% uap atom Proses penguba,an ini di%ena' dengan isti'a, atomisasi- pada proses ini &onto, diuap%an dan dide%omposisi untu% membentu% atom da'am bentu% uap Se&ara umum pembentu%an atom bebas da'am %eadaan gas me'a'ui ta,apanta,apan sebagai beri%ut a Pengisatan pe'arut-
pada
ta,ap
ini
pe'arut
a%an
teruap%an
dan
meningga'%an residu padat b Penguapan at padat- at padat ini terdisosiasi men.adi atomatom pen+usunn+a +ang mu'amu'a a%an berada da'am %eadaan dasar & #eberapa atom a%an menga'ami e%sitasi %e ting%atan energi +ang 'ebi, tinggi dan a%an men&apai %ondisi dimana atomatom tersebut mampu meman&ar%an energi Sel Atom
3erdapat dua ta,ap utama +ang ter.adi da'am se' atom pada a'at SSA dengan sistem atomisasi n+a'a Pertama- ta,ap nebu'isasi untu% meng,asi'%an suatu bentu% aeroso' +ang ,a'us dari 'arutan sampe' Kedua- disosiasi ana'it men.adi atomatom bebas da'am %eadaan gas #erdasar%an sumber panas +ang diguna%an ma%a terdapat dua metode atomisasi +ang dapat diguna%an da'am spe%trometri serapan atom a Atomisasi mengguna%an n+a'a b Atomisasi tanpa n+a'a ( flameless atomization) Pada atomisasi mengguna%an n+a'a- diguna%an gas pemba%ar untu% mempero'e, energi %a'or se,ingga didapat%an atom bebas da'am %eadaan gas Sedang%an pada atomisasi tanpa n+a'a diguna%an energi 'istri% seperti pada atomisasi tung%u gra*it ( grafit furnace atomization) Diper'u%an n+a'a dengan
su,u tinggi +ang a%an meng,asi'%an atom bebas 4ntu% a'at SSA dengan sistem atomisasi n+a'a diguna%an &uran gas aseti'enudara atau &uran aseti'en 26 Pemi'i,an o%sidan bergantung %epada su,u n+a'a dan %omposisi +ang diper'u%an untu% pembentu%an atom bebas
ambar "nstrumen AAS Sumber a!a"a
Sumber &a,a+a +ang diguna%an da'am a'at AAS ia'a, 'ampu %atoda berongga (hollow cathode lamp) 8ampu ini terdiri dari suatu %atoda dan anoda +ang ter'eta% da'am suatu si'inder ge'as berongga +ang terbuat dari %9arsa Katoda terbuat dari 'ogam +ang a%an diana'isis Si'inder ge'as berisi suatu gas 'embam pada te%anan renda, Keti%a diberi%an potensia' 'istri% ma%a muatan positi* ion gas a%an menumbu% %atoda se,ingga te.adi peman&aran spe%trum garis 'ogam +ang bersang%utan
#onokromator dan Sistem $ptik
#er%as &a,a+a dari 'ampu %atoda berongga a%an di'e9at%an me'a'ui &e'a, sempit dan di*o%us%an mengguna%an &ermin menu.u mono%romator Mono%romator da'am a'at SSA a%an memisa,%an- mengiso'asi dan mengontro' intensitas energi +ang diterus%an %e dete%tor Mono%romator +ang biasa diguna%an ia'a, mono%romator di*ra%si grating
Detektor dan Sistem %lektronik
:nergi +ang diterus%an dari se' atom ,arus diuba, %e da'am bentu% sin+a' 'istri% untu% %emudian diper%uat dan diu%ur o'e, suatu sistem pemproses data Proses penguba,an ini da'am a'at SSA di'a%u%an o'e, dete%tor Dete%tor +ang biasa diguna%an ia'a, tabung pengganda *oton ( photomultiplier tube)- terdiri dari %atoda +ang di'apisi sen+a9a +ang bersi*at pe%a &a,a+a dan suatu anoda +ang mampu mengumpu'%an e'e%tron Keti%a *oton menumbu% %atoda ma%a e'e%tron a%an dipan&ar%an- dan bergera% menu.u anoda Antara %atoda dan anoda terdapat dinodadinoda +ang mampu mengganda%an e'e%tron Se,ingga intensitas e'e%tron +ang sampai menu.u anoda besar dan a%,irn+a dapat diba&a sebagai sin+a' 'istri% 4ntu% menamba, %iner.a a'at ma%a diguna%an suatu mi%roprosesor- bai% pada instrumen utama maupun pada a'at bantu 'ain seperti autosampler
&onsentrasi Sampel "ang #engandung 'e
4ntu% mengeta,ui %onsentrasi 'arutan sampe' di'a%u%an dengan &ara menentu%an sorbans- %emudian mengguna%an
,u%um 8ambert#eer
dan
berdasar%an %ura %a'ibrasi +ang suda, dibuat Pembuatan %ura %a'ibrasi berupa %ura antara %onsentrasi 'arutan standart dan absorbans- dipero'e, dari beberapa 'arutan standart +ang suda, disiap%an dengan berma&amma&am %onsentrasi diguna%an untu% per,itungan se&ara %uantitati* sampe' +ang diana'isis Apabi'a &a,a+a dengan pan.ang ge'ombang tertentu di'e9at%an pada suatu se' +ang mengandung atomatom bebas +ang bersang%utan ma%a sebagian &a,a+a tersebut a%an diserap dan intensitas pen+erapan a%an berbanding 'urus dengan ban+a%n+a atom bebas 'ogam +ang berada da'am se'
#eer
"ntensitas
sinar
+ang
diterus%an
ber%urang
se&ara
e%sponensia' dengan bertamba,n+a %onsentrasi spesi +ang men+erap sinar tersebut Dari %edua ,u%um tersebut dipero'e, suatu persamaan
"t = "oe(>b&)- atau A = 8og "t/"o = >b& Keterangan "o = "ntensitas sumber sinar "t = "ntensitas sinar +ang diterus%an > = Absortiitas mo'ar b = Pan.ang medium & = Konsentrasi atomatom +ang men+erap sinar A = Absorbans
Dari persamaan di atas- dapat disimpu'%an ba,9a absorbansi &a,a+a berbanding 'urus dengan %onsentrasi atom (Da+ dan 4nder9ood- 2002) #an+a% 'ogam berat +ang berada di 'ing%ungan se%itar +ang memi'i%i %onsentrasi +ang renda, +ang dapat berguna untu% tubu, %ita sebagai mi%ronutrien da'am proses metabo'isme 8ogam'ogam tersebut tida% ,an+a berman*aat sa.a- pada saat men&apai ting%at to%sisitasn+a- a%an beruba, men.adi sangat berba,a+a Sa'a, satun+a ada'a, 'ogam Fe Menurut Permen%es o $1?/M:K:S/P:@/"/1BB0- %adar besi ma%sima' +ang diperbo'e,%an di da'am air se,ingga air di%ata%an sebagai air bersi, ada'a, 0- mi'igram per 'iter atau 0- ppm Seperang%at sumber +ang dapat memberi%an garis emisi +ang ta.am dari suatu unsur +ang spesi*i% tertentu di%ena' sebagai 'ampu pi.ar Hallow Cathode Dengan pemberian tegangan pada arus tertentu- 'ogam mu'ai memi.ardan atomatom 'ogam %atoden+a a%an teruap%an dengan pemer&i%%an Atom a%an tere%sitasi %emudian mengemisi%an radiasi pada pan.ang ge'ombang tertentu
Penggunaan AAS
3e%ni% AAS men.adi a'at +ang &anggi, da'am ana'isis "ni disebab%an diantaran+a o'e, %e&epatan ana'isisn+a- %ete'itiann+a sampai ting%at runut- tda% memer'u%an pemisa,an penda,u'uan Ke'ebi,an %edua ada'a, %emung%inann+a untu% menentu%an %onsentrasi semua unsur pada %onsentrasi runut Ketigasebe'um pengu%uran tida% se'a'u memer'u%an pemisa,an unsur +ang ditentu%an
%arena %emung%inan penentuan satu unsur dengan %e,adiran unsur 'ain dapat di'a%u%an asa'%an %atoda berongga +ang diper'u%an tersedia AAS dapat diguna%an sampai ?1 'ogam Sensitiitas dan batas dete%si merupa%an 2 parameter +ang sering diguna%an da'am AAS Sensitiitas dide*inisi%an sebagai %onsentrasi suatu unsur da'am 'arutan air (Cg/m8) +ang mengabsorpsi 1 dari intensitas radiasi +ang datang Sedang%an batasan dete%si ada'a, %onsentrasi suatu unsur da'am 'arutan +ang memberi%an sin+a' setara dengan 2 %a'i deiasi standar dari suatu seri pengu%uran standar +ang %onsentrasin+a mende%ati b'ang%o atau sin+a' 'atar be'a%ang
VI. Alat dan (a!an : ). Alat
a e'as %imia 100 m8
1 bua,
b Pipet tetes
2 bua,
& 3abung rea%si d @a% tabung
1 bua, 1 bua,
*. (a!an
a Air Sumur Kediri (sampe') b 8arutan <6 se&u%upn+a & 3issue se&u%upn+a
se&u%upn+a
Da+tar Pustaka
:
Da+- @ A Er dan A 8 4nder9ood 2002 Ana'isis Kua'itati* edisi %eenam Ea%arta Penerbit :r'angga K,op%ar- SM Konsep Dasar Kimia Analitik Ea%arta 4" Press Mu'+a- Mu,ammad- d%% 1BB5 Analisis Instrumental Suraba+a Air'angga 4niersit+ Press Sastro,amid.o.o-
