Departamento de ciencias básicas Facultad: Química y Farmacia Laboratorio de Química orgánica
LAB. QUÍMICA ORGÁNICA DESTILACIÒN SIMPLE
Jean De La Rans Hameth Rodríguez Daniela Gómez
Jesús Reyes Lemus, Docente 27/02/2015-01
Universidad del Atlántico, Barranquilla Km 7 Antigua Vía Puerto Colombia
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TABLA DE CONTENIDO
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RESUMEN. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3 INTRODUCCIÓN MARCO TEÓRICO
1 OBJETIVOS. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4 1.1 OBJECTIVOS ESPECIFICOS 2.0 PROCEDIMIENTO. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
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2.1 MONTAJE DEL SISTEMA DE DESTILACION 3.0 RESULTADO. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
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4.0 CONCLUSIONES. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
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5.0 ANEXOS 5.1 RESPUESTAS A PREGUNTAS 6.0 BIBLIOGRAFÍA. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
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RESUMEN Cuando se calienta una sustancia liquida y se dejan condensar sus vapores en un recipiente distinto del que se emplea para el calentamiento, se está llevando a cabo una destilación. Cuando se destila una sustancia pura, se efectúa una destilación simple, lo que realmente sucede en este proceso es que se calienta el líquido en un recipiente (balón o
matraz de destilación) hasta que se evaporiza; el vapor pasa a un refrigerante donde se convierte de nuevo en líquido y se recoge luego en un recipiente colector.
ABSTRAC When a liquid substance is heated and allowed to condense vapors in a separate container which is used for heating is carried out by distillation. When a pure substance is distilled, a simple distillation is carried out, what actually happens in this process is to heat the liquid in a container (balloon or distillation flask) until it evaporates, the steam passes to a condenser where it becomes back into liquid and is then collected in a collecting.
INTRODUCCIÓN La destilación simple es una de las operaciones de separación muy utilizada tanto en el laboratorio como en la industria. La destilación es un proceso que consiste en calentar un líquido hasta que sus componentes más volátiles pasan a la fase de vapor y, a continuación, enfriar el vapor para recuperar dichos componentes en forma líquida por medio de la condensación. El objetivo principal de la destilación es separar una mezcla de varios componentes aprovechando sus distintas volatilidades.
de otros líquidos miscibles que presenten un punto de ebullición al menos 25ºC superior al primero de ellos. Es importante que la ebullición de la mezcla sea homogénea y no se produzcan proyecciones. La destilación depende de parámetros como: El equilibrio liquido vapor, temperatura, presión, composición, energía.
Ésta es muy importante en el ámbito de laboratorio desde químicos a microbiológicos, biotecnológicos ya que es en muchas ocasiones se utiliza como disolvente o para limpiar el material.
El equilibrio entre el vapor y el líquido de un compuesto está representado por la relación de moles de vapor y líquido a una temperatura determinada, también puede estudiarse este equilibrio a partir de sus presiones de vapor. La temperatura influye en las presiones de vapor y en consecuencia de la cantidad de energía proporcionada al sistema, también influye en la composición del vapor y el líquido ya que esta depende de las presiones del vapor.
MARCO TEÓRICO La destilación simple es la operación de separar, mediante vaporización y condensación en los diferentes componentes líquidos, sólidos disueltos en líquidos o gases licuados de una mezcla, aprovechando los diferentes puntos de ebullición de cada una de las sustancias ya que el punto de ebullición es una propiedad intensiva de cada sustancia, es decir, no varía en
función de la masa o el volumen, aunque sí en función de la presión. Es el método que se usa para la separación de líquidos con punto de ebullición inferior a 150ºC a presión atmosférica de impurezas no volátiles o
La presión tiene directa influencia en los puntos de ebullición de los líquidos orgánicos y por tanto en la destilación.
Puntos de ebullición, son aquellos puntos o temperaturas de compuestos puros a las que sus presiones de vapor igualan a la presión atmosférica, produciéndose el fenómeno llamado ebullición.
Agua destilada y agua desionizada: El agua en su origen tendría que ser totalmente pura (H2O), pero los diversos “contaminantes” por los que atraviesa (gases atmosféricos, minerales de la tierra…), hace que la fórmula molecular del
agua sea imposible de encontrar en la naturaleza. Es por ello que, si se necesita agua pura para cualquier producto o proceso, surge la necesidad de “re naturalizar” la molécula del agua. Mediante diferentes procesos de laboratorio se logran diferentes tipos de agua, en cambio cabe destacar que el agua destilada no es agua desionizada: El agua destilada es aquella cuya composición se basa en la unidad de moléculas de H2O. Es aquella a la que se le han eliminado las impurezas e iones mediante destilación.
disolverse, forma ácido carbónico, de ahí el aumento de la acidez, que puede ser eliminada hirviendo el agua. El agua desionizada es bastante agresiva con los metales, incluso con el acero inoxidable, por lo tanto debe utilizarse plástico o vidrio para su almacenaje y manejo. Mediante el proceso de destilación se consigue un agua libre de contaminantes, es decir, agua destilada y no como en ocasiones se denomina; agua desionizada.
1 OBJETIVOS
Debido a su relativamente elevada pureza, algunas propiedades físicas de este tipo de agua son significativamente diferentes a las del agua de consumo diario. Por ejemplo, la conductividad del agua destilada es casi nula (dependiendo del grado de destilación) pues a diferencia del agua del grifo común, carece de muchos iones que producen la conductividad.
En la experimentación química, un fenómeno que existe en cualquier líquido o disolución que esté libre de impurezas macroscópicas como el caso del agua destilada, es que, por ejemplo, puede ser calentado en un horno microondas por encima de su punto de ebullición sin hervir.
Por otra parte el agua desionizada o desmineralizada es aquella a la cual se le han quitado los cationes, como los de sodio, calcio, hierro, cobre y otros, y aniones como el carbonato, fluoruro, cloruro, etc. mediante un proceso de intercambio iónico. Esto
significa que al agua se le han quitado todos los iones excepto el H+, o más rigurosamente H3O+ y el OH-, pero puede contener pequeñas cantidades de impurezas no iónicas como compuestos orgánicos. Es parecida al agua destilada en el sentido de su utilidad para experimentos científicos, por ejemplo en el área de la química analítica donde se necesitan aguas puras libres de iones interferentes. El agua desionizada puede cambiar su pH con facilidad al ser almacenada, debido a que absorbe el CO2 atmosférico. Éste, al
Conocer y comprender algunos conceptos sobre el proceso de destilación, presión de vapor, punto de ebullición, volatilidad, así como con el manejo del material de laboratorio. Capacitar al estudiante en el manejo de la técnica de destilación simple Establecer los principios teóricos en los cuales se basan estas técnicas con el fin de que el estudiante pueda aplicar las variables específicas en la resolución de problemas.
1.1 Específicos
Separar sustancias volátiles y no volátiles de una muestra de agua impura. Separar sólidos de líquidos y líquidos de líquidos aplicando la técnica de la destilación simple.
2 PROCEDIMIENTO 2.1 montaje del destilación simple
sistema
de
Se agregaron los 25 ml de agua impura(agua de grifo) que en su mezcla ya preparada contenía sal e hidróxido de amonio, ya que la cantidad de agua que se va a destilar no tiene que ser mayor que la mitad de la capacidad del recipiente donde se va a echar , ya que se quiso evitar que al momento en que el vino comenzara a ebullir, parte de
este no pase al refrigerante ya que no se estaría efectuando correctamente el proceso , enseguida se pasó esta medición a un balón de fondo plano de 250 ml debidamente limpio y seco y se añadieron algunas cuencas de vidrio para que la ebullición no tenga grandes sobresaltos .
refrigerante completamente y el condensado se realizara satisfactoriamente. (Fig. 1.2)
Enseguida se puso el termómetro en su adaptador y que el graduado quedara visible para la toma de la temperatura, luego se colocó en la cabeza de destilación en donde el bulbo del termómetro quedo ligeramente por debajo de la salida hacia el refrigerante de tal manera que el vapor alcanzara a envolver completamente el bulbo del termómetro y se pueda medir bien la temperatura. (Fig. 1) Por último para comenzar el destilado se pidió el visto bueno del profesor sobre el montaje final.
3 RESULTADOS
Esta parte del montaje se puso sobre la placa de calentamiento, y se fijó al soporte universal mediante pinzas. Enseguida se conectaron los tubos de goma al refrigerante, el de la parte inferior se conectó al grifo y el de la superior se dejó en el desagüe para recibir el agua. Se revisó que todas las partes quedaran bien fijas para evitar posibles escapes durante el proceso, y se abrió la llave del grifo para que empezara a circular el agua para que enfríe las paredes del
Preparamos la muestra problema en el Erlenmeyer, agregando a 25 ml de agua, la sal y el hidróxido de amonio. Agitamos y concluimos que era incolora, pero presentaba un olor característico que no pudimos diferenciar y darle significado, pero era un olor extraño, excéntrico y extravagante Al agregas una gota de la solución resultante en papel indicador, para determinar el ph de la primeras solución, obtuvimos pH= 10
Determinar color, olor, puesto que la práctica era cualitativa más no cuantitativa.
Continuando con la práctica agregamos 2 o 3 gotas de cristal violeta para dar color a la solución, añadimos trocitos de vidrios y luego procedimos a realizar el montaje, explicado por el maestro Así: Podemos observar en la que, añadimos a las indicador; a lo obtenido destilación. eso con el fin pH de cada uno
anterior imagen muestras papel del proceso de de determinar el
4 CONCLUSIONES Calentamos el balón de destilación de tal manera que el calentamiento fuese lento y uniforme. Cuando la solución comenzó a bullir, disminuimos el flujo de gas hasta obtener una ebullición uniforme y suave. Anotamos la temperatura del vapor que está destilando cada medio minuto, tomando como tiempo cero el momento en que aparezca la primera gota de condensado. La primera gota comenzó a aparecer desde los 100°C Luego procedimos a tomar 3 ml del condensado, es decir lo obtenido, lo colocamos en cada uno de los tubos de ensayo que en total eran 6. Pasamos a
Se puede concluir que la destilación simple es una técnica muy útil en el momento de separar gases, que está fuertemente ligada a los diferentes puntos de ebullición de los líquidos que compongan la mezcla a destilar. También que los resultados de la destilación dependen tanto de la muestra que se esté utilizando para este procedimiento y de los implementos de laboratorio ya que si utilizamos implementos con una capacidad que no sea la adecuada para la muestra se pueden alterar los destilados e incluso dañar el montaje.
5 ANEXOS 5.1 Respuestas a preguntas
1) Consulte los fundamentos fisicoquímicos
vaporice y por medio del condensador vuelva al estado líquido.
Se usa para separar de líquidos con puntos de ebullición inferiores a 150ºC de impurezas no volátiles, o bien para separar mezclas de dos componentes que hiervan con una diferencia de puntos de ebullición de al menos 60-80°C. Mezclas de sustancias cuyos puntos de ebullición difieren de 30-60°C se pueden separar por destilaciones sencillas repetidas, recogiendo durante la primera destilación fracciones enriquecidas en uno de los componentes, las cuales se vuelven a destilar. Para que la ebullición sea homogénea y no se produzcan proyecciones se introduce en el matraz un trozo de plato poroso (o agitación magnética).
Este proceso es de gran utilidad ya que se pueden tanto separar mezclas, como se pueden purificar las mismas
de la destilación simple.
El líquido que se quiere destilar se pone en el matraz (que no debe llenarse mucho más de la mitad de su capacidad) y se calienta con la placa calefactora. Cuando se alcanza la temperatura de ebullición del líquido comienza la producción apreciable de vapor, condensándose parte del mismo en el termómetro y en las paredes del matraz. La mayor parte del vapor pasa al refrigerante donde se condensa debido a la corriente de agua fría que asciende por la camisa de este. El destilado (vapor condensado) escurre al matraz colector a través de la alargadera.
La existencia de una capa de sólido en el fondo del matraz de destilación puede ser causa de violentos saltos durante la destilación, especialmente si se utiliza una calefacción local fuerte en el fondo del matraz. La calefacción de un matraz que lleva cierta cantidad de sólido depositado en el fondo se debe realizar siempre mediante un baño líquido. El proceso de destilación simple se basa en el punto de ebullición de los compuestos que se encuentran en una mezcla ya que estos deben ser diferentes para que así el compuesto con menos punto de ebullición se
2) Consulte los siguientes conceptos y relaciónelos con el experimento soluciones, fracción, mezcla homogénea. Cambio físico, cambio químico, líquido homogéneo. Cambio físico: Pueden definirse como aquellos cambios que sufre la materia en su forma, en su volumen o en su estado, sin alterar su composición o naturaleza. Así, si se calienta un bloque de hielo a determinada temperatura, este
se licua, es decir, pasa al estado sólido al líquido modificando su forma y volumen pero conservando su naturaleza, pues antes del cambio se tenía agua sólida y después del cambio se tiene agua líquida; pero si se continúa el calentamiento, finalmente se alcanzará la temperatura de ebullición y el agua pasa al estado de vapor conservándose inalterable en todos los casos, la composición de ésta.
Fracción: es una cantidad recogida de una muestra, en un proceso de separación. En el proceso una mezcla se separa en las fracciones que tienen composiciones que varíen según un gradiente.
Cambio químico: Estos conllevan una variación en la composición de la naturaleza de la materia, es decir a partir de una porción de material llamada reactivo, se obtiene un material distinto denominado Producto, por medio de una reacción de una reacción química y en la cual pueden influir diversos factores tales como la luz, presión, u otras sustancias reactivas. La formación del óxido de hierro sobre la barra de metal constituye un caso de cambio químico, puesto que el óxido de hierro (producto) no es el mismo que el hierro puro (reactivo)
Soluciones: son mezclas homogéneas las cuales entran formadas por 2 o más compuestos, los cuales no reaccionan entre si lo que quiere decir que cada uno tiene propiedades químicas diferentes y se encuentran en proporciones diferentes dependiendo de que mezcla sea. De acuerdo a las proporciones de los compuestos se le halla la concentración. 3) Por qué no se evapora de repente todo el líquido del matraz de destilación cuando se alcanza el punto de ebullición en la mezcla que se desea destilar? Precisamente si se evapora todo el líquido no podría haber separación y de hecho en eso consiste la técnica separar líquidos los cuales sean homogéneos pero que sus compuestos tengan diferentes puntos de ebullición por ende no bulle el líquido totalmente, lo que no bulle es simplemente porque tiene un punto de ebullición mucho mayor al líquido que se alcanza a destilar. 4) ¿Por qué no se debe llenar un balón de destilación mucho más de la mitad de su capacidad?
Liquido homogéneo: es aquel que todos sus componentes se encuentran completamente diluidos,
es decir, no hay partículas solidas ni en ningún otro de los estados en q la materia se puede encontrar. Mezcla homogénea: una mezcla homogénea es aquella en que los componentes no se pueden identificar a simple vista, solo se nota una fase, pero el hecho que solo se note una fase no quiere decir que los compuestos estén reaccionando de hecho estos se pueden separar por métodos físicos dependiendo la mezcla que sea.
La principal razón es que si se llena el balón el líquido va a saturar el refrigerante lo que hace que pueda salir liquido sin ser destilado, otra de las razones es porque si se llena al empezar a bullir se forman burbujas, que se pueden evitar con piedritas de ebullición, estas también pueden salpicar y colarse en el destilado.
5) ¿Cuál es la desventaja de utilizar un matraz de destilación cuya capacidad es cuatro, cinco o más veces el volumen del líquido que se va a destilar? La desventaja seria que se tendría problemas para recoger el destilado, en qué sentido, cuando se
calienta la muestra a separar el primer líquido que se vaporice al ser un gas debe
esparcirse por todo el recipiente para así empezar el proceso de destilación, si tenemos un muestras muy grande el gas se esparcirá mucho más, abra menos presión, lo que hace que sea poco el destilado que se recoja, además si se quiere obtener más destilado, tendría que postergar el calentamiento y si hacemos esto corremos el riesgo de que otro liquido con un punto de ebullición un poco más alta que la del primer líquido y entonces tendríamos dos destilados en uno. 6) Un líquido orgánico comienza a descomponerse a 80 ºC. Su tensión de vapor es entonces de 36 mm. ¿Cómo podría estilar este líquido? En estos casos, se utiliza una destilación al vacío, ya que un líquido bulle cuando su presión de vapor se iguala con la P externa. Si uno baja la presión, hace que la presión de vapor se iguale con la externa a una temperatura menor que la de ebullición normal, que es a 1atm de presión. Entonces, se puede destilar con una temperatura menor a la cual descompone. En este caso por medio del vacío se hace que la presión baje por ende la temperatura de ebullición también disminuirá. 7) Si el bulbo termométrico no se mantiene húmedo con condensado durante la destilación, la lectura del punto de ebullición ¿será más alta o más baja? Dese una explicación. La temperatura sería más alta, ya que al obtener el vapor del líquido este tiene su temperatura de ebullición que va a ser menor que el residuo ósea de lo que aún no ha alcanzado su punto de ebullición, mientras que si no estuviese húmedo por el condensado el termómetro marcaria la temperatura de la muestra que aún se está calentando y por ende sería más alta.
8) Cítense dos razones que justifiquen el que el agua fría en un refrigerante se haga circular en sentido ascendente desde la tubuladura inferior a la superior y no en sentido contrario.
Si se realiza el recorrido del agua en contracorriente con el vapor destilado el agua logra absorber todo el calor esto hace que el vapor del destilado se convierta rápidamente en liquido
Si se coloca de arriba hacia abajo el agua va a caer sin hacer ninguna presión, lo que hace que el tubo interno del condensador por donde va a pasar el vapor del destilado no se enfría lo suficiente esto hace que del condensador salga el vapor de lo que se pensaba destilar.
BIBLIOGRAFIA
Brown, Le May y Bursten .QUIMICA, LA CIENCIA CENTRAL, 7 ed. México. Pearson –Prentice hall, 1998.
Chang, R. QUIMCA. 06 ed. México, McGraw Hill.1999.
Patiño Margarita. química básica, prácticas de laboratorio, destilación de vino tinto.
Jhonson R Carl, Pasto Daniel, determinación de estructuras orgánicas, destilación simpleBarcelona. Reverte 1981.
