Tahap 1: sebelum dilakukan penentuan kadar lignin, hemiselulosa, dan selulosa dari serat alam eceng gondok, perlu dilakukan ekstraksi dengan larutan hexana dan etanol dengan perbandingan 1:1 pada labu sokletasi. Tujuannya adalah memisahkan zat ekstraktif dari serat eceng gondok.
Mula-mula, serbuk eceng gondok ditimbang sebanyak !adah "1 !adah untuk #nalisa lignin dan 1 !adah untuk #nalisa $oloselulosa% masing-masing 1 !adah berisi serat alam eceng gondok sebanyak gram.
&ambar 1. 'reparasi serat alam eceng gondok yang dijadikan serbuk sebelum diproses ekstraksi
Perhitungan:
(ang dihitung dalam hal ini adalah zat ekstraktif ")%. *andungan zat ekstraktif, berdasarkan berat kering serat alam eceng gondok ")% +
E =
K 2− K 1 H 2− H 1
x 100
* 1 + berat labu ekstraksi * + berat labu ekstraksi ekstrak $1 + berat !adah serbuk serat alam eceng gondok $ + berat !adah serbuk serat alam eceng gondok serbuk serat alam eceng gondok
'rosedur penghilangan zat ekstraktif yaitu: •
Mula mula serbuk serat eceng gondok ditimbang sebesar gram untuk masing masing !adah
•
/etelah itu dimasukkan ke dalam labu sokletasi untuk proses ekstraksi pemisahan zat ekstraktif dari serat alam eceng gondok
•
/etelah itu, masukkan perbandingan pelarut $exana dan tanol masing-masing 1:1
•
kstraksi dilakukan selama 0 jam atau lebih lama juga lebih baik.
&ambar . 'roses ekstraksi serat eceng gondok pada labu sokletasi
/ubstansi dinding sel serat alam eceng gondok adalah selulosa, hemiselulosa dan lignin. /enya!a-senya!a tersebut disebut juga senya!a kerangka atau senya!a membran. /elulosa adalah suatu senya!a yang secara kimia sama pada semua jenis serat alam. /elulosa dan hemiselulosa disebut dengan holoselulosa yang merupakan istilah untuk polisakarida serat alam biasanya ada pada kayu. ignin sebagai senya!a dengan molekul besar mempunyai inti aromatis. 'emisahan secara analisa dari komponen-komponen serat alam tidak mungkin tanpa perubahan-perubahan komponen tersebut. #kan tetapi untuk mendapatkan paling kurang hasil analisa yang dapat diprodusir lagi, maka digunakanlah proses penentuan yang telah distandarisasi.
Memperlakukan kau dengan asam mineral kuat menyebabkan polisakarida menjadi larut, sebagian akibat hidrolisa. Melalui pengenceran asam dan pemanasan campuran menyebabkan polisakarida dihidrolisa menjadi produk yang larut berupa gula. ignin dalam proses tersebut tidak diserang "tidak berubah% dan dapat ditentukan sebagai bahan yang tidak larut.
Tujuan: penentuan kandungan lignin dari kayu yang telah diekstraksi
Alat – alat yang dibutuhkan: •
Timbangan
•
gelas piala 234 ml
•
gelas pengaduk
•
5erritr & 6
•
gelas timbangan untuk menempatkan 5eritte
•
tungku kaki tiga
•
pembakar bunsen
•
jaringan ka!at asbes
•
botol semprot
•
1 botol isap
•
o7en
ahan kimia yang dibutuhkan •
$/89 2)
•
#uadest
•
*ertas lakmus
!rosedur kerja: •
Timbangan gram serbuk kayu yang telah diekstraksi "ketelitian 1 mg%
•
/erbuk kayu dalam gelas piala 234 ml ditambahkan 3 ml $ /89 2)
•
;iarkan selama jam pada suhu ruang dan se!aktu-!aktu diaduk
•
ncerkan dengan 344 ml auadest dan panaskan sampai mendidih
•
'emanasan dilanjutkan sampai mulai adanya endapan dari butiran-butiran yang halus atau selama kurang lebih 9 jam
•
/etelah didinginkan, endapan dengan cara dekantasi diperlakukan dengan air mendidih beberapa kali, melalui 5ritte dihisap dan dicuci dengan auadest sampai bebas asam "lakmus%
•
ndapan pada 5ritte dikeringkan dalam o7en pada suhu 143 < dan kemudian ditimbang
•
'erhitungan: *adar lignin dalam ) dihitung
&ambar 6. 'roses lignifikasi untuk menentukan kadar lignin Penentuan 5a$ar holoselulosa Landasan teoritis
=ntuk penentuan kandungan holoselulosa serat eceng gondok dilakukan pada serbuk eceng gondok dari fraksi tertentu "ukuran tertentu% yang telah diekstraksi lebih dahulu sebelumnya. 'rinsip dari analisa adalah melarutkan lignin dan sisa yang tinggal adalah holoselulosa yang dapat di tentukan beratnya. 8leh karena struktur yang komplek dari lignin dan holoselulosa, sampai sekarang belum ada proses yang dapat melarutkan lignin dengan s empurna dan sekaligus mendapatkan seluruh komponen holoselulosa. 'roses pelarutan lignin yang berlangsung lambat menyebabkan tidak semua lignin dilarutkan dan apabila prosesnya berjalan cepat maka pelarutan lignin menjadi sempurna tetapi terjadi perubahan pada holoselulosa. /emua proses yang sering digunakan mengambil suatu ketetapan yaitu memperoleh bagian tertentu dari holoselulosa ataupun memperoleh holoselulosa yang tidak sempurna bebas lignin. Meskipun demikian metode-metode yang sering digunakan memberikan hasil yang dapat diproduksi ulang dan cocok untuk penilaian beban serat yang diteliti. Metode yang digunakan nanti adalah dari >?/ "1@9A% yang didasarkan atas pengaruh dari *hlordioksida "
/a2lO* ; 2H(2OOH <<<= /aOO22H( ; H2lO* H2lO* <<<= *2lO* ; H2lO( ; H2L ; H*O
Tujuan: menentukan kandungan holoselulosa dari kayu
Alat: •
Timbangan
•
gelas erlemeyer 44 ml "mulut lebar%
•
gelas erlemeyer 34 ml "mulut sempit%
•
1 penangas air
•
1 pipet
•
1 botol semprot
•
1 botol isap
•
saringan gelas & "5ritte%
•
o7en 7akum
•
gelas timbang untuk menempatkan 5ritte
•
1 pengaduk gelas
•
1 gelas ukur 34
ahan kimia yang dibutuhkan: •
•
#sam cuka '# Ba
•
#seton
•
#uadest
!rosedur kerja: •
*ira-kira 3 gram "ketepatan C 1 mg% serbuk kayu yang kering dan telah diekstraksi sebelumnya, besar serbuk antara saringan D?B 4 dan D?B 64 ditimbang dalam erlemeyer 44 ml
•
Material disiram dengan larutan 1,3 gram Ba
•
rlemeyer yang berisi material tersebut ditutup dengan erlemeyer kecil yang dibalikkan dan dipanaskan di atas pemanas air selama 1 jam pada suhu 23 o< dan sekali digoyang "lakukan di lemari asam%.
•
/etelah 1 jam tambahkan pada campuran tersebut 14 tetes asam cuka kemudian secara hati-hati 1.3 gram Ba
•
>adah digoyang lagi dan dibiarkan lagi 1 jam pada suhu 23 o<.
•
Ditambahkan lagi asam cuka dan Ba
•
/etelah 1 lagi perlakuan maka reaksi dianggap selesai " semuanya 9 jam%.
•
Dinginkan !adah reaksi "erlemeyer yang berisi material% dalam air es dan saring mele!ati gelas penyaring "5ritte%. & dengan bantuan penghisap.
•
Material sekarang dicuci dengan air es dan kemudian dengan aseton
•
*eringkan material di dalam o7en 7akum suhu 94 o< sampai berat tetap. /isanya pengeringan selama 6 hari.
•
'indahkan ke dalam desikator.
•
'enimbangan dilakukan setelah gelas menjadi dingin. $oloselulosa ditutup dalam gelas timbang oleh karena holoselulosa bersifat higroskopis.
=ntuk menentukan kandungan selulosa dari holoselulosa dilakukan dengan cara memanaskan holoselulosa dengan asam mineral encer perlahan-lahan sampai mendidih. Dengan demikian hemiselulosa akan dihidrolisa menjadi gula yang larut, sementara selulosa tidak diserang. /elulosa yang didapat disebut dengan
Tujuan: menentukan selulosa dari holoselulosa
Alat"alat yang dibutuhkan: •
Timbangan
•
gelas piala 344 ml
•
'enangas air
•
saringan gelas & " 5ritte%
•
gelas timbang untuk menempatkan 5ritte.
•
1 botol semprot
•
1 botol isap 1 liter
•
87en
ahan kimia yang dibutuhkan: •
$/89 1,6)
•
tanol
•
#uadest
•
*ertas lakmus
!rosedur kerja: •
*ira-kira gram holoselulosa "ketelitian 1 mg% ditimbang, kemudian dipanaskan di dalam gelas piala 344 ml dengan 44 ml $ /89 1,6) selama jam di atas air mendidih pada penangas air. #ir yang menguap harus selalu diganti.
•
/etelah jam, campuran disaring le!at 5ritte dan bagian yang tidak larut "selulosa% pertama kali dicuci dengan 134 ml auadest dilanjutkan sampai netral "dengan lakmus%.
•
;ila telah netral maka dicuci dengan ethanol.
•
keringkan dalam o7en pada 143 o< sampai berat tetap.
•
Dengan melakukan penimbangan tentukan selulosa yang didapat.
•
akukan pengulangan.
•
$itung kadar selulosa dalam ) berdasarkan atas berat serbuk kayu yang telah diekstraksi sebelumnya
•
berdasarkan berat serbuk kayu kering yang telah diekstraksi
&ambar 9. 'roses penguraian holoselulosa untuk menentukan kadar selulosa #ata $asil Analisa Eceng Gondok U?i ignin $oloselulosa /elulosa $emi /elulosa
Berat Bahan 4.60A 4.A06 4.A06
Berat Kertas Saring 1.4694 1.4094 1.4A0 06.6224 9.A132
