Laboratorio Química Orgánica (QMC 200) Ing. Luis Patiño Flores
U.M.R.P.S.X.CH FACULTAD DE TECNOLOGÍA LABORATORIO QUÍMICA ORGÁNICA GESTIÓN: 2013 FECHA DE REALIZACIÓN DE LA PRÁCTICA: 22/04/2013 FECHA ENTREGA DEL REPORTE: 13/05/2013 NOMBRE DEL UNIVERSITARIO (S): Quispe Arce Mayra Abigail DOCENTE: Ing. Luis Patiño Flores CARRERA: Ing. Ambiental SIGLA QMC: 200 DÍA: Lunes HORA: 11:00 a 13:00 a.m. GRÁFICO DEL EXPERIMENTO
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Condensador (Allinh) Trompa de Venturi
Kitasato
Mechero Mecker
Trípode Soporte universal
Matraz de vacío o Trampa
Manguera
Tema: DESTILACIÓN A PRESIÓN REDUCIDA Resuma lo efectuado en laboratorio: Se definió la destilación a presión reducida determinando que es un proceso destinado a separar líquidos solubles que tienen punto de ebullición superior a los 200 ºC. Si nosotros reducimos la presión externa entre 1 a 30 mm Hg ocasionamos una reducción en el punto de ebullición de los compuestos orgánicos y de esta manera se puede separarlos sin peligro de contaminarlo. Para ello es necesario tener un claro conocimiento del equipo que se está utilizando en el experimento:
Como la bomba de succion que es la que succiona el aire. El kitasato que es el que evita la contaminación del compuesto orgánico. El matraz de vacío o trampa. La trompa de Venturi con la cual se llego a demostrar que el desagüe está compuesto por aire y agua.
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PARTE TEÓRICA DESTILACIÓN A PRESIÓN REDUCIDA OBJETIVO La destilación a presión reducida o al vacío, es una excelente técnica para separar y purificar compuestos orgánicos que podrían descomponerse por degradación térmica, si se realizaría la destilación a la presión atmosférica. Reduciendo la presión externa hasta 1-30 mmHg, el punto de ebullición se reduce considerablemente y pueden se pararse en aceites esenciales, alcaloides, aceites grasos, perfumes, etc., sin peligro de descomposición o contaminación.
Cuando se hace el vacío todo el aire es extraído y el manómetro indica los mmHg de vacío logrado por la bomba. También se llama presión negativa. Luego la presión dentro del sistema es la diferencia entre la presión atmosférica local, menos el vacío, así:
Presión externa = PATM local – Presión negativa (vacío) Si el compuesto orgánico que se quiere destilar fuera agua pura o algún otro compuesto orgánico puro, a cada valor de presión externa le corresponde una temperatura de ebullición; será, posible construir tablas de presión de vapor versus temperaturas a presiones inferiores a la presión normal (760 mmHg). Debe prestarse especial atención y cuidado del equipo que se utiliza para destilar al vacío, sobre todo si se cuenta con una bomba de vacío. A vacíos de 10 a 20 mmHg los matraces podrían romperse si no son de paredes gruesas. Es recomendable utilizar matraces Kitasato qu e se utilizan para este propósito.
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Los destiladores comunes generalmente trabajan con aparatos comunes o casi comunes que tienen un hervidor, columna de fraccionamiento y condensador que funciona a alto vacío. Los rota vapores se utilizan muchísimo para recuperar disolventes volátiles después de una extracción de soluto, también al vacío.
DESTILACIÓN DE COMPUESTOS ORGÁNICOS A PRESIÓN REDUCIDA QUE CUMPLEN LA LEY DE RAOULT Cuando se realizan separaciones de compuestos orgánicos de mezclas de reacción química, se puede predecir la cantidad de productos a recuperar, las presiones parciales de los componentes y la presión total del sistema en la destilación. Para aclarar esto, podemos decir que los compuestos orgánicos forman mezclas ideales, o sea, cumplen la Ley de Raoult de acuerdo a la siguiente ecuación:
XaPA + XbPB = Ptotal
a t°C
Donde: Xa y Xb, son las fracciones molares de los compuestos a y b respectivamente. PA y PB, son las presiones de vapor de los compuestos orgánicos puros a la misma temperatura. Además el producto XaPA = pa y XbPB = pb, son iguales a sus presiones parciales de los compuestos que forman la solución ideal, lo que implica que al final tenemos la ecuación de Dalton, solo que la suma total será la presión total del sistema de destilación a que se esta sometiendo la mezcla y ésta será inferior a la presión atmosférica normal o local.
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CUESTIONARIO 1. ¿Tiene Ud. Seguridad y perfecta comprensión de lo que es presión de vapor, presión externa (dentro de un sistema), presión parcial, presión negativa y presión atmosférica? _ Presión de vapor: La presión de vapor es la presión de un sistema cuando el sólido o liquido se hallan en equilibrio con su vapor. Los vapores y los gases, tienden a ocupar el mayor volumen posible y ejercen así sobre las paredes de los recintos que los contienen, una presión también llamada, fuerza elástica o tensión. Para determinar un valor sobre esta presión se divide la fuerza total por la superficie en contacto.
Presión externa: Es la presión que se encuentra en la parte exterior del sistema Presión parcial: En cualquier mezcla de gas la presión total es equivalente a la suma de las presiones que cada gas ejercería, si estuviera solo en el volumen ocupado por la mezcla. Es decir, la presión total es igual a la suma de las presiones parciales de los gases individuales (Ley de Dalton).
Presión negativa: Este término se aplica cuando un lugar esta a menor presión que sus alrededores, provocando ya sea un a implosión o flujo de aire de la zona de mayor presión a la de menor presión.
Presión atmosférica: 2. a 80°C, las presiones de vapor del benceno y el tolueno puros son de 753 mmHg y 290mmHg respectivamente. a) Calcule la presión de vapor de cada sustancia por encima de una solución que contenga 100g de cada compuesto. b) Calcule la presión de vapor que se debe aplicar para que esta solución hierva a 80°C. c) ¿ Cuál es la composición que se destilará primeramente a esta temperatura? _ Datos P. de vapor del Benceno =753 mm Hg P. de vapor del Tolueno = 290 mm Hg a) PA, PB =?
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Pa= PA *XA→
Pa=753
A A B +
=753
r r r +
= 407.51 mmHg
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a.
Pb= PB *XB→
Para a: mA= 100 gr
Pb=290
B B A +
=290
r r r +
= 131,06 mmHg
mB=
100 gr b) Psis =? c)
Psis= Pa + Pb=(407.51 mmHg
Xav=
=
a.
.1 mmHg
= 0.75
. mm Hg 11, mmHg
X bv=
=
+ 131,06 mmHg ) = 540.57 mm Hg
. mm Hg
= 0.25
Pvacio = Patm – Psis → 760 −540.57 mm Hg =220 mm
3. ¿Por qué se debe aplicar el sistema de vacío con el I 2, mercurio rojo, fábricas de azúcar, ácido oxálico ácido cítrico, etc.? . Explique cada caso particular. _
4. Un líquido orgánico comienza a descomponerse a 80°C. Su tensión de vapor es entonces de 36 mmHg. ¿Cómo podría destilarse este líquido? Y ¿por qué? _
Normalmente los líquidos orgánicos que se descomponen a temperaturas bajas deben destilarlos al vacío o a presiones tal que a bajas temperaturas lleguen a igualar con su presión de Vapor. En el laboratorio esto se consigue con un aparato que se llama ROTAVAPOR.
5. El ácido oxálico al someterse al calentamiento, ¿qué se espera obtener como productos de descomposición? _ El ácido oxálico (o ácido etano dioico), con formula C2H2O4 al descomponerse se obtiene almidón, el cual se transforma a menudo en su sal de potasio. Diferentes métodos conllevan la fusión alcalina de la celulosa. También se puede obtener del ácido oxálico el monóxido de carbono e hidróxido de sodio. Y también el formiato de sodio
6. Dos líquidos volátiles miscibles se mezclan a 25 °C. A esta temperatura la presión de vapor de A puro, PA = 100mmHg, y la de B puro es PB = 240. (¿Cuál es la fracción molar de A en el vapor en equilibrio con una solución ideal de 3 moles de A y 5 moles de B?) _ Datos T=25ºC PA=100mmHg
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PSIST=PA+PB=100+240=340 Xa=
=
1
= 0.294
X b=
=
= 0.705
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PB=240mmHg
XA=
. +
=
. 8
= 0.03675
Xa * PA+ X b * PB= Psist ∗ +
Xa=
=
(.∗)+ 1
= 5.092/
7. ¿Cómo explica que inicialmente a la destilación, exista una mezcla ideal entre los componentes a y b y el destilado después de la destilación de vacío contenga también una mezcla con mayor riqueza en uno de ellos?. Entonces, ¿dónde radica la ventaja de la destilación y que se hace para obtener los productos puros separados uno del otro? _ Antes de la destilación los componentes a y b en una mezcla son impuros sin embargo al producirse la destilación a presión reducida solo uno de los componentes es mas puro debido a la diferencia de presiones de vapor de cada componente lo que afecta en las fracciones molares de cada uno y por tanto en su pureza. Para obtener los productos separados puros se debe igualar las presiones de vapor de cada uno de los componentes.
CONCLUSIONES
El punto de ebullición de las sustancias varía en relación directa con la presión. La relación entre la presión aplicada y la temperatura de ebullición de un líquido está determinada por su comportamiento presión de vapor - temperatura. Muchos líquidos orgánicos no pueden ser destilados a presión atmosférica debido a que se descomponen al llegar a su punto de ebullición o por debajo de éste, esto es frecuente en compuestos que ebullen por encima de los 200°C. Estas sustancias se purifican o separan por una destilación a presión reducida para evitar su descomposición. Dicha destilación puede hacerse simple o fraccionada, dependiendo de la mezcla de sustancias que se tenga.
BIBLIOGRAFÍA 1. Herbert Meislich, QUÍMICA ORGÁNICA, serie Schaum, 1978. 2. Furgiss, Hannaford, V. Rogers, G Smith, R Tatchell VOGEL´S TEXTBOOK OF PRACTICAL ORGANIC CHEMISTRY AND QUALITATIVE ORGANIC ANALYSIS. Fourth edition Longman Group Limited, London and New York, 1978.
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