Hasil Dan Pembahasan Sulfanilamid

PEMBAHASAN

Dalam Dalam analis analisis is bahan bahan baku sulfani sulfanilam lamid id kuanit kuanitati atiff secara secara titrim titrimetr etrii ini dilakuk dilakukan an identi identifik fikasi asi dengan dengan metode metode titras titrasii nitrim nitrimetr etri. i. Metode Metode ini dipili dipilih h karena karena Metode Metode nitrim nitrimetr etrii merupakan metode yang tepat untuk menganalisis bahan baku sulfanilamid yang memiliki pH 56 yang yang nantiny nantinyaa dapat dapat dititr dititrasi asi dengan dengan pentit pentiter er NaNO2 NaNO2 dalam dalam suasan suasanaa asam. asam. elain elain itu! itu! sulfanilamid "uga memiliki gugus beta laktam dalam strukturnya sehingga akan membentuk  garam dia#onium bersama dengan sampel. $ugus amina pada sulfanilamid merupakan gugus amina aromatis primer sehingga dapat langsung direaksikan tanpa harus dihidrolisis terlebih dahulu. Hal pertama yang dilakukan adalah pembuatan Natrium Nitrit %!& N dalam & ' dengan cara menimbang seksama (!) gram NaNO2 dilarutkan dalam a*uades ad &%%% m'. +ika! dalam  prosedur terdapat kata , seksama maka berat yg ditimbang harus tepat (!) gram. ebel ebelum um dila dilakuk kukan an titr titras asii nitr nitrim imet etri ri perl perlu u dila dilakuk kukan an pembak pembakua uan n natr natriu ium m nitr nitrit it.. embakuan berfungsi untuk mengetahui kadar sebenarnya yang dimiliki oleh natrium nitrit. /sam nitrit merupakan senya0a yang tidak stabil dan mudah teroksidasi men"adi asam nitrat oleh oleh udara! udara! maka maka dari dari itu laruta larutan n natri natrium um nitrit nitrit merupakan merupakan laruta larutan n baku sekund sekunder er sebaga sebagaii  pentiter. Natrium nitrit dibakukan d ibakukan dengan asam sulfanilat yang merupakan larutan baku primer. embakuan dilakukan secara duplo untuk mengurangi tingkat kesalahan. ertama-tama! /sam ulfanilat ditimbang sebanyak %!&%&1 dan %!&%&6 gram kemudian dilarutkan dalam 25 m' a*uades sebagai pelarut kemudian dilarutkan dalam labu erlenmyer! lalu ditambahkan 5 m' Hl 1N. 3emudian dimasukkan 5 tetes tropeolin-oo dan ) tetes metilen blue. Didinginkan dalam &5o! lalu ditambahkan 34r sebanyak %!%&% gram dan %!%% gram. 'alu dititrasi! sehingga ter"adi perubahan 0arna dari ungu ke biru hi"au. Hl berfungsi untuk membuat suasana asam dan membentuk asam nitrit. ada percobaan ini digunakan 2 macam indikator! yaitu indikator  dalam dalam dan luar! luar! untuk untuk menent menentukan ukan titik titik akhir akhir titras titrasii secara secara isual isual yang yang diharap diharapkan kan bisa bisa mendapatkan hasil yang akurat. 7ndikator yang pertama digunakan adalah "enis indikator dalam. ertama indikator dalam dimasukkan ke dalam 8rlenmeyer! yaitu indikator tropeolin OO dan metilen biru. 9ropeolin OO merupakan indicator asam-basa yang ber0arna merah dalam suasana asam dan ber0arna kuning bila dioksidasioleh adanya kelebihan asam nitrit men"adi senya0a yang tidak ber0arna! sedangkan metilen biru sebagai pengkontras 0arna sehingga pada titik  akhir titrasi akan ter"adi perubahan dari ungu men"adi biru sampai hi"au. Metilen blue harus di

tambahkan sebagai pengontras 0arna karena titik akhir dari indikator 9ropeolin OO ini transparan sehingga sulit untuk membedakan keada an saat mendekati titik akhir titrasi. elain itu! digunakan pula indikator luar yaitu dengan pengolesan sampel akhir titrasi  pada pasta kan"i-37 yang diletakkan diluar 8rlenmeyer. 7ndikator ini memiliki kelebihan dimana untuk beberapa #at lebih tepat dipakai karena perubahan 0arna lebih "elas karena dilakukan  pengolesan diatas pasta kan"i yang memudahkan isualisasi titik akhir titrasi! tetapi indikator ini kurang praktis akibat akan terlalu seringnya penotolan sehingga terdapat kemungkinan #at terbuang. :eaksi yang ter"adi pada saat titik akhir titrasi dapat dituliskan sebagai berikut;  NaNO2 < Hl = HNO2 < Nal 37 < Hl = 3l < H7 2 H7 < 2 HONO = 72 < 2 NO < 2H2O 72 < kan"i = kan"i iod > biru? >@ulfikar! 2%&%?. 9itik akhir titrasi tercapai apabila pada penggoresan larutan yang dititrasi pada pasta kan"i-iodida akan terbentuk 0arna biru segera! sebab 0arna biru "uga terbentuk beberapa saat setelah dibiarkan di udara! hal ini disebabkan karena oksidasi iodida oleh udara >O2? menurut reaksi. 1 37 < 1 Hl < O2 = 2H2O < 272 < 1 3l 72 < kan"i = kan"i iod >biru? >@ulfikar! 2%&%?. embakuan ini dilakukan pada suhu kurang dari &5o karena asam nitrit yang diperoleh dari reaksi natrium nitrit dengan asam klorida tidak stabil dan mudah terurai dalam suhu kamar. elain itu! garam dia#onium yang terbentuk pun tidak stabil. 3etidakstabilan ini dikarenakan garam dia#onium yang terbentuk mudah terdegradasi membentuk senya0a fenol dan gas nitrogen sehingga reaksi dilakukan pada suhu diba0ah &5o. :eaksi dia#otasi dapat dipercepat dengan panambahan garam kalium bromide sebagai katalis. aat menggunakan indikator luar pun! suhu harus diba0ah &5o karena bila suhu tinggi garam dia#onium akan pecah uap NO hasil tidak akurat dan dapat menyebabkan ter"adinya titik  akhir palsu! bila menggunakan indicator dalam suhunya tidak harus &5o tetapi harus tetap di"aga supaya tidak terlalu tinggi. enetesan NaNO2 dari buret "angan terlalu cepat karena pembentukan garam dia#onium memerlukan 0aktu yang lama. Hal ini dikarenakan pembentukan garam dia#onium termasuk  reaksi 8ndoterm yang reaksinya lambat! sehingga kesetimbangan bergeser ke kanan. 4ila

 penetesan terlalu cepat asam nitrat belum bereaksi dengan sampel begitu diteteskan dengan indicator luar akan menimbulkan 0arna biru langsung! maka hasil tidak akurat. pH harus asam karena apabila keasaman kurang maka titik akhir titrasi tidak "elas dan garam dia#onium yang terbentuk tidak sempurna karena garam dia#onium tidak stabil pada suasana netral atau basa  pemakaian 34r harus dilakukan untuk tetap menstabilkan suhu diba0ah &5o. etelah titrasi selesai! Normalitas NaNO2 dapat diketahui. Normalitas NaNO 2 yang didapatkan sebesar %!%2  N. roses selan"utnya adalah titrasi nitrimetri untuk mengetahui kadar sulfanilamid dengan menggunakan NaNO2 yang telah dibakukan dengan asam sulfanilat. 9itrasi dilakukan secara triplo yang berfungsi untuk mengurangi kesalahan. ertama-tama! ditimbang & gram sampel sulfanilamide. ampel sulfanilamide yang didapatkan berupa salep! sehingga aselin yang menempel pada salep harus dihilangkan dengan cara pemanasan. 3emudian dilarutkan dengan 2% m' Hl 1N dan &5% m' a*uades. 'arutan dipanaskan dengan sesekali digoyang. etelah aselin larut! larutan didinginkan hingga &5o. 3emudian ditambahkan 34r %!%%& gram. 'alu dititrasi dengan NaNO2 %!%2 N. 3emudian ditambahkan 5 tetes tropeolin-oo dan ) tetes metilen  blue! sehingga akan ter"adi perubahan 0arna dari ungu men"adi biru. 'alu ditotolkan pada pasta kan"i! sehingga ter"adi perubahan 0arna men"adi ungu. 9itrasi dilakukan diba0ah suhu ruang dengan mengkondisikan analit dengan pendinginan  pada 0adah es. ampel dilarutkan dengan a*uades dan dibuat men"adi suasana asam sehingga dilakukan penambahan Hl pada sampel. uasana asam yang diinginkan berada pada pH 2! karena pada pH ini akan terbentuk garam dia#onium. pH "uga tidak boleh terlalu asam atau terlalu basa! karena "ika pH terlalu asam reaksi kesetimbangan bergeser ke kiri dan apabila pH terlalu basa! asam nitrit sulit untuk terbentuk. Hl "uga berfungsi untuk membentuk asan nitrit. 3emudian ditambahkan &5% m' a*uades sebagai pelarut. Hal ini didasarkan karena ulfanilamid larut dalam air berbeda dengan ulfametoksa#ol yang tidak larut air! sehingga harus dilarukan menggunakan asam asetat glasial. 3emudian larutan dipanaskan untuk menghilangkan aselin! kemudian didinginkan hingga &5o karena pembentukan garam di#aonium dapat terbentuk pada suhu &5o. 3emudian dilakukan penambahan 5 tetes tropeolin dan ) tetes metil "ingga sebagai indikator dalam dan disiapkan pasta kan"i iodide sebagai indikator luar. ampeldititrasi perlahan! tidak lupa dalam kondisi diba0ah suhu ruang! pelan A pelan agar reaksi dia#otasi ber"alan

sempurna. Dan setelah berubah 0arna dari ungu men"adi biru dipastikan kembali dengan mengoleskan sedikit sampel pada pasta kan"i dan memastikan perubahan 0arna biru. Dalam nitrimetri! 48 suatu senya0a sama dengan 4M nya karena & mol senya0a  bereaksi dengan & mol asam nitrit dan menghasilkan & mol garam dia#onium. Maka setelah dilakukan pembakuan dan titrasi nitrimetri didapatkan perhitungan sebagai berikut;  NNaNo 3 x VNaNO 3 X BE x 100 3adar B mg sampel Hasil perhitungan kadar pertama didapatkan sebesar 2&!C& kemudian yang kedua sebesar 2&!)CC dan terakhir yang ketiga sebesar 2%!1)(. etelah dirata-ratakan didapatkan kadar sebesar 21,269% ! sedangkan persen kadar yang sebenarnya sebesar 2%!&C%. ehingga dapat dihitung kesalahan dengan cara;  Kadar sampel− Kadar sebenarnya x 100 3esalahanB  Kadar sampel 21,981 − 20,180

3esalahanB

21,981

 x 100

3esalahanB5!&2 Didapatkan kesalahan sebesar 5!&2 dan range kesalahan yang diperbolehkan sebesar  5-&%. 3esalahan ini dapat disebabkan karena pada saat titrasi sampel! sampel yang akan diukur  triplo tidak dibagi langsung men"adi tiga beaker glass! namun hanya men"adi satu beaker glass! seperti larutan stock kemudian baru dibagi kedalam tiga beaker glass sebanyak 2% m'. Hal inilah yang menyebabkan penyimpangan pada perhitungan kadar dimana mg sampel yang digunakan harus dikonersikan dari 2% m' men"adi gram dan didapatkan sebesar &))!)) mg! sehingga pada  perhitungan kadar mg sampel yang diisikan sama semua. eharusnya banyaknya sampel yang digunakan bergantung dari yang ditimbang. 3emudian! beberapa kemungkinan lain seperti kurangnya perhatian pada kondisi kondisi yang diperlukan dalam titrasi nitrimetri! perlakuan  persiapan sampel seperti pada saat hidrolisis! indikator yang telah rusak atau kurang presisi ataupun persiapan alat bahan yang kurang baik dan terkontaminasi sehingga menyebabkan ter"adinya penyimpangan pada hasil titrasi nitrimetri.

KESIMPULAN

reparasi sampel sediaan semisolid >salep ulfanilamid? untuk analisis kuantitatif #at aktif dapat dilakukan. emilihan metode analisis senya0a dengan gugus fungsi amin aromatis dapat diketahui! yaitu untuk amin aromatis primer >ulfanilamid dan sulfametoksa#ol? dapat langsung dititrasi! amin aromatis sekunder >arasetamol? harus dihidrolisis terlebih dahulu! dan amin aromatis tersier tidak dapat direaksikan. 3onsentrasi ulfanilamid dalam sediaan semisolid! salep! dapat diketahui dengan titrasi nitrimetri. Didapatkan hasil analisis olumetrik kadar  sampel ulfanilamid pada sampel salep kelompok C yaitu 2&!26.

DAFTAR PUSTAKA

@ulfikar.

2%&%.

Nitrimetri.

9ersedia

online

di

http://www.chem-is-try-

org/materi_kimia/kimia_kesehatan/pemisahan_kimia_dan_analisis/ titrasi_nitrimetri  EDiakses  pada 2) Maret 2%&6F.