Universidad Nacional Autónoma de México
Facultad de Estudios Superiores Zaragoza
Laboratorio de ciencia básica III
Asesor: QFB. QFB. Jorge Jorge Leonardo Leonardo Sánchez Sánchez Morales Morales
Reporte de práctica no. 6: obtención y purificación del salicilato de metilo
Grupo: 3324
Mazas Méndez Evelin Janet Reyes Palacios Humberto de Jesús
RESUMEN
A partir de una solución de 6.9g de ácido salicílico, 30ml metanol y 8ml de H 2SO4 concentrado que se puso a reflujo aproximadamente 2 horas y media, del cual se tomó una muestra cada media hora, se llevó a cabo la CCF con un estándar de salicilato de metilo, una vez que el R X
se obtuvo igual al estándar se detuvo el reflujo.
A la
muestra que se obtuvo se le hicieron las extracciones necesarias con: agua, bicarbonato de sodio y salmuera, hasta que el pH estuviera en un rango de y 7, se secó con cloruro de calcio. Para la purificación del salicilato de metilo fue necesario hacerlo mediante la destilación a presión reducida, debido a que el salicilato de metilo tiene un alto punto de ebullición.
Al reducirse la presión la temperatura de ebullición disminuyo a 77 ˚C. Después de la destilación, a la muestra obtenida se le midió el índice de refracción y nuevamente la CCF para comprobar la pureza de este.
Introducción
La obtención del salicilato de metilo se lleva a cabo mediante una esterificación. La esterificación es una reacción de sustitución nucleófila en la que el agente nucleofílico es el alcohol, de manera que la molécula de agua se origina por unión del grupo hidróxido, -oh, del ácido y el hidrógeno, H, del alcohol. como se trata de una reacción reversible, la concentración de éster se puede aumentar incrementando las concentraciones del ácido o el alcohol, o disminuyendo la concentración del agua formada mediante un agente deshidratante. El salicilato de metilo es un Ester que se obtiene a partir de ácido salicílico y metanol
que presenta una temperatura de ebullición de 222 ˚C, p or lo cual es necesario llevar a cabo una destilación a presión reducida para su purificación. La destilación a presión reducida se usa para sustancias que tienen un alto punto de ebullición o que se descomponen al alcanzar la temperatura de ebullición. La temperatura de ebullición se encuentra en función de la presión, si se disminuye la presión la temperatura de ebullición también disminuirá, es decir cuando el líquido comienza a hervir a la temperatura en que su tensión de vapor se hace igual a la presión exterior por tanto disminuyendo esta lograra que cambie de fase
a una
temperatura menor que su punto de ebullición normal. Es necesario contar con una fuente de vacío para lograr disminuir la presión y también un manómetro para medir la presión. Es importante saber cuál es la presión con la que se está llevando a cabo la destilación para poder conocer la temperatura de ebullición. La lectura del nomograma nos ayuda establecer esta temperatura.
Objetivos o
Obtener el salicilato de metilo a partir del ácido salicílico y metanol.
o
Purificar el salicilato de metilo mediante la destilación a presión reducida.
o
Determinar el punto de ebullición a presión reducida mediante el uso del nomograma.
o
Aplicar las pruebas necesarias para determinar la pureza del salicilato de metilo.
Hipótesis
Mediante los reactivos: ácido salicílico, metanol
y usando como catalizador se
obtendrá el salicilato de metilo el cual presenta un alto punto de ebullición por lo que se purifica con una destilación a presión reducida para disminuir su temperatura de ebullición y sea un proceso más rápido y eficiente.
Variables
Presión
Temperatura de ebullición.
Procedimiento experimental
Reflujo
En un matraz bola colocar 6.9 g de ácido salicílico y 30 mL de metanol, adicionar poco a poco 8 mL de ácido sulfúrico y agitar suavemente, agregar cuerpos de ebullición y mantener en reflujo por 2 horas y media. Cada 30 minutos llevar a cabo la CCF para medir el RF comparar con un estándar de salicilato de metilo, usar como eluyente la acetona. Cuando se obtiene un Rf cercano a 1 detener el reflujo y poner a bano de agua fría.
Extracción liquido- liquido
Después de que el matraz este frío, pasar la mezcla a un embudo de separación para lavar primero con 50 mL de agua y después con una disolución de bicarbonato de sodio al 5% en porciones de 10 y 30 mL por ultimo lavar con salmuera. Es necesario medir el pH ya que este debe estar entre un rango de 6 y 7. Agregar como agente desecante cloruro de calcio anhidro.
Destilación a presión reducida.
Montar el equipo para la destilación para la presión reducida
(es necesario poner
vaselina en cada instrumento). Medir la presión a la que se está llevando la destilación para determinar la temperatura de ebullición. Una vez que se conecta la bomba para vacío se pone a calentar la muestra recoger el destilado. Medir el índice de refracción de la muestra y el Rf a partir de la CCF.
