ANÁLISIS CUANTITATIVO DE TABLETAS DE ASPIRINA POR ESPECTROMETRÍA UV-VISIBLE Garcia Palacio M; Quintin Vargas M; …Michael Alejandro Garcias Palacio; María Alejandra Quintín Vargas; Jesús
Vizcaíno Álvarez Curso Técnicas de análisis instrumental, Grupo A, Departamento de Ciencias Básicas, Universidad de Pamplona
RESUMEN: En esta práctica de laboratorio se calculó por espectrofotometría UV-VIS la concentración de ácido acetilsalicílico acetilsalicílico contenido en una tableta de (Aspirina efervescente marca del fabricante). fabricante ). El valor de máxima absorbancia de acido salicílico fue de 296 nm. Se prepararon soluciones patrón de diferentes concentraciones de ácido salicílico, para construir una curva de calibración, que obtuvo un coeficiente de correlación de 0,92. La absorbancia de la muestra problema fue de 0,355, correspondió a una concentración de &%&%. Se obtuvo un porcentaje de error de 20% con respecto al valor teórico. La espectrocopia UV -vis se recomienda para hacer kgajfkgjfakg. todo esto se logró pasando por el espectro diferentes soluciones patrones con el fin de realizar una curva de calibración absorbancia versus concentración y así con la ecuación de la recta poder calcular el valor experimentar de la concentración y poder compararlo con el valor teórico encontrado en la ficha técnica de la aspirina efervescente y saber que tan confiable es esa información. Palabras Claves: Ácido acetilsalicílico, espectrocopia UV-Vis, analito, aspirina. ABSTRACT: In this laboratory practice, the concentration of acetylsalicylic acid contained in a tablet of (Aspirin effervescent) was calculated by UV-VIS spectrophotometry; all this can be passed through the spectrum of different patterns in order to perform a curve of calibration, absorption and concentration, and with the equation of the line, being able to calculate, the value, experiment, of the concentration, and power, compare, with, the value, theoretical, found in the effervescent aspirin data sheet and know how reliable that information is. ultraviolet-visible, analyte, aspirin. key words: Acetylsalicylic acid, ultraviolet-visible,
La espectrometría es una de las técnicas más utilizadas para determinar la concentración de analito disuelto en una solución en este caso del ácido salicílico presente en las tabletas de aspirina. Esta técnica consiste en la absorción de radiación em por parte de la muestra consiste en que las moléculas absorben la radiación electromagnética y a la vez la cantidad de luz es directamente proporcional a la forma lineal de la concentración. las figuras deben ser referenciadas en el texto. Ej. La estructura molecular se presenta en la fig 1.
1. Introducción la aspirina es un medicamento que está compuesto de ácido salicílico extraído de las hojas de sauces el cual fue sintetizado por primera vez por el químico francés charles Frederick Gerhard Gerhard en 1853, al combinar el salicilato de sodio con sodio con cloruro de acetilo obteniendo el ácido acetilsalicílico, este es utilizado en múltiples acciones terapéuticas que se puede utilizar como analgésico, antiinflamatorio y antifebril. La aspirina es uno de los medicamentos más recomendado a nivel mundial ya que por año se han logrado consumir casi 40000 mil toneladas. [1] las figuras deben ser referenciadas en el texto. Ej. La estructura molecular se presenta en la fig 1.
Figura 2. Esquema representativo de un espectrofotómetro UVVis.
Figura 1. Estructura de una molécula de aspirina (ácido acetilsalicílico) 1
La base de la espectroscopia Visible y Ultravioleta consiste en medir la intensidad del color (o de la radiación absorbida en UV) a una longitud de onda específica comparándola con otras soluciones de concentración conocida (soluciones estándar) que contengan la misma especie absorbente. Para tener esta relación se emplea la Ley de Beer, que establece que, para una misma especie absorbente en una celda de espesor constante, la absorbancia es directamente proporcional a la concentración, la ecuación 1 muestra la ley de Beer [2]
Se pesó en una balanza 0.0254g de ácido salicílico, se transfirió a un balón aforado de 25 mL, diluyendo con la solución de NaOH 0,1 M. PREPARACION DE PATRONES DE ACIDO SALICILICO. A partir de la solución Stock de acido salicílico se prepararon 5 diluciones tomando 100, 200, 300, 400 y 500 µl y aforando a 10 mL. A continuación, de la solución anteriormente preparada, se realizaron 5 diluciones, el cual se tomaron 100, 200, 300, 400 y 500 µl, aforándolos en 10 mL.
Ecuación de la fjdaklgjdk (ecu 1) En este artículo nosotros utilizamos la espectroscopia UV como técnica para la determinación de la concentración del acido salicílico en muestras comerciales de aspirina BAYER. Donde se encontró una correlaciojgkdjgfk.
Preparación de la muestra problema (Aspirina BAYER)
Se pesó 0.5391 g de aspirina diluyendo en 25 mL con solución NaOH 0.1 M, ESTA SOLUCION FUE LLAMADA SLN1. Posteriormente, se realizó la dilución, tomando 100 µL de sln1 diluyendo en 10 mL de NaOH 0.1 M. Esta solución fue llamada sln2. Seguidamente se tomaron 5 Ml e la sln 2 y se aforo a 10 mL esta sln fue llamada SLN3. El procedimiento anterior se observa en la figura 3. después se observó en el espectro que la solución estaba muy concentrada y toco diluir nuevamente tomando 5ml de la solución preparada en 10 ml de NaOH 0,1M. ANALISIS DE RESULTADOS.
2. Materiales y Métodos Procedimiento Equipos Espectrómetro UV-VIS (Shimadzu E UV), Balanza analítica (Kern 770), Micropipeta (Brand).
Reactivos Ácido salicílico, Hidróxido de sodio analítico (Carlo Erba) Aspirina blanca (Bayer), Agua destilada.
Aspirina efervescente
100µl
5mL
Metodología A continuación se describe la metodología para la preparación de la solución de dilución (NaOH), los standard de acido salicílico y la muestra problema. SOLUCIÓN DE NaOH 0,1M
0,5391 gr 25ml con NaOH 10ml de NaoH 10ml de NaoH
Esta solución se preparó dos veces en duplicado, inicialmente se pesó 0,34fffg y se llevó a aforo con agua destilada a 100 mL. LA SEGUNDAJGJGGJGJ en la primera se pesó 0,3494 g y en la segunda 0,3472 g de NaOH, ambas se diluyeron en 100 mL de agua destilada en un balón aforado. La solución de NaOH fue utilizada para preparar la solución Stock de acido salicílico, los patrones de acido salicílico y la preparación de la muestra problema.
Fig 3. Tratamiento tableta aspirina efervescente. Análisis en el espectrómetro UV-Vis.
Una vez establecidas las condiciones del equipo, fueron analizados los patrones de diferentes concentraciones del ácido salicílico, comenzando del más diluido al más concentrado. El rango utilizado en el equipo fue de (500 – 200) nm. Con la muestra más diluida (100 microfdjg) se determinó el rango de máxima absorbacia del acido salicílico en un punto de 296 nm. Todas las medidas de absorbancia de los patrones y la muestra problema fueron
SOLUCIÓN STOCK DE ACIDO SALICILICO
2
tomada en este valor. Discusión: se escogió esta región de trabajo porque bla bla bla.
a mol y se va tomando cada volumen utilizado de las soluciones patrón. NO VA FACTORDE CONVERSION 25,4 mg de acido salicilico ∗
Tratamiento de datos.
1g 10 mg
= 1,84 ∗ 10
La curva de calibración fue realizada utilizando el programa EXCEL 2014… jgdgklg ecuación c1v1…
−
∗
1 mol de acido salicilico
138,12 g de acido salicilico mol de acido salicilico
Absorbancia Concentración (mol/L) 1,8389806 0,275 0,9194903 0,462 0,61299353 0,698 0,36779612 0,746 Tabla 3. Resultados de concentración y absorbancia que se grafican
3. Resultados y Análisis Resultados En la tabla 1, se presentan los resultados de absorbancia de los estándar de acido salicílico. Tabla 1. Resultados obtenidos del ácido salicílico.Absorbancia en función de la concentración en microlgdig y en mol/L. Volumen [µL] concentracion Absorbancia [U.A.] 100 296 0,275 200 296 0,462 300 298 0,698 400 296 0,611 500 296 0,746
Abs Vs [M] a i c n a b r o s b A
Muestra solución problema Aspirina BAYER - Colombia
0.8 0.7 0.6 0.5 0.4 0.3 0.2 0.1 0
y = -0.3267x + 0.8507 R² = 0.9239
0
0.5
1
1.5
2
Concentración
Se pesó 0.5391g de tableta de aspirina y se aforo hasta 25ml con NaOH 0.1M. metodología Se hace regla de tres para saber el contenido de ácido acetilsalicílico que hay en la pastilla pesada, si toda la tableta pesa 3,62g y hay 0,5g de ácido acetilsalicílico.
Gráfica 1. Absorbancia Vs concentración de ácido salicílico
NO VAN CALCULOS, SOLO TABLAS FIGURAS.. 3,62 g tableta de aspirina 0,5 g ácido acetilsalicílico 0,5391 g tableta de aspirina ¿? En la parte de tableta de aspirina pesada hay 0,07446g de ácido acetilsalicílico, ese resultado es el que se toma como valor teórico. Dilución en NaoH 100 µL en 10 mL
Longitud de onda
absorbancia
296
0,097
5mL en 10 mL
296
0,355
Reacción 1. Síntesis de ácido acetilsalicílico a partir de ácido salicílico [3] De la ecuación de la recta obtenida, se despeja x que es concentración de ácido salicílico en mol/L, y por relación estequiometria (por 1 mol que reacciona de ácido salicílico se produce 1 mol de ácido acetilsalicílico, según la reacción 1) se hallan los gramos de ácido acetilsalicílico y se compara con el valor teórico, el valor de y es la absorbancia de la muestra problema que es de 0,355.
Tabla 2. Resultados obtenidos de la tableta de aspirina efervescente.
y = -0,3267x + 0,8507 0,355=-0,3267x+0,8507
Para hacer la gráfica, se pasa los 25,4 mg de ácido salicílico 3
x=
0,355 0,8507
x = 1,517
0,3267
mundo.
1,517 mol acido salicilico L
que en esta práctica la mayoría participo y cada cabeza es un
∗
1 mol acido acetilsalicilico
4. Conclusiones
1 mol acido salicico 180,15 g ac. acetilsalicilico ∗ ∗ 0,01 1 mol ac. acetilsalicilico = , .
La técnica empleada espectrofotometría UV- vis ó conocida también como espectroscopia visible, es un método ampliamente y más frecuentemente empleado en el análisis químico. Siendo este de gran importancia ya que permite analizar de forma cualitativa el compuesto
Análisis
de interés utilizando como referencia una sustancia patrón, como es el caso del ácido acetil salicílico puro, pudiendo así comparar las cantidades del analito presente en la tableta analizada.
Para garantizar una disociación completa del ácido salicílico con la formación de ácido acetilsalicílico y otros compuestos, hay que tener en cuenta la base a utilizar. En esta práctica se dio uso al NaOH obteniendo así una disociación completa debido a la interacción entre un ácido débil como el ácido salicílico y una base fuerte como el hidróxido de sodio; aunque esta base no es la única que se puede utilizar para la disociación del ácido salicílico debido a que gran cantidad de bases facilitan su disociación como es el caso del anhídrido acético.
Se logró comprender la ley de Beer- Lambert y su aplicación en el análisis cuantitativo fundamentados dentro de la espectrometría, junto con las variables involucradas en el análisis químico para la determinación de ácido acetil salicílico presente en una tableta de aspirina.
5. Referencias Bibliográficas 1.https://medlineplus.gov/spanish/druginfo/meds/a682878es.html (7-NOV-2017) 2.https://es.slideshare.net/juliogonzalez33046736/espectro fotometra-uv. Revisado: 07/11/17 3. http://www.ugr.es/~quiored/doc/p17.pdf. Revisado: 07/11/17
Se ve una variación muy grande entre el valor teórico y el experimental de la cantidad de ácido acetil salicílico ya que uno de sus posibles errores pudo ser que afecto no haber graficado en curva de calibración la solución patrón de 400 UL ya que su absorbancia fue muy elevada, eso debido a su alta concentración de ácido salicílico que pudo ser causada por un error al momento de su preparación.
6. Anexos a. De algunas posibles explicaciones para el valor del porcentaje de recuperación encontrado cuando usted analizo la tableta de aspirina. ¿Están sus resultados dentro del rango de valor esperado para el analgésico analizado?
Otro error que pudo haber afectado la concentración de la solución problema fue al momento de realizar la dilución en NaOH ya que se usaron dos soluciones que pudieron haber tenido diferentes concentraciones. La práctica no es totalmente exacta ya que existen errores aleatorios, los cuales son incertidumbres debidas a numerosas causas imprevisibles que dan lugar a resultados distintos cuando se repiten las medidas, por ejemplo, al momento de observar la cantidad de volumen tomada de cada dilución (solución de ácido salicílico). así como también hay errores sistemáticos los cuales son equivocaciones debidas a métodos o instrumentos de medida inadecuados, un claro ejemplo al momento de que se prepararon dos soluciones NaOH con pesos totalmente diferentes de este reactivo, además no debemos descartar el error humano ya
4
