DESTILACIÓN A REFLUJO TOTAL TOTAL RESUMEN La finalidad de esta práctica práctica es estudiar estudiar la operación operación unitaria de destilació destilación n cuando se usa reflujo total; es decir, cuando todo el destilado se devuelve a la torre en forma de líquido condensado. Para estudiar este proceso se estudió el sistema binario etanol-agua; se preparó una solución al 1,! " se introdujo al re#ervidor; posteriormente se dio marc#a al proceso " se esperó que se estabili$ara el sistema para poder #acer las mediciones respectivas respectivas;; la estabili$ación estabili$ación se alcan$ó alcan$ó cuando las temperatura temperaturass de todos los platos platos entre varias mediciones mediciones se mantuviesen mantuviesen constantes. constantes. %on mediciones mediciones de todos los parámetros parámetros se determinaron las composiciones molares del componente volátil por medio de la lectura del índice de refracción " utili$ando la gráfica índice de refracción vs composiciones molares. Luego se reali$ó la curva de equilibrio del sistema etanol-agua, para finalmente aplicar el m&todo de 'c%abe (#iele para determinar el n)mero de platos ideales. Por medio de este m&todo se obtuvo un n)mero de 1* platos, platos, obteni&ndose obteni&ndose una eficiencia eficiencia global de +1!. La eficiencia del plato por el m&todo de 'urp#ree varía para cada uno; sin embargo, la ma"or eficiencia se obtuvo en el plato , mientras que las eficiencias del plato " eran *. /dici /diciona onalm lment entee se real reali$ i$ó ó el perf perfil il de temp tempera eratu tura ra,, obse observ rvánd ándos osee que las las ma"ore ma"oress temperaturas se registran en los platos más bajos de la torre " que a medida que los platos están a ma"or distancia del re#ervidor la temperatura disminu"e. (ambi&n se determinó el calor perdido a lo largo largo de la torre, siendo este este 1.*,0+ 23#. 4inalmente se conclu"e que el m&todo de 'c%abe (#iele es preciso a pesar de las grandes p&rdidas caloríficas " que verdaderamente la ma"or pure$a del destilado se obtiene cuando el reflujo es total.
INTRODUCCIÓN 5n proceso de destilación consiste en calentar un líquido #asta que sus componentes más volátiles pasan a la fase de vapor, recuper recuperar ar dic#os dic#os compone componente ntess en forma forma líquida líquida se reali$a reali$a por medio de un condensador. La destilación puede llevarse a cabo por medio de dos m&todos principales, el primero se basa en la producción de vapor mediante la ebullición de la me$cla liquida a separar " condensación de los vapores, sin permitir que el líquido retorne al calderín 6no #a" reflujo7. 8l segundo m&todo se basa en el retorno de una parte del condensado a la columna, en condiciones tales que el líquido se pone pone en cont contact acto o con con los los vapor vapores es que que asci asciend enden en al conde condens nsad ador or 6#a" 6#a" refl refluj ujo7 o7.. /mbos m&todos m&todos pueden reali$arse de forma continua o por cargas.
Destilación continúa !rectificación"
con
refluo
La des destilación flas# se utili$a esenci ncialmente para la sepa eparaci ación de compon componen ente tess que tien tienee temp temper erat atur uras as de ebullición mu" diferentes. 9o es efica$ en la separación separación de component componentes es de volatilidad volatilidad com compara parabl blee pues puestto que que tant tanto o el vapo vapor r condensado como el líquido residual distan muc#o de ser componentes puros, utili$ando muc#as muc#as desti destilaci lacione oness sucesi sucesivas vas se pueden pueden obtener peque:as cantidades de compon componen ente tess prác prácti ticam cament entee puro puros, s, este este m&todo es poco efica$ para las destilacion destilaciones es industriales cuando se desean separaciones en componentes casi puros.
Los m&todos modernos, tanto en el laboratorio como en la industria utili$an el fundamento de la rectificación.
Entra(a Te0*eraturas (el con(ensa(or !1C" Sali(a
DATOS E#$ERIMENTALES
Entra(a
Ta%la &' Datos en la cal(era' $resión (e )a*or a la entra(a Entra(a Te0*eratura (el )a*or !1C" Sali(a
8eloci(a(es (el a.ua Sali(a (e enfria0iento !l/;"
&&2 8eloci(a( con(ensa(o
&23'4
Te0*eratura (el l56ui(o !1C"
Te0*eratura e%ullición!1C"
+', -.f /c0+
(el
44'9 99'7 &72
&72
Tie0*o !s"
+2'7 <
8olu0en !c0'"
&
,,'4
(e ,,'7 8olu0en !0l"
8eloci(a( (e sali(a (el )a*or Tie0*o !s"
&2'7
Ta%la 9' Te0*eratura (e ca(a *lato'
Te0*eraturas !1C"
&2'9& $&
$+
$9
$<
$7
$:
$4
,3',
,,'9
,3
,&'&
43'7
43
44':
Ta%la +' Datos en el con(ensa(or Entra(a Te0*eratura (el a.ua (e Sali(a enfria0iento !1C"
99': +4':
Ta%la <' =n(ice (e refracción (e las 0uestras to0a(as en las (iferentes secciones (e la torre
N1 $lato &
=n(ice (e Refracción 8a*or
L56ui(o
&'9997
&'9992
+
&'999&
&'99+:
9
&'9992
&'9992
<
&'9772
&'99,&
7
&'9:&<
&'9:&<
:
&'9:&+
&'9:&<
4
&'9:+2
&'9:&7
Resi(uo
&'9992
Destila(o
&'9:&&
RESULTADOS E#$ERIMENTALES Ta%la &' Co0*osiciones 0olares (el Etanol > te0*eratura en ca(a *lato' N1 (e $lato & + 9 < 7 :
Fase L56ui(a
Fase 8a*or
Te0*eratura !?C"
*,**** *,**** *,**** *,**** *,** *,
*,** *,** *,** *,* *,1*** *,
+<,+ ++, +< +1,1 <, <
4 Resi(uo Destila(o
*,1 *,**** -
*,<* *,<**
,0 -
Ta%la +' Eficiencia (el $lato (e Mur*;ree > Eficiencia @lo%al (e la Torre N1 $lato & + 9 < 7 : 4 @lo%al
n
nB&
n
Eficiencia !"
*,** *,** *,** *,* *,1*** *, *,0
*,** *,** *,* *,1*** *, *,0
* * * *,* *, *,+ *,0
*,** *,** ,** 1,0 +,+ 1,0 +1,**
1.0000 0.8000 0.6000
Composición Etanol Fase Vapor (Y)
0.4000 0.2000 0.0000 0.1000 0.0000
0.3000
0.2000
0.5000
0.4000
0.7000
0.6000
0.9000
0.8000
Composición Etanol Fase Líquida (X)
@RFICOS
1.0000
@rfico&' MGto(o (e McCa%e T;iele *ara el clculo (el Nú0ero (e $latos I(eales en una Torre (e $latos 98
93
Temperatura (C)
88
83
78 1
2
3
4
5
6
7
Nº Plato
@rfico &' $erfil (e Te0*eratura
1.3650 1.3600 1.3550 1.3500 1.3450
"ndice de #e$racción (%)
1.3400 1.3350 1.3300 1.3250 1.3200 1.3150 0.0
0.1
0.2
0.3
0.4
0.5
0.6
0.7
0.8
0.9
1.0
Fracción !olar Etanol
@rfico 9' Cur)a (e Cali%ración (e Etanol
ANLISIS DE RESULTADOS
8L objetivo de la práctica fue estudiar el proceso de destilación de una
me$cla binaria de etanol-agua en una columna de platos con casquetes de burbujeo a reflujo total. 8sto se logró retornando nuevamente como reflujo 6reflujo total7 todo el producto principal 6destilado7 a la columna " re#irviendo todo el producto residual. 8sta condición puede interpretarse como la necesidad de poseer calor para el re#ervidor " capacidad de enfriamiento del condensador, es por ello que resulta de vital importancia determinar el calor perdido en la columna, que no es más que le diferencia entre el calor transferido por el re#ervidor " el retirado por el condensador. La finalidad de aumentar la relación de reflujo #asta el punto de obtenerse reflujo total es determinar el n)mero de platos mínimos que se requieren para lograr la separación de los dos componentes. =eterminar el n)mero de platos mínimos en una columna es determinante al momento de dise:ar una columna de destilación. Para estudiar este proceso, se puso en funcionamiento la columna a reflujo total " se esperó a que la columna se estabili$ara. La estabili$ación se logró cuando la temperatura de los platos entre varias mediciones consecutivas fueran similares; estas mediciones se reali$aban apro>imadamente cada 1* minutos por medio de un sistema de termocuplas acoplado a la columna. Luego de alcan$arse la estabili$ación, se midió la presión de vapor de agua a la entrada del #ervidor, la temperatura de cada plato, la temperatura de entrada " salida del agua de enfriamiento en el condensador, temperatura de entrada " salida del vapor del #ervidor, temperatura del líquido " vapor en el #ervidor, temperatura de entrada " salida del vapor del
condensador, velocidad de salida del vapor condensado del #ervidor, velocidad de entrada del agua de enfriamiento en el condensador, velocidad del destilado " se tomó una muestra del destilado " del residuo. Posteriormente se midieron los índices de refracción de las muestras de líquido " vapor tomadas en cada plato. Los índices de refracción leídos se interceptaron con la curva de calibración índice de refracción 6?7 vs composición molar para el etanol para así tener las composiciones molares tanto del líquido destilado como del vapor en cada uno de los platos. %on las composiciones del residuo " del destilado " usando la curva de equilibrio para este sistema " junto con la línea de @, se utili$ó el m&todo de 'c%abe (#iele para determinar el n)mero de platos ideales en la columna. 8ste m&todo es adecuado cuando e>iste gran p&rdida de calor " consiste en tra$ar los platos teóricos comen$ando por la composición deseada o má>ima #asta la mínima composición. Los platos son las líneas #ori$ontales que se originan al c#ocar la línea de @ con la línea de equilibrio " bajar verticalmente nuevamente #asta la línea de @ " repetir nuevamente este procedimiento; esto sólo es aplicable con la condición de reflujo total; en caso contrario, se debe seguir otro procedimiento más riguroso. Por medio de este m&todo se determinó que el n)mero de platos teóricos o ideales son 1*. (ambi&n se determinó la eficiencia 'urp#ree de los platos " la eficiencia global de la torre. La eficiencia de cada plato varía a lo largo de la torre, puesto que el m&todo
relaciona las fracciones molares del vapor del plato de estudio con el anterior " su composición en equilibrio. Ain embargo, la ma"or eficiencia se obtuvo en el plato , siendo &sta !; esta eficiencia se debe principalmente a la forma de la gráfica de equilibrio para el proceso. Por su parte, la eficiencia global obtenida es de +1 !, lo que indica que efectivamente el m&todo de 'c%abe (#iele es perfectamente aplicable para este sistema de estudio, el error obtenido posiblemente se deba a que el índice de refracción en los platos " eran mu" cercano por no decir igual al del plato 1; es decir, 1,*; esto sucedió "a que la temperatura en estos platos era cercana a los 1** @%, lo que causa que tanto el vapor como el líquido en esos platos sea prácticamente agua, "a que se destila agua, puesto que la temperatura está cercana al punto de ebullición de la misma. /demás otra posible causa de error se debe a errores de medición al momento de leer los índices de refracción, puesto que el refractómetro no cuenta con una fuente de lu$ interna por lo que se debe utili$ar un láser para poder reali$ar la medición, lo que puede ocasionar alg)n tipo de desviación en las medidas. Btra variable que se determinó mediante la e>periencia fue el calor perdido a trav&s del cuerpo de la torre. La literatura afirma que las p&rdidas de calor a lo largo de la columna son inevitables puesto que &stas operan arriba de la temperatura ambiente " los materiales aislantes tienen una conductividad t&rmica finita. Para este caso, las p&rdidas de calor son ma"ores de lo normal puesto que la torre no estaba recubierta por ning)n material aislante; además e>istían dos fugas de vapor a lo
largo de la torre. 8l calor perdido a lo largo de la torre fue 1.*,0+ 23#, siendo un valor bastante grande. /dicionalmente se reali$ó el perfil de temperatura de la torre. %omo se aprecia en el Cráfico , la temperatura para los platos 1, " es apro>imadamente 1** @%, mientras que para los )ltimos platos iba descendiendo acercándose más a los <- @%, cu"a temperatura es el punto de ebullición del etanol. 8sto se debe a que el #ervidor se encuentra cerca de los primeros platos, lo que #ace que el vapor en &stos tenga ma"or temperatura que los posteriores. 8s por esta misma ra$ón que se obtiene para todas las torres de destilación que los )ltimos platos son los más ricos en el componente volátil. Da que la temperatura en estos platos permite que solo se volatilice el componente más volátil, valga la redundancia. 4inalmente, las composiciones molares en el residuo " en el destilado del componente más volátil, afirman que lo e>puesto por la teoría es totalmente cierto, la cual e>pone que mientras ma"or sea la relación de reflujo más eficiente es la destilación, " que la ma"or composición del componente volátil en el destilado se obtiene cuando el reflujo es total. La composición molar del etanol obtenida en el destilado fue *,<; que es la composición del a$eótropo formado; mientras que en el residuo fue *, por lo que se conclu"e que todo el etanol fue retirado de la solución inicial.
CONCLUSIONES RECOMENDACIONES
'ediante la e>periencia se visuali$ó el proceso de destilación en una columna de platos con casquetes de burbujeo para una me$cla binaria etanol-agua con una composición inicial de 1, ! en volumen.
Ae conoció el proceso de arranque " de estabili$ación de la columna de destilación de platos. La estabili$ación se alcan$ó cuando la temperatura en todos los platos era similar entre varias mediciones consecutivas.
Ae constru"ó la gráfica de equilibrio para el sistema etanol-agua 6Cráfica 17 usando los datos reportados disponibles en varias te>tos bibliográficos.
Ae reali$ó la gráfica de perfil de para el proceso temperatura 6Cráfica 7. 8n este gráfico se observa como la temperatura en los platos más bajos de la torre se apro>ima a 1** @% " que va disminu"endo en los platos superiores #asta acercarse a @%, temperatura a la cual el etanol se comien$a a evapori$ar.
porque la composición de etanol en fase de vapor en estos platos era *.
Ae determinó la p&rdida de calor a lo
largo de la torre, siendo &sta 1.*,0+ 23#. Ae recomienda manipular con sumo cuidado la jeringa cuando se toman las muestras de vapor " líquido en cada plato puesto que en algunas ocasiones se desprende la aguja de &sta.
Eeparar las fugas de vapor de la columna, "a que provoca que se obtengan ma"ores p&rdidas caloríficas " se obtengan errores en la medición de las composiciones de los compuestos.
8sperar que las lecturas de temperatura entre mediciones consecutivas sean lo más similares posibles para comen$ar a reali$ar las mediciones, "a que es en este punto cuando se alcan$a el equilibrio.
REFERENCIAS HIHLIO@RAFICAS (re"bal
Ae determinaron el n)mero de platos
teóricos aplicando el m&todo de 'c%abe (#iele, el cual es adecuado cuando se tienen p&rdidas caloríficas grandes. Los platos obtenidos por este m&todo fue de 1*. La eficiencia global obtenida fue de +1! Ae determinó la eficiencia 'urp#ree en los platos seleccionados utili$ando las composiciones obtenidas e>perimentalmente, la ma"or eficiencia se obtuvo en el plato , siendo &sta de ! " en los platos , " fue de *!, esto
E.
Bperaciones
de
transferencia de masa. 8ditorial 'cCraF-Gill, '&>ico, Aegunda edición. Pág. 1- P8EED " colaboradores 'anual del
ingeniero químico, tomo HI, Ae>ta edición. 8ditorial 'cCraF-Gill, '&>ico. Aegovia 4. Cuía práctica del
laboratorio de operaciones unitarias, 5ne>po, Jarquisimeto. 'c cabe, K. " Amit#, .Bperaciones básicas de ingeniería química. Iolumen HH, 1++.8ditorial Eeverte, A./ Jueno /ires, /rgentina.
A$ENDICE CLCULOS T=$ICOS &' Clculo (e las co0*osiciones 0olares (el Etanol en fase l56ui(a > )a*or Ae obtienen a partir de la %urva de %alibración del 8tanol 6Cráfico 7, conociendo el respectivo valor de índice de refracción de la muestra. Ae calcula la composición con su respectivo índice de refracción. D así es para todas las mediciones.
+' Deter0inación (e la Eficiencia Mur*;ree (e los $latos > (e la Eficiencia @lo%al (e la torre
8l n)mero de platos ideales se calcula mediante el m&todo de 'c%abe (#iele para la torre de platos a condición de reflujo total 6Cráfico 17. 8l n)mero de platos reales de la torre es 11.
EO =
10 11
= 0,91
9' Clculo (el Calor *er(i(o a tra)Gs (el cuer*o (e la colu0na Calor ce(i(o *or el ;er)i(or q h= m ´ h hg
´ = m h
Qh v
Eficiencia Mur*;ree (e los $latos 3
E MG=
m kJ v =0,001046 h f g =2244 P =0,118 MPa ( Vaor kg kg
y n− y n+ 1 ¿
y n − y n+ 1
3
Para el Plato E MG=
0,0525 − 0,0075 0,0700 − 0,0075
=0,72
/nálogamente se #ace para el resto de las mediciones 6(abla 07
Eficiencia @lo%al (e la Torre (e $latos N ú mero de Platos Ideales requeridos EO = N ú mero de Platos Realesrequeridos
" 1 m 6,038 # h 1000 " kg ´ h= m =5,772 3 h m 0,001046 kg
q h=5,772
(
)
kg kJ kJ =12.953,41 2244 h kg h
Calor .ana(o *or con(ensa(or ´ $ % (& salida−& entrada ) q $ =m ´ $= m
Q$ v
−3 m
v =1,004 ' 10
3
kg 3
% =4,179
kJ & =29 kg#(
" 1 m 100 # h 1000 " kg ´ $= m = 99,60 3 h −3 m 1,004 ' 10 kg
q $ =99,60
(
)
kg kJ ( 30,8−28,6 ) ( = 915,72 kJ 4,179 h kg#( h
Calor $er(i(o q =q h−q $ =12.953,41
kJ kJ kJ −915,72 =12.037,69 h h h
