D
U N E X P
ETERMINACIÓN DE LA CONCENTRACIÓN DE SODIO MEDIANTE EL ANÁLISIS POR EMISIÓN ATÓMICA MOLECULAR
UNEXPO -Vicerrectorado Barquisimeto. Laboratorio de Análisis Instrumental. Sección 02. 12/07/2011. Herick E. León F. Exp.: 20041-0191
ESUMEN: R ESUMEN
En la experiencia realizada se determinó la concentración de sodio en una bebida comercial utilizada para reponer electrolitos perdidos cuando el organismo es sometido a una actividad física “Gatorade”, con un contenido de sodio reportado en la etiqueta de 450 ppm, a través del uso de la técnica de espectroscopia de emisión atómica en llama. Se construyó una curva de calibración de emitancia vs concentración de sodio, mediante la medición de la emitancia de soluciones patrón de sodio de concentración variable entre 0-1 ppm a intervalos de 0,2 ppm, preparadas a partir de una solución estándar de 1000 ppm en Na. Luego de la muestra muestra problema se odtuvo odtuvo la siguiente siguiente concentración concentración (58.075± 0.305) ppm, con error de 3.21%. A continuación se midió la emitancia del Gatora Gatorade, de, previa previass dil diluci ucione oness en 100 ml cada cada una, una, hallá hallándo ndose se que conte contení níaa una concentración de sodio de (455.87 ± 3,975) 3,975) ppm, ppm, valor valor deriva derivado do de la curva curva de calibración obtenida, presentado un error relativo al reportado en la etiqueta de 1.31%.
átomo, átomo, permitiendo permitiendo que se desprendan desprendan con
Introducción
facilidad y así emitir La espectroscopia es la ciencia que estudia
una una radi radiac ació ión, n, sien siendo do mu muyy efici eficien ente te la
la inte intera racc cció iónn entr entree la rad radiaci iación ón y la
técnica de emisión atómica [2]. La fuente
materia. En específico, la espectroscopia de
de emis emisió iónn por por exce excelen lenci ciaa es la ll llam ama. a.
emis emisió iónn atóm atómic icaa se basa basa en la ener energí gíaa
Anteriormente, y en los primeros equipos
emitida por un átomo al pasar del nivel
desa desarr rrol ollad lados os para para emis emisió iónn atóm atómic ica, a, la
exci excita tado do
La
muestra se añadía directamente a una llama
radiac iación ión emitida ida está en la región
producida en un mechero y se observaba su
ultr ultrav avio iole leta ta visib isible le útil útil para para anál anális isis is
camb cambio io de colo color. r. En la actu actual alid idad ad,, la
cualitativos y cuantitativos de los elementos
muestra emite cuando es excitada eléctrica
especialmente metálicos y en específico los
o térm térmic icam amen ente te,, usan usando do una una ll llam ama, a, un
meta metale less alc alcalin alinoos por por ten tener un rad radio
plasma, etc. Otros elementos necesarios de
atóm atómic icoo
los los equi equipo poss de emisi emisión ón atóm atómic icaa son son un
al
esta estado do fund fundam amen enta tal. l.
grand rande, e,
gene genera rand ndoo
que
los los
electrones de la última capa de energía se encu encuen entr tren en meno menoss unid unidos os al núcle núcleoo del del
sistema dispersivo y un detector. [3]
la intensidad de radiación disminuye, En la EEA la llama es la que proporciona la
provocando un error en la experiencia. [2]
energía para llevar los electrones del átomo libre desde su estado basal hasta estados de
En la EEA las muestras líquidas son
excitación, por lo tanto el proceso de
nebulizadas y llevadas a la llama por el
emisión ocurre en dos pasos:
flujo de gas. La fuente de excitación debe
∆ 1. Átomo en estado fundamental →
disolver, atomizar y excitar los átomos de la sustancia a analizar. La llama provee
Átomo en estado excitado. 2. Átomo en estado excitado
energía suficiente para promover los →
Átomo en estado fundamental + hV.
átomos a niveles de energía altos. A medida que los átomos vuelven al estado estable, la radiación emitida pasa a través del
El método de emisión atómica posee dos
monocromador que aísla la longitud de
características fundamentales: la primera es
onda especificada para el análisis requerido.
la especificidad, referida al carácter único
Un fotodetector mide la fuerza de la
del tipo de longitud de onda producido por
radiación seleccionada la cual es luego
cada
amplificada y enviada a un dispositivo de
elemento;
sensibilidad,
la
segunda
provocando
elevada como
lectura. [3]
consecuencia una alta eficiencia no solo del proceso de excitación, sino de los medios
Para evitar que ocurra la ionización del
de detección disponibles. [1]
analito se utiliza un supresor iónico el cual es una sustancia con características de
La variable más importante de la técnica es
estándar primario que contiene un potencial
la temperatura de la llama controlada por la
de ionización bajo por lo cual al ionizarse
naturaleza del combustible y del oxidante.
producirá un gas de electrones que por el
Generalmente, al aumentar la temperatura
principio de L´Chatelier desplazará el
de la llama, aumenta la intensidad de
equilibrio hacia la formación de átomos en
emisión. Sin embargo, esto no sucede con
su estado fundamental. [3]
elementos tales como sodio, potasio o litio
Para determinar si es conveniente analizar
debido a que al calentarlos, los electrones
un determinado analito por emisión en
externos pasan a niveles de energía más
llama se utiliza la expresión de Boltzman.
elevados hasta abandonar
totalmente al
En esta expresión, la intensidad de la
átomo y convirtiéndose en un ión. En
radiación emitida es proporcional al número
consecuencia,
de átomos excitados térmicamente y estos
como
los
electrones
desprendidos en la ionización no vuelven a su estado fundamental, no emiten energía y
vienen dados por la siguiente formula: N e N o
=
P e P o
*
e
−∆ E
k *T
el proceso de la emisión atómica porque no Donde,
pueden ser convertidos rápidamente en
Ne y No: Número de átomos en estado
estado gaseoso, y la concentración evidente
excitado y fundamental, respectivamente.
de los átomos neutros estará limitada por la
Pe y Po: Factores estadísticos determinados
volatilización incompleta.
por el número de estados con igual energía
Propiedades de las soluciones: las sales y
en cada nivel cuántico.
los compuestos agregados impiden la
∆
E: Diferencia de energía en Joule entre el
evaporación del solvente. La viscosidad
estado excitado y el fundamental.
también afecta;
es necesario que las
K: Constante de Boltzman (k=1.38*10 -23
viscosidades de las soluciones estándar sean
Joule/K)
lo más semejante posibles a las de la
T: temperatura de la llama en K. [3]
muestra. [2]
Interferencias en espectroscopia de
Ventajas y desventajas de la aplicación
emisión atómica en llama:
de este método: •
Ventajas
Interferencia espectral: ocurre cuando el
- Es un buen método para análisis de trazas
elemento de análisis y la interferencia
con concentraciones del orden de ppm.
tienen casi la misma longitud de onda
- Utilizados para todos los metales,
Emisión de fondo: Ocurre cuando el fondo
especialmente los metales alcalinos y otros
resulta sólo de los gases de la llama, así se
elementos ocasionales.
puede provocar error al aspirar el solvente
- Utilizado para poca cantidad de muestra.
puro dentro de la llama y restando la lectura
- Las muestras pueden analizarse sin
de la emisión resultante de las subsecuentes
preparaciones, sin separaciones químicas
lecturas de la muestra.
previas.
Autoabsorción: Se provoca cuando cuando
- Método es bastante rápido.
la energía radiante viaja y es absorbida por
•
Desventajas
átomos de su misma clase, y así debilita la
- La muestra se destruye durante el proceso
fuerza de la línea espectral.
de medida.
Ionización: una llama oxígeno-gas posee
- El equipo es caro sobretodo para
suficiente energía para ionizar ciertos
elementos pesados o muestras complejas
metales. En consecuencia, disminuye la
(aparatos más grandes).
cantidad de átomos neutros para ser
- Precisión y exactitud limitada a un 5%.
excitados, y así disminuye la intensidad del
- El método se limita al análisis de
espectro atómico y aumenta el iónico.
elementos, no se puede utilizar para
Influencia
determinar el estado de combinación de una
de
aniones:
los
aniones
provenientes de ácidos y sales disminuyen
sustancia. [1]
para aquellos elementos difíciles de Comparación de la emisión atómica con
determinar. El método también ha sido
la absorción atómica:
aplicado, con varios grados de éxito, en la determinación de quizá la mitad de los
•
Sólo es posible observar un
elementos de la tabla periódica. [3]
pequeño número de elementos a límites
Se ha utilizado también para el análisis de
de concentración más bajos con la
una amplia variedad de materiales, como
emisión atómica que con la absorción
cementos, vidrios y aguas naturales, siendo
atómica.
aún su aplicación más importante la
•
determinación de metales alcalinos.
La respuesta de un fotómetro de
emisión es lineal entre ciertos límites
Objetivos:
con respecto a la concentración, mientras que los resultados de un
Objetivo General:
fotómetro de absorción atómica que
Determinar
sigue la ley de Beer guardan una
concentración de Sodio en una solución
relación
problema
logarítmica
con
la
experimentalmente de
concentración.
(Gatorade),
•
Espectroscopia
La absorción provee un rango de
una
bebida
mediante
la
Emisión
la
hidratante
técnica
de
Atómica
en
concentración mucho más grande para
Llamas.
hacer las medidas.
Objetivos Específicos:
•
• Afianzar los conocimientos sobre la
La Absorción atómica no es usada
para análisis cualitativos por el uso de
técnica de Emisión Atómica en Llama.
las lámparas, en cambio es muy
• Elaborar una Curva de Calibración de
cuantitativos
Emitancia Vs Concentración, para lograr
porque no es tan sensible a las
determinar la concentración de Sodio en
interferencias químicas. [2]
una
utilizado
en
análisis
muestra
de
bebida
hidratante
(Gatorade), valiéndose de la Ley de Beer Aplicaciones cuantitativas de la emisión
para establecer los rangos de linealidad.
atómica en llama:
• Verificar la importancia del uso de un supresor iónico en la técnica de Emisión
Sus aplicaciones más importantes
Atómica en Llama.
han sido el análisis de sodio y potasio, particularmente en tejidos
y
fluidos
biológicos. Por razones de conveniencia,
Parte Experimental: •
Equipos y Materiales
rapidez y libertad relativa de interferencias, la espectroscopia de emisión atómica en
- Espectrofotómetro de absorción atómica,
llama se ha convertido en el método elegido
en el modo de emisión, marca PERKIN-
ELMER MODELO 3100, el cual consta de
madre de 100 ppm. Se continuaron las
un nebulizador, monocromador Czerney-
diluciones tomando una alícuota de 10,00
Turner, Fotomultiplicador y un registrador.
ml de esta nueva solución diluida y se
Su funcionamiento consiste en que el haz
enrazó en un balon aforado de 100,00
que proviene de la fuente de la llama llega
0,01 ml obteniéndose una solución de 10
al monocromador de red, el cual separa por
ppm.
difracción las longitudes de onda en sus
- Para preparar los patrones los cuales están
componentes individuales y un tubo
en un rango entre 0-1ppm se tomó de la
fotomultiplicador actúa como transductor.
solución diluida de 10 ppm alícuotas de 2,0;
La salida de éste se utiliza para alimentar
4,00; 6,00; 8,00 y 10,00 ml. Y se diluyeron
un registrador digital.
en balones aforados de (100,00
- Pipeta volumétrica HBG (2,0 ± 0,01) ml.
Generando
- Pipeta graduada COREX (5,0 ± 0,01) ml.
siguientes concentraciones 0,2 ppm, 0,4
- Pipeta volumétrica Pyrex (10,0
ppm, 0,6 ppm, 0,8 ppm y 1,00 ppm
±
0,02)
unas
diluciones
±
±
0,01) ml. con
las
ml.
respectivamente.
- Pipeta volumétrica
-Posteriormente se agregó a cada patrón 2
-Balones Aforados Pirex (100.00
±
0.08)
ml de KCl el cual es un supresor iónico para el sodio, lo cual elimina esta
ml. •
interferencia y se enrazó en los balones
Reactivos
aforados de 100,00 ± 0,01 ml. -
Na 1000 ppm. Sodium Atomic
Spectroscopy Standard Concentrate 1,00 g
Determinación de la emitancia de los
Na de Fluke Chemie Gnett & Sigma-
patrones
Aldrich Switzerland.
- Se calibró el equipo a las condiciones de
-
KCl. Supresor Iónico para Sodio.
operación para determinar sodio slit=0,7 y
-
Gatorade.
λ =588 nm
Hecho
por
Pepsicola-
Venezuela. Concentración de Sodio 450
- Se aspiró el blanco, el cual solo contiene
(ppm).
2,00 ml de KCl, recogiendo la lectura del equipo.
•
Metodología
- Luego, se aspiró el patrón con mayor
Preparación de los patrones
concentración de 0.20 ppm que contiene 2
-A partir de la solución de Sodium Atomic
ml de KCl obteniendo el valor de su
Spectroscopy Standard Concentrate de
emitancia.
1000 ppm se tomó una alícuota de 10,00 ml
- Se realizaron los pasos anteriores
y se diluyó en un balón aforado de (100,00
alternativamente para los demás patrones.
±
0,01) ml para preparar una solución
Tabla #3: concentración promedio de sodio
Preparación de la muestra de gatorade
- Se tomó una alícuota de 2,00 ml de
en la muestra de gatorade
Gatorade cuya concentración es de 450
obtenida según la curva de
ppm y se diluyó en un balón aforado de
calibración
(100,00
±
0,01) ml para preparar la
solución madre de 45 ppm. - Se tomó una alícuota de 2,00 ml de esta
Ecuación de la Recta
Cm (ppm)
Desviación
Y=0.817C+0.0326
58,075
0.305
solución madre y se diluyó en un balón aforado de (100,00
±
0,01) ml para
preparar la solución diluida.
Gráfico #1:
curva de calibración de
emitancia vs concentración
de la solución
- Posteriormente fue aspirado por el equipo
patrón para la determinación de la
obteniendo su valor de emitancia.
concentración de sodio en una muestra problema
Datos Experimentales: Tabla #1:
Emitancia para las soluciones
patrón
de
sodio,
según
su
concentración en ppm . Patrón pmm
Emitancia (U.A)
Desviación estándar
0,2 0,4 0,6 0,8 1.0
0,188 0,372 0,541 0,644 0,869
0,00018 0,00042 0.00048 0.00044 0.00069
Tabla
#2:
Emitancia para la muestra
problema
Análisis de Resultados:
Los
resultados
experimentales
se
encuentran referidos en el gráfico #1 el cual arrojo un coeficiente de regresión lineal de
Muestra
Emitancia (U.A)
Desviación Estándar
1 2 Gatorade 1 Gatorade 2
0.128 0127 0.784 0.771
0.00022 0.00049 0.00099 0.00096
r 2=0.9925 el cual es un valor aceptable, indicando un índice de correspondencia elevado
para
cada
una
de
las
concentraciones de las soluciones patrones tomadas para su cálculo y la emitancia leída del equipo utilizado en cuanto a la
Resultados Experimentales
linealidad de las mismas. A su vez, se obtuvo como resultado una concentración de (58.075± 0,35) ppm. El error relativo del
resultado es de 3.21% el cual se puede
de soluciones patrón y aplicando el
deber a los siguientes factores:
método de adición estándar. •
• Respecto
Se puso en práctica el conocimiento previo de la técnica de espectroscopia de
a la preparación de la solución
de los patrones y las muestras problema:
emisión
el proceso de aforado es una técnica
comprender el fundamento teórico del
visual, sujeta a error del analista al
equipo.
elaborar las soluciones. El proceso de
considerable
dilución acompañada del respectivo
exactitud al momento de realizar las
aforado en la actividad práctica fue
diluciones.
repetido desde el inicio.
•
atómica La
en
llamas,
técnica cuidado
para
requiere y
de
de
mucha
La ley de Beer fue de gran utilidad para
las desviaciones
analizar la muestra, puede observarse que
ocasionadas en este tipo de análisis son
los valores de emitancia de las soluciones
muy pocas, por lo tanto el error no se
patrón, registran una buena correlación
refiere tanto a ser de este tipo.
lineal. Los valores arrojados por las
• Respecto
• Respecto
a la técnica:
a los instrumentos usados:
muestras se encontraron dentro de los
Se
valores determinados por la curva.
puede obtener errores provenientes de la mala praxis en la utilización de los
•
emisión atómica fue de: (58.075± 0,35)
instrumentos volumétricos. • Respecto
La concentración de sodio obtenida por ppm con un error relativo de 3.21%.
a las Interferencias: Se usó KCl
como supresor iónico del sodio, pero
•
La variable a controlar más importante de
puede ocurrir que la cantidad agregada no
la técnica es la temperatura de la llama,
fuese suficiente provocando que una parte
ya que de esta depende la intensidad de
de la muestra no se pudiera determinar
emisión; al ser elevada aumenta la
por encontrarse ionizada.
intensidad, pero al ser muy alta puede provocar que los electrones abandonen al átomo y éste se convierta en Ion,
Conclusiones y Recomendaciones
ocasionando que la radiación emitida •
disminuya.
En la presente actividad practica se logró determinar
experimentalmente
la
concentración de sodio en una muestra
•
La función del supresor iónico es de gran
problema de bebida energética mediante
importancia en la aplicación de la técnica,
la técnica de espectroscopia de emisión
ya que valores bajos de concentración no
atómica, gracias al empleo de una curva
garantizan la fidelidad de los resultados;
de calibración obtenida con la utilización
lo que probablemente ocurrió en la presente actividad.
Editorial Iberoamérica. México 1992. Se recomienda:
Preparar
Cuarta Edición.
soluciones
con
suficiente
cantidad de cloruro de potasio, para evitar la ionización del elemento a analizar, y solución madre con la concentración exacta de sodio necesaria para el análisis.
Calibrar correctamente el equipo antes de realizar las mediciones, tomando en cuenta la anchura de la rendija, la longitud de onda para el elemento que se va a analizar, la altura y el color de la llama que se especifique para el elemento.
Agitar los balones con las soluciones antes de que sean absorbidas por el nebulizador para que la muestra sea lo más
homogénea
posible
evitando
estimaciones bajas de concentración.
Colocar el corrector de matriz (o blanco) entre cada medida de emitancia realizada de manera que se calibre el equipo antes de efectuar la próxima medición.
Bibliografía
[1]HARRIS,
D.
“Análisis
Químico Cuantitativo”. Grupo Editorial Iberoamérica, 1.992 [2]SKOOG, D.; Holler, J.; Nieman,
T. “Principios de Análisis Instrumental”. Editorial Mc. Graw Hill. España 2001. Quinta Edición. [3]WILLARD, H.; Merritt, L.;
Dean,
J.;
Settle,
Instrumentales de
F.
“Métodos
Análisis”.
Grupo
