Guía Unificada del Laboratorio de Técnicas de Análisis Instrumental
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'& TITUL(
Análisis cualitativo de la tableta de Aspirina por spectrometría I! con Transformada de "ourier #"T$I!% #"T$I!% )& (*+TI,(
El objetivo de la práctica es aprender a utilizar un espectr!etro de in"rarrojo# a interpretar un espectro $ a predecir a priori %u& !ol&culas son susceptibles de ser detectadas por esta esta t&cnica t&cnica $ cuales no. En esta práctica práctica analiza analizare! re!os os el espect espectro ro de absorci absorcin n in"rarroja in"rarroja del acido acetilsal acetilsalic'li ic'lico co $ del acido salic'lico. salic'lico. (e analizara analizara una tableta de aspirina co!ercial# la cual contiene estas dos !ol&culas# $ se co!pararan los espectros obtenidos. -& .A!C( T/!IC(
La radiacin in"rarroja abarca las lon)itudes de onda desde apro*i!ada!ente 1 a 100 +!# %ue corresponde en n,!ero de ondas al intervalo 10000 a 100 c! esta es la unidad %ue se suele utilizar en espectroscopia in"rarroja/. ucas !ol&culas absorben e"iciente!ente radiacin in"rarroja /. La ener)'a de los "otones absorbidos es al!acenada por las !ol&culas en "or!a de ener)'a vibracional $ rotacional. 4esde el punto de vista del análisis %u'!ico# cada !ol&cula tiene un espectro de absorcin espec'"ico %ue puede servir para la identi"icacin $ cuanti"icacin de su presencia en una !uestra . 1
0& .A .AT!IAL1 T!IAL1 3UIP(1 I41U.(1 I41U.(1
Espectr!etro F 6alanza Anal'tica 7el'cula de 7oliestireno para calibracin Espátula 7e%ue8a
ortero de 9)ata oallas de papel :uantes desecables 7rensa para acer la pastilla
5& !ACTI,(1
;6r 6ro!uro de 7otasio/ Acido (alic'lico
6& P!(C7I.I4T( P!(C7I.I4T(
ncender el espectrómetro I!.
Acido Acetilsalic'lico Acetilsalic'lico ableta de d e Aspirina
A&
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*& Preparación de la pastilla de 8*r 9 El !aterial %ue conten)a la !uestra debe ser transparente a la radiacin in"rarroja para ase)urar la !edida de absorcin solo de la !uestra. Las sales alo)enadas incluido el ;6r/ tienen e*celente transparencia en el . Las !uestras li%uidas se colocan# por lo )eneral# entre dos cristales pulidos de ;6r# los cuales se colocan en el espectro"ot!etro. 7ara las !uestras slidas se !ezcla una pe%ue8a cantidad de !uestra pulverizada con ;6r pulverizado en un !ortero de á)ata $ despu&s se ace una pastilla con esta !ezcla# la cual se coloca en el espectro"ot!etro. Las !uestras )aseosas se colocan en una celda especial para )ases $ lue)o esta celda se coloca en el espectro"ot!etro. a) Blanco pastilla de KBr
i. riturar asta un polvo "ino 200 a 300 !) de ;6r utilizando un !ortero de á)ata. ii. (i)uiendo las instrucciones de la prensa !anual# acer una pastilla de ;6r. b) Pastilla de Acido Salicílico en KBr
i. riturar asta un polvo "ino 200 a 300 !) de ;6r utilizando un !ortero de á)ata. ii. Adicionar 1 a 2 !) de Acido (alic'lico al ;6r pulverizado $ !ezclar bien asta obtener polvo "ino. iii. ealizar la pastilla utilizando esta !ezcla. c) Pastilla de Acido Acetilsalicílico en KBr
i. riturar asta un polvo "ino 200 a 300 !) de ;6r utilizando un !ortero de á)ata. ii. Adicionar 1 a 2 !) de Acido Acetilsalicilico al ;6r pulverizado $ !ezclar bien asta obtener polvo "ino. iii. ealizar la pastilla utilizando esta !ezcla. d) Pastilla de Aspirina comercial en KBr
i. riturar asta un polvo "ino 200 a 300 !) de ;6r utilizando un !ortero de á)ata. ii. Adicionar 1 a 2 !) de aspirina co!ercial al ;6r pulverizado $ !ezclar bien asta obtener polvo "ino. iii. ealizar la pastilla utilizando esta !ezcla.
C& (btención de los espectros I! 9
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esolution> 2.0 c! -1# Apodization> (tron)# an)e> ??00 c!-1 to ?50 c!-1# ode> atio @u!ber o" (cans> ?
a% spectro del *ac:ground =btener el espectro del bac)round del sin !uestra en el e%uipo si)uiendo las instrucciones del !anual del usuario.
b% Calibración del spectrofotómetro9 spectro del Poliestireno& Antes de realizar una asi)nacin cuantitativa de bandas en los espectros# es necesario realizar un calibrado de "recuencias del espectro"ot!etro. 4ico calibrado suele realizarse !ediante la !edida del espectro de una pel'cula de poliestireno de espesor conocido. 1/
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"igura '9 arriba9 Estructura del poliestireno en realidad en el slido los anillos benc&nicos están orientados aleatoria!ente/. Aba;o9 Espectro F de una pel'cula de poliestireno.
c% *lanco pastilla de 8*r
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f% spectro de la Aspirina Comercial
ucos de estos co!puestos son t*icos $Do canceri)enos. @o dejar botellas abiertas o !uestras reposando en el área de trabajo. 7reparar las soluciones en la vitrina e*tractora de )ases. Li!piar cual%uier derra!e. 4isponer de los desecos %ui!icos en los contenedores apropiados. >& *I*LI(G!A"?A
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nstru!ental Anal$sis# :.4. <ristian# .E. =reill$. All$n and 6acon nc. 1KJB.
<& A4=(1
Incluir en el reporte 1. E*pli%ue por%ue el espectro del bac)round tiene picos a pesar de %ue el co!parti!iento de la !uestra se encontraba vac'o. 2.
