Nama : Fauziah Amin NIM
: N111 14 336
Kelas Kelas : Farmak Farmakog ognos nosii Anal Analiti itik kA
ANALISIS BAHAN KIMIA OBAT (BKO) PADA OBAT TRADISIONAL Berd Berdas asar arka kan n Pera Peratu tura ran n Kepa Kepala la Bada Badan n Peng Penga aas as !"at !"at dan dan Maka Makana nan n #I No$% No$%K$ K$ &&$&'$4$13(& tentang Pedoman )ara Pem"uatan !"at *radisional +ang Baik, -amu atau o"at tradisional adalah "ahan atau ramuan "ahan +ang "erupa "ahan tum"uhan, "ahan hean, "ahan mineral, mineral, sediaan sarian atau galenik galenik,, atau .ampuran .ampuran dari "ahan terse"ut, terse"ut, +ang se.ara turun temurun telah digunakan untuk pengo"atan "erdasarkan pengalaman$ /e"agai salah satu .ontoh o"at tradisional, -amu harus memenuhi "e"erapa pers+aratan +ang telah ditetapka ditetapkan n oleh pemerinta pemerintah$ h$ Berdasar Berdasarkan kan Peraturan Peraturan Menteri Menteri Kesehatan Kesehatan #epu"lik #epu"lik Indonesia No$ 046MenkesPer21&, o"at tradisional atau -amu tidak di"enarkan mengandung zat zat asin asing g +ang +ang dapa dapatt mem" mem"ah aha+ a+ak akan an kese keseha hata tan n pema pemaka kai, i, o"at o"at trad tradis isio iona nall tida tidak k "ole "oleh h mengandung "ahan kimia hasil isolasi atau sintetik +ang "erkhasiat o"at, o"at tradisional tidak "oleh mengandung "ahan kimia o"at, "aik +ang tergolong o"at keras maupun tidak$ alaupun pemerinta pemerintah h telah menetapkan menetapkan pers+arata pers+aratan n untuk untuk -amu, -amu, tetapi tetapi masih masih "an+ak "an+ak orang orang melangga melanggar r ketentuan terse"ut$ Berd Berdas asar arka kan n hasi hasill peng penga aas asan an o"at o"at trad tradis isio iona nall mela melalu luii samp sampli ling ng dan dan peng penguu-ia ian n la"oratorium tahun 0&&6, Balai Besar P!M telah menemukan se"an+ak 3 5sem"ilan puluh tiga produk o"at tradisional +ang di.ampur dengan "ahan kimia o"at$ Berkenaan dengan hasil temuan terse"ut, Balai Besar P!M telah mem"erikan peringatan keras kepada produsen dan sarana distri"usi, serta menarik dan memusnahkan o"at tradisional +ang di.ampur dengan "ahan kimia o"at 5Balai P!M, 0&&6$ Pada Pada peneli penelitia tian n terda terdahul hulu u telah telah dilaku dilakukan kan peneli penelitia tian n untuk untuk identi identi7ik 7ikasi asi BK! BK! denga dengan n menggunakan K8* 5Kromatogra7i 8apis *ipis dan K)K* 5Kromatogra7i )air Kiner-a *inggi 5Mikami et al$, 0&&09 Mori+asu et al$, 0&&1$ /elain itu, pada penelitian terdahulu -uga telah dilakukan
penelitian untuk penetapan kadar BK! dalam sediaan 7armasetik dengan metode spektro7otometri 2 pada 00 nm 5Mahmoudian, 0&&'$ Kandungan kimia dalam makanan dan minuman itu "er"eda dengan kandungan kimia dalam -amu +ang se"agian "esar adalah alkaloid, 7la;onoid, triterpenoid, saponin, dan lain
/itrat:
dapat
men+e"a"kan
sakit
kepala,
pusing, mual,
gangguan penglihatan, rinitis 5radang hidung, "ahkan kematian$ 0$ Fenil"utazon: dapat men+e"a"kan mual, muntah, ruam
n+eri
kulit,
perut,
oedema,
pendarahanlam"ung, n+eri lam"ung, reaksi hipersensiti;itas, hepatitis, dan gagal gin-al$ 3$ Asam Me7enamat: dapat men+e"a"kan mengantuk, diare, ruam kulit, dan ke-ang, serta di kontraindikasikan "agi penderita tukak lam"ungusus, asma, dan gin-al$ 4$ Prednison: dapat men+e"a"kan moon 7a.e 5a-ah "ulat seperti "ulan, tem"em,gangguan saluran .erna seperti mual dan tukak lam"ung, tulang keropos, dll$ '$ Metampiron: dapat men+e"a"kan gangguan saluran .erna
seperti
mual,
pendarahanlam"ung, rasa ter"akar, serta gangguan sistem sara7 seperti tinitus 5telinga "erdenging,dll$ 6$ Para.etamol: dalam penggunaan -angka pan-ang dapat men+e"a"kan gangguankerusakan hati$
I.
ANALISIS BAHAN KIMIA OBAT DALAM JAMU PEGAL LINU YANG DI JUAL DI SURAKARTA MENGGUNAKAN METODE KLT DAN SPEKTROFOTOMETRI UV
Alat dan Bahan Penelitian ini menggunakan alat se"agai "erikut adalah: alat tim"ang merek AN> ma? 01& g, min 1 mg e@1 mg d@&,&1&,1 mg, soni7ikator merek Bradson 0'1&, spektro7otometri 2 merek 2 mini 104& /himadzu$ Bahan"ahan +ang digunakan adalah amu pegel linu +ang di -ual di sekitar /urakarta, plat K8*, 7enil"utazon, natrium diklo7enak, toluene 5 p.a, etil asetat 5 p.a, asam asetat glasial 5 p.a, aseton 5 p.a, ammonia 5 p.a, metanol 5 p.a, auades, natrium hidroksida &,1 N$ E!t"a!# !a$%&l >itim"ang sampel 4&& mg kemudian dilarutkan dalam metanol sampai 1& m8 dengan disoni7ikasi selama 3& menit kemudian disaring$ Anal#!#! 'al#tat# KLT Analisis dilakukan menggunakan K8* dengan -arak pengem"angan masingilakukan penentuan pan-ang gelom"ang maksimal untuk natrium diklo7enak dan 7enil"utazon$ P&$*'atan '"a *a'
1$ Natrium diklo7enak /tok larutan standar natrium diklo7enak konsentrasi &,1E menggunakan pelarut metanol$ >ari larutan stok standar, dien.erkan hingga konsentrasi ' gm89 G gm89 gm89 11 gm89 13 gm89 1' gm89 dan 1G gm8$ 8arutan stok disimpan pada 0<( H) dilindungi dari .aha+a 5>haneshar = Bhusari, 0&1&$ 0$ Fenil"utazon /tok larutan standar 7enil"utazon konsentrasi &,1E di"uat menggunakan pelarut metanol$ >ari larutan stok standar, dien.erkan menggunakan Natrium hidroksida &,1 N hingga konsentrasi 3 gm89 ' gm89 G gm89 gm89 dan 11 gm8$ 8arutan stok disimpan pada <0& H) 5edziniak P$, et al $, 0&&'$ Masing
Anal#!#! 'ant#tat# %asil penotolan pada K8* +ang mempun+ai #7 sama dengan larutan standar natrium diklo7enak dilakukan penetapan kadar, ditim"ang 4&& mg sampel dilarutkan metanol 1& m8 kemudian disonikator selama 3& menit dan disaring, diam"il 0' 8 ditam"ahkan metanol sampai ' m8 kemudian di"a.a pada pan-ang gelom"ang maksimal 0G6 nm
%asil penotolan pada K8* +ang mempun+ai #7 sama dengan larutan standar 7enil"utazon dilakukan penetapan kadar, ditim"ang 4&& mg sampel dilarutkan metanol 1& m8 kemudian disonikator selama 3& menit dan disaring, diam"il 0' 8 ditam"ahkan Natrium hidroksida ' m8 kemudian di"a.a pada pan-ang gelom"ang maksimal 064 nm$ Anal#!#! Data Kadar dari sampel -amu diketahui "erdasarkan persamaan kur;a "aku @"?Ja, dengan nilai a"sor"ansi dan ? adalah kadar terukur$ >ari pem"a.aan sampel didapatkan a"sor"ansi se"agai + dan ? adalah kadar terukur dengan kadar "; +ang kemudian di-adikan mgta"$ Anal#!#! 'al#tat# Analisis "ahan kimia o"at natrium diklo7enak dan 7enil"utazon pada 1& -enis sampel -amu tradisional pegal linu "eredar di kota /urakarta$ Analisis kualitati7 menggunakan metode K8* dengan 3 .ampuran 7ase gerak +ang "er"eda$ Analisis kualitati7 "ertu-uan untuk mengidenti7ikasi adan+a tam"ahan "ahan kimia o"at produk -amu pegal linu$ Analisis kualitati7 natrium diklo7enak dan 7enil"utazon pada sediaan -amu merupakan u-i identi7ikasi natrium diklo7enak dan 7enil"utazon +ang dimungkinkan terdapat dalam sediaan o"at tradisional dapat dilakukan dengan metode K8*$ /ampel dapat memisah "erdasarkan komponen
2ertas saring dan masing
untuk men+amakan tekanan uap pelarut sehingga saat proses pemisahan, pelarut akannaik dalam aktu +ang "ersamaan sehingga hasil +ang didapat akan le"ih akurat$
II. ANALISIS KANDUNGAN PARA/ETAMOL PADA JAMU SERBUK ASAM URAT NYERI TULANG /AP GUNUNG KRAKATAU Metode Analisis Identi7ikasi Parasetamol >alam amu 5MA PP!M No$ 34!*3 +ang digunakan untuk pengu-ian rutin di 8a"oratorium !"at *radisional PP!MN, ;eri7ikasi metode dilakukan dengan menggunakan sampel +ang telah diu-i dan mem"erikan hasil negati7 5tidak mengandung parasetamol$ >ilakukan u-i spesi7isitas dan penetapan "atas deteksi se.ara kromatogra7i lapis tipis 5K8*, spektro7otometri 2 dan kromatoga7i .air kiner-a tinggi 5K)K*$ Pada u-i spesi7isitas ditam"ahkan "aku pem"anding lain +ang mempun+ai kemiripan si7at 7isika, kimia dan e7ek 7armakologi dengan parasetamol$ Pada metode Kromatogra7i 8apis *ipis 5K8*, 7ase diam /ilika Cel 6& F0'4 5D$Mer.k dan 7ase gerak kloro7orm : aseton : amonium hidroksida 0'E 5( : 0 : &,1 dengan pan-ang gelom"ang 06& nm$$ ntuk K)K* digunakan 7ase gerak aua"idest : metanol 51: 3$ Alat a$ K8* /inar 2, erlenme+er, gelas ukur, pipet ;olume, .ham"er$ "$ K)K* %P8) /himadzu *ipe 8)<1& A>, ultra soni. "ranson, mem"ran 7ilter "erukuran &,4' m dan &,' m, gelas ukur 1&&& m8 dan '& m8, pipet ;olume, la"u ukur, nera.a analitis, pompa ;a.um, aluminium 7oil, kertas saring hatman, .orong, s+ringe in-e.tor$ .$ /pektro7otometri /pektro7otometer 2,
nera.a analitik , spatula, la"u ukur, pipet ;olume, "atang
pengaduk, .orong gelas, "eaker glass$
Bahan
a$ K8* /ampel, parasetamol murni, kloro7orm, aseton, amonium hidroksida 0'E$ "$ K)K* /ampel, "aku pem"anding, metanol, aua"idest$ .$ /pektro7otometri Metanol, aua"idest
A. KLT 1$ Alat dan "ahan disiapkan$ 0$ >i"uat sampel pengen.eran dan 7ase gerak$ 3$ >i-enukan .ham"er$ 4$ >itotolkan smpel dan "aku pem"anding pada silika gel$ '$ >imasukkan dalam sinar 2$ 6$ >iamati$ B. K/KT 1$ Pem"uatan 8arutan Fase Cerak Aua"idest : Metanol 3 : 1 a$ >i"uat .ampuran aua"idest dan metanol 53:1$ "$ >isaring dengan pen+aring mem"ran 7ilter "erukuran &,' m kemudian diaaudarakan dengan disonikasi$ 0$ Pem"uatan 8arutan Baku a$ >itim"ang 1&,1 mg "aku pem"anding para.etamol BPFI$ "$ >imasukkan ke dalam l"u ukur 1&& m8$ .$ >itam"ah '& m8 7ase gerak$
d$ >isonikasi selama 1& menit$ e$ >ien.erkan dengan 7ase gerak sampai garis tanda$ 7$ >ihomogenkan$ g$ >ipipet se"an+ak 1 m8$ h$ >imasukkan ke dalam la"u ukur 1& m8$ i$ >itam"ahkan '& m8 7ase gerak$ -$ >isonikasi selama ' menit$ k$ >ien.erkan dengan 7ase gerak sampai garis tanda$ l$ >ihomogenkan$ m$ >isaring dengan mem"ran 7ilter "erukuran &,4' m$ 3$ Pem"uatan 8arutan /ampel a$ >ipipet 0 m8 larutan sampel$ "$ >imasukkan ke dalam la"u ukur 1&& m8$ .$ >itam"ahkan '& m8 7ase gerak$ d$ >isonikasi selama 1& menit$ e$ >ien.erkan dengan 7ase gerak sampai garis tanda$ 7$ >ihomogenkan$ g$ >ipipet se"n+ak 0 m8$ h$ >imasukkan ke dalam la"u ukur 1&& m8$ i$ >itam"ahkan '& m8 7ase gerak$ -$ >isonikasi selama ' menit$ k$ >ien.erkan dengan 7ase gerak sampai garis tanda$ l$ >ihomogenkan$ m$ >isaring dengan mem"ran 7ilter "erukuran &,4' m 4$ )ara Penetapan
a$ >ialirkan 7ase gerak dengan menggunakan pompa dengan la-u alir 1,' m8 per menit ke dalam kolom +ang "erisi 7ase diam oktadesilsilana$ "$ Kemudian disuntikkan se.ara terpisah larutan "aku dan larutan sampel para.etamol ke dalam Kromatogra7i )air Kiner-a *inggi dengan ;olume pen+untikan masingi.atat di re.order$ 7$ >ihitung luas area pun.ak utama masingari larutan dengan konsentrasi 1,' ppm diam"il 1 ml di add 1& ml dan diperoleh &,1'ppm kemudian diam"il 1 ml add 1& ml untuk konsentrasi &,&1' ppm, 0 ml add 1& mluntuk konsentrasi &,&3, 3 ml add 1& ml untuk konsentrasi &,&4'$>ari larutan konsentrasi 1,' ppm diam"il 3 ml ad 0' ml diperoleh konsentrasi &,1( ppm$8alu dari larutan terse"ut diam"il 0 ml ad 1& ml dengan konsentrasi &,&36 ppm dan -ugadiam"il 3 ml ad 1& ml dengan
konsentrasi &,&'4 ppm$ >ari konsentrasi &,&'4 ppmdiam"il ' ml ad 1& ml dengan konsentrasi &,&0G ppm$ .$ Menetapkan pan-ang gelom"ang maksimum >ari larutan dengan konsentrasi 1,' ppm diam"il 1 ml di add 1& ml dan diperoleh &,1'ppm kemudian diam"il 0 ml add 1& ml untuk konsentrasi &,&3 dan di"a.a a"sor"ansin+apada pan-ang gelom"ang 1&<3(& nm $ d$ Preparasi sampel /er"uk dilarutkan dalam 1& ml methanol kemudian ditam"ah auades sampai diperoleh ;olume1&& ml$ 8alu dipipet 1 ml di add 1& ml sehingga diperoleh konsentrasi 1' ppm$Kemudian dipipet kem"ali 1 ml di add 1& ml dan diperoleh konsentrasi 1,' ppm$ >arilarutan dengan konsentrasi 1,' ppm diam"il 1 ml di add 1& ml dan diperoleh &,1' ppmkemudian diam"il 0 ml add 1& ml untuk konsentrasi &,&3 ppm$ /elan-utn+a sampel di"a.a a"sor"ansin+a parasetamol$
pada spektro7otometer dan
dilakukan
penghitungan kadar