“ANALISIS CUANTITATIVO DE UNA MEZCLA DE DICROMATO POTÁSICOS POR ESPECTROFOTOMETRIA UV-VISIBLE” UV-VISIBLE” Marco teórico: La espectr espectrofot ofotomet ometría ría se refiere refiere a la medida medida de cantida cantidades des relativas relativas de luz absorbida por una muestra, en función de la longitud de onda. Cada componente de la solución tiene su patrón de absorción de luz característico. Comparando la longitud de onda y la intensidad del máximo de absorción de luz de una muestra versus
soluciones estándar,
es
posible
determinar
la
identidad
y
la concentración de componentes disueltos en la muestra solución incógnita!. Las Las
vent venta" a"as as
de
la espe espect ctro rofo foto tome metr tría ía sobr sobre e
otro otros s m#to m#todo dos s anal analít ític icos os de
laborato laboratorio rio son varias: varias: es rápida, rápida, precisa, precisa, sensibil sensibilidad idad relativ relativa a elevada elevada,, fácil fácil de usar y eficiente en costo. Los espectrofotómetros se $an me"orado en precisión y vers versat atil ilid idad ad en los los %lti %ltimo mos s a&os a&os con con los los avan avance ces s de tecn tecnol olog ogía ía,, y $oy $oy se consideran indispensables en un laboratorio de 'uímica analítica. La espectrofotometría se
usa
para
diversas
aplicaciones, como:
análisis análisis cuantit cuantitativ ativo o y cualita cualitativo tivo de solucion soluciones es descono desconocid cidas as en un laborat laboratorio orio de inv investi estig gació ación, n,
esta estand ndar ariz izac ació ión n de
colo colore res s
de
div diverso ersos s
mat materia eriale les, s,
como plásticos y pinturas, detección de niveles de contaminación en aire y agua, y determinación de trazas de impurezas en alimentos y en reactivos. (n espe espect ctró róme metr tro o típi típico co pose posee e
cuat cuatro ro
comp compon onen ente tes s bási básico cos: s:
una una
fuen fuente te
de radiación 'ue tiene intensidad constante en el rango de longitud de onda 'ue cubre cubre usualme usualmente nte es lámpara lámpara de tungsten tungsteno o para para luz visible, visible, y deuterio deuterio para para ultravioleta!, un compartimiento para la muestra, un monocromador 'ue separa la banda banda de longi longitud tud de onda onda desead deseada a del del resto resto del espect espectro ro y la dispe dispersa rsa al comparti compartimien miento to de la muestra, muestra, y un fotodete fotodetector ctor,, 'ue mide cuantit cuantitativ ativamen amente te la radiación 'ue pasa por la muestra.
)n general, los espectrómetros miden en * de transmitancia +! y absorbancia !. )l porciento de transmitancia se refiere a la cantidad de radiación 'ue pasa a traves de la muestra y alcanza el detector. (na solución limpida, no absorbente, mostrara una lectura de -* de transmitancia en un espectrofotómetro calibrado. Las unidades de absorbancia van de a /. La absorbancia se relaciona con la transmitancia como 0 log -1+, logaritmo decimal!. 0 / 2 log +* (na radiación electromagn#tica se puede describir como un flu"o de partículas llamadas fotones, o bien como una onda propagándose en el espacio. Las mol#culas tienen un estado energ#tico 'ue se puede alterar por la absorción de radiación electromagn#tica a determinada longitud de onda, lo 'ue se puede medir para realizar un estudio cualitativo o cuantitativo. 3ara obtener la máxima sensibilidad en una determinación debe conocerse la longitud de onda de mayor absorción de la sustancia analizada, 'ue no deberá coincidir con una alta absorción de otras sustancias presentes en la reacción. Cuando una radiación electromagn#tica de intensidad 4 atraviesa un medio $omog#neo, parte de la radiación es absorbida por la muestra y otra parte es transmitida con una intensidad i, de tal manera 'ue se define transmitancia de una muestra como la relación entre la radiación transmitida i versus la intensidad luminosa incidente 4, multiplicado x -: * + 0 i x - La absorbancia es una medida de la cantidad de )nergía luminosa incidente absorbida por una sustancia en solución. )stá relacionada con transmitancia por medio de : 0 5 Log + 0 log - 1 *+! La Ley de Lambert y 6eer expresa 'ue la absorbancia de una solución es directamente proporcional al camino recorrido por la radiación electromagn#tica y a la concentración de la solución. 0 abc :
absorbancia a: absortividad específica de cada soluto b: distancia recorrida por el $az de luz en cm c: concentración de la solución La absortividad es la constante de proporcionalidad 'ue nos permite igualar la ecuación, sus unidades dependerán de b y c, ya 'ue la absorbancia no tiene unidades7 si b está en centímetros y c en moles por litro, la absortividad estará en litros 1 mol centímetro y se denomina coeficiente de absorción molar )!. )spectrofotómetro Los aparatos de medida de la absorción de la radiación electromagn#tica se denominan espectrofotómetros y pueden representarse de forma sencilla mediante el siguiente es'uema:
La luz procedente de la fuente se $ace pasar a trav#s del monocromador, 'ue la desdobla en $aces monocromáticos. )l colimador tiene una rendi"a de a"uste variable, y seg%n su abertura se obtiene luz de una determinada longitud de onda.La longitud de onda 'ue se desee utilizar se selecciona variando la posición del monocromador. La luz 'ue sale del colimador se $ace pasar por la solución y luego incide sobre el fototubo, donde se detecta. La se&al se envía a un registrador, el cual puede ser la escala de un galvanómetro calibrado. Calibración del espectrofotómetro 3render el e'uipo llevando la llave $acia arriba. )sperar -8 minutos para 'ue los circuitos alcancen temperatura. )legir la longitud de onda deseada con el selector. 9erificar * de +. e realiza en modo transmitancia y colocando un cuerpo negro en reemplazo del tubo "ustar con el blanco el * de absorbancia traba"ando con la tapa cerrada. ;eemplazar el blanco de reactivos por la muestra a analizar y leer el valor correspondiente de absorbancia. )spectro de absorción Consiste en un gráfico 'ue representa el * + o la bsorbancia en función de la Longitud de onda a la cual se realiza la medición, para un amplio
rango de longitudes de onda y para una misma concentración c de la muestra. 3ermite determinar las longitudes de onda óptimas de absorción y las concentraciones adecuadas de traba"o. 3asos para realizar un espectro de absorción : 3render el e'uipo y de"ar estabilizar. eleccionar la longitud de onda. "ustar - * + o * con el 6lanco de reactivos. ;eemplazar el blanco por la muestra y leer absorbancia. eleccionar una nueva longitud de onda y repetir las operaciones.
Objetivos d'uirir el conocimiento del funcionamiento del espectrofotómetro. d'uirir la destreza en la determinación de la absorbancia en muestras.
M!te"i!# C!$ti%!% = > / -
M!te"i!# Matraz aforado de /8 ml Matraz aforado de - ml )spátula 9idrio de relo" Celdas de cuarzo 3iceta con pico 3ipetas graduadas de 8 ml )spectrofotómetro 9aso de precipitado de 8 ml 3erilla
Re!&tivos • •
?isolución patrón de @ /Cr /AB .-8 M ?isolución de /A> D.B8 M
Meto%o#o'(! a! ?eterminación de las absortividades molares del dicromato potasio. 8.-. 3oner en matraces aforados de /8 mL diferentes vol%menes de la disolución patrón, seg%n la curva 'ue desean traba"ar. ;ecuerde preparar blanco reactivo. 8./. continuación a&adir a cada matraz - mL de la disolución de ácido sulf%rico y aforar con agua destilada. 8./. ;ealizar un barrido de > a >= nm y 8 a 8= nm, cada 8 nm. 8.D. Medir las absorbancias de las disoluciones preparadas anteriormente a >> nm y a 8>8 nm, b! nálisis cuantitativo de una mezcla problema de dicromato 8.>. +ransferir 8. mL de la disolución problema a un matraz de /8 mL, a&adir - mL de ácido sulf%rico D.B8 M y aforar con agua destilada. 8.8. Medir las absorbancias a >>nm y a 8>8 nm frente al mismo blanco 'ue en el caso anterior. 8.=. Calcular la concentración de dicromato en la disolución problema. Conclusión: Al hacer la curva de calibración en el espectrofotómetro se observó que los puntos estaban cerca de la línea de regresión y con un coeciente de correlación de 0.99!. Con lo anterior se concluiría que los est"ndares se prepararon de forma correcta sin embargo al meter de nuevo el est"ndar # como una muestra problema resultó que$ conforme a la curva$ esta tenía una concentración de 0.00%& por lo que se concluye que los est"ndares fueron preparados de forma errónea. 'bservaciones: (e cambió una pipeta graduada por una volum)trica de * ml
+n la preparación del , *('!: en los c"lculos resulto que se necesitaban !9.9% ml por lo que esto se redondeó a -0ml
6ibliografía: $ttp:11EEE.fcn.unp.edu.ar1sitio1'uimicabiologica-1Ep5 content1uploads1/-1F1/--5+35-5)3)C+;AGA+AM)+;4.pdf $ttp:11EEE.frlp.utn.edu.ar1materias1'casis1mostracion/.$tml ?ouglas . Hoog, G. Iames oller, tanley ;. Crouc$.-JJ=!.3rincipios de análisis instrumental. =ta )dición! )ditorial :Cengage.
