Análisis Cuantitativo de Tabletas de Aspirina por Espectrometría UV
Baeza, Karen; Flórez, Johana; Herrera, Brayan; Lezcano, Dallan Universidad de Pamplona. Pamplona, Nore de !anander, "olom#ia $c%#re & '()* Resumen.
+n la prcica de la#oraorio se deerminó c%aniaivamene c%aniaivamene la concenración de -cido aceil saliclico de la pasilla /spirina comercial 0e1ervescene y no e1ervescene2 a parir de la 3cnica de 1oomera %lraviolea %lraviolea visi#le, y aplicando la ley de Beer&lam#ere Beer&lam#ere para hallar la concenració concenración n del -cido aceil saliclic saliclico o %na vez c%ando ha sido hidrolizada hidrolizada y dil%ida , siendo siendo los valores de la concenración concenración conenido 4.. para la e1ervescene y 4. Para la no e1ervescene.
Abstract Palabras claves5 a#sor#ancia, lon6i%d de onda, concenración, dil%ción, aspirina. Introducción
Marco teórico
La especro1o especro1oomer omera a U7&visi# U7&visi#le le es %na 3cnica 3cnica analica analica 8%e permie permie deerminar deerminar la concenración de %n comp%eso en %na sol%ción. !e #asa en 8%e las mol3c%las a#sor#en las radiaciones elecroma6n3icas y a s% vez 8%e la canidad de l%z a#sor#ida depende de 1orma lineal de la concenración. Para hacer ese ipo de medidas se emplea %n especro1oómero, en el 8%e se p%ede seleccionar la lon6i%d de onda de la l%z 8%e pasa por %na sol%ción y medir la canidad de l%z a#sor#ida por la misma. +l 1%ndameno de la especroscopia se de#e a la capacidad de las mol3c%las para a#sor#er radiaciones enre ellas las radiaciones denro del especro U7&visi#le. Las lon6i%des lon6i%des de onda de las radiaciones radiaciones 8%e %na mol3c%la p%ede a#sor#er y la e1iciencia con la 8%e se a#sor#en dependen de la esr%c%ra aómica y de las condiciones condiciones del medio 0pH, empera%ra, empera%ra, 1%erza iónica, iónica, consane consane diel3crica2 diel3crica2,, por lo 8%e dicha 3cnica consi%ye %n valioso insr%meno para la deerminación y caracerización de las mol3c%las. La ley ley de Lam# Lam#er er& &Be Beer er e9pr e9pres esa a la rela relaci ción ón enr enre e la a#so a#sor# r#an anci cia a y la l%z l%z monocromica 0de lon6i%d de onda 1i:a2 y concenración de %n cromo1óro en sol%ción5
A = log
T =ε∗c∗b T 0
La a#sor#ancia de %na sol%ción es direcamene proporcional a s% concenración a mayor n
, %na consane de proporcionalidad denominada coe1iciene de a#sorividad= 8%e es espec1ica de cada cromó1oro. La ley de Lam#er&Beer se c%mple para sol%ciones dil%idas; para valores de c alos, > vara con la concenración, de#ido a 1enómenos de dispersión de la l%z, a6re6ación de mol3c%las, cam#ios del medio, ec.
Procedimiento
?nicialmene se pesó en %na #alanza analica (.('@(6 de cido saliclico, la c%al se dil%yo y poseriormene se a1oro en %n #alón de '@ mL con %na sol%ción de hidró9ido de sodio (.) A, se a6io y l%e6o se calc%ló la concenración de esa sol%ción esndar. De esa sol%ción esndar se omó )(( y )'( μl , se a1oro a )( mL con hidró9ido de sodio (.)A y se calc%ló la concenración de esas sol%ciones parón. !e volvió a pesar, pero esa vez (.('@@ 6 de cido saliclico, se dil%yo y se a1oro en %n #alón de '@ mL con %na sol%ción de hidró9ido de sodio (.)A, poseriormene se calc%ló la concenración de la sol%ción esndar. De esa disol%ción se omó )@(, )(, '((, ''( y '@( μl , se a1oro a )( mL con hidró9ido de sodio (.) A y se calc%ló la concenración de cada %na de ellas. !e6%idamene se a1oro cada %na de las pasillas de alCaselzer e1ervescene y no e1ervescene en %n #alón de )(( ml 8%e conenida %na sol%ción de hidró9ido de sodio (.) A. De esas sol%ciones se omó ' ml y se a1oro n%evamene a )(( ml con hidró9ido de sodio (.) A n%evamene. !e pasó al especrómero U7&7?! en donde %ilizando la sol%ción esndar se deerminó la lon6i%d de onda de m9ima a#sorción, con al c%al se midió la a#sor#ancia de cada de cada %na de las sol%ciones parón preparadas, se medió la a#sor#ancia de cada %na de las sol%ciones de alCaselzer, las c%ales esa#an inicialmene m%y dil%idas y oras m%y concenradas y nos oca repeir esa pare
hasa o#ener la a#sor#ancia deseada denro de las c%rvas de las sol%ciones parón.
Resultados
Para calc%lar las concenraciones de las sol%ciones esndar se si6%ió el si6%iene procedimieno PRIMERA SOLUCION ESTANDAR:
0.0250
g∗1 Mol C 7 H 6 O3 138 gC 7 H 6 O 3
=1.8115∗10−4 Mol C 7 H 6 O3
−4
1.8115∗10 Mol C 7 H 6 O3 ¿ =7.246∗10−3 M 0.0250 L SEGUNDA SOLUCION ESTADAR:
0.0255
g∗1 Mol C 7 H 6 O3 138 g C 7 H 6 O 3
=1.8478∗10−4 MolC 7 H 6 O3
−4
¿
1.8478 ∗10 Mol C 7 H 6 O3 0.0250 L
=7.391∗10−3 M
+sa a#la se m%esra las concenraciones y se especi1ica con 8%e sol%ción esndar se prepararon las sol%ciones parón SOLUCIONES ESTANDAR(m L) 25 25
ACIDO SALICILICO(g ) 0,0250 0,0255
CONCENTRACIÓ N(M)
DILUCIONES (µL)
7,246*10-3 7,31*10-3
100,120 150,170,200,220 ,250
SOLUCIONES PATRON
Utilizando la siguiente ecuación y despejando de ella concentración de cada una de las soluciones patrón.
C 1 V 1=C 2 V 2
C 2 calculamos la
C 2 =
C 2
C 2
C 2
1
2
3
C 1 V 1 V 2
( =
7.246∗10
( =
7.246∗10
(=
7.391∗10
(
7.391∗10
C 2 =
− 3 Mol
C 2
5
6
− 3 Mol
L
)
∗(1.2∗10−4 L )
(0.01 L ) −3 Mol
L
)∗(
− 3 Mol
L
)
∗(1.7∗10−4 L)
( 0.01 L )
( = (=
7.391∗10
(
7.391∗10
−3 Mol
L
)
∗(2∗10−4 L )
( 0.01 L) −3 Mol
L
)∗(
7
L
)
∗(2.5∗10−4 L)
(0.01 L )
−5
10 M
−5 %.#&'! ¿ 10 M
(.()%#'$
(.!'#"$
(."%!$
−
4
10 M
−4
10 M
−4
10 M
−4
2.2∗10 L )
(0.01 L ) −3 Mol
.!"#$
−4
1.5∗10 L )
(0.01 L )
7.391∗10
C 2 =
−4
1 10 L)
( 0.01 L)
4
C 2
L
)∗( ∗
−4
(.#!#)!$
10 M
(.%"'$
10 M
−4
+n la si6%iene a#la se m%esra las concenraciones calc%ladas aneriormene, con s% respecivas a#sor#ancias arro:adas por el especro1oómero U7&7?! Dil%ciones0EL2 )(( )'( )@( )( '(( ''( '@(
"oncenraciones 0A2 ,'*G)(-5 ,*I@'G)(&@ ),)(*@G)(& ),'@*G)(& ),'G)(& ),*'*('G)(& ),@G)(&
/#sor#ancia (,I* (,' (, (,@(* (,** (,*@ (,I
T!"#! 1$ C 9 H 8 O4 + NaOH → NaC 9 H 7 O4 + H 2 O
D%#&%m' #! !%##! + !%%.! (E/ERESCENTE) . 100 mL + N!O (0,1M) 'm!.+' &.! !#&'! + 4 mL +%#&.+' . 100 + N!O (0,1M) !#&#!m' #! '..!%. + %+' !%# !#%#%' ' m+%' + #! &! + !#%"!%.8 9' #! #!%. :&%'m%! + #! !%. (1;1), !#&#!m' #! '..!%. + %+' !#%#%' .%.+' #' m'#, '. # ' m'#&#! !#&#!m' + #' g!m' + %+' !%#!#%#%'$ Concentración de ácido salicílico por medio de la curva de calibración ;
1,5105*10-4M C 1 V 1=C 2 V 2
( 1,5105∗10− M )∗( 0,1 L ) C = ( 4∗10− L ) 4
2
3
¿ 3,77625∗10−3
Mol L∗180 g ∗0,1 L 1 Mol
¿ 0,06797 gC 9 H 8 O 4 A<'! +%#&%m' #! !%##! + !%%.! (NORMAL) . 100 mL + N!O (0,1M) 'm!.+' &.! !#&'! + 1,5 mL +%#&.+' . 100 + N!ON (0,1M) !#&#!m' #! '..!%. + %+' !%# !#%#%' ' m+%' + #! &! + !#%"!%.8 9' #! #!%. :&%'m%! + #! !%. (1;1), !#&#!m' #! '..!%. + %+' !#%#%' .%.+' #' m'#, '. # ' m'#&#! !#&#!m' + #' g!m' + %+' !%#!#%%#%'$ Concentración de ácido salicílico por medio de la curva de calibración ;
2,12=2*10-4M C 1 V 1=C 2 V 2
( 2,1282∗10− M )∗( 0,1 L ) C = ( 1,5∗10− L ) 4
2
¿ 14,188∗10−3
3
Mol L∗180 g ∗0,1 L 1 Mol
¿ 0,255389 g C 9 H 8 O4
PORCENTAJE DE RECUPERACON
Recuperacion=
gTEORICOS − g EXPERIMENTALES gTEORICOS
Recuperacion ( EFERVESCENTE )=
Recuperacion ( NORMAL )=
∗100
0,5 g −0,06797 g 0,5 g
0,5 g− 0,255384 g 0,5 g
∗100 =86,406
∗100= 48,92
CO!PARACON DE CO"TO"
→ E#ER$E"CENTE% =
1800 pe!o! ∗0,06797 g C 9 H 8 O4 0,5 g C 9 H 8 O4
244,692 pe!o! =
→ NOR!A&; =
1200 pe!o! ∗0,255389 g C 9 H 8 O4 0,5 C 9 H 8 O 4
=612,934 pe!o!
A*E+,-
Por 8%3 se %sa la sol%ción de Na$H (.)A como solvene en ese e9perimeno, por8%e se %sa cido saliclico +l hidró9ido de sodio ac
La 1ala de precisión y e9aci%d al momeno de hacer cada disol%ción impidieron o#ener los res%lados cercanos a los descrios en la a#lea, s%mndole a odo el proceso los errores de ipos sisemicos y aleaorios 8%e se presenaron en el la#oraorio, la manip%lación de la m%esra el mane:o de daos y los e8%ipos.
M%3 comp%esos presenes en al6%nos anal63sicos podran iner1erir con la deerminación de la aspirina por ese m3odo +l cido aceilsaliclico es 1ormado por a6%:as #lancas crisalinas. F. Ho11man consi6%ió sineizarlo a parir de al8%irn de car#ón. !%s crisales alar6ados, de sa#or li6eramene amar6o, y de color #lan8%ecino, 1%nden a )' 6rados cen6rados y son insol%#les en a6%a. +s esa#le en aire seco, pero con la h%medad se descompone lenamene en cido saliclico y en cido ac3ico. +l proceso de snesis consise en raar el cido saliclico con anhdrido ac3ico, en presencia de %n poco de cido s%l1
