Laporan spektrofotometri spektrofotometri
PENENTUAN KADAR BESI SECARA SPEKTROFOTOMETRI
A. T!an
Tujuan dari praktikum ini adalah untuk menentukan kadar besi pada sampel air secara spektrofotometri B. Lan"asan Teori
Besi adalah metal berwarna putih keperakan, liat, dan dapat dibentuk, biasanya di alamdidapat sebagai hematit. Besi merupakan elemen kimiawi yang dapat dipenuhi hampir di semua tempat di muka bumi, pada semua bagian lapisan geologis dan semua badan air. Pada air permukaan, jarang ditemui kadar Fe lebih besar dari 1 mg/, tetapi didalam air, kadar tanah Fe dapat jauh lebih tinggi. !onsentrasi Fe yang tinggi dapat dirasakan dan dapat menodai kain dan perkakas dapur, selain itu juga menimbulkan pengendapan pada dinding pipa, pertumbuhan pertumbuhan bakteri besi, kekeruhan kekeruhan karena adanya koloidal koloidal yang terbentuk. Tubuh manusia hanya mengandung besi sebanyak "g. #danya unsur besi di dalam tubu tubuhh berfu berfung ngsi si untu untukk meme memenu nuhi hi kebu kebutu tuha hann akan akan unsu unsurr ters terseb ebut ut dala dalam m meng mengat atur ur metabolisme tubuh. $alam tubuh, sebagian besar unsur besi terdapat dalam hemoglobin, pigmen merah yang terdapat dalam sel darah merah. !arena itulah masukan besi setiap hari sangat diperlukan untuk mengganti %at besi yang hilang melalui tinja, air kencing, dan kulit. &amun masukan %at besi yang dianjurkan juga harus dipenuhi oleh dua faktor yaitu kebutuhan fisiologis perseorangan dan persediaan %at besi di dalam makanan yang disantap 'Trianjaya, 'Trianjaya, (unaedi. )**+. Besi Besi seca secara ra farmak farmakolo ologi gi diguna digunaka kann sebag sebagai ai %at penam penambah bah darah darah bagi bagi pende penderita rita anemia. -alah satu bentuk garam besi yang digunakan sebagai komponen %at aktif dalam sediaan penambah darah adalah besi' sulfat, yaitu bentuk besi beralensi dua atau ferro. 0al ini berkaitan dengan kondisi tubuh manusia yang lebih mudah menyerap besi dua daripada besi beralensi tiga. -ifat kimia besi yang sangat dikenal adalah mudah teroksidasi oleh oksigen dari udara dan oksidator lainnya, sehingga besi umumnya dijumpai sebagai besi
beralensi tiga. Pada kondisi tertentu dimana kurang kontak dengan udara, besi berada sebagai besi beralensi dua. etode analisis besi yang sering digunakan adalah dengan spektrofotometri sinar tampak, karena kemampuannya dapat mengukur konsentrasi besi yang rendah. #nalisis kuantitatif besi dengan spektrofotometri dikenal dua metode, yaitu metode orto2fenantrolin dan metode tiosinat. Besi beralensi dua maupun besi beralensi tiga dapat membentuk kompleks berwarna dengan suatu reagen pembentuk kompleks dimana intensitas warna yang terbentuk dapat diukur dengan spektrofotometri sinar tampak. !arena orto fenantrolin merupakan ligan organik yang dapat membentuk kompleks berwarna dengan besi' secara selektif '!artasasmita, et al . )**+. -pektrofotometri adalah suatu metode analisis yang berdasarkan pada pengukuran serapan sinar monokromatis oleh suatu lajur larutan berwarna pada panjang gelombang yang spesifik dengan menggunakan monokromator prisma atau kisi difraksi dan detector acuum phototube atau tabung foton hampa. #lat yang digunakan adalah spektrofotometer, yaitu sutu alat yang digunakan untuk menentukan suatu senyawa baik secara kuantitatif maupun kualitatif dengan mengukur transmitan ataupun absorban dari suatu cuplikan sebagai fungsi dari konsentrasi. Pada titrasi spektrofotometri, sinar yang digunakan merupakan satu berkas yang panjangnya tidak berbeda banyak antara satu dengan yang lainnya, sedangkan dalam kalorimetri perbedaan panjang gelombang dapat lebih besar. $alam hubungan ini dapat disebut juga spektrofotometri adsorpsi atomic '0arjadi, 1++*. -pektrometer menghasilkan sinar dari spectrum dengan panjang gelombang tertentu dan fotometer adalah alat pengukur intensitas cahaya yang ditransmisikan atau diabsorbsi. !elebihan spectrometer dibandingkan fotometer adalah panjang gelombang dari sinar putih dapat lebih terseleksi dan ini diperoleh dengan alat pengurai seperti prisma, grating, atau celah optis. Pada fotometer filter dari berbagai warna yang mempunyai spesifikasi melewatkan trayek panjang gelombang tertentu. Pada fotometer filter tidak mungkin diperoleh panjang gelombang yang benar2benar monokromatis, melainkan suatu trayek panjang gelombang 3*2"* nm. -edangkan pada spektrofotometer, panjang gelombang yang benar2benar terseleksi dapatdiperoleh dengan bantuan alat pengurai cahaya seperti prisma. -uatu spektrofotometer tersusun dari sumber spektrum tampak yang kontinyu, monokromator, sel pengabsorbsi untuk larutan sampel atau blanko dan suatu alat untuk mengukur perbedaan absorbsi antara sampel dan blanko ataupun pembanding '!hopkar, )**).
-inar yang melewati suatu larutan akan terserap oleh senyawa2senyawa dalam larutan tersebut. ntensitas sinar yang diserap tergantung pada jenis senyawa yang ada, konsentrasi dan tebal atau panjang larutan tersebut. akin tinggi konsentrasi suatu senyawa dalam larutan, makin banyak sinar yang diserap '#nonim, )*11. C. A#at "an Ba$an •
A#at
#lat2alat yang digunakan dalam percobaan ini adalah4 1. -pektronik )*$ ). abu takar 1** ml 5 buah 3. Pipet ukur 1* ml ". Pipet tetes 6. 7elas piala 5. Tabung reaksi 8. Filler •
Ba$an
Bahan2bahan yang digunakan dalam percobaan ini adalah4 1. 92fenantrolin *,*)6: 6* ml ). &atrium asetat 3. 0idrosilamin klorida 1* : 6* ml ". arutan baku Fe ' 6* mg/ ; 6* ppm 1* ml
D. Prose"r Ker!a
•
Penentan pan!an% %e#om&an% ' ( ) maksimm
Ferri ' klorida 'Fe<3 2 $imasukkan 1 ml ke dalam labu takar 1** ml 2 $itambahkan 1 tetes &a asetat 2 $itambahkan 6 ml hidroksilamin 2 $itambahkan 6 ml fenantrolin 2 $iencerkan hingga 1** ml
2 $igojog hingga homogen dan didiamkan beberapa menit 0asil pengamatan= •
Penentan ni#ai a&sor&ansi pa"a sampe#
-ampel #ir 2 $ipipet )6 ml ke dalam 3 buah gelas kimia 2 $iasamkan dengan 0< pekat ) tetes 2 $iaduk hingga homogen 2 $itambahkan natrium asetat 1* tetes 2 $itambahkan 6 ml hidroksilamin 2 $itambahkan 6 ml fenantrolin 2 $itambahkan Fe<3 1 ml 2 $ihitung nilai absorbansinya 0asil pengamatan= •
Penentan ni#ai a&sor&ansi FeCL*
Ferri ' klorida Fe<3
2 $imasukan 1 ml, ) ml, 3 ml, " ml, dan 6 ml ke dalam 6 buah labu takar )6 ml 2 $itambahkan &a asetat 1 tetes 2 $itambahkan hidroksilamin klorida 1 ml 2 $itambahkan fenantrolin 1 ml 2 $iencerkan hingga )6 ml 2 $igojog hingga homogen 2 $ihitung nilai absorbansinya 0asil pengamatan= E. +asi# Pen%amatan ,. Ta&e# •
A&sor&ansi Lartan Stan"ar FeC# *
!onsentrasi Fe
•
, ppm
> "+6
? 2*,*))
- ppm
"+6
*,*"8
* ppm
"+6
*,15)
ppm
"+6
*,)"8
/ ppm
"+6
*,3"@
Air sn%ai
> "+6
? 2*,*)5
Air PAM
"+6
2*,*")
Air se#okan
"+6
*,6@"
A&sor&ansi Sampe# Air
-ampel
-. Per$itn%an
$ari kura kalibrasi standar di dapatkan persamaan linear 'y ; *,*+"A *,1)6 $imana 'y menyatakan nilai pengukuran absorbansi 'A menyatakan kadar Fe dalam sampel, jadi4 ۥ Pada sampel air sungai $ik 4 y ; 2*,*)5 Peny 4 y ; *,*+"A *,1)6 2*,*)5 ; *,*+"A *,1)6 *,*+"A ; 2*,*)5 C *,1)6 *,*+"A ; 2*,161 A ; 21,5*5 ۥ Pada sampel air P# $ik 4 y ; 2*,*") Peny 4 y ; *,*+"A *,1)6 2*,*") ; *,*+"A *,1)6 *,*+"A ; 2*,*") C *,1)6 *,*+"A ; 2*,158 A ; 21,885 ۥ Pada sampel air selokan $ik 4 y ; *,6@" Peny 4 y ; *,*+"A *,1)6 *,6@" ; *,*+"A *,1)6 *,*+"A ; *,6@" C *,1)6 *,*+"A ; *,"6+ A ; ",@@3
F. Pem&a$asan
-pektrofotometri merupakan suatu metoda analisa yang didasarkan pada pengukuran serapan sinar monokromatis oleh suatu lajur larutan berwarna pada panjang gelombamg spesifik dengan menggunakan monokromator prisma atau kisi difraksi dengan detektor fototube. -pektrofotometri dapat dianggap sebagai perluasan suatu pemeriksaan isual
dengan studi yang lebih mendalam dari absorbsi energi. #bsorbsi radiasi oleh suatu sampel diukur pada berbagai panjang gelombangdan dialirkan oleh suatu perkam untuk menghasilkan spektrum tertentu yang khas untuk komponen yang berbeda Pada percobaan kali ini, dilakukan analisis penentuan kadar besi Fe' dalam sampel air dengan teknik spektrofotometri DE2Eis. -pektrofotometri yang digunakan tepatnya adalah spektrofotometri cahaya tampak, karena logam besi mempunyai panjang gelombang lebih dari "**nm, sehingga jika menggunakan spktrofotometri DE, logam besi dalam sampel tidak terdeteksi. -pektrofotometer adalah alat untuk mengukur transmitan atau absorban suatu sampel sebagai fungsi panjang gelombang. -yarat analisis menggunakan isibel adalah cuplikan yang dianalisis bersifat stabil membentuk kompleks dan larutan berwarna. 9leh karena itu, dalam pennetuan kadar besi dalam air, perlu ditambahakan hidroksilamin20
dengan masing2masing sampel sebanyak )6ml, yakni air sungai, air P#, dan air selokan. -etelah dilakukan pengukuran, diperoleh data bahwa air sungai memiliki nilai absorbansi sebesar 2*,*)5, air P# memiliki nilai absorbansi sebesar 2*,*"), sedangkan air selokan memiliki nilai absorbansi sebesar *,6@". $ari data tersebut dibuat kura kalibrasi yaitu plot kedalam grafik hubungan antara konsentrasi dan transmitansi sehingga grafik yang dihasilkan adalah sebagai berikut 4 $ari grafik tersebut diperoleh nilai persamaan garis y ; *,*+"A *,1)6. Persamaan garis tersebut digunakan untuk menghitung kadar besi dalam sample air sumur. $ari persamaan agris tersebut y menyatakan absorbansi sampel, sedangkan A menyatakan kadar Fe yang dikandungnya. elalui perhitungan diperoleh data kandungan besi pada ketiga sampel air yang telah diuji. 0. Kesimp#an
elalui percobaan yang telah dilakukan, diperoleh kesimpulan bahwa sampel air sungai memiliki kadar besi sebesar 21,5*5. -ampel air P# memiliki kadar besi sebesar 2*,885. -edangkan sampel air selokan, memiliki kadar besi sebesar ",@@3.
DAFTAR PUSTAKA
#nonim, )*11. Penuntun Praktikum Kimia Analitik . Dniersitas 0aluoleo. !endari. 0arjadi, G. 1++*. Ilmu Kimia Analitik Dasar . PT 7ramedia. Hakarta. !artasasmita, I., Tuslinah, ., Fawa%, . )**+. JPenentuan !adar Besi' dalam -ediaan Tablet Besi' -ulfat enggunakan etode 9rto2FenantrolinK. 1rna# Kese$atan 2o# ',) No., . 0al45+28@. Hurusan Farmasi -ekolah Tinggi lmu !esehatan Bakti Tunas 0usada. Tasikmalaya. !hopkar, -.., )**3, !onsep $asar !imia #nalitik, D Press, Hakarta. Trianjaya, (unaidi. )**+. JPenentuan !adar Besi pada -oft Gater secara -pektrofotometri di PT.